--- title: "\"МУК 4.1.1958-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое определение карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в атмосферном воздухе. Методические указания\"" number: "МУК 4.1.1958-05" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1958-05" --- ## "МУК 4.1.1958-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое определение карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в атмосферном воздухе. Методические указания" # "МУК 4.1.1958-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое определение карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в атмосферном воздухе. Методические указания" (утв. Роспотребнадзором 21.04.2005) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 1 июля 2005 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
21 апреля 2005 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ** **НАТРИЕВОЙ СОЛИ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.1958-05**
Дата введения
1 июля 2005 года 1. Разработаны ГУ НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН (к.х.н. А.А. Беззубовым) и НИЦ "ЭКОС" г. Москва (В.А. Смирновым). 2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 21 апреля 2005 г. 3. Введены в действие с 1 июля 2005 г. 4. Введены впервые. 1. Область применения Настоящие Методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ атмосферного воздуха для определения в нем карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в диапазоне концентраций 0,075 - 2,5 мг/куб. м. Методические указания предназначены для использования лабораториями центров гигиены и эпидемиологии при осуществлении аналитического контроля химического загрязнения атмосферного воздуха в районе расположения производства и применения карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли, производственными лабораториями предприятий, научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны в соответствии с требованиями [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Методика выполнения измерений", ГОСТ 17.0.0.02-79 "Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения", ГОСТ 17.2.4.02-81 "Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ". Методические указания одобрены и рекомендованы к практическому применению на бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды" и бюро Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. 2. Физико-химические и токсикологические свойства Карбоксиметилцеллюлозы натриевая соль (поли-1,4бета-О-карбоксиметил-Д-пиранозил-Д-глюкопираноза натрия) представляет собой полимерный простой эфир целлюлозы и натриевой соли гликолевой кислоты. Получают ее взаимодействием щелочной целлюлозы с натриевой солью монохлоруксусной кислоты. В различных типах натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы содержится от 0,5 до 1,2 карбоксиметильных групп на одно элементарное звено макромолекулы. Общая формула [С Н О (ОН) (ОСН COONa) ] , молекулярная масса 6 7 2 3-х 2 х n 3 (25 - 50) х 10 , регистрационный номер CAS 9004-32-4. Она представляет собой аморфное, порошкообразное, мелкозернистое вещество от белого до кремового цвета, температура размягчения - 170 °С, плотность 1,59 г/куб. см, растворимое в воде, водных
растворах щелочей, аммиаке, не растворимое в органических
растворителях и минеральных маслах. Применяется в нефтяной, газовой, добывающей, текстильной и пищевой промышленностях. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль, который пожароопасен, температура его воспламенения 315 - 355 °С. Карбоксиметилцеллюлозы натриевая соль не обладает раздражающим, сенсибилизирующим и резорбтивным эффектом. Максимально разовая предельно допустимая концентрация 0,5 мг/куб. дм, среднесуточная 0,15 мг/куб. см. 3. Погрешность измерений Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 20%. При доверительной вероятности 0,95. 4. Метод измерений Измерение концентраций карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли основано на улавливании ее из воздуха и концентрировании на фильтре с последующей десорбцией дистиллированной водой, реакцией с антроном в концентрированной серной кислоте и последующем спектрофотометрировании окрашенного продукта реакции при длине волны 600 нм. Нижний предел измерения содержания карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в анализируемом объеме пробы - 20 мкг. Измерению мешают другие углеводы. 5. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы. #### 5.1 Средства измерений Спектрофотометр СФ-46 или аналогичный прибор Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-01 Меры массы ГОСТ 7328-01 Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 куб. см ГОСТ 1770-74Е Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 куб. см ГОСТ 29196-91 Бюксы, вместимостью 25 куб. см ГОСТ 25336-83Е Пробирки колориметрические с притертыми пробками, вместимостью 5 и 10 куб. см ГОСТ 25336-82Е Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2 ГОСТ 215-73Е Секундомер ГОСТ 5072-79 Электроаспиратор марки 822 ГОСТ 2.6.01-86 #### 5.2 Вспомогательные устройства Фильтродержатель с металлической сеткой ТУ 6-09-1706-77 Баня водяная ТУ 64-1-2850 Дистиллятор ТУ 61-1-721-79 #### 5.3 Материалы Фильтр АФА-ХА-20 ТУ 95-743-80 #### 5.4 Реактивы Антрон (9,10-дигидро-9-кетоантрацен), хч ТУ 6-09-1570-77 Карбоксиметилцеллюлозы натриевая соль, содержание основного вещества не менее 63% ОСТ 6-05-386-80 Серная кислота, хч ГОСТ 4204-77 6. Требования безопасности 6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88 и 12.1.007-76. 6.2. При выполнении измерений концентраций карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли с использованием спектрофотометра СФ-46 и электроаспиратора следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов. 7. Требования к квалификации оператора К выполнению измерений и обработке их результатов на спектрофотометре и электроаспираторе допускаются лица, знающие устройство и правила эксплуатации приборов. 8. Условия измерений При выполнении измерений соблюдают следующие условия: 8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%. 8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре СФ-46 проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими Методическими указаниями.
