---
title: "\"МУК 4.1.1926-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1926-04"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1926-04"
---

## "МУК 4.1.1926-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.1926-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 18.08.2004)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 18 августа 2004 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель<br>
Федеральной службы<br>
по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

18 августа 2004 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**2,2,3,4,4,4-ГЕКСАФТОР-1-БУТАНОЛ (ГЕКСАФТОРБУТАНОЛА)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1926-04**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РАМН (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.Н. Грицун, Г.Ф. Громова), при участии А.И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию МЗ РФ по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и специалистов Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 18 августа 2004 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

<a id="p100213"></a>Введение

<a id="p100214"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 47)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1929-04) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100215"></a>Включенные в данный сборник 13 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания", ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002.
<a id="p100216"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.
<a id="p100217"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

1. <a id="p100010"></a>Область применения

<a id="p100011"></a>Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в диапазоне массовых концентраций от 1 до 25 мг/куб. м.

2. <a id="p100012"></a>Характеристика вещества


#### <a id="p100013"></a>2.1 Структурная формула (не приводится).


#### <a id="p100014"></a>2.2 Эмпирическая формула C H F O.

                               4 4 6

#### <a id="p100015"></a>2.3 Молекулярная масса 182,08.


#### <a id="p100016"></a>2.4 Регистрационный номер CAS 382-31-0.


#### <a id="p100017"></a>2.5 Физико-химические свойства. Гексафторбутанол - бесцветная

жидкость,  с   характерным   запахом, Т    , - 114 °С, плотность -
                                       кип.
1,58 г/куб. см    (при 20 °С),  показатель    преломления - 1,338.
Растворим  в  органических  растворителях,  в  воде практически не
растворим, образует эмульсию.
<a id="p100018"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.

#### <a id="p100019"></a>2.6 Токсикологическая характеристика

<a id="p100020"></a>Гексафторбутанол является веществом с выраженным наркотическим действием.
<a id="p100021"></a>Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) гексафторбутанола в воздухе рабочей зоны - 2 мг/куб. м.

3. <a id="p100022"></a>Погрешность измерений

<a id="p100023"></a>Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2) U = 0,20С мг/куб. м (С - результат измерений), что соответствует границам относительной погрешности результатов измерений (дельта) +/- 20% при доверительной вероятности 0,95.

4. <a id="p100024"></a>Метод измерений

<a id="p100025"></a>Измерение массовой концентрации гексафторбутанола в воздухе рабочей зоны выполняют газохроматографическим методом с использованием пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100026"></a>Отбор проб воздуха проводится с концентрированием в хлорбензол.
<a id="p100027"></a>Нижний предел измерения содержания гексафторбутанола в анализируемом объеме пробы 0,0017 мкг.
<a id="p100028"></a>Нижний предел измерения концентрации гексафторбутанола в воздухе 1 мг/куб. м (при отборе 10 куб. дм воздуха).
<a id="p100029"></a>Метод селективен в условиях производства гексафторбутанола. Пары толуола не должны присутствовать в воздухе рабочей зоны в месте отбора проб.

<div align="center">

5. <a id="p100030"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

</div>

материалы, реактивы

<a id="p100031"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100032"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы


##### <a id="p100033"></a>5.1.1 Газовый хроматограф серии "Кристалл-

5000",  оснащенный пламенно-ионизационным
детектором (ПИД),  с  чувствительностью по
                         -8
пропану не менее 1,0 х 10   мг/куб. см

##### <a id="p100034"></a>5.1.2 Колонка хроматографическая капиллярная

кварцевая длиной 25 м, внутренним диаметром
0,32 мм с неподвижной фазой SE-52

##### <a id="p100035"></a>5.1.3 Программно-аппаратный комплекс

"Хроматэк Аналитик" для приема и обработки
хроматографических пиков
<a id="p100036"></a>    5.1.4. Весы аналитические типа ВЛА-200          МРТУ 24104-88Е

##### <a id="p100037"></a>5.1.5 Аспирационное устройство мод. 822        ТУ 64-1-862-77


##### <a id="p100038"></a>5.1.6 Колбы мерные, вместимостью 25; 50;

250 куб. см                                          ГОСТ 1770-74Е

##### <a id="p100039"></a>5.1.7 Цилиндры мерные вместимостью 20 куб. см   ГОСТ 1770-74Е


##### <a id="p100040"></a>5.1.8 Пипетки вместимостью 1,0 и 5,0 куб. см    ГОСТ 29227-91

<a id="p100041"></a>    5.1.9. Шприц МШ-1                                 ТУ 2.833.104

