---
title: "\"МУК 4.1.1934-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций хлорциана (цианхлорида) в воздухе рабочей зоны методом фотометрии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1934-04"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1934-04"
---

## "МУК 4.1.1934-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций хлорциана (цианхлорида) в воздухе рабочей зоны методом фотометрии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1934-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций хлорциана (цианхлорида) в воздухе рабочей зоны методом фотометрии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 18.08.2004)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 18 августа 2004 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель<br>
Федеральной службы<br>
по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

18 августа 2004 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРЦИАНА (ЦИАНХЛОРИДА)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ФОТОМЕТРИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1934-04**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РАМН (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.Н. Грицун, Г.Ф. Громова), при участии А.И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию МЗ РФ по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и специалистов Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 18 августа 2004 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


### <a id="p100248"></a>Введение


<a id="p100249"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 47)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1929-04) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100250"></a>Включенные в данный сборник 13 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания", ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002.
<a id="p100251"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.
<a id="p100252"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.


### 1. <a id="p100010"></a>Область применения


<a id="p100011"></a>Настоящие методические указания устанавливают количественный фотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание хлорциана в диапазоне массовых концентраций от 0,1 до 6,0 мг/куб. м.


### 2. <a id="p100012"></a>Характеристика вещества



#### <a id="p100013"></a>2.1 Структурная формула Cl-CN.


#### <a id="p100014"></a>2.2 Эмпирическая формула CClN.


#### <a id="p100015"></a>2.3 Молекулярная масса 61,47.


#### <a id="p100016"></a>2.4 Регистрационный номер CAS 506-77-4.

<a id="p100017"></a>2.5. Физико-химические свойства. Хлорциан представляет собой бесцветную легколетучую жидкость. Температура плавления - минус 6 °С. Температура кипения - 12,6 °С. Плотность - 1,218 мг/куб. см при 4 °С.
<a id="p100018"></a>Растворимость в воде - 6,9 г в 100 куб. см при 20 °С. Растворим в ацетоне, этаноле, эфире и других органических растворителях.
<a id="p100019"></a>Агрегатное состояние в воздухе - газ.
<a id="p100020"></a>2.6. Токсикологическая характеристика. Хлорциан - высокотоксичное вещество, обладает общеядовитым и раздражающим действием, относится к I классу опасности.
<a id="p100021"></a>Предельно допустимая концентрация (ПДК) хлорциана в воздухе рабочей зоны - 0,2 мг/куб. м.


### 3. <a id="p100022"></a>Погрешность измерений


<a id="p100023"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации хлорциана в воздухе рабочей зоны с относительной погрешностью +/- 25% при доверительной вероятности 0,95.


### 4. <a id="p100024"></a>Метод измерений


<a id="p100025"></a>Измерение массовой концентрации хлорциана в воздухе рабочей зоны выполняют фотометрическим методом.
<a id="p100026"></a>Метод основан на реакции взаимодействия хлорциана с пиридином и уксуснокислым анилином с образованием окрашенного в желто-оранжевый цвет полиметинового красителя. Измерение оптической плотности проводят на колориметре фотоэлектрическом КФК-2МП с использованием светофильтра с длиной волны 490 нм.
<a id="p100027"></a>Нижний предел измерения содержания хлорциана в анализируемом объеме раствора - 0,5 мкг.
<a id="p100028"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации хлорциана в воздухе рабочей зоны (при отборе 5 куб. дм воздуха) - 0,1 мг/куб. м.
<a id="p100029"></a>Отбор проб воздуха проводят в поглотительные приборы, заполненные поглотительным раствором.
<a id="p100030"></a>Измерению не мешают цианурхлорид, синильная кислота, хлористый водород, анилин, дифенилгуанидин.
<a id="p100031"></a>Мешающее влияние хлора устраняют при аспирации исследуемого воздуха "индикаторной ватой" (ватой, пропитанной раствором йодистого калия).


