---
title: "\"МУК 4.1.220-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое определение концентраций диметилцианэтилпропандиамина в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.220-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-220-96"
---

## "МУК 4.1.220-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое определение концентраций диметилцианэтилпропандиамина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.220-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое определение концентраций диметилцианэтилпропандиамина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России -<br>
Заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
8 июня 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ДИМЕТИЛЦИАНЭТИЛПРОПАНДИАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.220-96**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения -

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(выпуск 30)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-209-96) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.
4. <a id="p100009"></a>Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
<a id="p100010"></a>Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
<a id="p100011"></a>Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
<a id="p100012"></a>Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

<a id="p100013"></a>Диметилцианэтилпропандиамин (ДМЦПД)

                 СН
                   3
                    \
<a id="p100014"></a>                      N-СH -СH -СH -NН-СH -СH -СN
                    /     2   2   2      2   2
                 СН
                   3
                                                      М. м. 155,25

<a id="p100015"></a>    Т     - 256 °С, плотность - 0,903 г/куб. см.
     кип.
<a id="p100016"></a>ДМЦПД - бесцветная жидкость, хорошо растворяется в воде, спирте, ароматических углеводородах, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100017"></a>ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.


### <a id="p100018"></a>Характеристика метода


<a id="p100019"></a>Определение ДМЦПД основано на взаимодействии его с метиловым оранжевым с последующей экстракцией образующейся комплексной соли сложным экстрагентом (хлороформ + н-бутанол). Интенсивность желтой окраски экстрагента определяется массовым содержанием ДМЦПД в пробе.
<a id="p100020"></a>Нижний предел измерения ДМЦПД в анализируемом объеме пробы - 3 мкг.
<a id="p100021"></a>Нижний предел измерения в воздухе составляет 0,5 мг/куб. м (расчетный) при отборе 6 л воздуха.
<a id="p100022"></a>Суммарная случайная и неисключенная систематическая внутрилабораторная погрешность метода не превышает 6,2% отн. с доверительной вероятностью 0,95.
<a id="p100023"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,5 - 500 мг/куб. м.
<a id="p100024"></a>Определению мешают первичные и вторичные амины.
<a id="p100025"></a>Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - 1,5 ч.


### <a id="p100026"></a>Реактивы, материалы, растворы


<a id="p100027"></a>Диметилцианэтилпропандиамин.
<a id="p100028"></a>Стандартный раствор N 1, содержащий от 0,3 до 0,5 мг/мл, готовят растворением ДМЦПД в дистиллированной воде.
<a id="p100029"></a>Требуется готовить 3 стандартных раствора N 1.
<a id="p100030"></a>Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в склянках с притертыми пробками.
<a id="p100031"></a>Стандартный раствор N 2, содержащий 0,03 +/- 0,001 мг/мл ДМЦПД, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 таким образом, чтобы отбираемые на разбавление объемы раствора N 1 выражались в долях не менее чем 0,1 мл. Из каждого стандартного раствора N 1 готовят по 2 стандартных раствора N 2 (всего 6 растворов). Стандартный раствор N 2 устойчив в течение недели при хранении в склянках с притертыми пробками.
<a id="p100032"></a>Метилоранж, 0,05% и 0,025%-ные водные растворы     ТУ 6-09-4530-77
<a id="p100033"></a>Н-бутиловый спирт                                  ГОСТ 6066-51
<a id="p100034"></a>Хлороформ                                          ГОСТ 20015-74
<a id="p100035"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72.


### <a id="p100036"></a>Посуда, приборы, аппаратура


<div align="center">

<a id="p100037"></a>Аспирационное устройство<br>
<a id="p100038"></a>Фотоэлектроколориметр ФЭК-56<br>
<a id="p100039"></a>Колбы мерные вместимостью 25 или 50 мл               ГОСТ 1770-74

</div>

<a id="p100040"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10 мл                   ГОСТ 1770-74
<a id="p100041"></a>Пипетки градуированные вместимостью 1, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
2, 5 и 10 мл с ценой деления на более чем 0,01 мл
<a id="p100042"></a>Пробирки колориметрические
с притертыми пробками
<a id="p100043"></a>Поглотительные приборы
с пористой пластинкой N 1 или N 2
<a id="p100044"></a>Поглотительные приборы типа Полежаева
<a id="p100045"></a>Делительные воронки вместимостью 10 мл.


### <a id="p100046"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100047"></a>Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительную систему, состоящую из поглотителя с пористой пластинкой (4 мл), соединенного последовательно с поглотительным прибором Полежаева с 4 мл 0,025%-ного раствора метилоранжа в каждом.

