---
title: "\"МУК 4.1.1923-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1923-04"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1923-04"
---

## "МУК 4.1.1923-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1923-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 18.08.2004)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 18 августа 2004 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель<br>
Федеральной службы<br>
по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

18 августа 2004 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ АМИДОДИАНИЛИНМЕТАНА**
**(ДИФЕНИЛГУАНИДИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1923-04**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РАМН (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.Н. Грицун, Г.Ф. Громова), при участии А.И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию МЗ РФ по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и специалистов Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 18 августа 2004 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


### <a id="p100213"></a>Введение


<a id="p100214"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 47)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1929-04) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100215"></a>Включенные в данный сборник 13 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания", ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002.
<a id="p100216"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.
<a id="p100217"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.


### 1. <a id="p100010"></a>Область применения


<a id="p100011"></a>Настоящие методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание дифенилгуанидина в диапазоне массовых концентраций от 0,05 до 0,5 мг/куб. м.


### 2. <a id="p100012"></a>Характеристика вещества



#### <a id="p100013"></a>2.1 Структурная формула (не приводится).


#### <a id="p100014"></a>2.2 Эмпирическая формула C  H  N .

                               13 13 3

#### <a id="p100015"></a>2.3 Молекулярная масса 211,27.


#### <a id="p100016"></a>2.4 Регистрационный номер CAS 102-06-7.

<a id="p100017"></a>2.5. Физико-химические свойства. Дифенилгуанидин - твердое мелкокристаллическое вещество белого цвета без запаха. Температура плавления не ниже 145 °С. Дифенилгуанидин слабо растворяется в воде, растворим в этиловом, метиловом, изопропиловом спиртах, ацетонитриле. Растворимость в ацетонитриле составляет 10,7 г в 100 куб. см растворителя при 20 °С.
<a id="p100018"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
<a id="p100019"></a>2.6. Токсикологическая характеристика. Дифенилгуанидин по степени воздействия на организм относится ко 2 классу опасности (вещество высокоопасное): вызывает жжение в глазах, покраснение век, горечь во рту, болезненность в области пищевода. Длительное поступление пыли в организм может привести к разрыхлению десен, понижению кислотности желудочного сока. Длительный контакт с кожей может вызвать дерматиты и экземы.
<a id="p100020"></a>Предельно допустимая концентрация (ПДК) дифенилгуанидина в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/куб. м.


### 3. <a id="p100021"></a>Погрешность измерений


<a id="p100022"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации дифенилгуанидина с относительной погрешностью +/- 15% при доверительной вероятности 0,95.


### 4. <a id="p100023"></a>Метод измерений


<a id="p100024"></a>Измерение массовой концентрации дифенилгуанидина выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором. В качестве элюента используют смесь ацетонитрила и воды в объемном соотношении 20:80 с добавлением 1 куб. см ортофосфорной кислоты на 1 куб. дм элюента.
<a id="p100025"></a>Измерение проводят при длине волны детектора 254 нм.
<a id="p100026"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
<a id="p100027"></a>Нижний предел измерения содержания дифенилгуанидина в анализируемом объеме раствора - 0,05 мкг.
<a id="p100028"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации дифенилгуанидина в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 270 куб. дм воздуха).
<a id="p100029"></a>Метод специфичен в условиях производства на стадиях сушки и фасовки дифенилгуанидина.
<a id="p100030"></a>Определению не мешают анилин, хлорциан.


### 5. <a id="p100031"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы


<a id="p100032"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100033"></a>5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы



##### <a id="p100034"></a>5.1.1 Жидкостный хроматограф фирмы "Hewlett

Packard" серии 1050,
укомплектованный: УФ-детектором;
изократическим насосом; персональной
вычислительной машиной Vectra VL2
с дисплеем Ultra VGA 1280 с программным
обеспечением HPLC Chem Station или
интегратором любой марки; печатающим
устройством Laser 4 Plus, устройством
для введения образца с петлей
вместимостью 0,02 куб. см

##### <a id="p100035"></a>5.1.2 Колонка хроматографическая длиной

250 мм, внутренним диаметром 4,0 мм,
заполненная сорбентом Spherisorb ODS 2
с размером частиц 5 мкм, производства
фирмы "Merck", Германия

##### <a id="p100036"></a>5.1.3 Аспирационное устройство М 822      ТУ 64-1-862-82


##### <a id="p100037"></a>5.1.4 Ротаметр с пределами измерения

расхода воздуха от 1 до 20 куб. дм/мин.        ТУ 64-1-0801-266-80
<a id="p100038"></a>    5.1.5. Барометр-анероид М-67               ТУ 2504-1797-95

