---
title: "\"МУК 4.1.1927-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций 1,1,1,2,3,3,3-гептафторпропана (хладона 227 ЕА) в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1927-04"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1927-04"
---

## "МУК 4.1.1927-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций 1,1,1,2,3,3,3-гептафторпропана (хладона 227 ЕА) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.1927-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций 1,1,1,2,3,3,3-гептафторпропана (хладона 227 ЕА) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 18.08.2004)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 18 августа 2004 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель<br>
Федеральной службы<br>
по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

18 августа 2004 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ**
**КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,1,1,2,3,3,3-ГЕПТАФТОРПРОПАНА**
**(ХЛАДОНА 227 ЕА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1927-04**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РАМН (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.Н. Грицун, Г.Ф. Громова), при участии А.И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию МЗ РФ по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и специалистов Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 18 августа 2004 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

<a id="p100193"></a>Введение

<a id="p100194"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 47)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1929-04) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100195"></a>Включенные в данный сборник 13 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания", ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002.
<a id="p100196"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.
<a id="p100197"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

1. <a id="p100010"></a>Область применения

<a id="p100011"></a>Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание хладона 227 еа в диапазоне массовых концентраций от 1500 мг/куб. м до 15000 мг/куб. м.

2. <a id="p100012"></a>Характеристика вещества


#### <a id="p100013"></a>2.1 Структурная формула (не приводится).


#### <a id="p100014"></a>2.2 Эмпирическая формула C HF .

                               3  7

#### <a id="p100015"></a>2.3 Молекулярная масса 170,03.


#### <a id="p100016"></a>2.4 Регистрационный номер CAS 431-89-0.

<a id="p100017"></a>2.5. Физико-химические свойства. Хладон 227 еа - бесцветный газ без запаха. Температура кипения - минус 18,3 °С, температура плавления - минус 117,0 °С. Плотность - 7,6 мг/куб. см. Практически не растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, устойчив, в обычных условиях негорюч, озонобезопасен.
<a id="p100018"></a>Агрегатное состояние в воздухе: пары.

#### <a id="p100019"></a>2.6 Токсикологическая характеристика

<a id="p100020"></a>Хладон 227 еа является веществом с преимущественно выраженным наркотическим действием.
<a id="p100021"></a>Класс опасности четвертый.
<a id="p100022"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны (ПДК) - 3000 мг/куб. м.

3. <a id="p100023"></a>Погрешность измерений

<a id="p100024"></a>Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2) U = 0,20С мг/куб. м (С - результат измерений).
<a id="p100025"></a>Примечание: Соответствует границам относительной погрешности результатов измерений (дельта) +/- 20% при доверительной вероятности 0,95.

4. <a id="p100026"></a>Метод измерений

<a id="p100027"></a>Измерение массовой концентрации хладона 227 еа в воздухе рабочей зоны выполняют газохроматографическим методом с использованием пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100028"></a>Отбор проб воздуха проводится без концентрирования в газовые пипетки.
<a id="p100029"></a>Нижний предел измерения содержания хладона 227 еа в анализируемом объеме пробы - 1,5 мкг.
<a id="p100030"></a>Нижний предел измерения концентрации хладона 227 еа в воздухе рабочей зоны - 1500 мг/куб. м при анализе 1 куб. см воздуха.
<a id="p100031"></a>Определению не мешают: гексафторэтан (хладон-116); декафторбутан (хладон - 31 - 10); хладон 227 са.

