МУК 4.1.1958-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое определение карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в атмосферном воздухе. Методические указания
Актуально на 09.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.1958-05. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое определение карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в атмосферном воздухе. Методические указания". МУК 4.1.1958-05. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1958-05
(утв. Роспотребнадзором 21.04.2005)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32). Документ введен в действие с 1 июля 2005 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
21 апреля 2005 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ НАТРИЕВОЙ СОЛИ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
МУК 4.1.1958-05
1 июля 2005 года
1. Разработаны ГУ НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН (к.х.н. А.А. Беззубовым) и НИЦ «ЭКОС» г. Москва (В.А. Смирновым).
2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 21 апреля 2005 г.
3. Введены в действие с 1 июля 2005 г.
Настоящие Методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ атмосферного воздуха для определения в нем карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в диапазоне концентраций 0,075 — 2,5 мг/куб. м.
Методические указания предназначены для использования лабораториями центров гигиены и эпидемиологии при осуществлении аналитического контроля химического загрязнения атмосферного воздуха в районе расположения производства и применения карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли, производственными лабораториями предприятий, научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены окружающей среды.
Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «Методика выполнения измерений», ГОСТ 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», ГОСТ 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ».
Методические указания одобрены и рекомендованы к практическому применению на бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды» и бюро Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. Физико-химические и токсикологические свойства
Карбоксиметилцеллюлозы натриевая соль (поли-1,4бета-О-карбоксиметил-Д-пиранозил-Д-глюкопираноза натрия) представляет собой полимерный простой эфир целлюлозы и натриевой соли гликолевой кислоты. Получают ее взаимодействием щелочной целлюлозы с натриевой солью монохлоруксусной кислоты. В различных типах натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы содержится от 0,5 до 1,2 карбоксиметильных групп на одно элементарное звено макромолекулы.
Общая формула [С Н О (ОН) (ОСН COONa) ] , молекулярная масса 6 7 2 3-х 2 х n
3
(25 - 50) х 10 , регистрационный номер CAS 9004-32-4. Она представляет собой аморфное, порошкообразное, мелкозернистое вещество от белого до кремового цвета, температура размягчения - 170 °С, плотность 1,59 г/куб. см, растворимое в воде, водных
растворах щелочей, аммиаке, не растворимое в органических
растворителях и минеральных маслах.
Применяется в нефтяной, газовой, добывающей, текстильной и пищевой промышленностях. Агрегатное состояние в воздухе — аэрозоль, который пожароопасен, температура его воспламенения 315 — 355 °С.
Карбоксиметилцеллюлозы натриевая соль не обладает раздражающим, сенсибилизирующим и резорбтивным эффектом. Максимально разовая предельно допустимая концентрация 0,5 мг/куб. дм, среднесуточная 0,15 мг/куб. см.
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 20%. При доверительной вероятности 0,95.
Измерение концентраций карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли основано на улавливании ее из воздуха и концентрировании на фильтре с последующей десорбцией дистиллированной водой, реакцией с антроном в концентрированной серной кислоте и последующем спектрофотометрировании окрашенного продукта реакции при длине волны 600 нм.
Нижний предел измерения содержания карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в анализируемом объеме пробы — 20 мкг.
Измерению мешают другие углеводы.
5. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
5.1 Средства измерений
Спектрофотометр СФ-46 или аналогичный прибор Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-01 Меры массы ГОСТ 7328-01
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 куб. см ГОСТ 1770-74Е Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 куб. см ГОСТ 29196-91
Бюксы, вместимостью 25 куб. см ГОСТ 25336-83Е Пробирки колориметрические с притертыми пробками, вместимостью 5 и 10 куб. см ГОСТ 25336-82Е
Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2 ГОСТ 215-73Е Секундомер ГОСТ 5072-79 Электроаспиратор марки 822 ГОСТ 2.6.01-86
5.2 Вспомогательные устройства
Фильтродержатель с металлической сеткой ТУ 6-09-1706-77 Баня водяная ТУ 64-1-2850 Дистиллятор ТУ 61-1-721-79
5.3 Материалы
5.4 Реактивы
Антрон (9,10-дигидро-9-кетоантрацен), хч ТУ 6-09-1570-77 Карбоксиметилцеллюлозы натриевая соль, содержание основного вещества не менее 63% ОСТ 6-05-386-80 Серная кислота, хч ГОСТ 4204-77
6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88 и 12.1.007-76.
6.2. При выполнении измерений концентраций карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли с использованием спектрофотометра СФ-46 и электроаспиратора следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
7. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений и обработке их результатов на спектрофотометре и электроаспираторе допускаются лица, знающие устройство и правила эксплуатации приборов.