##### <a id="p100042"></a>5.1.10 Поглотительные сосуды Рихтера         ТУ 25-11-1136-75


##### <a id="p100043"></a>5.1.11 Термометр ТЛ-31-А, предел измерений

**0 - 100 °С                                           ГОСТ 28498-90**
<a id="p100044"></a>    5.1.12. Барометр-анероид М-67                  ТУ 2504-1797-75


#### <a id="p100045"></a>5.2 Реактивы


##### <a id="p100046"></a>5.2.1 Гексафторбутанол, содержание

основного вещества не менее 99%            ТУ 2421-149-05807960-03
<a id="p100047"></a>    5.2.2. Хлорбензол, ч.д.а                           ТУ 6П-50-68

##### <a id="p100048"></a>5.2.3 Толуол, ч.д.а, плотность 0,866 г/куб. см,

содержание основного вещества не менее 99,5%          ГОСТ 5789-78

##### <a id="p100049"></a>5.2.4 Азот газообразный ГОСТ 9293-74

<a id="p100050"></a>    5.2.5. Водород технический                        ГОСТ 3022-80

##### <a id="p100051"></a>5.2.6 Воздух сжатый, класс загрязненности 1 ГОСТ 17433-80

<a id="p100052"></a>Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. <a id="p100053"></a>Требования безопасности

<a id="p100054"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100055"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
<a id="p100056"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100057"></a>6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кГс/кв. см) необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок воздуховодов и газопроводов при давлении до 15 МПа (150 кГс/куб. см)", а также "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" [(ПБ 10-115-96),](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-20-gosgortehnadzor-rossii-2) утвержденные Постановлением Гостехнадзора России 18.04.1995 N 20, ГОСТ 12.2.085. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

7. <a id="p100058"></a>Требования к квалификации операторов

<a id="p100059"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним специальным образованием, имеющие опыт работы в химической лаборатории, с сосудами под давлением, с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами, и на хроматографе.

8. <a id="p100060"></a>Условия измерений

<a id="p100061"></a>8.1. При выполнении измерений отбор проб производится в условиях окружающей среды.

#### <a id="p100062"></a>8.2 В лабораторных помещениях значения климатических факторов должны находиться в следующих пределах:

- <a id="p100063"></a>температура воздуха (20 +/- 5) °С;
- <a id="p100064"></a>атмосферное давление от 84 до 106 кПа;
- <a id="p100065"></a>относительная влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °С.

9. <a id="p100066"></a>Подготовка к выполнению измерений

<a id="p100067"></a>При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографа и хроматографической колонки, приготовление стандартного раствора гексафторбутанола и градуировочных растворов гексафторбутанола, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

#### <a id="p100068"></a>9.1 Подготовка хроматографической колонки

<a id="p100069"></a>Подготовку хроматографической колонки с неподвижной фазой SE-52 выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в течение 24 ч в потоке газа-носителя (азота), повышая температуру от 50 до 180 °С со скоростью 5 °С/мин. После этого колонку присоединяют к детектору и продолжают кондиционировать до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора.

#### <a id="p100070"></a>9.2 Подготовка измерительной аппаратуры

<a id="p100071"></a>Включение и подготовку хроматографа к анализу, вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

#### <a id="p100072"></a>9.3 Приготовление раствора внутреннего стандарта


##### <a id="p100073"></a>9.3.1 Приготовление исходного раствора толуола

<a id="p100074"></a>В мерную колбу вместимостью 50 куб. см, содержащую около 20 куб. см хлорбензола и взвешенную на аналитических весах с точностью до 0,0001 г, вводят 0,55 куб. см толуола (пипетка вместимостью 1 куб. см), закрывают пробкой и вновь взвешивают. Объем раствора доводят хлорбензолом до метки и тщательно перемешивают.
    Массовую    концентрацию    толуола   в   исходном    растворе
<a id="p100075"></a>С  (мкг/куб. см) рассчитывают по формуле:
 u

                                  m  - m
                                   1    0
<a id="p100076"></a>                             С  = -------,                     (1)
                              u      V
                                      к

    где:
    m  - масса мерной колбы до введения толуола, г;
     0
    m  - масса мерной колбы после введения толуола, г;
     1
    V  - вместимость   мерной колбы,  куб. см.
     к
<a id="p100077"></a>Раствор устойчив в течение 30 дней.