<div align="center">

5. <a id="p100032"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

</div>

материалы, реактивы

<a id="p100033"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100034"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы


##### <a id="p100035"></a>5.1.1 Газовый хроматограф модели HP 5890

производства фирмы "Hewlett-Packard", оснащенный
пламенно-ионизационным детектором (ПИД), с
чувствительностью по пропану не менее
        -8
1,0 х 10   мг/куб. см

##### <a id="p100036"></a>5.1.2 Колонка капиллярная HP-Plot-Q, длиной

30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, с толщиной
слоя фазы 0,20 мкм Фирма "Супелко", номер по
каталогу 24242

##### <a id="p100037"></a>5.1.3 Интегратор производства фирмы

"Hewlett-Packard"  HP 3396A для обработки данных

##### <a id="p100038"></a>5.1.4 Шприцы медицинские, многоразовые,

цельностеклянные вместимостью 1; 5; 50;
100 куб. см [ГОСТ 22967-90](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22967-90)

##### <a id="p100039"></a>5.1.5 Аспирационное устройство мод. 822        ТУ 64-1-862-77


##### <a id="p100040"></a>5.1.6 Газовые пипетки вместимостью

0,5 куб. дм                                          ГОСТ 18954-57

##### <a id="p100041"></a>5.1.7 Вата стеклянная обезжиренная,

стекловолокно                                        ГОСТ 10727-74
<a id="p100042"></a>    5.1.8. Барометр-анероид М-67                   ТУ 2504-1797-75

##### <a id="p100043"></a>5.1.9 Термометр ТЛ-31-А, предел измерений

**0 - 100 °С                                           ГОСТ 28498-87**
<a id="p100044"></a>    5.1.10. Бутыль вместимостью 1 куб. дм          ТУ 6-09-5472-90

##### <a id="p100045"></a>5.1.11 Цилиндры вместимостью 100 куб. см        ГОСТ 1770-74Е



#### <a id="p100046"></a>5.2 Реактивы


##### <a id="p100047"></a>5.2.1 Хладон 227 еа, газ в баллонах,

содержание основного вещества
не менее 98,0%                            ТУ 2412-145-05-807960-02

##### <a id="p100048"></a>5.2.2 Азот газообразный, о.с.ч. ГОСТ 9293-74

<a id="p100049"></a>    5.2.3. Водород                                    ГОСТ 3022-80

##### <a id="p100050"></a>5.2.4 Воздух сжатый, класс загрязненности 1,

в баллонах с редукторами. ГОСТ 17433-80
<a id="p100051"></a>Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. <a id="p100052"></a>Требования безопасности

<a id="p100053"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100054"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
<a id="p100055"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100056"></a>6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 kgf/кв. см), необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок воздуховодов и газопроводов при давлении до 15 МПа (150 kgf/кв. см)", ГОСТ 12.2.085, а также "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" [ПБ 10-115-96.](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-20-gosgortehnadzor-rossii-2) Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.
<a id="p100057"></a>6.5. При работе с разогретым шприцем надевают на руки хлопкобумажные перчатки.

7. <a id="p100058"></a>Требования к квалификации операторов

<a id="p100059"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним специальным образованием, имеющих навыки работы в химической лаборатории, с сосудами под давлением, с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами, и на хроматографе.

8. <a id="p100060"></a>Условия измерений

<a id="p100061"></a>При выполнении измерений соблюдаются следующие условия:
<a id="p100062"></a>    температура воздуха        (20 +/- 5) °С;
    атмосферное давление       от 84 до 106 кПа;
    относительная влажность    не более 80% при температуре 25 °С.

9. <a id="p100063"></a>Подготовка к выполнению измерений

<a id="p100064"></a>При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографа и хроматографической колонки, приготовление газовоздушных смесей хладона 227 еа, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

#### <a id="p100065"></a>9.1 Подготовка хроматографической колонки

<a id="p100066"></a>Хроматографическую колонку готовят по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в течение 24 ч в потоке газа-носителя (азота), повышая температуру от 50 до 180 °С со скоростью 5 °С/мин. После этого колонку присоединяют к детектору и продолжают кондиционировать до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора.