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 630 — 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре СФ-46 проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими Методическими указаниями.
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление реактивов, подготовку спектрофотометра к работе, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
9.1 Приготовление растворов
Исходный раствор карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли для градуировки (с = 1 мг/куб. см). В мерную колбу емкостью 25 куб. см вносят 39,7 мг (63% основного вещества), доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора 1 месяц.
Рабочий раствор № 1 карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли для градуировки (с = 100 мкг/куб. см). В мерную колбу емкостью 25 куб. см помещают 2,5 куб. см исходного раствора, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора № 1 — 1 месяц.
Рабочий раствор № 2 карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли для градуировки (с = 400 мкг/куб. см). В мерную колбу емкостью 25 куб. см помещают 10,0 куб. см исходного раствора, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора № 2 — 1 месяц.
Раствор антрона. В мерную колбу емкостью 100 куб. см помещают 0,2 г антрона, приливают концентрированную серную кислоту до метки и тщательно перемешивают.
9.2 Подготовка спектрофотометра к работе
Подготовку спектрофотометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
9.3 Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах. Она выражает зависимость оптической плотности растворов от массы карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли и устанавливается по 5 сериям растворов для градуировки.
Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят в пробирках с притертыми пробками. Для этого в них вносят рабочие растворы № 1 и № 2 в соответствии с таблицей, приливают дистиллированную воду и 3,0 куб. см раствора антрона, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 600 нм по отношению к раствору № 1 в таблице. По полученным результатам строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ
НАТРИЕВОЙ СОЛИ
| Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Объем рабочего раствора № 1, (с = 100 мкг/куб. см), куб. см | 0 | 0,2 | 0,4 | 0,8 | - | - |
| Объем рабочего раствора № 2, (с = 400 мкг/куб. см), куб. см | 0 | - | - | - | 1,0 | 1,875 |
| Объем дистиллированной воды, куб. см | 2,0 | 1,8 | 1,6 | 1,2 | 1,0 | 0,125 |
| Содержание карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли, мкг | 0 | 20,0 | 40,0 | 80,0 | 400,0 | 750,0 |
9.4 Отбор проб
Отбор проб воздуха, содержащего карбоксиметилцеллюлозы натриевую соль, проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01-86. Воздух аспирируют с помощью электроаспиратора через фильтр со скоростью 20 куб. дм/мин. в течение 30 мин. Отобранные пробы помещают в пробирки с притертыми пробками. Срок хранения — 1 месяц.
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 4 куб. см дистиллированной воды и оставляют на 10 — 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли с фильтра 98%. Фильтр отжимают и отбрасывают, объем раствора доводят до 4,0 куб. см. Для анализа отбирают 2,0 куб. см полученного раствора и далее проводят анализ в условиях, описанных в п. 9.3. Расчет содержания карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли проводят по градуировочной характеристике.
11. Вычисление результатов измерений
Концентрацию карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
m х V
2
V х V
1 0
где:
m - содержание карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в
анализируемом объеме пробы, мкг; V — общий объем раствора пробы, куб. см; 2 V — объем раствора пробы, взятой для анализа, куб. см; 1 V — объем воздуха, взятого для анализа и приведенный к 0 нормальным условиям, куб. дм;
V х 273 х Р
V = ---------------, 0 (273 + t) х 760
где:
V - объем воздуха, взятого для анализа, куб. дм;
Р - атмосферное давление, мм рт. ст.;
Т - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
12. Оформление результатов измерений
Результаты измерений концентраций карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли оформляют протоколом в виде: С, мг/куб. м; ДЕЛЬТА +/- 20% с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.
13. Контроль погрешности измерений
Проводят контроль погрешности измерений на градуировочных растворах, имеющих низшую границу диапазона измеряемых концентраций в соответствии с п. п. 10 и 11.
Рассчитывают среднее значение результатов измерений концентраций в градуировочных растворах.
_ 1 n С = - (SUM С ), n i=1 ni
где:
n - число измерений вещества в пробе градуировочного раствора;
C - результат измерения концентрации вещества в i-ой пробе
ni
градуировочного раствора, мкг/куб. дм.
Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения концентрации вещества в градуировочном растворе:
_______________
/ n _ 2
/ SUM (С - С )
/ i=1 ni i
S = \/ ---------------.
n - 1
Рассчитывают доверительный интервал:
_ S ДЕЛЬТА С = --- х t, i _
\/n
t — коэффициент нормированных отклонений, определяемый по таблицам Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.
Рассчитывают погрешность определения концентраций калия:
_
ДЕЛЬТА С
i
дельта = --------- х 100, %. _ С ni
Если дельта <= 20%, то погрешность измерений удовлетворительная. Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.