---
title: "\"МУК 4.1.1930-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 4-метилфенилен-1,3-диизоцианата (толуилендиизоцианата) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1930-04"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1930-04"
---

## "МУК 4.1.1930-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 4-метилфенилен-1,3-диизоцианата (толуилендиизоцианата) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1930-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 4-метилфенилен-1,3-диизоцианата (толуилендиизоцианата) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 18.08.2004)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности средств индивидуальной защиты" (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 03.03.2020 N 30).
> Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности средств индивидуальной защиты" (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 878).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 18.08.2004.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель<br>
Федеральной службы<br>
по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

18 августа 2004 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**4-МЕТИЛФЕНИЛЕН-1,3-ДИИЗОЦИАНАТА (ТОЛУИЛЕНДИИЗОЦИАНАТА)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1930-04**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РАМН (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.Н. Грицун, Г.Ф. Громова), при участии А.И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию МЗ РФ по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и специалистов Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 18 августа 2004 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

<a id="p100191"></a>Введение

<a id="p100192"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 47)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1929-04) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100193"></a>Включенные в данный сборник 13 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания", ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002.
<a id="p100194"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.
<a id="p100195"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

1. <a id="p100010"></a>Область применения

<a id="p100011"></a>Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание толуилендиизоцианата в диапазоне массовых концентраций 0,025 - 1,25 мг/куб. м.

2. <a id="p100012"></a>Характеристика вещества

<a id="p100013"></a>Толуилендиизоцианат (ТДИ) - смесь изомеров 2,4- и 2,6-толуилендиизоцианата в процентном отношении 65:35 или 80:20 соответственно.

#### <a id="p100014"></a>2.1 Структурная формула (не приводится).


#### <a id="p100015"></a>2.2 Эмпирическая формула C H N O .

                               9 6 2 2

#### <a id="p100016"></a>2.3 Молекулярная масса 174,15.


#### <a id="p100017"></a>2.4 Регистрационный номер СAS 584-84-9.


#### <a id="p100018"></a>2.5 Физико-химические   свойства:   ТДИ - представляет  собой

прозрачную,  бесцветную  или  светло-желтую жидкость с характерным
запахом. Т     изомера ТДИ 65:35 120 °С при 10 мм рт. ст., 80 °С -
          кип.
при 1  мм  рт. ст., изомера   ТДИ 80:20 120 °С   при  6 мм рт. ст.
Растворим  в  большинстве  органических   растворителей.  С  водой

<div align="center">

образует  полимочевины,  щелочами   гидролизуется   с образованием

</div>

ароматических диаминов. В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100019"></a>2.6. Токсикологическая характеристика. ТДИ сильно раздражает дыхательные пути, вызывает астмоподобные заболевания с дальнейшим хроническим поражением легких. Вызывает сенсибилизацию. Нарушает липоидный обмен, окислительные процессы. Класс опасности первый.
<a id="p100020"></a>Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 0,05 мг/куб. м.

3. <a id="p100021"></a>Погрешность измерений

<a id="p100022"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений ТДИ с погрешностью не превышающей +/- 23% при доверительной вероятности 0,95.

4. <a id="p100023"></a>Метод измерений

<a id="p100024"></a>Измерение массовой концентрации ТДИ выполняют методом газожидкостной хроматографии.
<a id="p100025"></a>Определение основано на переводе толуилендиизоцианата в толуилендиамин (ТДА) в процессе отбора пробы воздуха, получении с помощью пентафторпропионового ангидрида производного ТДА и хроматографировании последнего на приборе с электроннозахватным детектором.
<a id="p100026"></a>Нижний предел измерения концентрации ТДИ в анализируемом объеме раствора - 0,000002 мкг.
<a id="p100027"></a>Нижний предел измерения ТДИ в воздухе - 0,025 мг/куб. м при отборе 0,4 куб. дм воздуха.
<a id="p100028"></a>Определению не мешают диметилэтаноламин, триэтиламин и триэтилендиамин.