### 5. <a id="p100032"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы


<a id="p100033"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100034"></a>5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы



##### <a id="p100035"></a>5.1.1 Колориметр фотоэлектрический КФК-2МП     ТУ 3-3.1860-85


##### <a id="p100036"></a>5.1.2 Весы лабораторные общего назначения

 ВЛР 200 ГОСТ 24104-2001

##### <a id="p100037"></a>5.1.3 Гири, набор (1 - 100) г F ГОСТ 7328-2001

                                    1
<a id="p100038"></a>    5.1.4. Барометр-анероид М-67                  ТУ 25.04-1797-75

##### <a id="p100039"></a>5.1.5 Термометр ртутный стеклянный

    лабораторный ТЛ-5 (N 1, 2, 3)                ТУ 25.2021.003-88

##### <a id="p100040"></a>5.1.6 Аспирационное устройство для отбора

    проб воздуха модель 822                         ТУ 64-1-862-82

##### <a id="p100041"></a>5.1.7 Ротаметр для измерения объема воздуха

    в пределах от 0,2 до 1,0 куб. дм/мин.      ТУ 64-1-0801-266-80

##### <a id="p100042"></a>5.1.8 Секундомер ТУ 25-1894.003-90


##### <a id="p100043"></a>5.1.9 Поглотительные приборы Зайцева         ТУ 25-11-1081-75


##### <a id="p100044"></a>5.1.10 Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5        ГОСТ 29227-91


##### <a id="p100045"></a>5.1.11 Пипетки 1-2-1, 1-2-2, 2-2-5, 2-2-10      ГОСТ 29169-91

<a id="p100046"></a>    5.1.12. Колбы 1-50-2, 1-100-2                     ГОСТ 1770-74

##### <a id="p100047"></a>5.1.13 Колба К-1-500-29/32 ГОСТ 25336-82


##### <a id="p100048"></a>5.1.14 Колба Ггр-250-14/23 ГОСТ 25336-82


##### <a id="p100049"></a>5.1.15 Холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС ГОСТ 25336-82


##### <a id="p100050"></a>5.1.16 Пробирки П-2-5-14/23 ХС,

    П-2-10-14/23 ХС                                   ГОСТ 1770-74
<a id="p100051"></a>    5.1.17. Цилиндр 3-100-2                           ГОСТ 1770-74

##### <a id="p100052"></a>5.1.18 Вата медицинская гигроскопическая [ГОСТ 5556-81](https://bukva.ai/docs/gost-5556-81)


##### <a id="p100053"></a>5.1.19 Электроколбонагреватель LT HS 500 (Чехия)


##### <a id="p100054"></a>5.1.20 Шкаф сушильный электрический

    лабораторный СНОЛ-3,5.3,5.3,5/3М или другой,
    поддерживающий температуру (100 +/- 5) °С     ТУ 16-531.639-78

##### <a id="p100055"></a>5.1.21 Стеклянная трубка размером

    (120 х 10) мм


#### <a id="p100056"></a>5.2. Реактивы, растворы


<a id="p100057"></a>    5.2.1. Хлорциан                                 ТУ 6-14-741-87

##### <a id="p100058"></a>5.2.2 Хлороформ, ГСО 6410-92 с массовой

    долей 99,9% с погрешностью определения 0,02%

##### <a id="p100059"></a>5.2.3 Анилин [ГОСТ 313-77](https://bukva.ai/docs/gost-313-77)


##### <a id="p100060"></a>5.2.4 Уксусная кислота ледяная ГОСТ 61-75


##### <a id="p100061"></a>5.2.5 Пиридин [ГОСТ 13647-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78)

<a id="p100062"></a>    5.2.6. Калий йодистый                             ГОСТ 4232-74

##### <a id="p100063"></a>5.2.7 Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72


##### <a id="p100064"></a>5.2.8 Натрия гидроксид, 1 М раствор (фиксанал) ГОСТ 4328-77


##### <a id="p100065"></a>5.2.9 Спирт этиловый ректификованный

 технический ГОСТ 18300-87
<a id="p100066"></a>Все используемые реактивы должны иметь квалификацию ч.д.а. или х.ч.
<a id="p100067"></a>Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.


### 6. <a id="p100068"></a>Требования безопасности


<a id="p100069"></a>6.1. При выполнении измерений соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100070"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
<a id="p100071"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием колориметра фотоэлектрического соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.


### 7. <a id="p100072"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100073"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним специальным образованием, прошедших соответствующую подготовку и имеющих навыки работы на фотоколориметре.


