---
title: "\"МУК 4.1.212-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций альфа-гексилоксинафталина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.212-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-212-96"
---

## "МУК 4.1.212-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций альфа-гексилоксинафталина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.212-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций альфа-гексилоксинафталина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России -<br>
Заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации

</div>

**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
8 июня 1996 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ $\alpha$ -ГЕКСИЛОКСИНАФТАЛИНА МЕТОДОМ
**ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<div align="right">

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

</div>

**МУК 4.1.212-96**

<a id="p100002"></a>Дата введения -
с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(выпуск 30)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-209-96) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

<div align="center">

3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

</div>

4. <a id="p100009"></a>Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
<a id="p100010"></a>Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
<a id="p100011"></a>Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
<a id="p100012"></a>Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

<a id="p100013"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100014"></a>М. м. 230.
<a id="p100015"></a> $\alpha$ -Гексилоксинафталин (генсиловый эфир альфа-нафтола) -
желтовато-коричневая  вязкая  жидкость. Т     - 174 - 175 °С при 4
                                         кип.
мм  рт.  ст.,  плотность  -  0,991 г/куб. см. В воде не растворим,
растворяется  в  концентрированной  уксусной  кислоте,  а  также в

<div align="center">

большинстве  органических  растворителей:  хлороформе,  гексаноле,<br>
ацетоне; в этаноле растворим ограниченно.

</div>

<a id="p100016"></a>В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
<a id="p100017"></a> $\alpha$ -Гексилоксинафталин обладает кумулятивными свойствами; характеризуется местным раздражающим и кожно-резорбтивным действием, аллергенной активностью.
<a id="p100018"></a>ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.


### <a id="p100019"></a>Характеристика метода


<a id="p100020"></a>Методика основана на хроматографическом разделении $\alpha$ -гексилоксинафталина и $\alpha$ -нафтола в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации раствором диазотированного n-нитроанилина.
<a id="p100021"></a>Отбор проб производится с концентрированием на фильтр "синяя лента" и в хлороформ.
<a id="p100022"></a>Нижний предел измерения $\alpha$ -гексилоксинафталина - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
<a id="p100023"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).
<a id="p100024"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 100 мг/куб. м.
<a id="p100025"></a> Измерению не мешают $\alpha$ -нафтол, 4-гексилокси-1-нафтальдегид,
оксид   4-гексилокси-1-нафтальдегида,  4-гексилокси-1-нафтонитрил,

<div align="center">

   1<br>
N N -ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорид.

</div>

 1
<a id="p100026"></a>Суммарная погрешность определения не превышает +/- 25%.
<a id="p100027"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.


### <a id="p100028"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100029"></a>Аспирационное устройство
<a id="p100030"></a>Испаритель ротационный ИР-1М или насос             ТУ 25-11-917-74
водоструйный
<a id="p100031"></a>Фильтродержатель
<a id="p100032"></a>Фильтры "синяя лента"
<a id="p100033"></a>Поглотители с пористой пластинкой N 1 или N 2
<a id="p100034"></a>Камера с пористой пластинкой N 1 или N 2
<a id="p100035"></a>Камера хроматографическая стеклянная               ГОСТ 20565-75
<a id="p100036"></a>Весы аналитические ГОСТ 24104-80Е
<a id="p100037"></a>Шкаф сушильный
<a id="p100038"></a>Пульверизатор стеклянный                           ГОСТ 10391-74
<a id="p100039"></a>Микрошприц МШ-50 или МШ-10                         ГОСТ 8043-74
<a id="p100040"></a>Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл               ГОСТ 1770-74
<a id="p100041"></a>Колбы грушевидные для отгонки растворителя         ГОСТ 10394-72
<a id="p100042"></a>Пипетки [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100043"></a>Цилиндры                                           ГОСТ 1770-74.


### <a id="p100044"></a>Реактивы, растворители, материалы


<a id="p100045"></a> $\alpha$ -гексилоксинафталин, синтезированный
во ВНИТИГ, 98%-ный

<div align="center">

<a id="p100046"></a>Хлороформ, х.ч.                                     ГОСТ 20015-74<br>
<a id="p100047"></a>Циклогексан, техн., перегнанный                     ГОСТ 14198-69

</div>

<a id="p100048"></a>n-нитроанилин, ч.д.а.                               ТУ 6-09-258-77
<a id="p100049"></a>Нитрит натрия, х.ч. ГОСТ 4197-74
<a id="p100050"></a>Кислота соляная, 0,1 н водный раствор ГОСТ 3118-77
<a id="p100051"></a>Пластинки для тонкослойной хроматографии
марки "Силуфол-1", ЧСФР.

