---
title: "\"МУК 4.1.1646-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты (5-бензилокситриптамин-2-карбоновая кислота) в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1646-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1646-03"
---

## "МУК 4.1.1646-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты (5-бензилокситриптамин-2-карбоновая кислота) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.1646-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты (5-бензилокситриптамин-2-карбоновая кислота) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Минздравом России 29.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

29 июня 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**3-(2-АМИНОЭТИЛ)-5-(ФЕНИЛМЕТОКСИ)-1Н-ИНДОЛ-2-КАРБОНОВОЙ**
**КИСЛОТЫ (5-БЕНЗИЛОКСИТРИПТАМИН-2-КАРБОНОВАЯ КИСЛОТА)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1646-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.Н. Грицун, Г.Ф. Громова) при участии А.И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).
2. <a id="p100007"></a>Разработаны сотрудниками Государственного унитарного предприятия "Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ" (ГУП ВНЦ БАВ).
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
4. <a id="p100009"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.
5. <a id="p100010"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29.06.03.
6. <a id="p100011"></a>Введены впервые.

<a id="p100173"></a>Введение

<a id="p100174"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 43)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1659-03) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100175"></a>Включенные в данный сборник 28 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".
<a id="p100176"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в дополнениях 1 к гигиенически нормативам ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
<a id="p100177"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

1. <a id="p100012"></a>Область применения

<a id="p100013"></a>Настоящие Методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты в диапазоне массовых концентраций 0,5 - 5,0 мг/куб. м.

2. <a id="p100014"></a>Характеристика вещества


#### <a id="p100015"></a>2.1 Структурная формула (не приводится).


#### <a id="p100016"></a>2.2 Эмпирическая формула C  H  N O .

                               18 18 2 3

#### <a id="p100017"></a>2.3 Молекулярная масса 310,32.


#### <a id="p100018"></a>2.4 Регистрационный номер CAS 54987-14-3.


#### <a id="p100019"></a>2.5 Физико-химические свойства.

<a id="p100020"></a>3-(2-Аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновая кислота - кристаллический порошок песочно-кремового или бежевого цвета с температурой плавления 240 - 242 °С. Нерастворим в воде, хлороформе, ацетоне, этилацетате, плохо растворим (0,9% при 20 °С) в этиловом и метиловом спиртах, растворим в смеси этиловый спирт - 1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1:1) по объему.
<a id="p100021"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

#### <a id="p100022"></a>2.6 Токсикологическая характеристика.

<a id="p100023"></a>3-(2-Аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновая кислота - промежуточный продукт синтеза серотонина адипината, малоопасен при введении внутрь, практически нетоксичен при парентеральных путях поступления, оказывает слабое раздражающее действие на кожу, обладает кумулятивным, кожно-резорбтивным и общетоксическим действием.
<a id="p100024"></a>Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/куб. м.

<div align="center">

3. <a id="p100025"></a>Погрешность измерений

</div>


<a id="p100026"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты с погрешностью, не превышающей +/- 19,0%, при доверительной вероятности 0,95.

4. <a id="p100027"></a>Метод измерений

<a id="p100028"></a>Измерения массовых концентраций 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты выполняют методом спектрофотометрии.
<a id="p100029"></a>Метод определения основан на способности растворов 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты в смеси этиловый спирт - 1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1:1) по объему поглощать УФ-излучение.
<a id="p100030"></a>Измерение проводят при длине волны 300 нм.
<a id="p100031"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
<a id="p100032"></a>Нижний предел измерения содержания 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты в анализируемом объеме пробы - 15,0 мкг.
<a id="p100033"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 30 куб. дм воздуха).
<a id="p100034"></a>Метод специфичен в условиях производства субстанции 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты.
<a id="p100035"></a>Определению не мешают пары уксусной кислоты, этилового спирта, аэрозоль 3-[[4-(фенилметокси)фенил]гидразон]пиперидин-2,3-диона.

<div align="center">

5. <a id="p100036"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

</div>

материалы, реактивы

<a id="p100037"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.


