--- title: "\"МУК 4.1.1899-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Атомно-абсорбционное измерение массовых концентраций селена в эритроцитах и плазме крови. Методические указания\"" number: "МУК 4.1.1899-04" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1899-04" --- ## "МУК 4.1.1899-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Атомно-абсорбционное измерение массовых концентраций селена в эритроцитах и плазме крови. Методические указания" # "МУК 4.1.1899-04. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Атомно-абсорбционное измерение массовых концентраций селена в эритроцитах и плазме крови. Методические указания" (утв. Минздравом России 03.03.2004) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 1 мая 2004 года.
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
3 марта 2004 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ** **СЕЛЕНА В ЭРИТРОЦИТАХ И ПЛАЗМЕ КРОВИ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.1899-04**
Дата введения
1 мая 2004 года 1. Разработаны: к.х.н. И.Л. Гринштейн, Л.А. Васильева, Л.П. Полякова (РНЦ "Прикладная химия"), к.х.н. В.П. Ипполитова, к.б.н. Е.А. Комракова (Нижегородский НИИ гигиены и профпатологии). 2. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Л.М. Безрукавникова, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева. 3. Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда". 4. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации. 5. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 3 марта 2004 г. 6. Введены в действие с 1 мая 2004 г. Введение Методические указания по определению массовых концентраций химических веществ в биологических средах предназначены для использования в системе Госсанэпиднадзора России, в лечебных и научных учреждениях, работающих в области медицины труда, промышленной экологии и экологии окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием металлов и химических соединений в крови и моче людей, подвергающихся неблагоприятному воздействию вредных производственных и экологических факторов. В сборнике представлены 5 методик по измерению концентраций 6 металлов и 3 химических соединений в моче и крови. Методики основаны на использовании атомно-абсорбционных и газохроматографических методов анализа. Включенные в сборник Методические указания разработаны в соответствии с требованиями [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система единства измерений. Методики выполнения измерений", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности и результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания", МИ 2336-96 "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа". 1. Область применения Методические указания устанавливают количественный атомно-абсорбционный анализ плазмы (сыворотки) и эритроцитов крови на содержание селена в диапазоне концентраций 0,001 - 0,02 мкг/куб. см. 2. Характеристика определяемого элемента Молекулярная масса - 78,96. Регистрационный номер CAS: 7782-49-2. Селен - темно-серый, с коричневым оттенком порошок, T 221 пл °С, T 685,3 °С, плотность 4,79. кип При обычной температуре селен устойчив к действию воздуха, кислорода, воды, концентрированной соляной и разбавленной серной кислот, хорошо растворяется в концентрированной азотной кислоте. С фтором, хлором, бромом селен на холоде образует галогениды, с водородом взаимодействует при температуре 350 - 400 °С, образуя селеноводород. При сжигании на воздухе или в кислороде образуется оксид селена (SeO ), последний при растворении в воде дает 2 селенистую кислоту. Токсикологическая характеристика определяемого элемента Селен обладает двойственными свойствами, с одной стороны необходим для жизни, с другой - является токсичным элементом. Селен выполняет роль катализатора ряда ферментативных реакций, участвует в реакции окислительно-восстановительных процессов, является стабилизатором плазматических ядерных и внутриклеточных мембран, обладает антиокислительными свойствами и в некоторых биохимических реакциях заменяет витамин Е. Механизм токсического действия селена связан с замещением серы в биохимически активных веществах в процессе метаболизма, селен входит в активный центр глютатионпероксидазы. По характеру действия соединения селена несколько напоминают соединения мышьяка, обладают политропным действием. В ряде случаев его воздействие вызывает изменение ткани зубов, заболевания ногтей, желудочно-кишечные нарушения, нервные расстройства. Химическая форма селена может изменяться после контакта с влажными слизистыми оболочками, с потом. Соединения селена более токсичны, чем элементарный селен. Диапазон физиологически оптимальных концентраций селена узок, при уровне ниже минимального предела отмечается увеличение риска возникновения и развития кардиологических и ряда онкологических заболеваний, ослабление антиоксидантной защиты организма. Изменения содержания селена происходят раньше в плазме (сыворотке), чем в эритроцитах. Нормальной концентрацией селена в плазме (сыворотке) крови считается диапазон от 0,053 до 0,105 мкг/куб. см. 3. Погрешность измерений Методика обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации селена с погрешностью, не превышающей +/- 28%, при доверительной вероятности 0,95. 4. Метод измерений Метод основан на минерализации проб плазмы и эритроцитов крови концентрированной азотной кислотой и пероксидом водорода, получении летучего гидрида селена, его термическом разложении и последующем измерении резонансного поглощения линии селена на атомно-абсорбционном спектрометре. Нижний предел измерения концентрации селена в минерализате 0,001 мкг/куб. см.
5. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы и реактивы #### 5.1 Средства измерения, вспомогательные устройства и материалы 5.1.1. Атомно-абсорбционный спектрометр КВАНТ-2А, ГКНЖ 30.00.000, ТУ 4434-030-29903757-99, оснащенный гидридной приставкой ГРГ-107, ГКНЖ 46.00.000 ТУ 4434-030-29903757-99 и источником излучения для определения селена (лампой полого катода). ##### 5.1.2 Весы лабораторные ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е. 5.1.3. Колбы мерные 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-200-2; 2-250-2, ГОСТ 1770-74Е. 5.1.4. Пипетки мерные 4(5)-1-1; 4(5)-1-2; 4(5)-1-5; 4(5)-1-10; 4(5)-1-20, ГОСТ 29227-91. 5.1.5. Пробирки мерные, вместимостью 10 куб. см, ГОСТ 25336-82Е. 5.1.6. Стаканы Н-1-10 ТХС, Н-1-25; Н-1-100, ГОСТ 25336-82Е. 5.1.7. Колба коническая, вместимостью 100 куб. см, ГОСТ 25366-82Е. 5.1.8. Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 200 °С, цена деления 0,1 °С, ГОСТ 215-73Е. ##### 5.1.9 Электроплитка бытовая, ГОСТ 14919-83. 5.1.10. Аналитический реактор для минерализации проб РМП-25, изготовленный НПО "Метрология" г. Казань (аналитический автоклав), [МУК 4.1.985-00](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-985-00). ##### 5.1.11 Термостат с автоматической регулировкой температуры до 200 °С. ##### 5.1.12 Ацетилен технический, в баллонах, ГОСТ 5457-75. ##### 5.1.13 Аргон газообразный в баллонах, ТУ 21-12-79. ##### 5.1.14 Часовое стекло. ##### 5.1.15 Центрифуга лабораторная клиническая Опн-3, ТУ 5375-4260-76. #### 5.2 Реактивы 5.2.1. Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72 или бидистиллированная. ##### 5.2.2 Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77. ##### 5.2.3 Боргидрид натрия (тетрагидроборат натрия), ТУ 1-92-162-90. ##### 5.2.4 Пероксид водорода о.с.ч., ГОСТ 10929-76. 5.2.5. Стандартный образец состава раствора ионов селена с массовой концентрацией селена 1,0 мг/куб. см; ГСО 7779-2000. ##### 5.2.6 Кислота азотная о.с.ч., ГОСТ 11125-73. ##### 5.2.7 Кислота соляная о.с.ч., [ГОСТ 14261-77](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77). 5.2.8. Гепарин для инъекций, N сертификата соответствия 50-20-70546 от 29.07.02. ##### 5.2.9 Натрия хлорид, ГОСТ 4233-77. ##### 5.2.10 Мочевина, [ГОСТ 6691](https://bukva.ai/docs/gost-6691-77). Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в разделе. 6. Требования безопасности 6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88. 6.2. При выполнении измерений с использованием атомно-абсорбционного спектрометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора. 6.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением, необходимо соблюдать "[Правила](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-20-gosgortehnadzor-rossii-2) устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (ПБ-10-115-96), утвержденные Постановлением Госгортехнадзора России 18.04.95 N 20 и ГОСТ 12.2.085. 6.4. Реакционный блок ГРГ-107 предохраняют от ударов и резких толчков, не допускают перекосов сосудов в генераторе. Неиспользованные растворы боргидрида натрия перед утилизацией дезактивируют в вытяжном шкафу избыточным объемом 10%-ного раствора азотной кислоты в толстостенном сосуде объемом 500 куб. см. 7. Требования к квалификации оператора К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц с высшим или среднеспециальным образованием, имеющих опыт работы в химической лаборатории, овладевших персональным компьютером и программным обеспечением на уровне пользователя, техникой эксплуатации пламенно-абсорбционного спектрометра типа "Квант", генератора ртутно-гидридного ГРГ-107. 8. Условия измерений 8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%. 