##### <a id="p100039"></a>5.1.6 Термометр ртутный стеклянный

лабораторный ТЛ - N 2                          ТУ 25-2021.003-88

##### <a id="p100040"></a>5.1.7 Секундомер СОС пр. 20-2-000 "Агат"

**4290В                                          ГОСТ 5072-79**
<a id="p100041"></a>    5.1.8. Фильтродержатель                    ТУ 95.72.05-77

##### <a id="p100042"></a>5.1.9 Весы лабораторные ВЛР-200 ГОСТ 24104-01


##### <a id="p100043"></a>5.1.10 Гири, набор (1 - 100) г F ГОСТ 7328-01

                                     1

##### <a id="p100044"></a>5.1.11 Фильтр бумажный обеззоленный

"синяя лента" ТУ 6-09-1678-86
<a id="p100045"></a>    5.1.12. Фильтр АФА ВП-10                   ТУ 95-1892-89

##### <a id="p100046"></a>5.1.13 Микрошприц фирмы "Hamilton"

V = 0,05 куб. см

##### <a id="p100047"></a>5.1.14 Колбы 1-50-2, 1-100-2, 2-1000-2    ГОСТ 1770-74

<a id="p100048"></a>    5.1.15. Цилиндр 3-250-2, 3-500-2           ГОСТ 1770-74

##### <a id="p100049"></a>5.1.16 Стакан Н-2-25 ТС ГОСТ 25336-82

<a id="p100050"></a>    5.1.17. Пипетка 1-2-1, 2-2-5               ГОСТ 29169-91
<a id="p100051"></a>    5.1.18. Пипетка 1-1-2-2, 1-1-2-5           ГОСТ 29227-91

##### <a id="p100052"></a>5.1.19 Воронка Бюхнера 2 ГОСТ 9147-80


##### <a id="p100053"></a>5.1.20 Стакан В-1-400 ТС ГОСТ 25336-82


##### <a id="p100054"></a>5.1.21 Сушильный шкаф СНОЛ

**3,5.3,5.3,5/3,5 ИI                             ТУ 16.681.032-84**

##### <a id="p100055"></a>5.1.22 Электроплитка ГОСТ 14919-83



#### <a id="p100056"></a>5.2. Реактивы



##### <a id="p100057"></a>5.2.1 Дифенилгуанидин технический,

очищенный по [п. 9.1.1](#p100075) данной методики,
хроматографически чистый в условиях
анализа [п. 9.5](#p100092) данной методики, с массовой
долей основного вещества не менее 99%,
определенной по методике п. 4.3 ТУ
с абсолютной погрешностью +/- 0,7%         ТУ 2491-43220031-001-01
<a id="p100058"></a>    5.2.2. Ацетонитрил, ч.д.а.             ТУ 6-09-5437-91

##### <a id="p100059"></a>5.2.3 Спирт этиловый ректификованный

технический ГОСТ 18300-87

##### <a id="p100060"></a>5.2.4 Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72


##### <a id="p100061"></a>5.2.5 Ортофосфорная кислота, х.ч. ГОСТ 6552-80

<a id="p100062"></a>Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.


### 6. <a id="p100063"></a>Требования безопасности


<a id="p100064"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100065"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
<a id="p100066"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.


### 7. <a id="p100067"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100068"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие обучение работе на жидкостном хроматографе.


### 8. <a id="p100069"></a>Условия измерений


<a id="p100070"></a>8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100071"></a>8.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### 9. <a id="p100072"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100073"></a>Перед выполнением измерений проводятся следующие работы: очистка дифенилгуанидина, приготовление растворов, подготовка жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100074"></a>9.1. Приготовление растворов



##### <a id="p100075"></a>9.1.1 Очистка дифенилгуанидина.

<a id="p100076"></a>Помещают 20,0 г технического продукта дифенилгуанидина в стакан вместимостью 400 куб. см, растворяют в 200 куб. см этилового спирта, нагревают до кипения на электроплитке и фильтруют через предварительно подогретую в сушильном шкафу воронку Бюхнера с бумажным фильтром "синяя лента", фильтрат охлаждают до температуры 20 °С.
<a id="p100077"></a>Выпавший осадок отфильтровывают через фильтр "синяя лента", тщательно отжимают и высушивают до постоянной массы (в четвертом десятичном разряде) в сушильном шкафу при температуре t = 100 +/- 2 °С.
<a id="p100078"></a>9.1.2. Приготовление исходного стандартного раствора дифенилгуанидина с массовой концентрацией 0,25 мг/куб. см.
<a id="p100079"></a>Навеску стандартного образца дифенилгуанидина по [п. 5.2.1](#p100057) массой 0,0250 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, растворяют в 5 куб. см ацетонитрила, затем доводят объем раствора до метки водно-ацетонитрильной смесью, приготовленной по [п. 9.1.4.](#p100084)
<a id="p100080"></a>Раствор устойчив в течение рабочего дня.

