---
title: "\"МУК 4.1.170-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций уксусного ангидрида в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.170-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-170-96"
---

## "МУК 4.1.170-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций уксусного ангидрида в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.170-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций уксусного ангидрида в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России -<br>
Заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

8 июня 1996 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**УКСУСНОГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.170-96**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(выпуск N 29)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-111-96) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.
4. <a id="p100009"></a>Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

<div align="center">

<a id="p100010"></a>Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

</div>

<a id="p100011"></a>Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

<a id="p100012"></a>    (СН СО) О
       3   2                                         М. м. 102,09.

<a id="p100013"></a>    Уксусный   ангидрид  -  бесцветная  жидкость с резким запахом.
Т      -  140  °С.   Плотность   1,082   при   20  °С. Растворим в
 кип.
безводных   органических    растворителях.   Водой    и    спиртом
гидролизуется  с образованием уксусной кислоты и  соответствующего
эфира.
<a id="p100014"></a>Обладает слабым раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз.
<a id="p100015"></a>В воздухе находится в виде паров.

<div align="center">

<a id="p100016"></a>ПДК в воздухе - 3 мг/куб. м.

</div>



### <a id="p100017"></a>Характеристика метода


<a id="p100018"></a>Определение основано на реакции уксусного ангидрида с солянокислым гидроксиламином с образованием гидроксамовой кислоты и реакции последней с хлорным железом с последующим фотометрированием при длине волны 440 им.
<a id="p100019"></a>Отбор проводится с концентрированием в 1%-ный спиртовой раствор гидроксиламина.
<a id="p100020"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
<a id="p100021"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 1,4 мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха).
<a id="p100022"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,4 до 22 мг/куб. м.
<a id="p100023"></a>Определению мешают хлорангидриды и ангидриды кислот.
<a id="p100024"></a>Суммарная погрешность определения концентраций уксусного ангидрида в воздухе не превышает +/- 25%.
<a id="p100025"></a>Время выполнения одного измерения, включая отбор проб, - 40 мин.


### <a id="p100026"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100027"></a>Фотоколориметр или спектрофотометр
Аспирационное устройство
Колбы мерные вместимостью 25 мл                     ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, с ценой [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
деления 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 мл соответственно
Секундомер ГОСТ 5072-72
Весы аналитические
Поглотительные приборы Зайцева
Пробирки колориметрические высотой 120 мм и         ГОСТ 10515-75
внутренним диаметром 15 мм.


### <a id="p100028"></a>Реактивы, растворы, материалы


<div align="center">

<a id="p100029"></a>Уксусный ангидрид [ГОСТ 5815-77](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-5815-77).

</div>

<a id="p100030"></a>Стандартный раствор уксусного ангидрида N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл 1%-ного раствора спиртового гидроксиламина, колбу взвешивают, вносят 1 - 2 капли уксусного ангидрида и повторно взвешивают. Объем жидкости в колбе доводят до метки 1%-ным спиртовым раствором гидроксиламина и вычисляют содержание уксусного ангидрида в 1 мл раствора.
<a id="p100031"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 1%-ным спиртовым раствором гидроксиламина.
<a id="p100032"></a>Гидроксиламин гидрохлорид, 1%-ный спиртовой раствор [ГОСТ 5456-79](https://bukva.ai/docs/gost-5456-79)
<a id="p100033"></a>Этиловый спирт [ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr)
<a id="p100034"></a>Железо треххлористое, 5%-ный раствор готовят в [ГОСТ 4147-74](https://bukva.ai/docs/gost-4147-74)
1%-ном спиртовом растворе гидроксиламина.


### <a id="p100035"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100036"></a>Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 1%-ного спиртового раствора гидроксиламина, при охлаждении смесью воды и льда. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.


### <a id="p100037"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100038"></a>Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице.