9. Подготовка к выполнению измерений #### 9.1 Отбор, подготовка и хранение проб Кровь берут из вены в количестве 5 куб. см. В пробирку с кровью вносят 0,1 куб. см гепарина, перемешивают, центрифугируют при 3000 об./мин. в течение 10 мин. Отделяют плазму от эритроцитов. Эритроциты отмывают дважды физиологическим раствором. Плазму и эритроциты минерализуют отдельно в аналитических автоклавах по следующей схеме: 1 куб. см плазмы и эритроцитов помещают в тефлоновые стаканчики автоклава, добавляют по 1,5 см концентрированной азотной кислоты, через 15 - 20 мин. добавляют 1 куб. см 36%-ного пероксида водорода, закрывают крышкой, герметизируют в металлическом корпусе. Автоклав помещают в термостат, выдерживают при T 190 °С 60 мин., вынимают, охлаждают. В тефлоновый стаканчик добавляют 1,5 куб. см концентрированной соляной кислоты и нагревают при температуре 95 °С в течение 30 мин., охлаждают и добавляют 0,2 куб. см 10%-ного раствора мочевины. Для получения "холостой" пробы в тефлоновый стакан помещают 1 куб. см бидистиллированной воды, 1 каплю гепарина, 1,5 куб. см азотной кислоты, 1 куб. см 36%-ного пероксида водорода и поступают как описано выше. Объем полученного минерализата плазмы, эритроцитов, холостой пробы доводят 6 М раствором соляной кислоты до 10 куб. см. Пробы готовы к измерению. При невозможности немедленного анализа минерализаты хранят в холодильнике. Срок хранения 1 месяц. #### 9.2 Приготовление растворов ##### 9.2.1 Раствор соляной кислоты молярной концентрации 6 моль/куб. дм. 486 куб. см соляной кислоты d = 1,19 г/куб. см помещают в мерную колбу, вместимостью 1 куб. дм, доводят объем до метки дистиллированной водой. 9.2.2. Стандартный раствор N 1 с массовой концентрацией селена 50 мкг/куб. см. Готовят из стандартного раствора ионов селена с массовой концентрацией 1,0 мг/куб. см. Вскрывают ампулу, содержимое выливают в сухую пробирку, отмеряют пипеткой 5 куб. см, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки 6 М раствором соляной кислоты. Срок хранения 3 месяца. 9.2.3. Стандартный раствор N 2 с массовой концентрацией 0,5 мкг/куб. см. Готовят из раствора N 1. Отбирают 1 куб. см в коническую колбу, вместимостью 100 куб. см, добавляют 50 куб. см 6 М раствора соляной кислоты, нагревают на плитке в течение 20 - 30 минут, не допуская сильного кипения, переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 куб. см. Коническую колбу из-под раствора несколько раз промывают 6 М раствором соляной кислоты, сливая в мерную колбу. Полученный раствор доводят до метки 6 М раствором соляной кислоты. Срок хранения 1 месяц. 9.2.4. Стандартный раствор N 3 с массовой концентрацией селена 0,020 мкг/куб. см. Готовят из раствора N 2. Пипеткой переносят 4 куб. см в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки 6 М раствором соляной кислоты. Срок хранения 1 день. 9.2.5. Стандартный раствор N 4 с массовой концентрацией селена 0,010 мкг/куб. см. Готовят из раствора N 2. Отбирают пипеткой 2 куб. см в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки 6 М раствором соляной кислоты. Срок хранения 1 день. 9.2.6. Стандартный раствор N 5 с массовой концентрацией 0,005 мкг/куб. см. Готовят из раствора N 2. 1 куб. см раствора селена с концентрацией 0,5 мкг/куб. см переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки 6 М раствором соляной кислоты. Срок хранения 1 день. 9.2.7. Стандартный раствор N 6 с массовой концентрацией селена 0,002 мкг/куб. см. Готовят из раствора N 3 с массовой концентрацией селена 0,020 мкг/куб. см. Отбирают пипеткой 10 куб. см в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят 6 М раствором соляной кислоты до метки. 9.2.8. Стандартный раствор N 7 с массовой концентрацией 0,001 мкг/куб. см. Готовят из раствора N 4 с массовой концентрацией селена 0,010 мкг/куб. см. Отбирают 10 куб. см в мерную колбу на 100 куб. см и доводят до метки 6 М раствором соляной кислоты. 9.2.9. Раствор гидроксида натрия с массовой долей - 1%. Готовят растворением 1 г гидроксида натрия в 99 куб. см бидистиллированной воды. 9.2.10. Раствор боргидрида натрия с массовой долей 1,5%. 