---
title: "\"МУК 4.1.1673-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хромато-масс-спектрометрическое определение веществ, входящих в состав табака и табачной пыли, в атмосферном воздухе. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1673-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1673-03"
---

## "МУК 4.1.1673-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хромато-масс-спектрометрическое определение веществ, входящих в состав табака и табачной пыли, в атмосферном воздухе. Методические указания"

# "МУК 4.1.1673-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хромато-масс-спектрометрическое определение веществ, входящих в состав табака и табачной пыли, в атмосферном воздухе. Методические указания"

(утв. Минздравом России 30.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

30 июня 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ**
**ВЕЩЕСТВ, ВХОДЯЩИХ В СОСТАВ ТАБАКА И ТАБАЧНОЙ ПЫЛИ,**
**В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1673-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

30 июня 2003 года

1. <a id="p100006"></a>Разработаны: ГУ НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН (д.б.н. А.Г. Малышевой, к.х.н. А.А. Беззубовым, И.В. Баевой).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 30 июня 2003 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.


## <a id="p100009"></a>Предисловие


<a id="p100010"></a>К настоящему времени актуальность приобретает аналитический контроль качества атмосферного воздуха в районе расположения производств, использующих сырье растительного происхождения. К таким производствам относятся табачные фабрики, от которых в окружающую среду поступают на различных стадиях технологического процесса производства табачных изделий (обработка табачного листа, резка, сушка, ферментация, пропарка и др.), наряду с твердыми частицами табачной пыли, сложные смеси летучих органических веществ. Загрязнение атмосферного воздуха в районе расположения табачных фабрик имеет особую гигиеническую значимость, которая проявляется многочисленными жалобами населения на наличие запаха в жилой зоне. В то время как с позиций гигиенического нормирования сложные смеси летучих веществ, обладающих запахом, могут иногда рассматриваться как самостоятельный объект изучения и регламентации, с позиций аналитического контроля все же остается необходимой расшифровка спектра загрязняющих веществ.
<a id="p100011"></a>По химическому составу табачный лист состоит из углеводов, белков, липидов, азотсодержащих веществ, органических кислот, эфирных масел, предельных углеводородов, полифенолов, смол. Одной из характерных особенностей является присутствие в нем азотсодержащих веществ - алкалоидов, главным из которых является никотин. Его содержание в различных частях табачного листа колеблется от 2 до 5% и изменяется в процессе сушки и ферментации. При пропарке табачного листа в воздух поступают перегоняющиеся с паром эфирные масла, в состав которых входят карбонильные соединения, кислоты, спирты и сложные эфиры. Смолы табака представлены углеводородами, кислотами, спиртами.
<a id="p100012"></a>Обобщение результатов хромато-масс-спектрометрических исследований летучих фракций над различными сортами табака и табачного сырья на разных стадиях технологического процесса производства табачных изделий, воздушной среды рабочей зоны, производственных выбросов, а также воздуха жилой зоны вблизи расположения табачных фабрик позволило выделить 10 органических компонентов. Среди них никотин, 3 карбонильных соединения (бензальдегид; 6,8-нонадиен-2-он, 8-метил, 5-изопропил; 5,9-ундекадиен-2-он, 6,10-диметил), 3 спирта (бензиловый, 2-фенилэтиловый, 1,2-пропандиол), 2 кислоты (пентановая, гексановая) и непредельный углеводород (эйкозен-1). Выбор веществ осуществлен с учетом комплекса критериев: частота обнаружения, уровни концентраций, специфичность для выбросов табачного производства.
<a id="p100013"></a>Методические указания предназначены для контроля качества атмосферного воздуха в жилой зоне вблизи расположения табачных фабрик.