##### <a id="p100078"></a>9.3.2 Приготовление раствора внутреннего стандарта (раствора толуола) с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см

<a id="p100079"></a>В мерную колбу номинальной вместимостью 50 куб. см, содержащую около 20 куб. см хлорбензола, вводят точный объем аликвоты исходного раствора толуола, рассчитанного по [формуле 1,](#p100076) закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Затем объем раствора доводят хлорбензолом до метки, еще раз тщательно перемешивают.
<a id="p100080"></a>    Массовую   концентрацию   толуола   в   стандартном   растворе
С   (мкг/куб. см) рассчитывают по формуле:
 сm

                                V
                                 u
<a id="p100081"></a>                     С   = С  x --,                            (2)
                      сm    u   V
                                 к

    где:
    С  - массовая  концентрация   толуола  в  исходном   растворе,
     u
мкг/куб. см;
    V  - объем исходного  раствора  толуола,  введенного в  мерную
     u
колбу, куб. см;
    V  - вместимость  мерной  колбы, куб. см.
     к
<a id="p100082"></a>Раствор устойчив в течение 5 дней.

#### <a id="p100083"></a>9.4 Приготовление стандартных растворов гексафторбутанола в хлоробензоле


##### <a id="p100084"></a>9.4.1 Приготовление исходного раствора гексафторбутанола

<a id="p100085"></a>В мерную колбу вместимостью 50 куб. см, содержащую около 20 куб. см хлорбензола и взвешенную на аналитических весах с точностью до 0,0001 г, вводят 0,32 куб. см гексафторбутанола (пипетка вместимостью 1 куб. см), перемешивают и вновь взвешивают. Объем раствора доводят хлорбензолом до метки и тщательно перемешивают.
<a id="p100086"></a>    Массовую концентрацию  гексафторбутанола  в  исходном растворе
С* (мкг/куб. см) рассчитывают по формуле:
 u

                                     m* - m*
                                      1    0
<a id="p100087"></a>                                С* = -------,                  (3)
                                 u      V*
                                         к

    где:
    m* - масса мерной колбы до введения гексафторбутанола, г;
     0
    m* - масса мерной колбы после введения гексафторбутанола, г;
     1
    V* - вместимость мерной колбы,куб. см;
     к
<a id="p100088"></a>Раствор устойчив в течение 30 дней.

##### <a id="p100089"></a>9.4.2 Приготовление стандартного раствора гексафторбутанола с массовой концентрацией 50 мкг/куб. см

<a id="p100090"></a>В мерную колбу номинальной вместимостью 250 куб. см, содержащую около 100 куб. см хлорбензола, вводят точный объем аликвоты исходного раствора гексафторбутанола, рассчитанного по [формуле 3,](#p100087) закрывают пробкой и перемешивают. Затем объем раствора доводят хлорбензолом до метки, еще раз тщательно перемешивают.
<a id="p100091"></a>    Массовую концентрацию гексафторбутанола в стандартном растворе
С   (мкг/куб. см) рассчитывают по формуле:
 cm

                                     V*
                                      u
<a id="p100092"></a>                          С   = C* x --,                       (4)
                           cm    u   V
                                      к

    где:
    С* - массовая   концентрация   гексафторбутанола   в  исходном
     u
растворе, мкг/куб. см;
    V* - объем исходного раствора гексафторбутанола, введенного  в
     u
мерную колбу, куб. см;
    V  - вместимость мерной колбы, куб. см.
     к
<a id="p100093"></a>Стандартный раствор используют в день приготовления.

##### <a id="p100094"></a>9.4.3 Установление градуировочной характеристики

<a id="p100095"></a>Для градуировки хроматографа готовят пять одинаковых серий из четырех градуировочных растворов гексафторбутанола в хлорбензоле - холостая, в начале, середине и конце диапазона измерений (i = 1, 2, 3, 4), используя приготовленный по [п. 9.4.2](#p100089) стандартный раствор. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Порядок приготовления градуировочных растворов приведен в табл. 1.