#### <a id="p100067"></a>9.2 Подготовка прибора

<a id="p100068"></a>Подготовку газового хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

#### <a id="p100069"></a>9.3 Приготовление стандартных газовоздушных смесей хладона 227 еа


##### <a id="p100070"></a>9.3.1 Градуировка и подготовка бутылей

<a id="p100071"></a>    Бутыли,  применяемые   для   приготовления    образцов     для
градуировки, с  номинальной   вместимостью   1 куб. дм   нумеруют,
принимая меры для сохранения  номеров на  время их  использования.
В бутыль   помещают 15 - 20  пластинок  из  фторопласта   размером
15 х 15 х 3 мм, заполняют дистиллированной  водой до верхнего края
горловины и  закрывают  резиновой пробкой,  вытесняя излишки воды.
Вместимость   бутыли  (V    ) в куб. дм принимают  равной   объему
                        бут.
находящейся в ней воды.  Объем  воды  определяют с помощью мерного
цилиндра. Определение объема  проводят с погрешностью не более 2%.
Подготовленную бутыль сушат,   закрывают тубусом с притиром. Перед
приготовлением   градуировочных   смесей   бутыль   предварительно
тренируют,  т.е. 3 - 5  раз  готовят в ней  газовоздушную  смесь с
наименьшей  концентрацией.  Таким образом,  достигается уменьшение
влияния сорбционных эффектов на внутренней поверхности бутыли.
<a id="p100072"></a>Градуировке подвергают все бутыли, применяемые для приготовления образцов для градуировки. Результаты градуировки заносят в рабочий журнал.

##### <a id="p100073"></a>9.3.2 Приготовление стандартной газовоздушной смеси с массовой концентрацией 500000 мг/куб. м хладона 227 еа

<a id="p100074"></a>Хладон 227 еа отбирают из баллона, снабженного редуктором, через резиновую мембрану медицинским шприцем соответствующей вместимости.
<a id="p100075"></a>В медицинский шприц отбирают 65 куб. см газообразного хладона 227 еа, быстро вводят в отградуированную, вакуумированную бутыль с номинальной вместимостью 1 куб. дм, прокалывая иглой заглушку на тубусе. Уравнивают давление воздуха внутри бутыли с внешним.
<a id="p100076"></a>Полученную смесь выдерживают 15 - 20 мин., перемешивая при помощи помещенных в бутыль фторпластовых пластинок.
<a id="p100077"></a>Газовоздушную смесь используют в день приготовления.
<a id="p100078"></a>Массовую концентрацию хладона 227 еа в смесях С (мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

                                                6
                               d x V    x P x 10
                                    хл.
<a id="p100079"></a>                           С = -----------------,              (1)
                                  V   x 101,3
                                   б.

    где:
    d  - 7,6 мг/куб. см,  плотность  хладона  227 еа  при  15 °С и
давлении 101,3 кПа;
    V    - объем хладона 227 еа, введенного в бутыль, куб. см;
     хл.
    V     - вместимость бутыли, куб. см;
     бут.
    Р - атмосферное давление во время проведения градуировки, кПа;
      6
    10  - коэффициент пересчета на мг/куб. м.
<a id="p100080"></a>Газовоздушные смеси используют в день приготовления.

##### <a id="p100081"></a>9.3.3 Приготовление градуировочных газовоздушных смесей хладона 227 еа

<a id="p100082"></a>Газовоздушные смеси готовят в вакуумированных бутылях с номинальной вместимостью 1 куб. дм. Готовят 5 смесей и холостую пробу, в соответствии с [табл. 1.](#p100088)
<a id="p100083"></a>Медицинским шприцем со стеклянным штоком, прокалывая резиновую трубку на тубусе и прокачивая 9 - 10 раз полный объем шприца, отбирают рассчитанное количество газовоздушной смеси N 1 и вводят в бутыль вместимостью 1 куб. дм.
<a id="p100084"></a>В вакуумированные бутыли вместимостью 1 куб. дм вводят 3, 6, 12, 20 и 30 куб. см газовоздушной смеси N 1, концентрации хладона 227 еа в бутылях составляют 1500, 3000, 6000, 10000, 15000 мг/куб. м.

#### <a id="p100085"></a>9.4 Установление градуировочной характеристики

<a id="p100086"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины хроматографического сигнала от содержания анализируемого вещества в хроматографируемом объеме пробы, устанавливают по методу абсолютной калибровки с использованием серии градуировочных смесей, согласно табл. 1.