<div align="center">

<a id="p100048"></a>Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.

</div>

<a id="p100049"></a>Срок хранения проб - 3 суток.


### <a id="p100050"></a>Описание определения


<a id="p100051"></a>Растворы из каждого поглотительного прибора сливают в мерные цилиндры, замеряют их объемы и анализируют раздельно. Из каждого цилиндра отбирают для анализа и вносят в сухие колориметрические пробирки по 2 мл. Если на анализ отбирают меньший объем (при большом содержании вещества в пробе), то его доводят до 2 мл 0,025%-ным раствором метилоранжа. Затем вносят в пробирки по 1 мл h-бутилового спирта и по 5 мл хлороформа. Пробирки плотно закрывают пробками и встряхивают 40 с (27 - 30 качаний) и оставляют стоять до полного разделения слоев на 1 ч (органический слой должен быть прозрачным). В случае необходимости время для разделения слоев увеличивают. Затем содержание пробирок переносят в делительную воронку, с помощью которой органический слой отделяют в сухие колориметрические пробирки и фотоколориметрируют в кювете с расстоянием между гранями 1 см при лямбда = 400 нм (3 светофильтр) относительно холостой пробы.
<a id="p100052"></a>Холостую пробу готовят, обрабатывая 1 мл дистиллированной воды, аналогично пробам, как указано в таблице 1 (стандартная проба N "0").

<a id="p100053"></a>Таблица

<div align="right">

<a id="p100054"></a>**ШКАЛА СТАНДАРТНЫХ ПРОБ (ОБЪЕМ В МЛ)**

</div>



<table>
<colgroup><col width="60%"><col width="6%"><col width="8%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="8%"><col width="6%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Растворы</td><td colspan="6">N стандартных проб</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td></tr>
<tr><td>Стандартный р-р N 2</td><td>0</td><td>0,1</td><td>0,2</td><td>0,4</td><td>0,8</td><td>1,0</td></tr>
<tr><td>Вода дистиллированная - 0,05%-ный раствор метилоранжа</td><td>1,0</td><td>0,9</td><td>0,8</td><td>0,6</td><td>0,2</td><td>0</td></tr>
<tr><td>Н-бутиловый спирт</td><td colspan="6">по 1 во все пробы</td></tr>
<tr><td>Хлороформ</td><td colspan="6">по 5 во все пробы</td></tr>
</table>


<a id="p100060"></a>Массовое содержание вещества в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
<a id="p100061"></a>Для построения градуировочного графика из каждого стандартного раствора N 2 готовят по две шкалы стандартных проб в соответствии с таблицей 1 (всего 12 шкал). Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в пробирках с притертыми пробками.
<a id="p100062"></a>Все пробы каждой шкалы анализируют в условиях, описанных выше.
<a id="p100063"></a>По данным анализа стандартных проб строят градуировочный график зависимости величины оптической плотности от массового содержания вещества.


### <a id="p100064"></a>Расчет концентрации


<div align="center">

<a id="p100065"></a>Концентрацию ДМЦПД (С) в воздухе (мг/куб. см) вычисляют по формуле:

</div>


                                а х б
<a id="p100066"></a>                            С = -----,
                                в х V

<a id="p100067"></a>где:
<a id="p100068"></a>а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы поглотительного раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100069"></a>б - объем поглотительного раствора после отбора пробы воздуха в данном поглотительном приборе, мл;
<a id="p100070"></a>в - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
<a id="p100071"></a>V - объем воздуха, пропущенного через поглотительную систему, приведенного к стандартным условиям, л.
<a id="p100072"></a>При наличии вещества во втором поглотительном приборе результаты суммируют.

<a id="p100073"></a>Методические указания разработаны НИИ ГТ и ПЗ, г. С.-Петербург.





<a id="p100074"></a>Приложение 1

<div align="right">

<a id="p100075"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>

<div align="center">

**(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)**

</div>


<a id="p100076"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

                           V  х (273 + 20) х Р
                            t
<a id="p100077"></a>                     V   = -------------------,
                      ст    (273 + t°) х 760

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
     t
    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100078"></a>    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               ст
коэффициентов ([Приложение 2](#p100080)). Для приведения объема воздуха к
температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.
          t





<a id="p100079"></a>Приложение 2

<div align="right">

<a id="p100080"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**

</div>

<div align="center">

**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>°С</td><td>730</td><td>734</td><td>738</td><td>742</td><td>746</td><td>750</td><td>754</td><td>758</td><td>760</td><td>764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100105"></a>

---