---
title: "\"МУК 4.1.1674-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации диметиламина в воде газохроматографическим методом. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1674-03"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1674-03"
---

## "МУК 4.1.1674-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации диметиламина в воде газохроматографическим методом. Методические указания"

# "МУК 4.1.1674-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации диметиламина в воде газохроматографическим методом. Методические указания"

(утв. Минздравом России 30.06.2003)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием [МУК 4.1.3762-22](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3762-22), утв. Роспотребнадзором 26.05.2022.
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30.06.2003.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["МУК 4.1.1674-03"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1674-03" "МУК 4.1.1674-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации диметиламина в воде газохроматографическим методом. Методические указания (утв. Минздравом России "
  n1["МУК 4.1.3762-22"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3762-22" "МУК 4.1.3762-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций диметиламина в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания (утв"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

30 июня 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИМЕТИЛАМИНА В ВОДЕ**
**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1674-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания разработаны Нижегородским НИИ гигиены и профпатологии (канд. биол. наук Е.А. Комракова и канд. биол. наук Л.В. Мельникова).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 30 июня 2003 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Область применения: настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации диметиламина (ДМА) в водных объектах - питьевой воде и воде водоемов в диапазоне от 0,05 до 5 мг/куб. дм газохроматографическим методом.

<a id="p100010"></a>    (СН ) NН                         Мол. масса 45,08
       3 2

<a id="p100011"></a>Регистрационный номер по CAS 506-59-2.
<a id="p100012"></a>Диметиламин в обычных условиях - газ, напоминающий по запаху аммиак, хорошо растворим в воде и органических растворителях, плотность 0,68 (при 0 °С), температура кипения 6,3 °С, обладает щелочными свойствами.
<a id="p100013"></a>ДМА является токсическим веществом. При отравлении вызывает раздражение дыхательных путей, токсическое поражение печени, а также повышение возбудимости центральной нервной системы. Относится ко 2 классу опасности.
<a id="p100014"></a>Предельно допустимая концентрация в питьевой воде 0,1 мг/куб. дм.


## 1. <a id="p100015"></a>Погрешность измерений


<a id="p100016"></a>Настоящая методика обеспечивает выполнение измерений концентраций ДМА с погрешностью +/- 21% при доверительной вероятности 0,95.


## 2. <a id="p100017"></a>Метод измерений


<a id="p100018"></a>Измерение массовой концентрации диметиламина основано на обработке пробы воды гидроокисью калия в герметичном сосуде и газохроматографическом анализе газовой фазы.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения составляет 0,05 мг/куб. дм. Определению не мешают летучие водорастворимые органические соединения: метиламин, триметиламин, этиламин, ацетальдегид, ацетон, метанол, этанол, этилена окись, пропилена окись, этиловый эфир, этилацетат, ацетонитрил, пентан, гексан, метилен хлористый, хлороформ, углерод четыреххлористый.


## 3. <a id="p100020"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


<a id="p100021"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.


### <a id="p100022"></a>3.1. Средства измерений


<a id="p100023"></a>Хроматограф лабораторный газовый
с детектором ионизации в пламени
<a id="p100024"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200,
2-го класса ГОСТ 24104-01
<a id="p100025"></a>Меры массы 2-го класса                ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100026"></a>Секундомер 3-го класса                ГОСТ 5272-79Е
<a id="p100027"></a>Линейка измерительная с ценой
деления 1 мм ГОСТ 427-75
<a id="p100028"></a>Колбы мерные 2 - 25 - 2; 2 - 100
- 2; 2 - 1000 - 2                     ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100029"></a>Пипетки 1-2-1-1; 1-2-1-25             ГОСТ 29227-91
<a id="p100030"></a>Шприц медицинский стеклянный с
поршнем, с силиконовой прокладкой,
вместимостью 1 куб. см                ТУ 64-1-789-83