### 8. <a id="p100074"></a>Условия измерений


<a id="p100075"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
<a id="p100076"></a>8.1. Процедуры приготовления растворов и обработки проб проводят при температуре окружающего воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении в диапазоне 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100077"></a>8.2. Выполнение измерений на колориметре фотоэлектрическом КФК-2МП проводят в условиях, рекомендуемых в технической документации на прибор.


### 9. <a id="p100078"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100079"></a>При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку прибора, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100080"></a>9.1. Приготовление растворов



##### <a id="p100081"></a>9.1.1 Приготовление стандартного раствора хлорциана N 1.

<a id="p100082"></a>В мерную колбу вместимостью 50 куб. см помещают 15 - 20 куб. см этилового спирта, взвешивают, добавляют 2 капли хлорциана, взвешивают вторично, тщательно перемешивают, доводят объем раствора до метки этиловым спиртом. По разности взвешивания определяют массу навески хлорциана и вычисляют его массовую концентрацию в мг/куб. см.
<a id="p100083"></a>9.1.2. Приготовление стандартного раствора N 2 с массовой концентрацией хлорциана 0,01 мг/куб. см.
<a id="p100084"></a>Готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом.
<a id="p100085"></a>9.1.3. Приготовление стандартного раствора N 3 с массовой концентрацией хлорциана 0,001 мг/куб. см.
<a id="p100086"></a>Готовят разбавлением 5 куб. см раствора N 2 этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 50 куб. см.
<a id="p100087"></a>Растворы готовят в день установления градуировочной характеристики.

##### <a id="p100088"></a>9.1.4 Приготовление стандартного раствора хлороформа N 1.

<a id="p100089"></a>В мерную колбу вместимостью 50 куб. см помещают 15 - 20 куб. см пиридина, взвешивают, добавляют 2 капли хлороформа, взвешивают вторично, тщательно перемешивают, доводят объем раствора до метки пиридином. По разности взвешивания определяют массу навески хлороформа и вычисляют его массовую концентрацию в мг/куб. см.
<a id="p100090"></a>9.1.5. Приготовление стандартного раствора N 2 с массовой концентрацией хлороформа 0,01 мг/куб. см.
<a id="p100091"></a>Готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 пиридином.
<a id="p100092"></a>9.1.6. Приготовление стандартного раствора N 3 с массовой концентрацией хлороформа 0,001 мг/куб. см.
<a id="p100093"></a>Готовят разбавлением 5 куб. см раствора N 2 пиридином в мерной колбе вместимостью 50 куб. см.
<a id="p100094"></a>Растворы готовят в день установления градуировочной характеристики.

##### <a id="p100095"></a>9.1.7 Очистка пиридина.

<a id="p100096"></a>Пиридин кипятят в колбе с обратным холодильником в присутствии кристаллического гидроксида натрия (на 100 куб. см пиридина - 6 - 7 г щелочи) в течение 1 ч. Пиридин перегоняют, предварительно добавив на каждые 100 куб. см 3 - 4 г щелочи. Отбирают фракцию, кипящую в температурных пределах 114 - 116 °С. Хранят пиридин в темной склянке. В том случае, если контрольная проба окрашивается в желто-оранжевый цвет, пиридин перегоняют вновь.

##### <a id="p100097"></a>9.1.8 Приготовление составного реактива.

<a id="p100098"></a>Смешивают пиридин, ледяную уксусную кислоту и анилин в соотношении 10:5:1 (по объему).
<a id="p100099"></a>Раствор устойчив в течение недели.

##### <a id="p100100"></a>9.1.9 Приготовление поглотительного раствора.

<a id="p100101"></a>Смешивают составной реактив и этиловый спирт в объемном соотношении 1:3.
<a id="p100102"></a>Раствор готовят непосредственно перед применением.

##### <a id="p100103"></a>9.1.10 Приготовление индикаторной ваты.

<a id="p100104"></a>Гигроскопическую вату промывают горячим этиловым спиртом и сушат при температуре 85 - 90 °С. Погружают 10 г ваты на 20 мин. в раствор 40 г калия йодистого в 100 куб. см воды, вату отжимают и сушат при температуре 85 - 90 °С.
<a id="p100105"></a>Хранят в склянках из темного стекла (меняют вату при заметном пожелтении).