## 1. <a id="p100014"></a>Область применения


<a id="p100015"></a>Настоящие методические указания устанавливают количественный хромато-масс-спектрометрический анализ атмосферного воздуха для определения в нем 10 компонентов табака: 1,2-пропандиола в диапазоне концентраций 0,015 - 0,15 мг/куб. м; 2-фенилэтанола в диапазоне концентраций 0,05 - 0,5 мг/куб. м; бензилового спирта в диапазоне концентраций 0,08 - 0,8 мг/куб. м; бензальдегида в диапазоне концентраций 0,02 - 0,2 мг/куб. м; 6,8-нонадиен-2-он, 8-метил, 5-изопропил в диапазоне концентраций 0,0015 - 0,015 мг/куб. м; 5,9-ундекадиен-2-он, 6,10-диметил в диапазоне концентраций 0,0015 - 0,015 мг/куб. м; пентановой кислоты в диапазоне концентраций 0,005 - 0,05 мг/куб. м; гексановой кислоты в диапазоне концентраций 0,0025 - 0,025 мг/куб. м; никотина в диапазоне концентраций 0,0002 - 0,004 мг/куб. м; эйкозена-1 в диапазоне концентраций 0,5 - 5,0 мг/куб. м.
<a id="p100016"></a>Методические указания предназначены для использования лабораториями учреждений государственной санитарно-эпидемиологической службы при осуществлении аналитического контроля химического загрязнения атмосферного воздуха в районе расположения табачных фабрик, производственными лабораториями предприятий, научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены окружающей среды.
<a id="p100017"></a>Методические указания разработаны в соответствии с требованиями [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Методики выполнения измерений", ГОСТ 17.0.0.02-79 "Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения", ГОСТ 17.2.4.02-81 "Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ".
<a id="p100018"></a>Методические указания одобрены и приняты на бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды" и бюро Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Министерства здравоохранения Российской Федерации.


## 2. <a id="p100019"></a>Физико-химические свойства веществ и гигиенические нормативы


<a id="p100020"></a>Физико-химические свойства органических веществ табака и табачной пыли и их гигиенические нормативы приведены в табл. 1.

<a id="p100021"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100022"></a>**ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ**

</div>

**ТАБАКА И ИХ ГИГИЕНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ**


<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="9%"><col width="7%"><col width="8%"><col width="6%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="6%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="6%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Вещество</td><td rowspan="2">Формула</td><td rowspan="2">Мол. масса</td><td rowspan="2">Плотность</td><td rowspan="2">Т, °с</td><td colspan="4">Растворимость, г/куб. дм</td><td colspan="2">Гигиенический норматив, мг/куб. м</td><td rowspan="2">Класс опасности</td><td rowspan="2">Характер. ион</td></tr>
<tr><td>вода</td><td>этанол</td><td>эфир</td><td>хлороформ</td><td>ПДК, м.р.</td><td>ПДК, с.с.</td></tr>
<tr><td>1,2-пропандиол</td><td>С Н О 3 8 2</td><td>76,09</td><td>20 1,04</td><td>188 - 189</td><td>беск.</td><td>беск.</td><td>р.</td><td>-</td><td></td><td>0,03 <a href="#p100035">&lt;*&gt;</a></td><td>-</td><td>45</td></tr>
<tr><td>2-фенилэтанол</td><td>С Н О 8 10</td><td>122,17</td><td>25 1,024</td><td>219 - 221</td><td>16,0</td><td>беск.</td><td>беск.</td><td>р.</td><td></td><td>0,1 <a href="#p100035">&lt;*&gt;</a></td><td>-</td><td>91, 92, 122</td></tr>
<tr><td>бензиловый спирт</td><td>С Н О 7 8</td><td>108,14</td><td>15 1,05</td><td>205</td><td>17 40,0</td><td>667,0</td><td>беск.</td><td>р.</td><td>0,16</td><td>-</td><td>4</td><td>77, 79, 107, 108</td></tr>
<tr><td>гексановая кислота</td><td>С Н О 6 12 2</td><td>116,16</td><td>0 0,95</td><td>202 - 205</td><td>20 8,86</td><td>р.</td><td>р.</td><td>р.</td><td>0,01</td><td>0,005</td><td>3</td><td>60, 73, 129</td></tr>
<tr><td>пентановая кислота</td><td>С Н О 5 10 2</td><td>102,14</td><td>24 0,94</td><td>186,4</td><td>16 37,0</td><td>беск.</td><td>беск.</td><td>р.</td><td>0,03</td><td>0,01</td><td>3</td><td>60, 73, 129</td></tr>
<tr><td>бензальдегид</td><td>С Н О 7 6</td><td>106,13</td><td>10 1,05</td><td>179</td><td>3,3</td><td>беск.</td><td>беск.</td><td>р.</td><td>0,04</td><td>-</td><td>3</td><td>50, 51, 77, 105, 106</td></tr>
<tr><td>никотин</td><td>C H N 10 14 2</td><td>162,23</td><td>1,01</td><td>247</td><td>беск.</td><td>беск.</td><td>беск.</td><td>л. р.</td><td>0,0008</td><td>0,004</td><td>4</td><td>84</td></tr>
<tr><td>эйкозен-1</td><td>С Н 20 40</td><td>282,56</td><td></td><td></td><td>н. р.</td><td>т. р.</td><td>беск.</td><td>р.</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>55, 68, 82, 95, 109, 123</td></tr>
<tr><td>6,8-нонадиен-</td><td>С Н О</td><td>194,31</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>р.</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>93, 121,</td></tr>
<tr><td>2-он, 8-метил,</td><td>13 22</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>136, 194</td></tr>
<tr><td>5-изопропил</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>5,9-ундекадиен-</td><td>С Н О</td><td>194,31</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>р.</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>69, 136,</td></tr>
<tr><td>2-он,</td><td>13 22</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>151, 194</td></tr>
<tr><td>6,10-диметил</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
</table>