### <a id="p100031"></a>3.2. Вспомогательные устройства


<a id="p100032"></a>Дистиллятор                           ТУ 61-1-721-79
<a id="p100033"></a>Насос водоструйный вакуумный          ГОСТ 10696-75
<a id="p100034"></a>Редуктор водородный                   ТУ 26-05-463-76
<a id="p100035"></a>Редуктор кислородный                  ТУ 26-05-232-70
<a id="p100036"></a>Колонка хроматографическая
стеклянная 200 х 0,3 см               ГОСТ 16225-00
<a id="p100037"></a>Флаконы пенициллиновые вместимостью
25 куб. см с резиновыми пробками и
алюминиевыми колпачками
<a id="p100038"></a>Пресс для обжима колпачков на
флаконах                              ТУ 42-2-2442-73
<a id="p100039"></a>Чашка фарфоровая выпарительная
вместимостью 100 куб. см
<a id="p100040"></a>Баня водяная


### <a id="p100041"></a>3.3. Материалы


<a id="p100042"></a>Азот технический ГОСТ 9293-74
<a id="p100043"></a>Водород технический марки А           ГОСТ 3022-80
<a id="p100044"></a>Воздух сжатый                         ГОСТ 11882-73
<a id="p100045"></a>Пленка фторопластовая                 ГОСТ 24222-80
<a id="p100046"></a>Стекловата или стекловолокно


### <a id="p100047"></a>3.4. Реактивы


<a id="p100048"></a>Полисорб-1 зернением 0,1 - 0,25 мм    ТУ 10П-392-69
<a id="p100049"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-77
<a id="p100050"></a>Калия гидроокись, ч.д.а.              ГОСТ 24363-80
<a id="p100051"></a>Кислота серная, о.с.ч. [ГОСТ 14262-78](https://bukva.ai/docs/standart-gost-14262-78)
<a id="p100052"></a>Гексаметилдисилоксан, ч.              ТУ 609-11-647-75
<a id="p100053"></a>Диметиламина гидрохлорид              ТУ 6-09-905-76
<a id="p100054"></a>Толуол, ч.д.а.                        ГОСТ 5789-78
<a id="p100055"></a>Ацетон, ч.д.а. ГОСТ 2603-79
<a id="p100056"></a>Спирт этиловый ректификованный [ГОСТ Р 51652-2000](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000)
<a id="p100057"></a>Полиэтиленгликоль ПЭГ-20М для
хроматографии
<a id="p100058"></a>Примечание: Допускается применение лабораторной посуды, приборов и реактивов других типов и марок по метрологическим характеристикам и качеству не хуже указанных.


## 4. <a id="p100059"></a>Требования безопасности


<a id="p100060"></a>При выполнении измерений соблюдают требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100061"></a>При выполнении измерений на газовом хроматографе соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.038 и в соответствии с требованиями эксплуатационных документов.
<a id="p100062"></a>Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
<a id="p100063"></a>При работе со сжатыми газами необходимо соблюдать ["Правила](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-20-gosgortehnadzor-rossii-2) устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением (ПБ 10-115-96)", утвержденные Постановлением Госгортехнадзора России N 20 от 18.04.95, и ГОСТ 12.2.085.
<a id="p100064"></a>Организацию обучения безопасности труда персонала проводить в соответствии с ГОСТ 12.0.004.


## 5. <a id="p100065"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100066"></a>К выполнению измерений и оформлению результатов анализа могут быть допущены лица со специальным химическим образованием, имеющие опыт работы в химической лаборатории и на газовом хроматографе, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие методику и уложившиеся в нормативы оперативного контроля погрешности.


## 6. <a id="p100067"></a>Условия измерений


<a id="p100068"></a>Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха 20 +/- 5 °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100069"></a>Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими Методическими указаниями.


## 7. <a id="p100070"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100071"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка измерительной аппаратуры, установление градуировочной характеристики, отбор проб воды.


### <a id="p100072"></a>7.1. Приготовление растворов


<a id="p100073"></a>Исходный раствор для градуировки (С = 70,2 мг/куб. дм). В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см вносят 127 мг гидрохлорида диметиламина, что соответствует 70,2 мг диметиламина, доводят до метки 1,5%-ным раствором серной кислоты. Срок хранения 30 суток.
<a id="p100074"></a>Рабочий раствор для градуировки (С = 0,7 мг/куб. дм). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 1 куб. см исходного раствора и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения 5 суток.
<a id="p100075"></a>Раствор гексаметилдисилоксана. 5 куб. см гексаметилдисилоксана растворяют в 30 куб. см толуола.
<a id="p100076"></a>Раствор гидроокиси калия. Растворяют 0,1 г гидроокиси калия в 60 куб. см этилового спирта.
<a id="p100077"></a>Серной кислоты 15%-ный раствор. В мерную колбу на 100 куб. см вносят 50 - 60 куб. см дистиллированной воды, добавляют 8,2 куб. см концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
<a id="p100078"></a>Серной кислоты 1,5%-ный раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см вводят 100 куб. см 15%-го раствора серной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.
<a id="p100079"></a>Раствор полиэтиленгликоля ПЭГ-20М. 0,3 г ПЭГ-20М растворяют в 60 куб. см хлороформа.