##### <a id="p100081"></a>9.1.3 Приготовление элюента.

<a id="p100082"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 200 куб. см ацетонитрила, 1 куб. см ортофосфорной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
<a id="p100083"></a>Элюент готовят непосредственно перед проведением анализа. Приготовленный раствор хранится в течение рабочего дня.

##### <a id="p100084"></a>9.1.4 Приготовление водно-ацетонитрильной смеси.

<a id="p100085"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 200 куб. см ацетонитрила и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранится в течение недели.


#### <a id="p100086"></a>9.2. Подготовка прибора


<a id="p100087"></a>Включение прибора и вывод его на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.


#### <a id="p100088"></a>9.3. Подготовка хроматографической колонки к работе


<a id="p100089"></a>Аналитическую колонку устанавливают в ячейку термостата хроматографа и пропускают через нее элюент со скоростью 1 куб. см/мин. в течение 1 часа в условиях рабочего режима.


#### <a id="p100090"></a>9.4. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб


<a id="p100091"></a>    Объемный расход элюента                         1 куб. см/мин.
    Объем вводимой пробы                              0,02 куб. см
    Температура термостата                                   30 °С
    Длина волны детектора                                   254 нм
    Время удерживания 8 +/- 0,2 мин.


#### <a id="p100092"></a>9.5. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100093"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (относительные единицы) от содержания дифенилгуанидина, устанавливают по пяти сериям растворов. Каждую серию, состоящую из шести градуировочных растворов и "холостого", готовят в мерных колбах вместимостью 50 куб. см. Для этого, в соответствии с табл. 1, в каждую колбу вносят соответствующий объем исходного стандартного раствора дифенилгуанидина, приготовленного по [п. 9.1.2,](#p100078) доводят объемы растворов до меток водно-ацетонитрильной смесью, приготовленной по [п. 9.1.4.](#p100084)

<div align="right">

<a id="p100094"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100095"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ДИФЕНИЛГУАНИДИНА**

</div>



| N градуировочного раствора | Стандартный раствор дифенилгуанидина (С = 0,25 мг/куб. см), куб. см | Водноацетонитрильная смесь, куб. см | Концентрация дифенилгуанидина, мг/куб. см | Содержание дифенилгуанидина в хроматографируемом объеме, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 50,0 | 0 | 0 |
| 2 | 0,25 | 49,75 | 0,00125 | 0,025 |
| 3 | 0,5 | 49,5 | 0,0025 | 0,05 |
| 4 | 1,0 | 49,0 | 0,005 | 0,1 |
| 5 | 1,5 | 48,5 | 0,0075 | 0,15 |
| 6 | 2,0 | 48,0 | 0,01 | 0,2 |
| 7 | 2,5 | 47,5 | 0,0125 | 0,25 |


<a id="p100104"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение рабочего дня.
<a id="p100105"></a>Каждый из полученных растворов вводят с помощью микрошприца в инжектор хроматографа и хроматографируют в условиях, указанных в [п. 9.5.](#p100092)
<a id="p100106"></a>По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади пика (относительные единицы) от содержания дифенилгуанидина в хроматографируемом объеме (мкг).
<a id="p100107"></a>Проверку градуировочного графика проводят один раз в месяц или в случае изменения условий анализа.


#### <a id="p100108"></a>9.6. Отбор проб воздуха


<a id="p100109"></a>Воздух с объемным расходом 20 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА ВП-10, помещенный в фильтродержатель.
<a id="p100110"></a>Для измерения 1/2 ПДК дифенилгуанидина необходимо отобрать 270 куб. дм воздуха. Отобранные пробы хранятся в закрытых стаканчиках в течение суток.


### 10. <a id="p100111"></a>Выполнение измерения


<a id="p100112"></a>Аэрозольный фильтр помещают в стакан, с помощью пипетки приливают 2 куб. см ацетонитрила и растворяют сорбированный на фильтре дифенилгуанидин. Затем с помощью пипетки приливают 8 куб. см дистиллированной воды и тщательно перемешивают.
<a id="p100113"></a>Степень десорбции дифенилгуанидина с фильтра составляет 94% (определена экспериментально).
<a id="p100114"></a>Полученный раствор с помощью микрошприца вводят в инжектор хроматографа и хроматографируют в условиях, указанных в [п. 9.4,](#p100090) не менее 3 раз.
<a id="p100115"></a>По полученным протоколам определяют среднее арифметическое значение площадей пиков дифенилгуанидина. По калибровочному графику находят содержание дифенилгуанидина в анализируемом растворе (мкг).


