МУК 4.1.235-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций красителя органического кубового бордо С в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

8 июня 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КРАСИТЕЛЯ ОРГАНИЧЕСКОГО КУБОВОГО БОРДО С В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

с момента утверждения

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

С Н О № М. м. 512,48 30 16 5 4

    Краситель       органический       кубовый       бордо       С
(2,5-бис(1-аминоантрахинон-2),1,3,4-оксодиазол)       представляет
собой  мелкодисперсный  порошок  темно-коричневого  цвета.  Т    -

                                                         пл.

более  350  °С.  Не  растворим  в  воде, мало растворим в холодных
органических  растворителях,  лучше  -  в  горячем  нитробензоле и
трихлорбензоле,  хорошо  -  в щелочно-восстановительном растворе с

образованием куба вишнево-красного цвета.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Кубовый бордо С обладает кумулятивными свойствами.

ОБУВ в воздухе — 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Методика основана на фотометрическом измерении раствора кубового бордо С в щелочно-восстановительном растворе при 460 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора — 30 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 120 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,25 до 1,5 мг/куб. м. Измерению не мешают исходные продукты синтеза.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 14,1%.

Продолжительность измерения, включая отбор пробы, — 1,5 — 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Весы аналитические

Термостат

Секундомер                                           ГОСТ 8423-81
Бюксы стеклянные                                     ГОСТ 7184-54
Колбы мерные вместимостью 10, 50, 100, 200           ГОСТ 1770-74

и 1000 мл

Пипетки вместимостью 0,1; 0,2; 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 — 15 мл ГОСТ 10515-63

Стаканы химические вместимостью 50 мл                ГОСТ 10394-72
Посуда лабораторная стеклянная                       ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы, материалы

Диоксид тиомочевины, марка А                       ТУ 6-09-2964-74
Гидроксид натрия                                   ГОСТ 4328-66

Неионогенные ПАВ (ОП-10)

Вода дистиллированная ГОСТ 7609-72.

Щелочно-восстановительный раствор: 10 г диоксида тиомочевины, 15 мл 32,5% гидроксида натрия и 5 г ОП-10 помещают в колбу вместимостью 1000 мл, доливают 500 — 700 мл дистиллированной воды, растворяют и доводят водой до метки.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией кубового бордо С 600 мкг/мл готовят растворением 60 мг вещества в 50 — 70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании до 90 — 95 °С в течение 40 — 45 мин. в мерной колбе вместимостью 100 мл. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2,5 ч.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией красителя 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2 — 2,5 ч.

Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.

Таблица

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 460 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного раствора проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стеклянный бюкс вместимостью 50 мл, заливают 8 — 9 мл щелочно-восстановительного раствора, закрывают крышкой и выдерживают в термостате при температуре 90 — 95 °С в течение 40 — 45 мин., периодически помешивая.

Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором.

Количественное определение содержания кубового бордо С в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию (С) кубового бордо С в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                            а

С = -, V

где:

а — содержание красителя в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Донецким мединститутом, Рубежанским филиалом НИОПиК.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

                       V  х (273 + 20) х Р
                        t

                     V   = -------------------,
                      ст     (273 + t°) х 760

где:
V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
 t
Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =

= 101,33 кПа); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей ст коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к

температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.

      t

Приложение 2