<a id="p100087"></a>Таблица 1

<a id="p100088"></a>**СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

<div align="center">

**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ХЛАДОНА 227 ЕА**

</div>



| N стандарта | Объем стандартной газовозд. смеси хладона 227 еа, куб. см | Объем воздуха куб. см | Содержание хладона 227 еа в хроматогр. объеме, мкг | Концентрация хладона 227 еа в хроматогр. объеме, мг/куб. м |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 1000,0 | 0 | 0 |
| 2 | 3,0 | 997,0 | 1,5 | 1500,0 |
| 3 | 6,0 | 994,0 | 3,0 | 3000,0 |
| 4 | 12,0 | 988,0 | 6,0 | 6000,0 |
| 5 | 20,0 | 980,0 | 10,0 | 10000,0 |
| 6 | 30,0 | 970,0 | 15,0 | 15000,0 |


    Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей   и
анализируемых проб:
    начальная температура колонки                            70 °С
    выдержка                                                1 мин.
    скорость нагрева                                    10 °С/мин.
    конечная температура                                    140 °С
    выдержка                                                5 мин.
    температура детектора                                   200 °С
    температура испарителя                                  140 °С
    скорость потока газа-носителя (азот)           30 куб. см/мин.
    скорость потока водорода                       30 куб. см/мин.
    скорость потока воздуха                       300 куб. см/мин.
    время удерживания                                  8 мин. 35 с
    объем вводимой пробы                                 1 куб. см
                                                     -8
    чувствительность прибора                 1,0 х 10   мг/куб. см

#### <a id="p100096"></a>9.5 Выполнение градуировки хроматографа

<a id="p100097"></a>    Градуировку  проводят в день  приготовления  смеси. Для  этого
1,0 куб. см  полученной   газовоздушной   смеси и  холостой  пробы
[(табл. 1)](#p100088) с помощью медицинского шприца, проверенного на чистоту и
герметичность,   вводят   в    испаритель    хроматографа    через
самоуплотняющуюся  мембрану.  При   выполнении  градуировки  и при
анализе пробы в  испаритель хроматографа вводится одинаковый объем
пробы  одним  и  тем  же  медицинским шприцем.  Каждый образец для
градуировки   хроматографируют   не   менее   5 раз   (i = 1 - 5).
Определяют  площади пиков S  . Вычисляют  среднее значение площади
     _                     ij
пика S  для каждой градуировочной смеси по формуле:
      i

                                  n
                                 SUM S
                            _    i=1  ij
<a id="p100098"></a>                            S  = -------,                      (2)
                             i      n

    где:
    S   - измеренное   значение    площади   пика,   определяемого
     ij
компонента;
    n - количество введенных проб каждой градуировочной смеси.
<a id="p100099"></a> Проводят проверку сходимости выходных сигналов по [п. 13.1.](#p100125)
<a id="p100100"></a>    Вычисляют  значение   градуировочного  коэффициента K  (нг/ед.
                                                         i
счета) для каждого ОГ (градуировочный образец) по формуле:

                                  C  x V
                                   i
<a id="p100101"></a>                             K  = ------,                      (3)
                              i     _
                                    S
                                     i

    где:
    С  - массовая   концентрация  хладона  227 еа  в газовоздушной
     i
смеси, мг/куб. м;
    V - объем пробы,   введенной   в   хроматограф,  приведенной к
стандартным условиям, куб. см;
    _
    S  - среднее   значение   площади   пика   хладона  227 еа  из
     i
5 измерений.
<a id="p100102"></a>    Получают   значения  градуировочного  коэффициента  в  начале,
середине и конце диапазона измерений.
<a id="p100103"></a>    Вычисляют среднее значение по формуле:

                              SUM K
                                   i
<a id="p100104"></a>                          K = ------,                          (4)
                                m

    где  m  -  количество  приготовленных  градуировочных смесей в
диапазоне измерения.
<a id="p100105"></a>Периодический контроль погрешности установления градуировочных коэффициентов проводят в соответствии с [формулой (4).](#p100104)
<a id="p100106"></a>Процедуру градуировки проводят при постановке методики на хроматографе, после ремонта хроматографа, при отрицательных результатах контроля.
<a id="p100107"></a>Градуировку необходимо проводить заново при поступлении новой партии реактивов, замене хроматографической колонки или других элементов хроматографической системы.