<a id="p100096"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100097"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>

**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ГЕКСАФТОРБУТАНОЛА**


<table>
<colgroup><col width="9%"><col width="22%"><col width="18%"><col width="20%"><col width="31%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">N стандарта</td><td colspan="3">Градуировочный раствор (ГР)</td><td>Содержание гексафторбутанола в</td></tr>
<tr><td>стандартный раствор гексафторбутанола, куб. см</td><td>хлорбензол, куб. см</td><td>концентрация гексафторбутанола, мкг/куб. см</td><td>хроматографируемом объеме, мкг</td></tr>
<tr><td>1</td><td>0</td><td>25,0</td><td>0</td><td>0</td></tr>
<tr><td>2</td><td>1,0</td><td>24,0</td><td>2,0</td><td>0,0017</td></tr>
<tr><td>3</td><td>5,0</td><td>20,0</td><td>10,0</td><td>0,0083</td></tr>
<tr><td>4</td><td>25,0</td><td>0,0</td><td>50,0</td><td>0,0417</td></tr>
</table>


<a id="p100103"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость отношения площади пика гексафторбутанола к площади пика толуола от массовой концентрации гексафторбутанола устанавливают по 5 сериям из 4 градуировочных растворов.
<a id="p100104"></a>    Массовую  концентрацию  гексафторбутанола С   (мкг/куб. см)  в
                                               гр
градуировочных растворах рассчитывают по формуле:

                              С   x V*
                               cm    cm
<a id="p100105"></a>                        С   = ---------,                       (5)
                         гр      V
                                  к

    где:
    С   - массовая  концентрация  гексафторбутанола в  стандартном
     cm
растворе, мкг/куб. см;
    V* - объем стандартного раствора, введенного в  мерную  колбу,
     сm
куб. см;
    V  - вместимость мерной колбы для приготовления градуировочных
     к
растворов, куб. см.
<a id="p100106"></a>Градуировку проводят в день приготовления градуировочных растворов. Для этого в пробирках смешивают 5 куб. см каждого градуировочного раствора гексафторбутанола и 1 куб. см стандартного раствора толуола. При этом содержание гексафторбутанола в 6 куб. см градуировочных растворов равно 0, 10, 50 и 250 мкг, содержание толуола постоянно и равно 100 мкг для всех градуировочных растворов.
<a id="p100107"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100108"></a>    Температура колонки                                     135 °С
<a id="p100109"></a>    Температура испарителя                                  150 °С
<a id="p100110"></a>    Температура детектора                                   175 °С
<a id="p100111"></a>    Скорость потока газа-носителя (азот)
через колонку                                     1,0 куб. см/мин.
<a id="p100112"></a>    Коэффициент деления потока                                1:10
<a id="p100113"></a>    Скорость потока водорода                       25 куб. см/мин.
<a id="p100114"></a>    Скорость потока воздуха                       250 куб. см/мин.
<a id="p100115"></a>    Объем вводимой пробы                                 1 куб. мм
<a id="p100116"></a>    Время удерживания гексафторбутанола                5 мин. 55 с
<a id="p100117"></a>    Время удерживания толуола                          6 мин. 15 с
<a id="p100118"></a>    С помощью микрошприца МШ-1,  проверенного  на  чистоту, вводят
1 куб. мм  градуировочной  смеси  в  испаритель хроматографа через
самоуплотняющуюся   мембрану.  Каждый    градуировочный    раствор
хроматографируют   не  менее  пяти  раз  (j = 1 - 5).   Определяют
отношение  площади  пика  гексафторбутанола к площади пика толуола
S   = S       /S         и  вычисляют  его  среднее  значение  для
 ij    ij(ГФБ)  ij(тол)
каждой i-го градуировочного раствора по формуле:

                                   n
                                  SUM S
                             _    i=1  ij
<a id="p100119"></a>                             S  = -------,                     (6)
                              i      n

    где:
    S   -  измеренное    значение    отношения   площадей    пиков
     ij
гексафторбутанола и толуола;
    n - количество   введенных  проб   каждой i-го градуировочного
раствора.
<a id="p100120"></a> Проводят проверку сходимости выходных сигналов по [п. 13.1.](#p100144)
<a id="p100121"></a>    Вычисляют    значение    градуировочного   коэффициента    К ,
                                                                i
(мкг/куб. см)/ед. счета)  для каждого градуировочного раствора  по
формуле:

                                   C
                                    i
<a id="p100122"></a>                              K  = --,                         (7)
                               i   _
                                   S
                                    i

    где:
    С  - массовая концентрация  гексафторбутанола в градуировочном
     i
растворе, мкг/куб. см;
    _
    S  - среднее из 5 измерений значение отношения площадей  пиков
     i
гексафторбутанола и толуола соответственно.
<a id="p100123"></a>    Получают  значения  градуировочного  коэффициента  в   начале,
середине и конце диапазона измерений. Вычисляют  среднее  значение
по формуле:

                               m
                              SUM K
                              i=1  i
<a id="p100124"></a>                          К = ------,                          (8)
                                m
<a id="p100125"></a>где m - количество приготовленных градуировочных растворов в диапазоне измерения.
<a id="p100126"></a>Периодический контроль погрешности установления градуировочных коэффициентов проводят в соответствии с формулой 13.
<a id="p100127"></a>Процедуру проверки градуировочных коэффициентов проводят 1 раз в квартал, после ремонта хроматографа, при поступлении новой партии реактивов.