5. <a id="p100029"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы, материалы


#### <a id="p100030"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы


##### <a id="p100031"></a>5.1.1 Хроматограф лабораторный газовый

"Цвет-500" с детектором по захвату электронов

##### <a id="p100032"></a>5.1.2 Весы аналитические 2 класса ВЛА-200      ГОСТ 24104-88Е

<a id="p100033"></a>    5.1.3. Меры массы                                ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100034"></a>    5.1.4. Секундомер, класс 3                       ГОСТ 5072-79Е

##### <a id="p100035"></a>5.1.5 Колбы мерные, вместимостью 25 -

100 куб. см                                          ГОСТ 1770-74Е

##### <a id="p100036"></a>5.1.6 Пипетки, вместимостью 0,1 - 2,5,

10 куб. см                                           ГОСТ 29169-91
<a id="p100037"></a>    5.1.7. Микрошприц МШ-10                           ГОСТ 8043-74

##### <a id="p100038"></a>5.1.8 Колонка хроматографическая стеклянная

100 х 0,3 см                                         ГОСТ 16285-80
<a id="p100039"></a>    5.1.9. Воронка делительная (25 куб. см)           ГОСТ 8613-75

##### <a id="p100040"></a>5.1.10 Пробирки вместимостью 1 куб. см ГОСТ 25336-82Е

<a id="p100041"></a>    5.1.11. Стекловолокно                            ГОСТ 10146-79

##### <a id="p100042"></a>5.1.12 Поглотительные приборы Зайцева        ТУ 25-11-1081-75


##### <a id="p100043"></a>5.1.13 Аспирационное устройство, марка 822     ГОСТ 2.6.01-86



#### <a id="p100044"></a>5.2 Реактивы


##### <a id="p100045"></a>5.2.1 Толуилендиизоцианат - продукт

Т80, содержание основного вещества 98%    ТУ 113-00-05761643-17-85

##### <a id="p100046"></a>5.2.2 Кислота серная, х.ч.,

концентрированная ГОСТ 4204-77

##### <a id="p100047"></a>5.2.3 Гидроксид натрия, х.ч., насыщенный

водный раствор ГОСТ 4328-77

##### <a id="p100048"></a>5.2.4 Кислота уксусная, х.ч. ГОСТ 61-75


##### <a id="p100049"></a>5.2.5 Кислота соляная, х.ч. ГОСТ 3118-77


##### <a id="p100050"></a>5.2.6 Пентафторпропионовый ангидрид (пр-во

Швейцария, Fluka)
<a id="p100051"></a>    5.2.7. Толуол, ч.д.а                              ГОСТ 5789-78
<a id="p100052"></a>    5.2.8. Хлороформ, х.ч.                             ГОСТ 215-74
<a id="p100053"></a>    5.2.9. Ацетон, х.ч.                               ГОСТ 2603-71

##### <a id="p100054"></a>5.2.10 Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72


##### <a id="p100055"></a>5.2.11 Дигидрофосфат калия, х.ч. [ГОСТ 4198-75](https://bukva.ai/docs/gost-4198-75)


##### <a id="p100056"></a>5.2.12 Гидрофосфат натрия, х.ч. [ГОСТ 4172-76](https://bukva.ai/docs/gost-4172-76)


##### <a id="p100057"></a>5.2.13 Натрия сульфат, безводный, ч. [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)


##### <a id="p100058"></a>5.2.14 Насадка для хроматографической

колонки: 5% OV-17 на Инертоне Супер (0,125 -
0,16 мм)
<a id="p100059"></a>    5.2.15. Азот, ос.ч., газообразный             МРТУ 6-02-375-66
<a id="p100060"></a>    5.2.16. Аргон, ос.ч.                          МРТУ 6-09-377-66
<a id="p100061"></a>Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. <a id="p100062"></a>Требования безопасности

<a id="p100063"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсическими, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100064"></a>6.2. При работе с легковоспламеняющимися веществами должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
<a id="p100065"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.
<a id="p100066"></a>6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МРа (150 kgf/кв. см), необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" [(ПБ 10-115-96.](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-20-gosgortehnadzor-rossii-2) Утверждены Постановлением Госгортехнадзора России от 18.04.1995 N 20), ГОСТ 12.2.085.

7. <a id="p100067"></a>Требования к квалификации оператора

<a id="p100068"></a>К работе по выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц со специальным химическим образованием, имеющих навык работы в химической лаборатории и на газовом хроматографе.

8. <a id="p100069"></a>Условия измерений


#### <a id="p100070"></a>8.1 При проведении измерений в лаборатории должны быть выполнены следующие условия:

<div align="center">

<a id="p100071"></a>    температура                                  (25 +/- 5) °С;

</div>

    атмосферное давление                         84 - 106 кПа;
    относительная влажность воздуха              от 30 до 80%.

#### <a id="p100072"></a>8.2 Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят при следующих условиях:

<a id="p100073"></a>    напряжение питания                           220 (+22 - 33) В;
    частота переменного тока                     (50 +/- 1) Гц.
<a id="p100074"></a>Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях рекомендованных технической документацией к прибору.