### 11. <a id="p100116"></a>Вычисление результатов измерения


<a id="p100117"></a>Массовую концентрацию дифенилгуанидина в воздухе рабочей зоны (С, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в
<a id="p100118"></a>                         С = ------------,
                             б х V х 0,94

<a id="p100119"></a>где:
<a id="p100120"></a>а - содержание дифенилгуанидина, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100121"></a>в - общий объем анализируемого раствора, куб. см;
<a id="p100122"></a>0,94 - степень извлечения дифенилгуанидина с фильтра получена экспериментально;
<a id="p100123"></a>б - объем пробы, взятой для анализа, куб. см;
<a id="p100124"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, куб. дм [(Прилож. 1).](#p100161)


### 12. <a id="p100125"></a>Оформление результатов анализа


<a id="p100126"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:
<a id="p100127"></a>С +/- ДЕЛЬТА мг/куб. м при Р = 0,95, где +/- ДЕЛЬТА - характеристика абсолютной погрешности.
<a id="p100128"></a>Значение ДЕЛЬТА = +/- 0,15 х С мг/куб. м при Р = 0,95.


### 13. <a id="p100129"></a>Контроль погрешности МВИ


<div align="right">

<a id="p100130"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100131"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ, НОРМАТИВА**<br>
**ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ И НОРМАТИВА**<br>
**ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="28%"><col width="23%"><col width="28%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемых</td><td colspan="3">Наименование метрологической характеристики</td></tr>
<tr><td>концентраций дифенилгуанидина, мг/куб. м</td><td>характеристика погрешности, +/- дельта, %</td><td>норматив оперативного контроля точности, K, % (Р = 0,90, m = 3)</td><td>норматив оперативного контроля воспроизводимости, Д, % (Р = 0,95, m = 2)</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,5</td><td>15</td><td>13</td><td>8</td></tr>
</table>



#### <a id="p100134"></a>13.1. Внутренний оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100135"></a>Образцами для оперативного контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Отбор проб воздуха осуществляют одновременно на два фильтра с использованием двух каналов аспиратора.
<a id="p100136"></a>Отобранные пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа двумя аналитиками, используют разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов.
    Контроль   воспроизводимости   проводят   путем    сравнивания
результата   контрольной   процедуры   D   с  нормативом  контроля
                                        к
воспроизводимости D .
                   н
<a id="p100137"></a>    Рассчитывают   результат   контрольной  процедуры  D ,  равный
                                                        к
расхождению двух результатов измерений концентраций

<a id="p100138"></a>                     D  - |C  - С | <= D ,
                      к     1    2      н

    где:
    С ,  С   -  результаты измерения двух проб воздуха, отобранных
     1    2
одновременно на два фильтра на двух каналах аспиратора;
    D  = 0,07 х C - норматив контроля воспроизводимости;
     н
    С - среднее арифметическое результатов двух измерений.
<a id="p100139"></a>    Если   выполняется  условие  D  <=  D ,  то  воспроизводимость
                                  к      н
измерения считается удовлетворительной.
<a id="p100140"></a>При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности устраняют их.