#### <a id="p100038"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные

устройства, материалы

<a id="p100039"></a>Спектрофотометр Specord M-40, Carl Zeiss
Весы лабораторные ВЛА-200                        ГОСТ 24104-88Е
Аспирационное устройство, модель 822             ГОСТ 2.6.01-86
Фильтродержатели                                 ТУ 95.72.05-77
Фильтры АФА-ХА-10                                ТУ 95-743-80
Колбы мерные вместимостью 25, 100, 500,
1000 куб. см                                     ГОСТ 1770-74Е
Колбы конические термостойкие
вместимостью 1000 куб. см                        ГОСТ 1770-74Е
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см         ГОСТ 29227-91
Пробирки мерные с пришлифованными
пробками вместимостью 10, 20 куб. см ГОСТ 25336-82Е
Палочки стеклянные ГОСТ 25336-82Е
Баня водяная                                     ТУ 64-1-425-72

<div align="center">

Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм<br>
Цилиндры мерные вместимостью 50, 500 куб. см     ГОСТ 1770-74Е<br>
Дистиллятор                                      ТУ 61-1-721-79

</div>



#### <a id="p100040"></a>5.2 Реактивы, растворы


<a id="p100041"></a>3-(2-Аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-
карбоновая кислота с содержанием основного
вещества не менее 99,0% в пересчете
на сухое вещество                                МРТУ-42 N 3851-70
Этиловый спирт 95 %-й, ректификат                ГОСТ 5963-67
Серная кислота х.ч., 1 н водный раствор ГОСТ 4207-77
Дистиллированная вода ГОСТ 6709-72
<a id="p100042"></a>Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией, не хуже приведенных в данном разделе.

<div align="center">

6. <a id="p100043"></a>Требования безопасности

</div>


<a id="p100044"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100045"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
<a id="p100046"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

<div align="center">

7. <a id="p100047"></a>Требования к квалификации операторов

</div>


<a id="p100048"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие обучение и имеющие навыки работы на спектрофотометре.

<div align="center">

8. <a id="p100049"></a>Условия измерений

</div>


<a id="p100050"></a>8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100051"></a>8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

<div align="center">

9. <a id="p100052"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>


<a id="p100053"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100054"></a>9.1 Приготовление растворов


<a id="p100055"></a>9.1.1. Основной стандартный раствор 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты с концентрацией 200 мкг/куб. см готовят растворением 0,0200 г вещества в смеси этиловый спирт - 1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1:1) по объему при нагревании на водяной бане при температуре 40 - 45 °С в течение 15 мин. в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
<a id="p100056"></a>9.1.2. Стандартный раствор N 1 с концентрацией 50 мкг/куб. см готовят разбавлением 25 куб. см основного стандартного раствора смесью этиловый спирт - 1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1:1) по объему в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
<a id="p100057"></a>9.1.3. Стандартный раствор N 2 с концентрацией 30 мкг/куб. см готовят разбавлением 15 куб. см стандартного раствора N 1 смесью этиловый спирт - 1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1:1) по объему в мерной колбе вместимостью 25 куб. см. Раствор используют свежеприготовленным.
<a id="p100058"></a>9.1.4. Раствор серной кислоты 1 н водный. В коническую термостойкую колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 500 куб. см дистиллированной воды. Затем медленно и осторожно, при постоянном перемешивании, приливают 28 куб. см концентрированной серной кислоты (плотность 1,84). Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят дистиллированной водой до 1000 куб. см. Раствор устойчив в течение 30 суток.
<a id="p100059"></a>9.1.5. Смесь этиловый спирт - 1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1:1) по объему. Непосредственно перед употреблением в мерную колбу вместимостью 500 куб. см помещают 250 куб. см этилового спирта, прибавляют 1 н водный раствор серной кислоты до 500 куб. см и перемешивают.


#### <a id="p100060"></a>9.2 Подготовка прибора


<a id="p100061"></a>Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100062"></a>9.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100063"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии растворов для градуировки согласно табл. 1.

<div align="right">

<a id="p100064"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100065"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ 3-(2-АМИНОЭТИЛ)-5-(ФЕНИЛМЕТОКСИ)-1Н-**<br>
**ИНДОЛ-2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ**

