---
title: "\"МУК 4.1.203-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций анисового альдегида, п-метоксибензальдегида в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.203-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-203-96"
---
## "МУК 4.1.203-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций анисового альдегида, п-метоксибензальдегида в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
# "МУК 4.1.203-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций анисового альдегида, п-метоксибензальдегида в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
8 июня 1996 года
#### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНИСОВОГО**
**АЛЬДЕГИДА, П-МЕТОКСИБЕНЗАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.203-96**
с момента утверждения
1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(выпуск 30)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-209-96) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
Структурная формула (не приводится).
М. м. 136,14.
Анисовый альдегид (п-метоксибензальдегид) - бесцветная или
светло-желтая жидкость. Т - 248 °С при давлении 760 мм рт.
кип.
ст., Р - (1,122 - 1,125) г/куб. см. Мало растворим в воде,
смешивается со спиртом и эфиром.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Анисовый альдегид - умеренно опасное токсичное вещество, относящееся к III классу опасности.
ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.
### Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 100 мг/куб. м.
Определению не мешают п-метилкрезиловый эфир, о-метилкрезиловый эфир, о-метоксибензальдегид и п-крезол.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 16%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб,- 40 мин.
### Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным ГОСТ 24313, ЛХМ-80
детектором "Цвет", Хром-5 или
аналогичный прибор
Колонка хроматографическая стеклянная ГОСТ 16285-80
длиной 2,5 м и диаметром 3 мм
Баня водяная
Аспирационное устройство ТУ 64-1-862-82
Поглотительные приборы с пористой
пластиной N 3
Микрошприц "Газохром 101" ТУ 25.05-2152-76
Секундомер ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная ГОСТ 427-75
Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74
Цилиндр мерный вместимостью 5 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки градуировочные вместимостью [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
1, 5, 10 мл
Колбы грушевидные для отгонки растворителя ГОСТ 10394-72.
### Реактивы, растворы, материалы
Анисовый альдегид ТУ 6-09-245-76
Спирт этиловый, х.ч. ТУ 6-00-1710-77
Готовая насадка инертон-супер с 5%
Реоплекс-400, фракция 0,16 - 02 мм
фирмы "Lachema", ЧСФР
Аргон в баллоне с редуктором ГОСТ 10157-79
Водород технический ГОСТ 3022-80
Воздух технический ГОСТ 11882-73.
Стандартный раствор N 1 анисового альдегида готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл. Ее взвешивают с 10 - 15 мл этилового спирта, вносят 0,2 - 0,3 мл вещества и закрывают притертой пробкой. Затем колбу повторно взвешивают и по разности взвешиваний определяют массу навески. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
Стандартные растворы устойчивы в течение 12 дней при температуре 4 °С без доступа света.
### Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластиной, содержащий 5 мл этилового спирта при охлаждении (вода - лед).
Для измерения анисового альдегида на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб при температуре 4 °С и без доступа света не должен превышать 6 дней.
### Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон-супер с 5% Реоплекс-400 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 - 14 ч при температуре 180 °С. Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.
Градуировочные растворы с содержанием анисового альдегида от 10 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом согласно таблице.
| Номер стандарта | Стандартный р-р N 2 (1000 мкг/мл) | Этиловый спирт, мл | Концентрация анисового альдегида в градуировочном растворе, мкг/мл |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,5 | 49,5 | 10 |
| 2 | 1,0 | 49,0 | 20 |
| 3 | 2,5 | 47,5 | 50 |
| 4 | 5,0 | 45,0 | 100 |
| 5 | 10,0 | 40,0 | 200 |
| 6 | 25,0 | 25,0 | 500 |
Градуировочные растворы хранятся при температуре 4 °С не более 12 дней. Для построения градуировочного графика через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонки 170 °С;
температура испарителя 300 °С;
скорость потока газа-носителя 45 мл/мин.;
скорость потока водорода 45 мл/мин.;
скорость потока воздуха 300 мл/мин.;
скорость движения диаграммной ленты 600 мл/мин.;
время удерживания:
этилового спирта 1 мин.;
анисового альдегида 7 мин. 15 с.
### Проведение измерения
Содержимое поглотительного прибора помещают в грушевидную колбу и проводят отгон растворителя на водяной бане при температуре 78 - 80 °С до объема (0,5 - 0,7) мл. Раствор количественно переносят в мерный цилиндр вместимостью 5 мл. Раствор в цилиндре доводят до 2 мл этиловым спиртом.
При помощи микрошприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
### Расчет концентрации
Концентрацию анисового альдегида (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
V х б
где:
а - количество компонента, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы поглотительного раствора, мл;
б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100089)).
Методические указания разработаны НИИ медикоэкологических проблем МЗ Украины.
Приложение 1
**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**
**(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)**
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст (273 + t°) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
ст
коэффициентов ([Приложение 2](#p100094)). Для приведения объема воздуха к
температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**
**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**
| Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
| °С | 730 | 734 | 738 | 742 | 746 | 750 | 754 | 758 | 760 | 764 |
| -30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2058 | 1,2122 |
| -26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1768 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
| -22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
| -18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1158 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1400 | 1,1490 | 1,1551 |
| -14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
| -10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
| -6 | 1,0540 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0945 | 1,0974 | 1,1032 |
| -2 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
| 0 | 1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0535 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 |
| +2 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
| +6 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0557 |
| +10 | 0,9944 | 0,9999 | 1,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0407 |
| +14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
| +18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9880 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
| +20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
| +22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 |
| +24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 |
| +26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9799 | 0,9851 |
| +28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9655 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 |
| +30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9891 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9723 |
| +34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
| +38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9198 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |
---