<a id="p100034"></a>

---

<div align="center">

<a id="p100035"></a>**<*> ОБУВ.**

</div>



## 3. <a id="p100036"></a>Погрешность измерений


<a id="p100037"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 24%, при доверительной вероятности 0,95.


## 4. <a id="p100038"></a>Метод измерений


<a id="p100039"></a>Измерение концентраций органических веществ табака основано на улавливании их из воздуха с табачной пылью и концентрировании на адсорбенте, экстракции диэтиловым эфиром, упаривании до органического масла, реэкстракции этанолом, газохроматографическом разделении на капиллярной колонке, идентификации по масс-спектрам и количественном определении.
<a id="p100040"></a>Нижний предел измерения никотина в анализируемом объеме экстракта 0,002 мкг.
<a id="p100041"></a>Определению не мешают другие органические соединения. Продолжительность проведения хромато-масс-спектрометрического анализа 36 мин.


## 5. <a id="p100042"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


<a id="p100043"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


### <a id="p100044"></a>5.1. Средства измерений


<a id="p100045"></a>Газовый хроматограф с масс-селективным
детектором
<a id="p100046"></a>Программное обеспечение HPG 1034 VS
<a id="p100047"></a>Chem Station (серия DOS)
<a id="p100048"></a>Библиотека NBS 54
<a id="p100049"></a>Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е
<a id="p100050"></a>Меры массы                                       ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100051"></a>Микрошприц МШ-10М                                ГОСТ 8-43-75
<a id="p100052"></a>Барометр-анероид М-67                            ТУ 2504-1797-75
<a id="p100053"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2             ГОСТ 215-73Е
<a id="p100054"></a>Колбы мерные вместимостью 25 и 100 куб. см       ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100055"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 куб. см        ГОСТ 29169-91
<a id="p100056"></a>Электроаспиратор ПУ-2 ЭП.


### <a id="p100057"></a>5.2. Вспомогательные устройства


<a id="p100058"></a>Колонка кварцевая капиллярная длиной 30 м,
внутренним диаметром 0,25 мм с неподвижной
фазой SPB-1 (диметилполисилоксан) с

<div align="center">

толщиной пленки 1,0 мкм

</div>

<a id="p100059"></a>Трубки сорбционные из молибденового стекла
длиной 80 мм, внутренним диаметром 4 мм
<a id="p100060"></a>Шкаф сушильный электрический типа 2В-151
<a id="p100061"></a>Эксикатор
<a id="p100062"></a>Микрососуды стеклянные с узким коническим
дном типа Microvial Aqilent Technologies
<a id="p100063"></a>Дистиллятор                                      ТУ 61-1-721-79
<a id="p100064"></a>Баня водяная.


### <a id="p100065"></a>5.3. Материалы


<a id="p100066"></a>Гелий газообразный марки А в баллоне             ТУ 51-940-80
<a id="p100067"></a>Заглушка из фторпласта или силиконовый
шланг со стеклянными пробками

<div align="center">

<a id="p100068"></a>Мешочки для активированного угля марлевые

</div>

<a id="p100069"></a>Стекловата промытая.


