МУК 4.1.207-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций 1,2-бис (1,4,6,9-тетраазоттрицикло(4,4,1)4,9) декано-этилидендигидрохлорида (ДХТИ-150А) в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

8 июня 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,2-БИС (1,4,6,9-ТЕТРААЗОТТРИЦИКЛО(4,4,1)4,9) ДЕКАНО-ЭТИЛИДЕНДИГИДРОХЛОРИДА (ДХТИ-150А) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

1,2-бис(1,4,6,9-тетраазоттрицикло(4,4,1)4,9)декано-этилидендигидрохлорид (ДХТИ-150А) — жидкость коричневого цвета. Т — выше 300 °С, хорошо кип. растворяется в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Характеристика метода

Определение основано на образовании окрашенных в желто-коричневый цвет соединений ДХТИ-150А в присутствии n-нитро-диазобензола.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 14 л воздуха).

Нижний предел измерения в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 14 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе — от 0,5 до 5 мг/куб. м.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74

Стаканы химические вместимостью 200 мл              ГОСТ 10394-72
Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 мл             ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор ДХТИ-150А с содержанием 7 мкг/мл готовят растворением 7 мг вещества в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 мл.

Бура, ч.д.а. ГОСТ 4199-66

Натрий азотистокислый, х.ч., 0,54% раствор ГОСТ 4197-74 n-нитроанилин, 0,1% раствор

Калий фосфорнокислый однозамещенный, ч.д.а. ГОСТ 4198-75

Кислота серная, х.ч., разбавленная 1:1 ГОСТ 4204-77

Натрий гидроокись, 20% раствор ГОСТ 4328-77

Кислота соляная, 5% раствор ГОСТ 3118-77.

Буферный раствор с рН 9,5 — 10 готовят путем растворения в воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл 40,8 г монокалиевого фосфата безводного и 16 г буры, добавляют 64 мл 20% раствора едкого натра и дистиллированной воды до метки.

Раствор n-нитродиазобензола готовят в день проведения анализа следующим образом: к 20 мл 0,1% раствора n-нитроанилина, охлажденного льдом, приливают 2 мл 0,54% раствора нитрита натрия, проверяют на полноту диазотирования йодокрахмальной бумагой и выдерживают в ледяной воде не менее 30 мин. в темном месте. Фильтры АФА-ХА-20.

Отбор пробы воздуха

Для определения аэрозоля ДХТИ-150А воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 14 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб — 48 часов.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице в мерных колбах на 100 мл (предварительно наливают в них по 7 мл буферного раствора).

№ стандарта	Стандартный р-р (7 мкг/мл), мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание ДХТИ-150А в растворе, мкг
1	0	1,0	0
2	0,1	0,9	0,7
3	0,2	0,8	1,4
4	0,3	0,7	2,1
5	0,4	0,6	2,8
6	0,5	0,5	3,5
7	0,6	0,4	4,2
8	0,7	0,3	4,9
9	0,8	0,2	5,6
10	0,9	0,1	6,3
11	1,0	0	7,0

Колбы помещают в чашку с ледяной водой. Через 20 мин., не вынимая раствор из ледяной бани, приливают по каплям 5 мл раствора и n-нитродиазобензола. Раствор оставляют в ледяной бане на 20 мин. В колбу, не вынимая ее изо льда, при тщательном перемешивании приливают по каплям 2 мл 20% охлажденного раствора щелочи. Затем вынимают из ледяной бани и оставляют при комнатной температуре на 30 мин.

Далее растворы фотометрируют при длине волны 490 нм (зеленый светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график (по средним значениям результатов измерения 5 шкал стандартов): на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, дважды обрабатывают водой по 50 мл. Фильтр отжимают и удаляют. Добавляют серную кислоту (1:1) до кислой реакции (рН 1 — 2), выпаривают на слабом огне до объема 10 мл и охлаждают.

Для анализа в колбу на 100 мл наливают 7 мл буферного раствора и добавляют 1 мл анализируемого раствора. Далее пробы обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочный растворам.

Содержание ДХТИ-150А в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ДХТИ-150А (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                           а х в

С = -----, б х V

где:

а — количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем пробы, мл;

б — объем пробы, взятой для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Днепропетровским мединститутом.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

                       V  х (273 + 20) х Р
                        t

                     V   = -------------------,
                      ст    (273 + t°) х 760

где:
V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
 t
Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =

= 101,33 кПа); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей ст коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к

температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.

      t

Давление Р, кПа/мм рт. ст.
°С	730	734	738	742	746	750	754	758	760	764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9655	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---