9. <a id="p100075"></a>Подготовка к выполнению измерений

<a id="p100076"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку измерительной аппаратуры, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

#### <a id="p100077"></a>9.1 Приготовление растворов

<a id="p100078"></a>9.1.1. Основной стандартный раствор ТДИ N 1. В предварительно взвешенную колбу вместимостью 100 куб. см, содержащую 10 куб. см поглотительного раствора, вносят 1 каплю ТДИ и проводят повторное взвешивание. Доводят до метки поглотительным раствором и рассчитывают концентрацию полученного раствора. Раствор устойчив 5 суток.
<a id="p100079"></a>9.1.2. Стандартный раствор ТДИ N 2 с концентрацией 1 мкг/куб. см готовят разбавлением основного стандартного раствора поглотительным раствором.

<div align="center">

<a id="p100080"></a>Раствор устойчив в течение трех суток.

</div>

<a id="p100081"></a>9.1.3. Градуировочные растворы ТДИ в поглотительном растворе с концентрацией от 0,002 до 0,1 мкг/куб. см готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 поглотительным раствором в мерных колбах, вместимостью 25 куб. см.
<a id="p100082"></a>9.1.4. Раствор дигидрофосфата калия. Растворяют 9 г вещества в 100 куб. см дистиллированной воды.
<a id="p100083"></a>9.1.5. Раствор дигидрофосфата натрия. Растворяют 12 г вещества в 100 куб. см дистиллированной воды.
<a id="p100084"></a>9.1.6. Буферный раствор с рН 7. Готовят смешением соответственно 39 и 61 куб. см растворов дигидрофосфата калия и гидрофосфата натрия.
<a id="p100085"></a>9.1.7. Поглотительный раствор. К 100 куб. см дистиллированной воды приливают 22 куб. см уксусной и 35 куб. см соляной кислот и до 1 куб. дм доводят дистиллированной водой.

#### <a id="p100086"></a>9.2 Подготовка прибора

<a id="p100087"></a>9.2.1. Подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по его эксплуатации.

##### <a id="p100088"></a>9.2.2 Подготовка хроматографической колонки.

<a id="p100089"></a>Стеклянную колонку промывают дистиллированной водой, ацетоном, хлороформом и затем высушивают ее в токе азота или воздуха.
<a id="p100090"></a>    Колонку     заполняют    с    помощью    вакуумного     насоса
хроматографической   насадкой,   устанавливают   в      термостате
хроматографа  без   подсоединения  к  детектору и кондиционируют в
течение  8 ч  при  повышении температуры   от  100  до  250 °С  со
скоростью 30 куб. см/мин. Затем колонку подсоединяют к детектору и
                                                           10
записывают   нулевую   линию  на шкале электрометра 32 х 10   А. В
случае необходимости проводят повторное кондиционирование.

#### <a id="p100091"></a>9.3 Установление градуировочной характеристики

<a id="p100092"></a>Градуировочную характеристику ТДИ устанавливают методом абсолютной градуировки. Для этого вводят в хроматограф по 1 куб. мм каждого градуировочного раствора. Градуировку выполняют не менее, чем по пяти точкам и холостой пробы, проводя три параллельных измерения для каждой концентрации, согласно табл. 1.

<a id="p100093"></a>Таблица 1

<a id="p100094"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ТДИ**


| N стандарта для градуировки | Стандартный раствор ТДИ N 2, куб. см | Поглотительный раствор, куб. см | Массовая концентрация стандартного раствора ТДИ, мкг/куб. см |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 25,0 | 0 |
| 2 | 0,05 | 24,95 | 0,002 |
| 3 | 0,1 | 24,9 | 0,004 |
| 4 | 0,25 | 24,75 | 0,01 |
| 5 | 1,25 | 23,75 | 0,05 |
| 6 | 2,5 | 22,5 | 0,1 |


<a id="p100096"></a>Стандартные растворы устойчивы в течение 2 суток.

#### <a id="p100097"></a>9.4 Проведение градуировки

<a id="p100098"></a>1 куб. см градуировочного раствора помещают в делительную воронку, добавляют 1 куб. см насыщенного раствора гидроксида натрия, 1 куб. см толуола и проводят экстракцию в течение 1 мин. После полного расслоения фаз отделяют толуольный слой, переводят его в пробирку вместимостью 1 куб. см, добавляют 5 куб. мм пентафторпропионового ангидрида микрошприцем, предварительно продутым аргоном, закрывают пробкой и встряхивают. Через 10 мин. толуольный экстракт помещают в делительную воронку, добавляют 1 куб. см буферного раствора с рН 7, встряхивают несколько раз. Толуольный слой отделяют и переводят в пробирку вместимостью 1 куб. см, добавляют 0,3 - 0,4 г сернокислого натрия и через 10 мин. хроматографируют 1 куб. мм. Проводят по три параллельных измерения анализируемого раствора. По полученным результатам определяют градуировочный коэффициент, выражающий зависимость высоты хроматографического пика (мм) от концентрации раствора (мкг/куб. см).
<a id="p100099"></a>    По   полученным   результатам   рассчитывают    градуировочные
коэффициенты K  (мкг/куб. см x мм):
              i