#### <a id="p100128"></a>9.5 Отбор проб воздуха

<a id="p100129"></a>Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 1 куб. дм/мин. в течение 10 мин. через поглотительный сосуд Рихтера, содержащий 4 куб. см хлорбензола. Для определения 1/2 ОБУВ гексафторбутанола необходимо отобрать 10 куб. дм воздуха. По окончании отбора концы сосуда закрывают стеклянными заглушками. Проба хранится не более 8 ч. При отборе пробы фиксируется температура воздуха и атмосферное давление.

10. <a id="p100130"></a>Выполнение измерений

<a id="p100131"></a>Для выполнения измерений хроматограф выводят на режим, указанный в [п. 9.4.](#p100083)
<a id="p100132"></a>Содержимое поглотительного сосуда Рихтера количественно переносят в мерный цилиндр вместимостью 10 куб. см, объем раствора доводят до 5 куб. см хлорбензолом, приливают 1 куб. см стандартного раствора толуола (пипетка вместимостью 1 куб. см), перемешивают и 1 куб. мм полученной смеси шприцем МШ-1 вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На хроматограмме измеряют площади пиков гексафторбутанола и толуола и вычисляют их отношение. Ввод осуществляется 3 раза. Вычисляют среднее значение и проверяют сходимость сигналов по [п. 13.1.](#p100144)

11. <a id="p100133"></a>Вычисление результатов измерений

<a id="p100134"></a>По рассчитанному среднему отношению площадей пиков и установленному ранее градуировочному коэффициенту определяют массовую концентрацию гексафторбутанола в воздухе рабочей зоны (С, мг/куб. м) по формуле:

                               K x S   x V
                                    ср    пр
<a id="p100135"></a>                           С = -------------,                  (9)
                                    V
                                     20

    где:
    S   - среднее   значение   отношения площадей  пиков,  из трех
     ср
измерений;
    К - градуировочный коэффициент, (мкг/куб. см)/ед. счета;
    V   - объем пробы поглотительного раствора, куб. см;
     пр
    V   - объем пробы воздуха, пропущенного   через поглотительные
     20
сосуды Рихтера, приведенного к стандартным условиям [(Прилож. 1),](#p100162)
куб. дм.

12. <a id="p100136"></a>Оформление результатов измерений

<a id="p100137"></a>Результат измерений записывается в виде (С +/- ДЕЛЬТА) мг/куб. м, Р = 0,95, где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, значение ДЕЛЬТА = 0,20 x С, мг/куб. м.

13. <a id="p100138"></a>Контроль погрешности методики

<a id="p100139"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100140"></a>**НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА**

</div>

**РЕЗУЛЬТАТОВ КХА**


| Диапазон определяемых концентраций гексафторбутанола, мг/куб. м | Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2), U | Приемлемость выходных сигналов хроматографа, d | Приемлемость построения градуировочной характеристики, К г | Стабильность градуировочной характеристики, К сm |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| от 1 до 25 | 0,20 С | (Р = 0,95) 15% (для n = 5 при градуировке) 12% (для n = 3 при измерении) | (Р = 0,95) 8% | 10% |


<a id="p100143"></a>Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

#### <a id="p100144"></a>13.1 Проверка приемлемости выходных сигналов хроматографа

<a id="p100145"></a>Контролируемым параметром является относительный размах выходных сигналов (площадей пиков) хроматографа. Контроль осуществляется при проведении градуировки, выполнении измерений и при периодическом контроле градуировочных коэффициентов.
<a id="p100146"></a>Расчет ведется по формуле:

                          S    - S
                           max    min
<a id="p100147"></a>                          ----------- x 100 <= d,             (10)
                              S
                               cр.

    где:
    S    - максимальная  площадь   хроматографического  пика,  ед.
     max
счета;
    S    -  минимальная   площадь    хроматографического     пика,
     min
ед. счета;
    S    - среднее  арифметическое    значение   площадей   пиков,
     cр.
полученных при параллельных вводах проб;
    d - норматив контроля, d = l5% (для n =  5  при  градуировке),
d = 12% (для n = 3 при измерении).