### <a id="p100070"></a>5.4. Реактивы


<a id="p100071"></a>Активированный уголь любой марки
<a id="p100072"></a>Силикагель КСК, крупнозернистый
<a id="p100073"></a>Никотин, х.ч., Schuchardt (ФРГ)

<div align="center">

<a id="p100074"></a>Силохром С-120, фракция 0,35 - 0,5 мм            ТУ 6-09-17-48-82

</div>

<a id="p100075"></a>Эфир диэтиловый, стабилизированный,
Госфармакопея
<a id="p100076"></a>Натрий гидроксид, х.ч. ГОСТ 4328-77
<a id="p100077"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-77
<a id="p100078"></a>Этанол, х.ч.                                     ТУ 6-09-1710-77
<a id="p100079"></a>1,2-пропандиол, ч.                               ТУ 6-09-2434-81
<a id="p100080"></a>Бензиловый спирт, ч.                             ГОСТ 8751-72
<a id="p100081"></a>Гексановая (капроновая) кислота, ч.              ТУ 6-09-126-75
<a id="p100082"></a>Пентановая (валериановая) кислота, ч.            ТУ 6-09-528-75
<a id="p100083"></a>Бензальдегид, ч.                                 ГОСТ 157-78
<a id="p100084"></a>Эйкозан, ч.                                      ТУ 6-09-18-37-78
<a id="p100085"></a>Гексан, х.ч.                                     ТУ 6-09-4521-77
<a id="p100086"></a>Хлороформ, х.ч.                                  ГОСТ 20015-88.


## 6. <a id="p100087"></a>Требования безопасности


<a id="p100088"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88 и 12.1.007-76.
<a id="p100089"></a>6.2. При выполнении измерений концентраций веществ с использованием хромато-масс-спектрометра и электроаспиратора следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
<a id="p100090"></a>6.3. Диэтиловый эфир и этанол являются наркотиками и при работе с ними следует соблюдать меры безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76.


## 7. <a id="p100091"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100092"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов на хромато-масс-спектрометре допускают лиц, имеющих квалификационную группу по работе на установках с высоким напряжением не ниже четвертой, прошедших курс обучения и знающих устройство и правила эксплуатации прибора.


## 8. <a id="p100093"></a>Условия измерений


<a id="p100094"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
<a id="p100095"></a>8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100096"></a>8.2. Выполнение измерений на хромато-масс-спектрометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими методическими указаниями.


## 9. <a id="p100097"></a>Подготовка к выполнению измерений и проведение измерений


<a id="p100098"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку сорбента, приготовление растворов, подготовку хроматографической колонки и сорбционных трубок, подготовку стекловаты, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


### <a id="p100099"></a>9.1. Подготовка сорбента


<a id="p100100"></a>Сорбент силохром С-120 промывают тремя порциями этанола и прогревают в сушильном шкафу при 200 °С в течение 4 ч. После охлаждения готовый сорбент помещают в склянку с хорошо притертой стеклянной пробкой и хранят в промытом и тщательно высушенном эксикаторе, на дно которого насыпан слой сухого силикагеля КСК, а по бокам расположены марлевые мешочки с активированным углем.


### <a id="p100101"></a>9.2. Приготовление растворов


<a id="p100102"></a>Исходный раствор никотина для градуировки (с = 1 мг/куб. см). Навеску никотина в количестве 100 мг вносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения исходного раствора - 30 дней в холодильнике.
<a id="p100103"></a>Рабочий раствор никотина для градуировки (с = 0,02 мг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят пипеткой 2 куб. см исходного раствора никотина, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора - 10 дней в холодильнике.
<a id="p100104"></a>Гидроксид натрия 1%-ный раствор. Растворяют 1 г гидроксида натрия в дистиллированной воде. Объем доводят до 100 куб. см.
<a id="p100105"></a>Рабочий раствор 1,2-пропандиола для градуировки (с = 1 мг/куб. см). Навеску 1,2-пропандиола в количестве 100 мг вносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора - 30 дней в холодильнике.
<a id="p100106"></a>Рабочий раствор бензилового спирта для градуировки (с = 5 мг/куб. см). Навеску бензилового спирта в количестве 500 мг вносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора - 30 дней в холодильнике.
<a id="p100107"></a>Рабочий раствор бензальдегида для градуировки (с = 2 мг/куб. см). Навеску бензальдегида в количестве 200 мг вносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора - 20 дней в холодильнике.
<a id="p100108"></a>Исходный раствор пентановой кислоты для градуировки (с = 1 мг/куб. см). Навеску пентановой кислоты в количестве 100 мг вносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают хлороформ до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения исходного раствора - 20 дней в холодильнике.
<a id="p100109"></a>Рабочий раствор пентановой кислоты для градуировки (с = 0,5 мг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 50 куб. см переносят 25 куб. см исходного раствора пентановой кислоты, приливают хлороформ до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора - 7 дней в холодильнике.
<a id="p100110"></a>Исходный раствор гексановой кислоты для градуировки (с = 1 мг/куб. см). Навеску гексановой кислоты в количестве 100 мг вносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают хлороформ до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения исходного раствора - 20 дней в холодильнике.
<a id="p100111"></a>Рабочий раствор гексановой кислоты для градуировки (с = 0,25 мг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 50 куб. см переносят 12,5 куб. см исходного раствора гексановой кислоты, приливают хлороформ до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора - 7 дней в холодильнике.
<a id="p100112"></a>Рабочий раствор эйкозана для градуировки (с = 100 мг/куб. см). Навеску эйкозана в количестве 10 г вносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают хлороформ до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора - 30 дней.