<a id="p100052"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией $\alpha$ -гексилоксинафталина 0,25 мг/мл готовят растворением навески 0,025 г в хлороформе в мерной колбе на 100 мл.
<a id="p100053"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией $\alpha$ -гексилоксинафталина 0,02 мг/мл готовят, помещая 2 мл стандартного раствора N 1 в мерную колбу на 25 мл, доливая до метки хлороформом.
<a id="p100054"></a>Растворы устойчивы в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.
<a id="p100055"></a>Проявляющий реактив: 0,01 г n-нитроанилина растворяют в 50 мл 0,1 н соляной кислоты и приливают 5 мл 0,8%-ного раствора нитрита натрия. Реактив должен быть свежеприготовленным.
<a id="p100056"></a>Подвижная фаза: циклогексан.


### <a id="p100057"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100058"></a>Воздух аспирируют через систему, состоящую из патрона с бумажным фильтром и трех последовательно соединенных поглотителей с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл хлороформа. Через поглотители воздух протягивают с объемным расходом 0,3 л/мин., скорость пропускания воздуха через фильтр - 1 л/мин. Поглотительные сосуды охлаждают смесью (лед + соль).
<a id="p100059"></a>Для определения 1/2 ПДК $\alpha$ -гексилоксинафталина необходимо отобрать 4 л воздуха.


### <a id="p100060"></a>Проведение измерения


<a id="p100061"></a>Бумажный фильтр с пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл хлороформа. Через 30 мин. растворитель сливают в грушевидную колбу, фильтр двукратно обрабатывают 3 - 5 мл хлороформа, присоединяя смывы к содержимому колбы.
<a id="p100062"></a>Растворы из поглотителей количественно переносят в другую грушевидную колбу.
<a id="p100063"></a>Растворитель отгоняют с помощью ротационного испарителя или водоструйного насоса. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа.
<a id="p100064"></a>На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края отмечают линию старта и наносят по 50 мкл пробы, подсушивая их током воздуха. Одновременно на стартовую линию той же хроматографической пластинки наносят стандартный раствор N 2 в количестве 50 мкл, что соответствует 1 мкг вещества. Расстояние между пятнами составляет 1,0 - 1,5 см, диаметр пятна не должен превышать 0,5 см.
<a id="p100065"></a>В камеру для хроматографирования наливают циклогексан в количестве, необходимом для смачивания 0,5 см нижнего края пластинки. Пластинку опускают в камеру в наклонном положении и хроматографируют, фронт поднятия элюента - 10 см. Затем пластинку вынимают, сушат на воздухе, опрыскивают проявляющим реактивом и нагревают в сушильном шкафу при температуре 110 - 120 °С в течение 2 - 3 мин. $\alpha$ -нафтол и $\alpha$ -гексилоксинафталин проявляются на хроматограмме в виде оранжевых пятен на белом фоне. Пятно $\alpha$ -нафтола остается на линии старта. Критерий разделения для $\alpha$ -гексилоксинафталина равен 0,25 +/- 0,01. Хроматограмма устойчива.
<a id="p100066"></a>Количественное измерение содержания $\alpha$ -гексилоксинафталина в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с помощью планиметра.


### <a id="p100067"></a>Обработка результатов и расчет концентраций


<a id="p100068"></a>При использовании планиметра количество $\alpha$ -гексилоксинафталина М в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:

<div align="center">

                                 m S

</div>

                                    Х
<a id="p100069"></a>                             М = ----,
                                  S
                                   СТ

    где:
 m - содержание $\alpha$ -гексилоксинафталина в пятне стандарта, мкг;
    S  - площадь пятна пробы, кв. мм;
     Х
    S   - площадь пятна стандарта, кв. мм.
     СТ

<a id="p100070"></a>Концентрацию $\alpha$ -гексилоксинафталина (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                 а х в
<a id="p100071"></a>                             С = -----,
                                 б х V

<a id="p100072"></a>где:
<a id="p100073"></a>а - содержание $\alpha$ -гексилоксинафталина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
<a id="p100074"></a>в - общий объем пробы, мл;
<a id="p100075"></a>б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
<a id="p100076"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100080)).
<a id="p100077"></a>Отдельно рассчитывают концентрацию паров $\alpha$ -гексилоксинафталина в воздухе и аэрозоля, а затем суммируют полученные результаты.

<a id="p100078"></a>Методические указания разработаны Уфимским НИИ ГТ и ПЗ.





<a id="p100079"></a>Приложение 1

<div align="right">

<a id="p100080"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>

<div align="center">

**(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)**

</div>


<a id="p100081"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

                           V  х (273 + 20) х Р
                            t
<a id="p100082"></a>                     V   = -------------------,
                      ст    (273 + t°) х 760

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
     t
    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100083"></a>    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               ст
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100085). Для приведения объема воздуха к
температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.
          t





<a id="p100084"></a>Приложение 2

<div align="right">

<a id="p100085"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**

</div>

<div align="center">

**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>°С</td><td>730</td><td>734</td><td>738</td><td>742</td><td>746</td><td>750</td><td>754</td><td>758</td><td>760</td><td>764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100110"></a>

---