#### <a id="p100108"></a>9.6 Отбор проб воздуха

<a id="p100109"></a>Для определения массовой концентрации хладона 227 еа, воздух отбирают в газовые пипетки, вместимостью 500 куб. см, предварительно "промыв" путем десятикратного воздухообмена со скоростью 2 куб. дм/мин. По окончании отбора концы пипетки закрывают стеклянными заглушками. Пробы сохраняются не более 6 ч. При отборе пробы фиксируется температура воздуха и атмосферное давление.

10. <a id="p100110"></a>Выполнение измерений

<a id="p100111"></a>Для выполнения измерений хроматограф выводят на режим, указанный в [п. 9.4.](#p100085)
<a id="p100112"></a>Газовые пипетки с отобранной пробой выдерживают в лабораторном помещении не менее 30 мин., затем отбирают необходимый объем (1 куб. см) пробы воздуха с помощью медицинского шприца и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Ввод осуществляется 3 раза.
<a id="p100113"></a>На полученных хроматограммах измеряют площади пиков хладона 227 еа. Вычисляют среднее значение и проверяют сходимость сигналов по [п. 13.1.](#p100125)

11. <a id="p100114"></a>Вычисление результатов измерений

<a id="p100115"></a>По рассчитанной средней площади пиков и установленному ранее градуировочному коэффициенту определяют массовую концентрацию хладона 227 еа С (мг/куб. м) по формуле:

                                 K x S
                                      ср.
<a id="p100116"></a>                             С = --------,                     (5)
                                    V

    где:
    К - градуировочный коэффициент;
    S    - среднее   значение   площади   пика  хладона  227 еа по
     ср.
результатам измерений;
    V  -  объем  пробы,  введенной  в  испаритель  хроматографа  и
приведенной к стандартным условиям, куб. см [(Прилож. 1).](#p100142)

12. <a id="p100117"></a>Оформление результатов измерений

<a id="p100118"></a>Результат измерений записывается в виде (С +/- ДЕЛЬТА) мг/куб. м, Р = 0,95, где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, значение ДЕЛЬТА = 0,20 x С.

13. <a id="p100119"></a>Контроль погрешности методики

<a id="p100120"></a>Значения характеристики погрешности, проверки приемлемости выходных сигналов, проверки приемлемости градуировочных коэффициентов, контроль стабильности градуировочной характеристики измерений хладона 227 еа в диапазоне концентраций 1500 - 15000 мг/куб. м.

<a id="p100121"></a>Таблица 2


| Погрешность КХА, ДЕЛЬТА мг/куб. м, (Р = 0,95) | Проверка приемлемости выходных сигналов хроматографа, % (Р = 0,95) | Проверка приемлемости градуировочных коэффициентов, % (P = 0,95) | Контроль стабильности градуировочной характеристики, % |
| --- | --- | --- | --- |
| 0,20 С | 15 (для n = 5 при градуировке) 12 (при n = 3 при измерении) | 10 | 12 |


<a id="p100124"></a>Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

#### <a id="p100125"></a>13.1 Проверка приемлемости выходных сигналов хроматографа

<a id="p100126"></a>Контролируемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа. Контроль осуществляется при проведении градуировки, при выполнении измерений и при периодическом контроле градуировочных коэффициентов.

                          S    - S
                           max    min
<a id="p100127"></a>                          ----------- x 100 <= d,              (6)
                              S
                               ср.

    где:
    S   - максимальная     площадь    хроматографического    пика,
     max
ед. счета;
    S    - минимальная    площадь    хроматографического     пика,
     min
ед. счета;
    S    - среднее  арифметическое   значение   площадей    пиков,
     ср.
полученных при параллельных вводах проб;
    d - норматив контроля, d = 15% при n - 5, d = 12%  при n = 3.