### <a id="p100113"></a>9.3. Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100114"></a>Кварцевую капиллярную колонку предварительно кондиционируют, нагревая в термостате хроматографа ступенчато с 70 до 270 °С в течение 2 ч, и выдерживают при 270 °С в течение 4 ч. По охлаждении термостата до комнатной температуры выход колонки подсоединяют к устройству сопряжения с масс-спектрометром. Записывают нулевую линию при параметрах проведения хроматографического анализа. При отсутствии флуктуации приступают к работе.


### <a id="p100115"></a>9.4. Подготовка сорбционных трубок


<a id="p100116"></a>Сорбционные трубки готовят непосредственно перед отбором проб или установлением градуировочной характеристики. В трубку помещают 0,1 г силохрома С-120, закрепляют стекловолокном и закрывают тефлоновыми заглушками или силиконовым шлангом со стеклянными пробками.


### <a id="p100117"></a>9.5. Подготовка стекловолокна


<a id="p100118"></a>Стекловату промывают 1%-ным раствором гидроксида натрия, дистиллированной водой до нейтральной реакции и высушивают в сушильном шкафу при 100 °С.


### <a id="p100119"></a>9.6. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100120"></a>Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах органических веществ. Она выражает зависимость суммарной площади пиков индивидуальных характеристических ионов органических веществ (безразмерные компьютерные единицы) от их количеств в мкг и строится по 5 сериям растворов для градуировки.
<a id="p100121"></a>Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят пипеткой рабочий раствор соответствующего вещества в соответствии с табл. 2 - 7, приливают этанол или хлороформ до метки и тщательно перемешивают.

<a id="p100122"></a>Таблица 2

<div align="right">

<a id="p100123"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>

**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,2-ПРОПАНДИОЛА**


| Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем рабочего раствора 1,2- пропандиола (с = 1 мг/куб. см) | 0 | 2,25 | 5,0 | 11,25 | 16,9 | 22,5 |
| Концентрация 1,2-пропандиола, мкг/куб. см | 0 | 90,0 | 180,0 | 450,0 | 675,0 | 900,0 |
| Содержание 1,2-пропандиола в 2 куб. мм, мкг | 0 | 0,18 | 0,36 | 0,90 | 1,35 | 1,8 |


<a id="p100128"></a>Таблица 3

<div align="right">

<a id="p100129"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>

**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА**


| Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем рабочего раствора бензилового спирта (с = 5 мг/куб. см), куб. см | 0 | 2,4 | 4,8 | 12,0 | 18,0 | 24,0 |
| Концентрация бензилового спирта, мкг/куб. см | 0 | 480,0 | 960,0 | 2400,0 | 3600,0 | 4800,0 |
| Содержание бензилового спирта в 2 куб. мм, мкг | 0 | 0,96 | 1,92 | 4,8 | 7,2 | 9,6 |


<a id="p100134"></a>Таблица 4

<div align="right">

<a id="p100135"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>

**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗАЛЬДЕГИДА**


| Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем рабочего раствора бензальдегида (с = 2 мг/куб. см), куб. см | 0 | 1,5 | 3,0 | 7,5 | 11,25 | 15,0 |
| Концентрация бензальдегида, мкг/куб. см | 0 | 120,0 | 240,0 | 600,0 | 900,0 | 1200,0 |
| Содержание бензальдегида в 2 куб. мм, мкг | 0 | 0,24 | 0,48 | 1,2 | 1,8 | 2,4 |