                              C
                               i
<a id="p100100"></a>                         K  = --,
                          i   h
                               i

    где:
    С  - концентрация раствора, мкг/куб. см;
     i
    h  - высота хроматографического пика, мм.
     i
<a id="p100101"></a>    Рабочий   градуировочный   коэффициент   К  (мкг/куб. см x мм)
рассчитывают   как   среднеарифметическое    значение    единичных
градуировочных коэффициентов:

                               SUM K
                                    i
<a id="p100102"></a>                           К = ------.
                                 5

<a id="p100103"></a>    Условия   хроматографирования   градуировочных   растворов   и
анализируемых проб.
    Температура испарителя                                  250 °С
    Температура детектора                                   270 °С
    Температура колонки                                     160 °С
    Скорость потока газа-носителя                  30 куб. см/мин.
    Скорость протяжки диаграммной ленты                   240 мм/ч
    Время удерживания                                  2 мин. 10 с
    Объем вводимой пробы                                 1 куб. мм

#### <a id="p100104"></a>9.5 Отбор проб воздуха.

<a id="p100105"></a>Анализируемый воздух со скоростью 0,2 куб. дм/мин. аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 5 куб. см поглотительного раствора. Для измерения концентраций ТДИ на уровне ПДК следует отобрать 0,4 куб. дм воздуха. Отобранная проба хранится в холодильнике 2 суток.

10. <a id="p100106"></a>Выполнение измерения

<a id="p100107"></a>1 куб. см поглотительного раствора помещают в делительную воронку, доводят 1 куб. см насыщенного раствора гидроксида натрия, тщательно перемешивают, добавляют 1 куб. см толуола и проводят экстракцию в течение 1 мин. После полного расслоения фаз отделяют толуольный слой, переводят его в пробирку вместимостью 1 куб. см, добавляют 5 куб. мм пентафторпропионового ангидрида микрошприцем, предварительно продутый аргоном, закрывают пробкой и встряхивают. Через 10 мин. толуольный экстракт помещают в делительную воронку, добавляют 1 куб. см буферного раствора с рН 7, встряхивают несколько раз, толуольный слой отделяют и переводят в пробирку вместимостью 1 куб. см, добавляют 0,3 - 0,4 г сернокислого натрия и через 10 мин. 1 куб. мм хроматографируют. При содержании в пробе более 0,1 мкг/куб. см ТДИ толуольный экстракт разбавляют толуолом в 2,5 раза.

11. <a id="p100108"></a>Вычисление результатов измерений

<a id="p100109"></a>Массовую концентрацию ТДИ в пробе воздуха (С, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

<div align="center">

                                 K x h x a

</div>

<a id="p100110"></a>                             С = ---------,
                                    V
                                     20

    где:
    К - градуировочный коэффициент, мкг/мм;
    h - высота хроматографического пика, мм;
    а - общий объем пробы, куб. см;
    V   - объем воздуха, отобранного  для анализа и приведенного к
     20
стандартным условиям, куб. дм [(Прилож. 1).](#p100139)

12. <a id="p100111"></a>Оформление результатов анализа

<a id="p100112"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:

<div align="center">

<a id="p100113"></a>С +/- ДЕЛЬТА мг/куб. м (Р = 0,95),

</div>


<a id="p100114"></a>где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности.

<div align="center">

<a id="p100115"></a>Значение ДЕЛЬТА = 0,23 x С.

</div>


13. <a id="p100116"></a>Контроль погрешности

<a id="p100117"></a>Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости.

<a id="p100118"></a>Таблица 2


<table>
<colgroup><col width="23%"><col width="25%"><col width="25%"><col width="28%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон измеряемых массовых</td><td colspan="3">Наименование метрологической характеристики при Р = 0,95</td></tr>
<tr><td>концентраций, мкг/куб. дм</td><td>характеристика погрешности. ДЕЛЬТА, % отн.</td><td>норматив оперативного контроля погрешности К, % отн.</td><td>норматив оперативного контроля воспроизводимости D, % отн.</td></tr>
<tr><td>0,025 до 1,25</td><td>23</td><td>25</td><td>15</td></tr>
</table>



