---
title: "\"МУК 4.1.227-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций дициандиамидформальдегидной смолы (ДЦУ) в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.227-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-227-96"
---

## "МУК 4.1.227-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций дициандиамидформальдегидной смолы (ДЦУ) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.227-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций дициандиамидформальдегидной смолы (ДЦУ) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России -<br>
Заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
8 июня 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ДИЦИАНДИАМИДФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ (ДЦУ)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.227-96**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения -

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(выпуск 30)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-209-96) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.
4. <a id="p100009"></a>Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
<a id="p100010"></a>Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
<a id="p100011"></a>Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
<a id="p100012"></a>Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.



| H + H N = 2 ...- | N-CO-NH 2 C N-CH -... 2 | + - х CH COO 3 | n |
| --- | --- | --- | --- |


                            +
                ┌           NH        +           ┐

| H + H N = 2 ...- | / 2 N-C \ C NH-CH OH 2 N-CH -... 2 | 2 - х 2CH COO 3 n | m |
| --- | --- | --- | --- |


<a id="p100015"></a>ДЦУ - уксуснокислая соль сложного продукта поликонденсации дициандиамида с формальдегидом, сиропообразная жидкость от желтоватого до светло-коричневого цвета, хорошо растворима в воде, уксусной кислоте, с содержанием основного вещества до 60%.
<a id="p100016"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100017"></a>ДЦУ относится к веществам II класса опасности, обладает выраженным токсическим и сенсибилизирующим действием.

<div align="center">

<a id="p100018"></a>ПДК в воздухе - 0,2 мг/куб. м.

</div>



### <a id="p100019"></a>Характеристика метода


<a id="p100020"></a>Методика основана на разложении ДЦУ до формальдегида в кислой среде и определении последнего в виде 2,4-динитрофенилгидразона методом газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.
<a id="p100021"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100022"></a>    Нижний  предел  измерения  содержания   в   хроматографируемом
               -4
объеме - 4 х 10   мкг.
<a id="p100023"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).
<a id="p100024"></a>Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 0,1 до 2,5 мг/куб. м.
<a id="p100025"></a>Измерению не мешают формальдегид и др. летучие альдегиды, карбоновые кислоты, ацетон и др.
<a id="p100026"></a>Суммарная погрешность определения не превышает +/- 10%.

<div align="center">

<a id="p100027"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 50 мин.

</div>



### <a id="p100028"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100029"></a>Хроматограф с детектором по захвату электронов
<a id="p100030"></a>Колонка стеклянная длиной 1 м
и диаметром 3 мм
<a id="p100031"></a>Аспирационное устройство
<a id="p100032"></a>Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мкл              ГОСТ 8043-75
<a id="p100033"></a>Пробирки с пришлифованными пробками
<a id="p100034"></a>вместимостью 5 мл                                 ГОСТ 10515-75
<a id="p100035"></a>вместимостью 10 мл                                ГОСТ 1770-74
<a id="p100036"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100037"></a>Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл         ГОСТ 1770-74
<a id="p100038"></a>Баня водяная                                      ТУ 64-1-2850-80
<a id="p100039"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М            ТУ 25-11-917-76.


### <a id="p100040"></a>Реактивы, растворы, материалы


<div align="center">

<a id="p100041"></a>**ДЦУ                                                ТУ 6-14-947-78**

</div>

<a id="p100042"></a>Толуол, ч.д.а.                                     ГОСТ 5789-78
<a id="p100043"></a>Гексан, х.ч.                                       ТУ 6-09-3375-78
<a id="p100044"></a>Соляная кислота, 2 н раствор ГОСТ 3118-77
<a id="p100045"></a>2,4-динитрофенилгидразин, 0,02% раствор
в 2 н растворе соляной кислоты                     ТУ 6-09-2394-77
<a id="p100046"></a>Фильтры АФА-ВП или АФА-ХП                          ОСТ 95.10052-84
<a id="p100047"></a>Хроматон N-АW (0,2 - 0,25 мм)
с 5% SЕ-30 (ЧСФР)
<a id="p100048"></a>Хроматон N-АW или хроматон
N-АW DMCS (0,2 - 0,25 мм), ЧСФР
<a id="p100049"></a>Фенил(4%)винил(0,15%)
<a id="p100050"></a>Метилсиликоновый эластомер СКТФВ-803
<a id="p100051"></a>Газообразный азот, о.с.ч. в баллоне
с редуктором ГОСТ 9293-74.