<a id="p100140"></a>Таблица 5

<div align="right">

<a id="p100141"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕНТАНОВОЙ КИСЛОТЫ**

</div>



| Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем рабочего раствора пентановой кислоты (с = 0,5 мг/куб. см), куб. см | 0 | 1,5 | 3,0 | 7,5 | 11,25 | 15,0 |
| Концентрация пентановой кислоты, мкг/куб. см | 0 | 30,0 | 60,0 | 150,0 | 225,0 | 300,0 |
| Содержание пентановой кислоты в 2 куб. мм, мкг | 0 | 0,06 | 0,12 | 0,3 | 0,45 | 0,6 |


<a id="p100146"></a>Таблица 6

<div align="center">

<a id="p100147"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСАНОВОЙ КИСЛОТЫ**

</div>



| Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем рабочего раствора гексановой кислоты (с = 0,25 мг/куб. см), куб. см | 0 | 1,5 | 3,0 | 7,5 | 11,25 | 15,0 |
| Концентрация гексановой кислоты, мкг/куб. см | 0 | 150 | 30,0 | 75,0 | 112,5 | 150,0 |
| Содержание гексановой кислоты в 2 куб. мм, мкг | 0 | 0,03 | 0,06 | 0,15 | 0,23 | 0,3 |


<div align="right">

<a id="p100152"></a>Таблица 7

</div>


<div align="center">

<a id="p100153"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭЙКОЗАНА**

</div>



| Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем рабочего раствора эйкозана (с = 100 мг/куб. см), куб. см | 0 | 0,75 | 1,5 | 3,75 | 5,63 | 7,5 |
| Концентрация эйкозана, мг/куб. см | 0 | 3,0 | 6,0 | 15,0 | 22,5 | 30,0 |
| Содержание эйкозана в 2 куб. мм, мкг | 0 | 6,0 | 12,0 | 30,0 | 45,0 | 60,0 |


<div align="right">

<a id="p100158"></a>Таблица 8

</div>


<div align="center">

<a id="p100159"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ НИКОТИНА**

</div>



| Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем рабочего раствора никотина (с = 0,02 мг/куб. см), куб. см | 0 | 1,5 | 3,0 | 7,5 | 11,25 | 15,0 |
| Концентрация никотина, мг/куб. см | 0 | 0,0012 | 0,0024 | 0,006 | 0,009 | 0,012 |
| Содержание никотина в 2 куб. мм, мкг | 0 | 0,0024 | 0,0048 | 0,012 | 0,018 | 0,024 |


<a id="p100164"></a>При построении градуировочной характеристики в сорбционные трубки, предварительно вынув стекловату, на силохром С-120 микрошприцем наносят 2 куб. мм соответствующего градуировочного раствора, закрывают стекловатой и с другого конца трубки приливают по каплям 1,5 куб. см диэтилового эфира. Элюат, содержащий органические вещества табака, собирают в микрососуд с узким коническим дном и упаривают эфир на водяной бане при 45 °С. Остаток растворяют в 2 куб. мм этанола и экстракт анализируют на газовом хроматографе с масс-селективным детектором.
<a id="p100165"></a>    Условия проведения хромато-масс-спектрометрического анализа:
<a id="p100166"></a>    температура испарителя                                220 °С
<a id="p100167"></a>    температура хроматографической колонки
    в течение 2 мин.                                      55 °С
<a id="p100168"></a>    затем нагрев со скоростью 5 °С/мин. до температуры    180 °С
<a id="p100169"></a>    затем нагрев со скоростью 10 °С/мин. до температуры   270 °С
<a id="p100170"></a>    общее время анализа                                   36 мин.
<a id="p100171"></a>    время задержки деления потока при вводе пробы         0,5 мин.
<a id="p100172"></a>Масс-спектры электронного удара органических соединений получают при энергии ионизирующих электронов 70 эв и температуре масс-селективного детектора 172 °С. Число сканирований в секунду - 1, 2, число выборок - 2, напряжение на электронном умножителе - 1635 В, ток эмиссии - 50 мкА.
<a id="p100173"></a>На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика органического вещества и по результатам анализа 5 серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в полгода.


### <a id="p100174"></a>9.7. Отбор проб


<a id="p100175"></a>Отбор проб воздуха, содержащего табачную пыль, проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01-86. Воздух аспирируют с помощью электроаспиратора через сорбционную трубку со скоростью 0,4 куб. дм/мм в течение 30 мин. Трубки с отобранными пробами закрывают заглушками. Срок хранения отобранных проб - не более 3 суток в холодильнике.