#### <a id="p100128"></a>13.2 Проверка приемлемости градуировочных коэффициентов

<a id="p100129"></a>Контролируемым параметром является размах градуировочных коэффициентов относительно среднего значения. Качество градуировки считают удовлетворительным при выполнении условия:

                        K    - K
                         max    min
<a id="p100130"></a>                        ----------- x 100 <= К ,               (7)
                             K                r

    где:
    K    - максимальное  значение   градуировочного  коэффициента,
     max
нг/ед. счета;
    K    - минимальное   значение  градуировочного   коэффициента,
     min
нг/ед. счета;
    К -   среднее   арифметическое    значение     градуировочного
коэффициента  вещества  по трем  значениям  диапазона   измерений,
нг/ед. счета;
    К  - норматив контроля, К  < 10%.
     r                       r
<a id="p100131"></a>Контроль проводят каждый раз при установлении градуировочной характеристики.
<a id="p100132"></a>Если условие не выполняется, то проводят переградуировку прибора.

#### <a id="p100133"></a>13.3 Периодический контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100134"></a>Контроль проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене колонки, промывке детектора и т.д. Частота контроля может быть увеличена при большой интенсивности работы прибора. Контроль проводят по газовоздушной смеси, приготовленной в соответствии с [п. 9.4.](#p100085) Используют две газовоздушные смеси, в которых массовые концентрации хладона 227 еа находятся в начале и конце рабочего диапазона измерений.
<a id="p100135"></a>Результаты контроля считают положительным при выполнении условия:

                              K  - K
                               g
<a id="p100136"></a>                              ------ x 100 <= 12%,             (8)
                                 K

    где:
    K - ранее установленное значение градуировочного коэффициента;
    K  - вновь вычисленное значение градуировочного коэффициента.
     g
<a id="p100137"></a>При отрицательных результатах контроля необходимо провести переградуировку прибора.

14. <a id="p100138"></a>Норматив затрат времени на анализ

<a id="p100139"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 40 мин.

<a id="p100140"></a>Методические указания разработаны: С-Петербургским НИИ гигиены, профпатологии и экологии человека МЗ РФ (Г.В. Пшеничная, Т.А. Кузнецова).





<div align="right">

<a id="p100141"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100142"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>


<a id="p100143"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

                           V  (273 + 20) x P
                            1
<a id="p100144"></a>                     V   = ------------------,
                      20   (273 + t) x 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, куб. дм;
     1
    Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
    Для  удобства   расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Прилож. 2).](#p100146) Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        1





<div align="right">

<a id="p100145"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100146"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>t °C</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100171"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100172"></a>**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ**<br>
**И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

</div>


1. <a id="p100173"></a>Аммиачно-калиевая селитра
2. <a id="p100174"></a>Гексафторбутанол
3. <a id="p100175"></a>Дифенилгуанидин (ВЭЖХ)
4. <a id="p100176"></a>Дифенилгуанидин (фотометрия)
5. <a id="p100177"></a>Кватернидин
6. <a id="p100178"></a>Метиленхлорид
7. <a id="p100179"></a>Толуилендиизоцианат
8. <a id="p100180"></a>Хладон 227 еа
9. <a id="p100181"></a>Хладон 227 са
10. <a id="p100182"></a>Хлористый метил
11. <a id="p100183"></a>Хлористый этил
12. <a id="p100184"></a>Хлороформ
13. <a id="p100185"></a>Цианхлорид
14. <a id="p100186"></a>Четыреххлористый углерод





<div align="right">

<a id="p100187"></a>Приложение 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100188"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**"МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ**<br>
**ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ"**

</div>



| Название вещества | Ссылка на опубликованные методические указания |
| --- | --- |
| Препарат ОЛИПИФАТ | Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций лигнина модифицированного, гидролизного, окисленного (лигнин) в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1700-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1700-03), дата утв. 29.06.2003. Вып. 44 |
| Углерода диоксид | Портативный газоанализатор ПГА - зарегистрирован в государственном реестре средств измерений под N 17679-04 и допущен к применению в Российской Федерации |




<a id="p100192"></a>

---