### <a id="p100080"></a>7.2. Подготовка измерительной аппаратуры


<a id="p100081"></a>Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку промывают дистиллированной водой, ацетоном, толуолом и заполняют раствором гексаметилдисилоксана. Этим же раствором обрабатывают стекловату, используемую для закрепления насадки в колонке, и медицинский шприц вместимостью 1 куб. см. Через 5 - 6 ч раствор сливают, колонку высушивают в токе воздуха, а шприц и стекловату - в сушильном шкафу при 100 - 110 °С. Через каждые 2 недели силанизирование шприца повторяют.
<a id="p100082"></a>В фарфоровую чашку высыпают 2 г Полисорба-1 и заливают 60 куб. см раствора гидроокиси калия. Испаряют этиловый спирт, нагревая насадку на водяной бане до сыпучего состояния. Затем насадку заливают 60 куб. см раствора ПЭГ-20М, испаряют хлороформ так же, как и этиловый спирт, и окончательно высушивают насадку при 100 - 110 °С. Силанизированную колонку заполняют подготовленным сорбентом, оставляя пустым конец колонки, входящий в испаритель. Колонку кондиционируют в течение 5 - 10 ч без подсоединения к детектору при постепенном повышении температуры от 50 до 150 °С и расходе газа-носителя 25 куб. см/мин. При этом в испаритель вводят периодически по 10 куб. мм (15 - 20 раз) свежепрокипяченной дистиллированной воды. Подготовленную колонку охлаждают и подсоединяют к детектору.

<a id="p100083"></a>            Установление рабочего режима хроматографа:

<a id="p100084"></a>температура колонки                         120 °С
<a id="p100085"></a>температура испарителя                      160 °С
<a id="p100086"></a>скорость потока газа-носителя (азот)        25 куб. см/мин.
<a id="p100087"></a>скорость потока водорода                    30 куб. см/мин.
<a id="p100088"></a>скорость потока воздуха                     300 куб. см/мин.
<a id="p100089"></a>скорость протяжки диаграммной ленты         240 мм/ч
<a id="p100090"></a>время удерживания ДМА                       1 мин. 45 сек.


### <a id="p100091"></a>7.3. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100092"></a>Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по градуировочным растворам. Для этого готовят 5 серий растворов, каждая из которых состоит из 5 растворов с концентрациями 0,05 - 0,7 мг/куб. дм.
<a id="p100093"></a>Градуировочные растворы с концентрациями 0,05 - 0,7 мкг/куб. см готовят в соответствии с таблицей в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Объем колб доводят до метки дистиллированной водой.

<div align="right">

<a id="p100094"></a>Таблица

</div>


<div align="center">

<a id="p100095"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИМЕТИЛАМИНА**

</div>



| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем рабочего раствора (С = 0,7 мг/куб. дм), куб. см | 1,8 | 3,6 | 7,2 | 14,3 | 0 |
| Концентрация градуировочного раствора, мг/куб. дм | 0,05 | 0,1 | 0,2 | 0,4 | 0,7 |


<a id="p100099"></a>Срок хранения растворов N 1 - 5 - 5 суток.
<a id="p100100"></a>Градуировочные растворы анализируют согласно п. 12 "Выполнение измерений".
<a id="p100101"></a>    Градуировочные    коэффициенты  "К "  (мг/куб.   дм   х   мм),
                                      i
соответствующие  каждой  концентрации  градуировочных   растворов,
рассчитывают по формуле:

                                 С
                                  i
<a id="p100102"></a>                           К  = ---,
                            i    h
                                  i

    где:
<a id="p100103"></a>    С  - концентрация градуировочного раствора, мг/куб. дм;
     i
<a id="p100104"></a>    h - значение высоты пика, мм.
<a id="p100105"></a>    Рабочий  градуировочный  коэффициент   "К"  (мг/куб.  дм х мм)
рассчитывают    как    среднеарифметическое   значение   единичных
градуировочных коэффициентов:

                                SUM K
                                     i
<a id="p100106"></a>                            К = ------.
                                   5

<a id="p100107"></a>Числовое значение рабочего градуировочного коэффициента округляют до трех значащих цифр.