#### <a id="p100106"></a>9.2. Подготовка прибора


<a id="p100107"></a>Подготовку колориметра фотоэлектрического проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100108"></a>9.3. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100109"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности анализируемого раствора от содержания хлорциана, устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из пяти градуировочных растворов, готовят в мерных пробирках вместимостью 5 куб. см в соответствии с табл. 1.

<a id="p100110"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100111"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>

**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ХЛОРЦИАНА**


| N раствора для градуировки | Стандартный раствор хлорциана N 3, куб. см | Стандартный раствор хлорциана N 2, куб. см | Этиловый спирт, куб. см | Содержание хлорциана в градуировочном растворе, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 0 | 3,0 | 0 |
| 2 | 0,5 | 0 | 2,5 | 0,5 |
| 3 | 1,0 | 0 | 2,0 | 1,0 |
| 4 | 0 | 0,2 | 2,8 | 2,0 |
| 5 | 0 | 0,3 | 2,7 | 3,0 |
| 6 | 0 | 0,5 | 2,5 | 5,0 |


<a id="p100119"></a>В каждую пробирку вносят по 1,0 куб. см составного реактива. Приготовленная шкала соответствует массе хлорциана 0,5 - 5 мкг.
<a id="p100120"></a>Растворы устойчивы в течение трех часов.
<a id="p100121"></a>Через 15 минут измеряют оптическую плотность растворов желто-оранжевого цвета на колориметре КФК-2МП с использованием светофильтра с длиной волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по [табл. 1).](#p100111)
<a id="p100122"></a>Находят среднее арифметическое значение оптической плотности по пяти сериям растворов и строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующее им содержание хлорциана в градуировочном растворе (мкг).
<a id="p100123"></a>Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае изменения условий анализа.
<a id="p100124"></a>Определять хлорциан можно по искусственной шкале с хлороформом.


#### <a id="p100125"></a>9.4. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100126"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности анализируемого раствора от содержания хлороформа в растворе, устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из пяти градуировочных растворов, готовят в мерных пробирках вместимостью 5 куб. см. В соответствии с [табл. 2](#p100128) в каждую пробирку вносят стандартный раствор хлороформа, соответствующее количество пиридина, по 0,5 куб. см раствора щелочи, закрывают пробкой и выдерживают 1 - 2 мин. при температуре 100 °С. После охлаждения до температуры 20 °С приливают по 1 куб. см составного реактива.

<a id="p100127"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100128"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>

**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ХЛОРЦИАНА**


<a id="p100136"></a>

| N раствора для градуировки | Стандартный раствор хлороформа N 3, куб. см | Стандартный раствор хлороформа N 2, куб. см | Пиридин, куб. см | Соответствующее содержание хлорциана в градуировочном растворе, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 0 | 2,5 | 0 |
| 2 | 1,0 | 0 | 1,5 | 0,5 |
| 3 | 0 | 0,2 | 2,3 | 1,0 |
| 4 | 0 | 0,4 | 2,1 | 2,0 |
| 5 | 0 | 0,6 | 1,9 | 3,0 |
| 6 | 0 | 1,0 | 1,5 | 5,0 |


<a id="p100137"></a>Приготовленная искусственная шкала соответствует содержанию хлорциана 0,5 - 5 мкг.
<a id="p100138"></a>Растворы устойчивы в течение 3 ч.


#### <a id="p100139"></a>9.5. Отбор проб воздуха


<a id="p100140"></a>Воздух с объемным расходом 0,5 куб. дм/мин. аспирируют при охлаждении льдом через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева с 2 куб. см поглотительного раствора в каждом. Время отбора пробы - 10 мин.
<a id="p100141"></a>Для измерения 1/2 ПДК хлорциана необходимо отобрать 5 куб. дм воздуха.
<a id="p100142"></a>Если предполагается наличие в пробе хлора, перед приборами устанавливают индикаторную трубку (стеклянная трубка диаметром 6 - 7 мм), заполненную 0,3 - 0,5 г индикаторной ваты. Трубку заменяют в том случае, если окрашенный слой йода, выделившегося от действия хлора на йодистый калий, достигнет середины слоя ваты.
<a id="p100143"></a>Отобранные пробы хранению не подлежат.