<a id="p100039"></a>Таблица

<div align="right">

<a id="p100040"></a>**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>



| N стандарта | Стандартный раствор уксусного ангидрида N 2, мл | Гидроксиламин, 1%-ный спиртовой раствор, мл | Содержание уксусного ангидрида, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 3,0 | 0 |
| 2 | 0,05 | 2,95 | 5,0 |
| 3 | 0,1 | 2,9 | 10,0 |
| 4 | 0,2 | 2,8 | 20,0 |
| 5 | 0,4 | 2,6 | 40,0 |
| 6 | 0,6 | 2,4 | 60,0 |
| 7 | 0,8 | 2,2 | 80,0 |


<a id="p100049"></a>В растворы добавляют 0,1 мл 5%-ного раствора хлорного железа в 1%-ном спиртовом растворе гидроксиламина и тщательно перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при использовании светофильтра с максимумом пропускания 440 нм. Измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему уксусного ангидрида.
<a id="p100050"></a>Строят градуировочный график (исходя из 5-ти параллельных определений для каждой концентрации): на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания уксусного ангидрида в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.


### <a id="p100051"></a>Проведение измерения


<a id="p100052"></a>По 3 мл исследуемого раствора из каждого поглотительного сосуда переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,1 мл раствора хлорного железа и взбалтывают. Через 15 минут оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят аналогично пробе.
<a id="p100053"></a>Количественное определение содержания уксусного ангидрида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100054"></a>Расчет концентрации


<a id="p100055"></a>Концентрацию уксусного ангидрида "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в
<a id="p100056"></a>                            С = -----,
                                б х V

<a id="p100057"></a>где:
<a id="p100058"></a>а - содержание уксусного ангидрида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100059"></a>б - объем раствора, взятого для анализа, мл;
<a id="p100060"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100061"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100064)).

<a id="p100062"></a>Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.





<div align="right">

<a id="p100063"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100064"></a>ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79<br>
**(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)**

</div>


<a id="p100065"></a>    Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям проводят по
следующей формуле:

                          V х (273 + 20) х Р
<a id="p100066"></a>                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
    Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100067"></a>    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100069). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100068"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100069"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°С</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 764</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2038</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0946</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0635</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0357</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100093"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100094"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**И ОПУБЛИКОВАННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**

</div>



| Наименование вещества | Ссылка на опубликованные Методические указания |
| --- | --- |
| 1. Аммония метаванадат | [МУ](https://bukva.ai/docs/1613-77) на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 7 |
| 2. Вольфрама диселенид | МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13 |
| 3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
| 4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
| 5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
| 6. Железа оксид | МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60 |
| 7. Кобальта диселенид | [МУ](https://bukva.ai/docs/1616-77) на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 14 |
| 8. Липрин | [МУ](https://bukva.ai/docs/2721-83) на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139 |
| 9. Молибдена диселенид | МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97 |
| 10. Ниобия диселенид | [МУ](https://bukva.ai/docs/5993-91) на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати) |
| 11. Пыльца бабочек зерновой моли | [МУ](https://bukva.ai/docs/2721-83) на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139 |
| 12. Полиамидное волокно "Армос" | [МУ](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) |
| 13. Пыль доменного шлака | [МУ](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) |
| 14. Метасол | [МУ](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) |
| 15. Сополимер акрилонитрила и | [МУ](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах |
| 2-метил-5-винилпиридина (волокно | вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) |
| ВИОН-АН-1) |  |
| 16. Соли неорганических кислот меди | [МУ](https://bukva.ai/docs/1618-77) на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 18 |
| 17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону) | МУ, вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 88 |
| 18. Фталат медисвинца Фталат свинца Свинец-оловотеллур (контроль по свинцу) | МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168 |
| 19. 1-(2,4,6- трихлорфенил)-3- аминопиразолон-5 | МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты ЗП-24. Вып. 25, М., 1989, с. 182 |
| 20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl) | МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 83 |
| 21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные) | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1693-77) на фотометрическое определение триэтоксисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 170 |
| 22. Цинка ацетат | [МУ](https://bukva.ai/docs/1634-77) на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 51 |




<a id="p100118"></a>

---