1,5 г боргидрида натрия растворяют в 98,5 99 куб. см 1%-ного раствора гидроксида натрия. Раствор выдерживают не менее одного часа под часовым стеклом, переливают в полиэтиленовую банку с крышкой. Срок хранения 1 - 2 недели. 9.2.11. Раствор натрия хлорида с массовой концентрацией 0,9% (физиологический раствор). Готовят растворением 0,9 г натрия хлорида в 99,1 99 куб. см бидистиллированной воды. #### 9.3 Подготовка к работе спектрометра и гибридной приставки ГРГ-107 Установить при выключенном приборе спектральную лампу на селен. Открыть вентиль воздушной магистрали. Открыть вентиль на баллоне с горючим газом. Установить с помощью редукторов, необходимое давление для ацетилена 0,12 - 0,18 Мпа (1,2 - 1,8 атм.); для аргона и воздуха 3 - 4 атм. Подготовить к работе ртутно-гидридную приставку в соответствии с руководством по эксплуатации ГКНЖ 46.00.000 РЭ, генератор ртутно-гидридный ГРГ-107. Включить компьютер и произвести запуск компьютерной программы. Включить кнопку "Сеть" и нажать кнопку "Сброс" на передней панели спектрометра. С помощью компьютерной программы загрузить выбранную методику на селен. Программа автоматически установит значения параметров прибора (токов спектральных ламп, напряжение питания ФЭУ). После выхода в графический экран добиться максимального значения интенсивности в канале лампы полого катода селена (за счет уточнения длины волны, юстировки спектральных ламп). Оставаясь в графическом экране, произвести, в случае необходимости, корректировку считанных из методики значений токов спектральных ламп и напряжения питания ФЭУ. После корректировки значения сигналов в каналах лампы полого катода и дейтеревой лампы должны быть близки к 100. Подать команду на зажигание пламени "поджечь". Промыть горелку, при горящем пламени опустить капилляр в промывочный раствор (6 М раствор соляной кислоты) на 1 мин. Рабочие параметры, устанавливаемые на спектрометре и условия определения селена для ртутно-гидридного генератора, диапазон определяемых концентраций представлены в табл. 1. Таблица 1 **РАБОЧИЕ ПАРАМЕТРЫ СПЕКТРОМЕТРА И УСЛОВИЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА** | Длина волны лямбда, нм | Ширина щели, мм | Предварительный продув, с | Задержка, сек. | Регистрация, с | Реагент Боргидрид натрия 1,5%-ный раствор куб. см | Рабочая газовая смесь | Пламя | Диапазон определяемых концентраций, мкг/куб. см | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | 196,0 | 0,50 | 20 | 10 | 40 - 45 | не более 40 куб. см | аргон - воздух | воздух - ацетилен | 0,001 - 0,020 | #### 9.4 Установление и контроль градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины абсорбции от массовой концентрации селена (мкг/куб. см) устанавливают путем измерения величины абсорбции стандартных растворов, приготовленных согласно табл. 2. Таблица 2
**УСТАНОВЛЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ СЕЛЕНА** | N п.п. | Стандартные растворы по [пп. 9.2.2](#p100079) - 9.2.5 | Стандартный раствор селена, куб. см | 6 М раствор соляной кислоты, куб. см | Массовая концентрация селена, мкг/куб. см | | --- | --- | --- | --- | --- | | 1. | Холостая проба | 0 | 100 | 0 | | 2. | N 4 с массовой концентрацией селена 0,01 мкг/куб. см [п. 9.2.5](#p100082) | 10 | 90 | 0,001 | | 3. | N 3 с массовой концентрацией селена 0,02 мкг/куб. см [п. 9.2.4](#p100081) | 10 | 90 | 0,002 | | 4. | N 2 с массовой концентрацией селена 0,5 мкг/куб. см [п. 9.2.3](#p100080) | 1 | 99 | 0,005 | | 5. | N 2 с массовой концентрацией селена 0,5 мкг/куб. см [п. 9.2.3](#p100080) | 2 | 98 | 0,010 | | 6. | N 2 с массовой концентрацией селена 0,5 мкг/куб. см [п. 9.2.3](#p100080) | 4 | 96 | 0,020 | Замеряют величину абсорбции указанных градуировочных растворов и холостой пробы по алгоритму программы спектрометра. В реакционный сосуд "Р" помещают с помощью пипетки 10 куб. см градуировочного раствора или холостой пробы, устанавливают сосуд в реакционный блок, проводят измерение. Проводят по пять параллельных измерений со всеми пятью указанными градуировочными растворами. Программа компьютера строит по средним значениям результатов измерений абсорбции градуировочный график. Перед каждым началом работы, а также в процессе работы через 10 - 15 измерений уточняют вызванную из памяти компьютера градуировку по одному или двум растворам. 