9. Подготовка к выполнению измерений и проведение измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление реактивов, подготовку спектрофотометра к работе, установление градуировочной характеристики, отбор проб. #### 9.1 Приготовление растворов Исходный раствор карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли для градуировки (с = 1 мг/куб. см). В мерную колбу емкостью 25 куб. см вносят 39,7 мг (63% основного вещества), доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора 1 месяц. Рабочий раствор N 1 карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли для градуировки (с = 100 мкг/куб. см). В мерную колбу емкостью 25 куб. см помещают 2,5 куб. см исходного раствора, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора N 1 - 1 месяц. Рабочий раствор N 2 карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли для градуировки (с = 400 мкг/куб. см). В мерную колбу емкостью 25 куб. см помещают 10,0 куб. см исходного раствора, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора N 2 - 1 месяц. Раствор антрона. В мерную колбу емкостью 100 куб. см помещают 0,2 г антрона, приливают концентрированную серную кислоту до метки и тщательно перемешивают. #### 9.2 Подготовка спектрофотометра к работе Подготовку спектрофотометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации. #### 9.3 Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах. Она выражает зависимость оптической плотности растворов от массы карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли и устанавливается по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят в пробирках с притертыми пробками. Для этого в них вносят рабочие растворы N 1 и N 2 в соответствии с таблицей, приливают дистиллированную воду и 3,0 куб. см раствора антрона, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 600 нм по отношению к раствору N 1 в таблице. По полученным результатам строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Таблица
**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ**
**НАТРИЕВОЙ СОЛИ**
| Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | Объем рабочего раствора N 1, (с = 100 мкг/куб. см), куб. см | 0 | 0,2 | 0,4 | 0,8 | - | - | | Объем рабочего раствора N 2, (с = 400 мкг/куб. см), куб. см | 0 | - | - | - | 1,0 | 1,875 | | Объем дистиллированной воды, куб. см | 2,0 | 1,8 | 1,6 | 1,2 | 1,0 | 0,125 | | Содержание карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли, мкг | 0 | 20,0 | 40,0 | 80,0 | 400,0 | 750,0 | #### 9.4 Отбор проб Отбор проб воздуха, содержащего карбоксиметилцеллюлозы натриевую соль, проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01-86. Воздух аспирируют с помощью электроаспиратора через фильтр со скоростью 20 куб. дм/мин. в течение 30 мин. Отобранные пробы помещают в пробирки с притертыми пробками. Срок хранения - 1 месяц. 10. Выполнение измерений Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 4 куб. см дистиллированной воды и оставляют на 10 - 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли с фильтра 98%. Фильтр отжимают и отбрасывают, объем раствора доводят до 4,0 куб. см. Для анализа отбирают 2,0 куб. см полученного раствора и далее проводят анализ в условиях, описанных в [п. 9.3](#p100054). Расчет содержания карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли проводят по градуировочной характеристике. 11. Вычисление результатов измерений Концентрацию карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле: m х V 2 С = -------, V х V 1 0 где: m - содержание карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в анализируемом объеме пробы, мкг; V - общий объем раствора пробы, куб. см; 2 V - объем раствора пробы, взятой для анализа, куб. см; 1 V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенный к 0 нормальным условиям, куб. дм; V х 273 х Р V = ---------------, 0 (273 + t) х 760 где: V - объем воздуха, взятого для анализа, куб. дм; Р - атмосферное давление, мм рт. ст.; Т - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. 12. Оформление результатов измерений Результаты измерений концентраций карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли оформляют протоколом в виде: С, мг/куб. м; ДЕЛЬТА +/- 20% с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории. 13. Контроль погрешности измерений Проводят контроль погрешности измерений на градуировочных растворах, имеющих низшую границу диапазона измеряемых концентраций в соответствии с [п. п. 10](#p100066) и [11](#p100068). Рассчитывают среднее значение результатов измерений концентраций в градуировочных растворах. _ 1 n С = - (SUM С ), n i=1 ni где: n - число измерений вещества в пробе градуировочного раствора; C - результат измерения концентрации вещества в i-ой пробе ni градуировочного раствора, мкг/куб. дм. Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения концентрации вещества в градуировочном растворе: _______________ / n _ 2 / SUM (С - С ) / i=1 ni i S = \/ ---------------. n - 1 Рассчитывают доверительный интервал: _ S ДЕЛЬТА С = --- х t, i _ \/n где: t - коэффициент нормированных отклонений, определяемый по таблицам Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95. Рассчитывают погрешность определения концентраций калия: _ ДЕЛЬТА С i дельта = --------- х 100, %. _ С ni Если дельта <= 20%, то погрешность измерений удовлетворительная. Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения. ---