#### <a id="p100141"></a>13.2. Оперативный контроль погрешности МВИ с помощью аттестованных растворов



##### <a id="p100142"></a>13.2.1 Приготовление аттестованных растворов дифенилгуанидина.

<a id="p100143"></a>Навеску стандартного образца дифенилгуанидина по [п. 5.2.1](#p100057) массой 0,0250 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, растворяют с помощью ультразвуковой установки в 5 куб. см ацетонитрила, затем доводят объем раствора до метки водно-ацетонитрильной смесью, приготовленной по [п. 9.1.4,](#p100084) получают исходный раствор с массовой концентрацией 0,25 мг/куб. см.
<a id="p100144"></a>В три мерные колбы вместимостью по 50 куб. см помещают с помощью пипетки 0,4; 1,2; 2,0 куб. см исходного раствора и доводят до метки водно-ацетонитрильной смесью, приготовленной по [п. 9.1.4.](#p100084) Получают растворы с массовыми концентрациями дифенилгуанидина 0,002 мг/куб. см (раствор 1), 0,006 мг/куб. см (раствор 2), 0,01 мг/куб. см (раствор 3).
<a id="p100145"></a>Значения относительной погрешности приготовления массовой концентрации дифенилгуанидина в аттестованном растворе N 1 не превышает +/- 5,8%, в растворе N 2 - +/- 3,3%, в растворе N 3 - +/- 3,0% при доверительной вероятности Р = 0,95.
<a id="p100146"></a>13.2.2. Измерение массовой концентрации дифенилгуанидина в аттестованных растворах.
<a id="p100147"></a>Каждый из полученных по [п. 13.2.1](#p100142) растворов вводят с помощью микрошприца в инжектор хроматографа и хроматографируют в условиях [п. 9.4.](#p100090)
<a id="p100148"></a>Массу дифенилгуанидина в анализируемом объеме раствора а, мкг определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
<a id="p100149"></a>Массовую концентрацию дифенилгуанидина С, мг/куб. см, в анализируемом растворе рассчитывают по формуле:

                                  а
<a id="p100150"></a>                           C = --------.
                               б х 1000


##### <a id="p100151"></a>13.2.3 Обработка результатов контроля погрешности MBИ.

<a id="p100152"></a>Рассчитывают среднее арифметическое значение результатов двух измерений дифенилгуанидина в аттестованном растворе:

                              С  + С
                               1    2
<a id="p100153"></a>                          С = -------,
                                 2

    где:
    C , C  - результаты измерений дифенилгуанидина в аттестованном
     1   2
растворе.
<a id="p100154"></a>    Точность   измерения   считается   удовлетворительной,    если
полученное значение удовлетворяет условию:

<a id="p100155"></a>                           |C  - С| <= K,
                             0

    где:
    С  -   результат   контрольного   измерения   концентрации   в
аттестованном растворе;
    K = 0,13 х С - норматив контроля точности;
    С   -   аттестованное   значение   массовой   концентрации   в
     0
аттестованной смеси.
<a id="p100156"></a>Если точность контрольных измерений признана неудовлетворительной, эксперимент повторяют с использованием других проб. При несоответствии полученных результатов норматива контроля точности выясняют причины и устраняют их.


### 14. <a id="p100157"></a>Нормы затрат времени на анализ


<a id="p100158"></a>Для проведения серии анализов из трех проб требуется 2 ч.

<a id="p100159"></a>Методические указания разработаны: НИЦ "Экос" ЗАО "Алгама", г. Москва (В.С. Рыжов); Аналитическая лаборатория НИЦ ОАО "Химпром", г. Новочебоксарск (З.А. Ибрагимова, Л.А. Екатеринина).





<div align="right">

<a id="p100160"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100161"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>


<a id="p100162"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

                           V  (273 + 20) x P
                            t
<a id="p100163"></a>                     V   = ------------------,
                      20   (273 + t) x 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, куб. дм;
     t
    Р  -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33  кПа  =  760 мм
рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100164"></a>    Для  удобства   расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Прилож. 2).](#p100166) Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<div align="right">

<a id="p100165"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100166"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>t °C</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100191"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100192"></a>**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ**<br>
**И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

</div>


1. <a id="p100193"></a>Аммиачно-калиевая селитра
2. <a id="p100194"></a>Гексафторбутанол
3. <a id="p100195"></a>Дифенилгуанидин (ВЭЖХ)
4. <a id="p100196"></a>Дифенилгуанидин (фотометрия)
5. <a id="p100197"></a>Кватернидин
6. <a id="p100198"></a>Метиленхлорид
7. <a id="p100199"></a>Толуилендиизоцианат
8. <a id="p100200"></a>Хладон 227 еа
9. <a id="p100201"></a>Хладон 227 са
10. <a id="p100202"></a>Хлористый метил
11. <a id="p100203"></a>Хлористый этил
12. <a id="p100204"></a>Хлороформ
13. <a id="p100205"></a>Цианхлорид
14. <a id="p100206"></a>Четыреххлористый углерод





<div align="right">

<a id="p100207"></a>Приложение 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100208"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**"МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**<br>
**ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ"**

</div>



| Название вещества | Ссылка на опубликованные методические указания |
| --- | --- |
| Препарат ОЛИПИФАТ | Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций лигнина модифицированного, гидролизного, окисленного (лигнин) в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1700-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1700-03), дата утв. 29.06.2003. Вып. 44 |
| Углерода диоксид | Портативный газоанализатор ПГА - зарегистрирован в государственном реестре средств измерений под N 17679-04 и допущен к применению в в Российской Федерации |




<a id="p100212"></a>

---