10. Выполнение измерений При проведении измерений концентраций селена в пробах выполняют следующие операции: - Заполняют сосуд для раствора реагента - раствором боргидрида натрия, объемом не более 40 куб. см. - В реакционный сосуд вносят дозированный объем подготовленной пробы (10 куб. см). - Оба сосуда устанавливают в соответствующий блок генератора "ГРГ-107". - Подают с помощью компьютера команду "измерение". - Выполняют измерения "холостой" пробы. При замерах концентраций селена в пробах свыше 0,02 мкг/куб. см пробы разбавляют. 11. Вычисление результатов измерений Массовую концентрацию селена в мкг/куб. см в эритроцитах и плазме (сыворотке) крови вычисляют по формуле: C = (C - C ) мкг/куб. см, р х где: C - массовая концентрация селена в анализируемой пробе в мкг/куб. см; С и С - концентрация селена в анализируемом растворе (после р х минерализации) и "холостой пробы", мкг/куб. см. 12. Оформление результатов измерений Результат количественного анализа представляют в виде C +/- ДЕЛЬТА мкг/куб. см, P = 0,90, ДЕЛЬТА = 0,283 х C. 13. Контроль погрешности измерений Таблица 3 **РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ КХА**
Диапазон определяемыхНаименование метрологической характеристики
концентраций селена, мкг/куб. смхарактеристика погрешности, ДЕЛЬТА, P = 0,95 мкг/куб. смнорматив оперативного контроля погрешности, K, m = 2, P = 0,95 мкг/куб. смнорматив оперативного контроля воспроизводимости Д, P = 0,95, m = 2 мкг/куб. см
0,001 - 0,0200,283 х C0,40 х C0,00058 + 0,034 C (для плазмы) 0,00022 + 0,0577 C (для эритроцитов)
#### 13.1 Оперативный контроль воспроизводимости Образцами для контроля могут быть пробы плазмы и эритроцитов крови. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Минерализат, полученный после обработки пробы делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа. (С - C ) <= Д, 1 2 где: C - результат анализа рабочей пробы; 1 C - результат анализа этой же пробы, полученный другим 2 аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов; Д - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы. Норматив воспроизводимости вычисляют по формуле: Д = Q (P )х сигма (ДЕЛЬТА), m где: Q (P ) = 2,77, при m = 2, P = 0,95; m сигма (ДЕЛЬТА) - показатель воспроизводимости (характеристика случайной составляющей погрешности, соответствующая содержанию компонента в пробе). **Д = 2,77 (0,00021 + 0,0124 C); Д = 0,00058 + 0,034 C** При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива Д выявляют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их. #### 13.2 Оперативный контроль погрешности Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб. Образцами для контроля являются пробы плазмы и эритроцитов. Минерализат, полученный после обработки делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получают результат анализа исходной рабочей пробы - C , вторую разбавляют в два раза и снова делят на две 1 равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза - С , а во вторую часть делают добавку 2 анализируемого компонента (x) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой - C . 3 Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия: (C - C - x) + (2 C - C ) <= K, 3 2 2 1 где: C - результат анализа рабочей пробы; 1 C - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза; 2 C - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, 3 с добавкой анализируемого компонента; x - величина добавки анализируемого компонента;
K - норматив оперативного контроля погрешности. K = 1,45 х 0,28 х C = 0,40 х C.
14. Нормы затрат времени на анализ Для проведения анализа одной пробы на содержание селена требуется 4 ч. ---