### <a id="p100108"></a>7.4. Отбор и хранение проб


<a id="p100109"></a>Отбор проб проводят по [ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) и [ГОСТ Р 51593-2000.](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-r-51593-2000)
<a id="p100110"></a>Пробы воды объемом не менее 15 куб. см отбирают в стеклянные герметично закрывающиеся емкости до пробки.
<a id="p100111"></a>Хранение проб допускается при температуре 20 +/- 5 °С не более 5 суток.
<a id="p100112"></a>Пробы сопровождаются документом по утвержденной форме.


## 8. <a id="p100113"></a>Выполнение измерений


<a id="p100114"></a>Пенициллиновый пузырек доверху наполняют неизмельченной гидроокисью калия. 5 куб. см пробы воды помещают в другой пенициллиновый пузырек, затем быстро переливают ее в пузырек со щелочью <*> и закрывают резиновой пробкой с фторопластовой прокладкой. Надевают на пробку алюминиевый колпачок и обжимают его прессом. Флакон несколько раз встряхивают, выдерживают 3 мин. и анализируют 1 куб. см газовой фазы, отбирая ее силанизированным шприцем, предварительно нагретым в сушильном шкафу до 60 °С. Анализ газовой фазы проводят дважды. Измеряют высоты полученных хроматографических пиков.

<a id="p100115"></a>

---

<a id="p100116"></a><*> При растворении щелочи объем газовой фазы составляет 1/2 объема пузырька.


## 9. <a id="p100117"></a>Вычисление результатов измерений


<a id="p100118"></a>Массовую концентрацию диметиламина С (мг/куб. дм) в пробе вычисляют по формуле:

<a id="p100119"></a>                            С = К х h,

    где:
<a id="p100120"></a>    К - рабочий градуировочный коэффициент, мг/куб. дм х мм;
<a id="p100121"></a>    h - высота пика, мм.
<a id="p100122"></a>Если концентрация диметиламина в пробе превышает 0,70 мг/куб. дм, то в этом случае пробу разбавляют в 10 раз и проводят заново измерение.

<div align="center">

<a id="p100123"></a>Средние значения результатов измерения оформляют протоколом.

</div>



## 10. <a id="p100124"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100125"></a>Контроль погрешности измерения концентраций диметиламина в воде проводят по градуировочным растворам.
<a id="p100126"></a>Рассчитывают среднее значение результатов измерений диметиламина в градуировочных растворах:

                           1     n
<a id="p100127"></a>                     С   = - х (SUM C  ),
                      ni   n    i=1  ni

    где:
<a id="p100128"></a>    n - число измерений ДМА в пробе градуировочного раствора;
<a id="p100129"></a>    С   - результат  измерения  концентрации  ДМА  в  i-ой  пробе
     ni
градуировочного раствора, мг/куб. дм.
<a id="p100130"></a>Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения концентрации ДМА в градуировочном растворе:

                           ________________
                          / n             2
                         / SUM (C   - C  )
                        /  i=1   ni    ni
<a id="p100131"></a>                   S =\/ ------------------.
                              n - 1

<a id="p100132"></a>    Рассчитывают доверительный интервал:

                                   S
<a id="p100133"></a>                    ДЕЛЬТА С   = ---- х t,
                            ni     __
                                 \/n

<a id="p100134"></a>где t - коэффициент нормированных отклонений, определяемых по табл. Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.
<a id="p100135"></a>Рассчитывают погрешность определения содержания:

                            ДЕЛЬТА С
                                    i
<a id="p100136"></a>                   дельта = --------- х 100, %,
                               С
                                ni

<a id="p100137"></a>Если дельта <= 21%, то погрешность измерений удовлетворительная.
<a id="p100138"></a>Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.



<a id="p100139"></a>

---