#### <a id="p100148"></a>13.2 Проверка приемлемости построения градуировочной характеристики

<a id="p100149"></a>Контролируемым параметром является размах трех значений градуировочных коэффициентов, отнесенный к среднему арифметическому. Качество градуировки считают удовлетворительным при выполнении условия:

                           K    - K
                            max    mix
<a id="p100150"></a>                           ----------- x 100 <= K ,           (11)
                               K                 г

    K    - максимальное значение градуировочного коэффициента;
     max
    K    - минимальное значение градуировочного коэффициента;
     mix
    К - среднее    арифметическое     значение     градуировочного
коэффициента вещества по трем значениям диапазона измерений;
    К  - норматив контроля, К  <= 8% (Р = 0,95).
     г                       г
<a id="p100151"></a>Контроль проводят каждый раз при установлении градуировочной характеристики.
<a id="p100152"></a>Если условие не выполняется, то проводят переградуировку прибора.

#### <a id="p100153"></a>13.3 Периодический контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100154"></a>Контролируемым параметром является модуль относительного отклонения полученного при контроле значения градуировочного коэффициента от ранее установленного. Контроль проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене колонки, промывке детектора и т.д. Частота контроля может быть увеличена при большой интенсивности работы прибора. Контроль проводят по ГР, приготовленным в соответствии с [п. 9.4.](#p100083) Используют два ГР, в которых массовые концентрации гексафторбутанола находятся в начале и конце рабочего диапазона измерений.
<a id="p100155"></a>Результаты контроля считают положительными при выполнении условия:

                           К  - K
                            g
<a id="p100156"></a>                           ------ x 100 <= K  ,               (12)
                             K              cm

    К - ранее установленное значение градуировочного коэффициента;
    К  - вновь вычисленное значение градуировочного  коэффициента;
     g
    K   - норматив контроля, K   <= 10%.
     cm                       cm
<a id="p100157"></a>При отрицательных результатах контроля необходимо провести переградуировку прибора.

<div align="center">

14. <a id="p100158"></a>Нормы затрат времени на анализ

</div>


<a id="p100159"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч.

<a id="p100160"></a>Методические указания разработаны: ФГУП НИИ гигиены, профпатологии и экологии человека ФУ "Медбиоэкстрем" при МЗ РФ (А.И. Николаевым).





<div align="right">

<a id="p100161"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100162"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>


<a id="p100163"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

                            V  (273 + 20) x P
                             1
<a id="p100164"></a>                     V   = ------------------,
                      20   (273 + t) x 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, куб. дм;
     1
    Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33  кПа  =  760  мм
рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
    Для  удобства   расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Прилож. 2).](#p100166) Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        1





<div align="right">

<a id="p100165"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100166"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>t °C</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100191"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100192"></a>**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ**<br>
**И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

</div>


1. <a id="p100193"></a>Аммиачно-калиевая селитра
2. <a id="p100194"></a>Гексафторбутанол
3. <a id="p100195"></a>Дифенилгуанидин (ВЭЖХ)
4. <a id="p100196"></a>Дифенилгуанидин (фотометрия)
5. <a id="p100197"></a>Кватернидин
6. <a id="p100198"></a>Метиленхлорид
7. <a id="p100199"></a>Толуилендиизоцианат
8. <a id="p100200"></a>Хладон 227 еа
9. <a id="p100201"></a>Хладон 227 са
10. <a id="p100202"></a>Хлористый метил
11. <a id="p100203"></a>Хлористый этил
12. <a id="p100204"></a>Хлороформ
13. <a id="p100205"></a>Цианхлорид
14. <a id="p100206"></a>Четыреххлористый углерод





<div align="right">

<a id="p100207"></a>Приложение 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100208"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**"МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ**<br>
**ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ"**

</div>



| Название вещества | Ссылка на опубликованные методические указания |
| --- | --- |
| Препарат ОЛИПИФАТ | Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций лигнина модифицированного, гидролизного, окисленного (лигнин) в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1700-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1700-03), дата утв. 29.06.2003. Вып. 44 |
| Углерода диоксид | Портативный газоанализатор ПГА - зарегистрирован в государственном реестре средств измерений под N 17679-04 и допущен к применению в Российской Федерации |




<a id="p100212"></a>

---