#### <a id="p100121"></a>13.1 Оперативный контроль воспроизводимости

<a id="p100122"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны.
<a id="p100123"></a>Из отобранного объема пробы берут на анализ две аликвоты по 1 куб. см и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, в разных лабораториях или одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

                                С  - С
                                 1    2
<a id="p100124"></a>                                ------- x 100 <= D,
                                   _
                                   С

    где:
    С  - результат анализа рабочей пробы;
     1
    С   -  результат    анализа   этой   же   пробы,  сделанный  с
     2
использованием других реактивов или набора мерной посуды;
    _
    С - среднеарифметическое значение С  и С ;
                                       1    2
    D - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и
той же пробы.
<a id="p100125"></a>    Норматив воспроизводимости вычисляют по формуле:

<a id="p100126"></a>                   D = Q(P ) x дельта(ДЕЛЬТА),
                          m

    где:
    Q(P ) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95;
       m
    дельта(ДЕЛЬТА) - показатель  воспроизводимости (характеристика
случайной  составляющей  погрешности,  соответствующая  содержанию
компонента в пробе)

                                  x  + x
                                   1    2
<a id="p100127"></a>                                  -------.
                                     2

<a id="p100128"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

#### <a id="p100129"></a>13.2 Оперативный контроль погрешности

<a id="p100130"></a>Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб по мере необходимости, но не реже одного раза в квартал.
<a id="p100131"></a>    Сравнивают результат контрольной процедуры К , равный разности
                                                к
между результатом контрольного  измерения содержания определяемого
компонента в пробе  с известной добавкой С , в  пробе без  добавки
                                          д
С  и величиной добавки  С (добавка должна составлять 50 - 150%  от
 п
содержания компонента в пробе) с нормативом ВОК точности - К.
<a id="p100132"></a>    Точность результатов  измерений  признают  удовлетворительной,
если выполняется неравенство

                              C  - С  - C
                               д    п                 _
<a id="p100133"></a>                        K  = |-----------| x 100 <= \/K,
                         к         __
                                   C'

    где:
          C  + С  + C
    __     д    п
    C' = |-----------| - среднеарифметическое значение;
               2

    C  - результат анализа рабочей пробы с добавкой;
     д
    С  - результат анализа пробы без добавки;
     п
    С - величина добавки анализируемого компонента.
<a id="p100134"></a>При превышении норматива контроля точности эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины и принимают меры к их устранению.

14. <a id="p100135"></a>Нормы затрат времени на анализ

<a id="p100136"></a>Для проведения одного анализа, включая отбор проб, требуется 60 мин.

<a id="p100137"></a>Методические указания разработаны: Нижегородским НИИ гигиены и профпатологии (к.б.н. Е.А. Комракова, к.б.н. Л.В. Мельникова).





<a id="p100138"></a>Приложение 1

<div align="center">

<a id="p100139"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>


<a id="p100140"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

                            V  (273 + 20) x P
                             t
<a id="p100141"></a>                     V   = ------------------,
                      20   (273 + t) x 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, куб. дм;
     1
    Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33  кПа  =  760  мм
рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100142"></a>    Для  удобства   расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Прилож. 2).](#p100144) Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        1





<div align="right">

<a id="p100143"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100144"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>t °C</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100169"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100170"></a>**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ**<br>
**И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

</div>


1. <a id="p100171"></a>Аммиачно-калиевая селитра
2. <a id="p100172"></a>Гексафторбутанол
3. <a id="p100173"></a>Дифенилгуанидин (ВЭЖХ)
4. <a id="p100174"></a>Дифенилгуанидин (фотометрия)
5. <a id="p100175"></a>Кватернидин
6. <a id="p100176"></a>Метиленхлорид
7. <a id="p100177"></a>Толуилендиизоцианат
8. <a id="p100178"></a>Хладон 227 еа
9. <a id="p100179"></a>Хладон 227 са
10. <a id="p100180"></a>Хлористый метил
11. <a id="p100181"></a>Хлористый этил
12. <a id="p100182"></a>Хлороформ
13. <a id="p100183"></a>Цианхлорид
14. <a id="p100184"></a>Четыреххлористый углерод





<div align="right">

<a id="p100185"></a>Приложение 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100186"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**"МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ**<br>
**ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ"**

</div>



| Название вещества | Ссылка на опубликованные методические указания |
| --- | --- |
| Препарат ОЛИПИФАТ | Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций лигнина модифицированного, гидролизного, окисленного (лигнин) в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1700-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1700-03), дата утв. 29.06.2003. Вып. 44 |
| Углерода диоксид | Портативный газоанализатор ПГА - зарегистрирован в государственном реестре средств измерений под N 17679-04 и допущен к применению в Российской Федерации |




<a id="p100190"></a>

---