### 10. <a id="p100144"></a>Выполнение измерений


<a id="p100145"></a>Растворы из поглотительных приборов сливают вместе, доводят объем до 4 куб. см поглотительным раствором и через 15 минут пробы фотометрируют на колориметре КФК-2МП, используя светофильтр с длиной волны 490 нм, в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 мм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам.
<a id="p100146"></a>По градуировочному графику находят содержание хлорциана в анализируемом растворе (мкг).
<a id="p100147"></a>В случае, если оптическая плотность раствора выходит за диапазон градуировочного графика, аликвоту пробы 1 куб. см разбавляют 9 куб. см поглотительного раствора в мерной пробирке вместимостью 10 куб. см.


### 11. <a id="p100148"></a>Вычисление результатов измерений


<a id="p100149"></a>Массовую концентрацию хлорциана (С, мг/куб. м) в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:

                                 а
<a id="p100150"></a>                             С = -,                            (1)
                                 V

<a id="p100151"></a>где:
<a id="p100152"></a>а - содержание хлорциана в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100153"></a>V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, куб. дм [(Прилож. 1).](#p100196)


### 12. <a id="p100154"></a>Оформление результатов анализа


<a id="p100155"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:
<a id="p100156"></a>С +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м при Р = 0,95, где ДЕЛЬТА - характеристика абсолютной погрешности. Значение ДЕЛЬТА = +/- 0,25С мг/куб. м при Р = 0,95.


### 13. <a id="p100157"></a>Контроль погрешности МВИ


<a id="p100158"></a>Таблица 3

<div align="center">

<a id="p100159"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ, НОРМАТИВА**<br>
**ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ И НОРМАТИВА**

</div>

**ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ**


<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="25%"><col width="25%"><col width="29%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемых</td><td colspan="3">Наименование метрологической характеристики</td></tr>
<tr><td>концентраций хлорциана, мг/куб. м</td><td>характеристика погрешности, +/- дельта, %</td><td>норматив оперативного контроля точности, К, % (Р = 0,90, m = 3)</td><td>норматив оперативного контроля воспроизводимости, Д, % (Р = 0,95, m = 2)</td></tr>
<tr><td>от 0,1 до 6,0</td><td>25</td><td>21</td><td>22</td></tr>
</table>



#### <a id="p100162"></a>13.1. Внутренний оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100163"></a>Образцами для оперативного контроля воспроизводимости являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Отбор проб осуществляют на двух каналах аспиратора одновременно в две пары поглотительных склянок. Анализ выполняется двумя операторами или одним оператором, использующим разные наборы посуды и реактивов.
<a id="p100164"></a>    Контроль воспроизводимости проводят путем сравнения результата
контрольной  процедуры D   с нормативом контроля воспроизводимости
                        к
D .
 н
<a id="p100165"></a>    Рассчитывают   результат   контрольной  процедуры  D ,  равный
                                                        к
расхождению двух результатов МВИ:

<a id="p100166"></a>                         D  = |С  - С |,                       (2)
                          к     1    2

    где  С ,  С  -  результаты  измерения  массовой   концентрации
          1    2
хлорциана, полученные двумя операторами.
<a id="p100167"></a>    Воспроизводимость считается удовлетворительной, если

<a id="p100168"></a>                         D  <= D ,                             (3)
                          к     н

    где D  - норматив контроля воспроизводимости.
         н

<a id="p100169"></a>                         D  = 0,22 х С,
                          н
<a id="p100170"></a>где С - среднее арифметическое значение результатов 2 измерений.
<a id="p100171"></a>Если не выполняется условие [(3),](#p100168) эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и, по возможности, устраняют их.


#### <a id="p100172"></a>13.2. Контроль точности МВИ с помощью аттестованных растворов



##### <a id="p100173"></a>13.2.1 Приготовление аттестованных растворов.

<a id="p100174"></a>Аттестованные растворы А, В, С готовят в соответствии с [табл. 4,](#p100176) используя стандартные растворы с массовыми концентрациями хлорциана 0,01 и 0,001 мг/куб. см, приготовленные по [п.п. 9.1.1,](#p100081) [9.1.2](#p100083) или [9.1.3,](#p100085) [9.1.4](#p100088) и обрабатывают согласно [п. 9.3.](#p100108)