<a id="p100052"></a>Стандартный раствор с концентрацией ДЦУ 1 мг/мл готовят растворением 0,167 г смолы в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 1 месяца.


### <a id="p100053"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100054"></a>Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП или АФА-ХП. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы устойчивы при хранении в течение 1 месяца.


### <a id="p100055"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100056"></a>При отсутствии готовой насадки с 5% SЕ-30 на хроматоне N-АW (0,2-0,25 мм), ЧСФР, ее готовят в лабораторных условиях: навеску СКТФВ-803 растворяют в 30 мл гексана. Полученным раствором заливают 10 г хроматона N-АW или N-АW DMCS (0,2 - 0,25 мм). Через 1 - 2 ч растворитель отгоняют на ротационном испарителе или водяной бане при помешивании. Готовой насадкой под вакуумом заполняют хроматографическую колонку. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя при 200 °С в течение 10 часов.
<a id="p100057"></a>Градуировочные растворы с содержанием ДЦУ от 10 до 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой. Градуировочные растворы готовят перед употреблением.
<a id="p100058"></a>На фильтры АФА наносят по 0,1 мл каждого градуировочного раствора и подсушивают на воздухе. Фильтр складывают, помещают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, заливают 5 мл дистиллированной воды и помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения отбирают 1 мл смыва, помещают в пробирку на 5 мл с пришлифованной пробкой и обрабатывают 1 мл 0,02% раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н растворе соляной кислоты. Пробирки помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения к раствору добавляют 1 мл толуола и энергично встряхивают в течение 15 мин. После разделения водной и органической фаз 2 мкл толуольного экстракта вводят в испаритель хроматографа. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида от количества смолы ДЦУ в анализируемом объеме (мкг). При построении градуировочной кривой необходимо проведение не менее чем 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
<a id="p100059"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

<a id="p100060"></a>температура термостата колонок                        190 °С;
<a id="p100061"></a>температура испарителя                                250 °С;
<a id="p100062"></a>температура термостата детектора                      200 °С;
<a id="p100063"></a>скорость потока газа-носителя                         90 мл/мин.;
<a id="p100064"></a>скорость движения диаграммной ленты                   600 мм/ч;
<a id="p100065"></a>время удерживания 2,4-динитрофенилгидразона
формальдегида                                         1 мин. 45 с.


### <a id="p100066"></a>Проведение измерения


<a id="p100067"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку вместимостью 10 мл с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл дистиллированной воды (при больших содержаниях ДЦУ объем воды может быть увеличен). После нагревания в течение 15 мин. на водяной бане и охлаждения пробирок 1 мл смыва подвергают обработке аналогично градуировочным растворам. 2 мкл толуольного экстракта анализируют хроматографически, измеряют высоту пика 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента в анализируемом объеме.


### <a id="p100068"></a>Расчет концентрации


<a id="p100069"></a>Концентрацию ДЦУ (С) в воздухе (мг/куб. см) вычисляют по формуле:

                                 а х в
<a id="p100070"></a>                             С = -----,
                                 б х V

<a id="p100071"></a>где:
<a id="p100072"></a>а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100073"></a>в - общий объем пробы, мл;
<a id="p100074"></a>б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
<a id="p100075"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100078)).

<a id="p100076"></a>Методические указания разработаны НИСГИ, г. Минск.





<div align="right">

<a id="p100077"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100078"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**<br>
**(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)**

</div>


<a id="p100079"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

                           V  х (273 + 20) х Р
                            t
<a id="p100080"></a>                     V   = -------------------,
                      ст    (273 + t°) х 760

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
     t
    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
101,33 кПа);
    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100081"></a>    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               ст
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100083). Для приведения объема воздуха к
температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.
          t





<div align="right">

<a id="p100082"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100083"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**<br>
**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>°С</td><td>730</td><td>734</td><td>738</td><td>742</td><td>746</td><td>750</td><td>754</td><td>758</td><td>760</td><td>764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100108"></a>

---