## 10. <a id="p100176"></a>Выполнение измерений


<a id="p100177"></a>Органические вещества, сконцентрированные на сорбенте, элюируют пропусканием через сорбционную трубку 1,5 куб. см диэтилового эфира в направлении, противоположном протягиванию воздуха. Элюат собирают в микрососуд с узким коническим дном и упаривают эфир на водяной бане при 45 °С. К остатку добавляют 2 куб. мм этанола и анализируют экстракт на газовом хроматографе с масс-селективным детектором в условиях, описанных в [п. 9.6](#p100119).
<a id="p100178"></a>Рассчитывают площади пиков органических веществ и по градуировочным характеристикам определяют их массу в пробе.
<a id="p100179"></a>Расчеты содержания 2-фенилэтилового спирта проводят по градуировочной характеристике бензилового спирта.
<a id="p100180"></a>Расчеты содержания 6,8-нонадиен-2-он, 8-метил, 5-изопропила и 5,9-ундекадиен-2-он, 6,10-диметила проводят по градуировочной характеристике бензальдегида.
<a id="p100181"></a>Расчеты содержания эйкозена-1 проводят по градуировочной характеристике эйкозана.


## 11. <a id="p100182"></a>Вычисление результатов измерений


<a id="p100183"></a>Концентрацию органических веществ в атмосферном воздухе и табачной пыли (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                   m
<a id="p100184"></a>                               С = --,
                                   V
                                    0

    где:
    m  - масса органического вещества, найденная по градуировочной
характеристике, мкг;
    V   -  объем  воздуха,  взятый  для  анализа  и  приведенный к

<div align="center">

     0

</div>

нормальным условиям, куб. дм.


## 12. <a id="p100185"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100186"></a>Результаты измерений концентраций органических веществ табака оформляют протоколом в виде: С, мг/куб. м; ДЕЛЬТА +/- 24% с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.


## 13. <a id="p100187"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100188"></a>Проводят контроль погрешности измерений на градуировочных растворах, имеющих низшую границу диапазона измеряемых концентраций, в соответствии с [п. п. 10](#p100176) и [11](#p100182).
<a id="p100189"></a>Рассчитывают среднее значение результатов измерений концентрации в градуировочных растворах:

                             _    1   n
<a id="p100190"></a>                             С  = - (SUM C ),
                              i   n  i=1  i

    где:
    n - число измерений в пробе градуировочного раствора;
    С  -  результат  измерения  концентрации вещества в i-ой пробе
     i
градуировочного раствора, мг/куб. дм.
<a id="p100191"></a>    Рассчитывают   среднее   квадратичное   отклонение  результата
измерения концентрации:

                              ________________
                             / n         _   2
                            / SUM (C   - C  )
                           /  i=1   ni    ni
<a id="p100192"></a>                     S = \/-------------------.
                                 n - 1

<a id="p100193"></a>    Рассчитывают доверительный интервал:

                          _      S
<a id="p100194"></a>                   ДЕЛЬТА С   = ----- х t,
                           ni     ___
                                \/ n

    где  t - коэффициент нормированных отклонений, определяемый по
таблицам Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95;
    и затем относительную погрешность определения концентраций:

                                    _
                             ДЕЛЬТА C
                                     ni
<a id="p100195"></a>                    дельта = ---------- х 100%.
                                 _
                                 C

<div align="center">

                                  ni

</div>


<a id="p100196"></a>Если дельта <= 22%, то погрешность измерений удовлетворительная. Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.


## <a id="p100197"></a>Список литературы


1. <a id="p100198"></a>Машковцев М.Ф. Химия табака. М.: Пищевая промышленность, 1971.
2. <a id="p100199"></a>Техническая биохимия. Под ред. В.Л. Кретовича. М.: Высшая школа, 1973.
3. <a id="p100200"></a>Байерман К. Определение следовых количеств органических веществ. М.: Мир, 1987.

<div align="center">

4. <a id="p100201"></a>Виттенберг А.Г., Иоффе Б.В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе. Л.: Химия, 1982.<br>
5. <a id="p100202"></a>Лурье А.А. Хроматографические материалы. М.: Химия, 1987.

</div>




<a id="p100203"></a>

---