<a id="p100175"></a>Таблица 4

<a id="p100176"></a>**АТТЕСТОВАННЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ МВИ**


| Номер раствора | А | В | С |
| --- | --- | --- | --- |
| Стандартный раствор хлорциана N 2, куб. см | 0 | 0,3 | 0,5 |
| Стандартный раствор хлорциана N 3, куб. см | 0,5 | 0 | 0 |
| Этиловый спирт, куб. см | 2,5 | 2,7 | 2,5 |
| Массовая концентрация хлорциана, мг/куб. см | 0,000125 | 0,00075 | 0,00125 |


<a id="p100182"></a>Содержание хлорциана а в анализируемой пробе находят по градуировочному графику.
<a id="p100183"></a>Массовую концентрацию С, мг/куб. см рассчитывают по формуле:

                                 а
<a id="p100184"></a>                         С = ---------,                        (4)
                             V  x 1000
                              1

    где V  - объем фотометрируемого раствора, куб. см.
         1
<a id="p100185"></a>Относительная погрешность приготовления массовой концентрации хлорциана в аттестованном растворе А не превышает +/- 6,0%, в растворе В - +/- 6,4%, в растворе С - +/- 5,9% при доверительной вероятности 0,95.

##### <a id="p100186"></a>13.2.2 Обработка результатов контроля точности МВИ.

<a id="p100187"></a>Точность измерения считается удовлетворительной, если полученное значение удовлетворяет условию:

<a id="p100188"></a>                        |С  - С| <= К,                         (5)
                          0

    где:
    С - результат контрольного измерения  массовой  концентрации в
аттестованном растворе;
    С  -   аттестованное  значение  концентрации  в  аттестованном
     0
растворе.
<a id="p100189"></a>К = 0,21 х С - норматив оперативного контроля точности при Р = 0,9.
<a id="p100190"></a>Если точность контрольных измерений признана неудовлетворительной, эксперимент повторяют с использованием других проб.
<a id="p100191"></a>При повторном несоответствии выясняют причины, приведшие к неудовлетворительным результатам оперативного контроля и, по возможности, устраняют их.


### 14. <a id="p100192"></a>Нормы затрат времени на анализ


<a id="p100193"></a>Для проведения анализа 3 проб требуется 3 ч.

<a id="p100194"></a>Методические указания разработаны: НИЦ "Экос" ЗАО "Алгма", г. Москва (Рыжов В.С.), НИЦ ОАО "Химпром", г. Новочебоксарск, (Екатеринина Л.А., Колесова Е.В.).





<div align="right">

<a id="p100195"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100196"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>


<a id="p100197"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

                           V  (273 + 20) x P
                            t
<a id="p100198"></a>                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) x 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, куб. дм;
     t
    Р  -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа  =  760  мм
рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100199"></a>    Для  удобства   расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Прилож. 2).](#p100201) Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<div align="right">

<a id="p100200"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100201"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>t °C</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100226"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100227"></a>**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ**<br>
**И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

</div>


1. <a id="p100228"></a>Аммиачно-калиевая селитра
2. <a id="p100229"></a>Гексафторбутанол
3. <a id="p100230"></a>Дифенилгуанидин (ВЭЖХ)
4. <a id="p100231"></a>Дифенилгуанидин (фотометрия)
5. <a id="p100232"></a>Кватернидин
6. <a id="p100233"></a>Метиленхлорид
7. <a id="p100234"></a>Толуилендиизоцианат
8. <a id="p100235"></a>Хладон 227 еа
9. <a id="p100236"></a>Хладон 227 са
10. <a id="p100237"></a>Хлористый метил
11. <a id="p100238"></a>Хлористый этил
12. <a id="p100239"></a>Хлороформ
13. <a id="p100240"></a>Цианхлорид
14. <a id="p100241"></a>Четыреххлористый углерод





<div align="right">

<a id="p100242"></a>Приложение 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100243"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**"МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**<br>
**ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ"**

</div>



| Название вещества | Ссылка на опубликованные методические указания |
| --- | --- |
| Препарат ОЛИПИФАТ | Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций лигнина модифицированного, гидролизного, окисленного (лигнин) в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1700-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1700-03), дата утв. 29.06.03. Вып. 44 |
| Углерода диоксид | Портативный газоанализатор ПГА - зарегистрирован в государственном реестре средств измерений под N 17679-04 и допущен к применению в Российской Федерации |




<a id="p100247"></a>

---