</div>



| Номер стандарта | Стандартный раствор 3-(2- аминоэтил)-5- (фенилметокси)- 1Н-индол-2-карбоновой кислоты N 1, куб. см | Стандартный раствор 3-(2- аминоэтил)-5- (фенилметокси)- 1Н-индол-2-карбоновой кислоты N 2, куб. см | Смесь этиловый спирт - 1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1:1) по объему, куб. см | Содержание 3-(2- аминоэтил)-5- (фенилметокси)- 1Н-индол-2-карбоновой кислоты в градуировочном растворе, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,0 | 0,0 | 10,0 | 0,0 |
| 2 | 0,0 | 1,0 | 9,0 | 15,0 |
| 3 | 0,0 | 2,0 | 8,0 | 30,0 |
| 4 | 1,0 | 0,0 | 9,0 | 50,0 |
| 5 | 1,5 | 0,0 | 8,5 | 75,0 |
| 6 | 2,0 | 0,0 | 8,0 | 100,0 |
| 7 | 3,0 | 0,0 | 7,0 | 150,0 |


<a id="p100074"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.
<a id="p100075"></a>Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 20 мин. измеряют оптические плотности растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 300 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты в мкг.
<a id="p100076"></a>Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, оборудования и после ремонта прибора.


#### <a id="p100077"></a>9.4 Отбор проб воздуха


<a id="p100078"></a>Воздух с объемным расходом 10 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты следует отобрать 30 куб. дм воздуха. Пробы хранят в бюксе химическом в сухом, защищенном от света месте при температуре не выше 20 °С не более трех суток.

10. <a id="p100079"></a>Выполнение измерения

<a id="p100080"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в мерную пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 20 куб. см, приливают 5 куб. см смеси этиловый спирт - 1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1:1) по объему, помещают на водяную баню при температуре 40 - 50 °С на 15 мин., периодически перемешивая для лучшего растворения 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты. Затем фильтр тщательно отжимают, повторно обрабатывают 5 куб. см смеси этиловый спирт - 1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1:1) по объему и помещают на водяную баню при температуре 40 - 50 °С на 15 мин., периодически перемешивая. Фильтр снова тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Оба раствора сливают в мерную пробирку вместимостью 10 куб. см и доводят смесью этиловый спирт - 1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1:1) по объему до 10 куб. см. Степень десорбции 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты с фильтра 97%.
<a id="p100081"></a>Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 300 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
<a id="p100082"></a>Количественное определение содержания 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

11. <a id="p100083"></a>Вычисление результатов измерений

<a id="p100084"></a>Массовую концентрацию 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты (C, мг/куб. м) в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:

                                 a

<div align="center">

<a id="p100085"></a>                             C = -,

</div>

                                 V

<a id="p100086"></a>где:
<a id="p100087"></a>a - содержание 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100088"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа (куб. дм) и приведенного к стандартным условиям [(Прилож. 1)](#p100113).

12. <a id="p100089"></a>Оформление результатов анализа

<a id="p100090"></a>Результат количественного анализа представляют в виде: C +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м, Р = 0,95. Значение ДЕЛЬТА = 0,015 + 0,19C, мг/куб. м, где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности.

13. <a id="p100091"></a>Контроль погрешности методики КХА

<a id="p100092"></a>Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

<a id="p100093"></a>Таблица 2


<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="22%"><col width="26%"><col width="28%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемых массо</td><td colspan="3">Наименование метрологической характеристики</td></tr>
<tr><td>вых концентраций 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты, мг/куб. м</td><td>характеристика погрешности, ДЕЛЬТА, мг/куб. м, Р = 0,95</td><td>норматив оперативного контроля погрешности, К, мг/куб. м, (Р = 0,90, m = 3)</td><td>норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/куб. м, (Р = 0,95, m = 2)</td></tr>
<tr><td>0,5 - 5,0</td><td>0,015 + 0,19С</td><td>0,022 + 0,20С</td><td>0,060 + 0,32С</td></tr>
</table>


<a id="p100096"></a>Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - C.


#### <a id="p100097"></a>13.1 Оперативный контроль погрешности


<a id="p100098"></a>Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.
<a id="p100099"></a>    Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей
зоны.  Объем  отобранной для контроля пробы должен соответствовать
удвоенному   объему,   необходимому   для  проведения  анализа  по
методике.  После  отбора  пробы  экстракт  с  фильтра делят на две
равные  части, первую из которых анализируют в точном соответствии
с  прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей
пробы  - C . Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем
          1
в два раза и снова делят на две  равные  части,  первую из которых
анализируют  в  точном  соответствии  с прописью методики, получая
результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - C . Во
                                                             2
вторую  часть  делают  добавку  анализируемого  компонента  (X) до
массовой   концентрации   исходной  рабочей  пробы  (C )  -  общая
                                                      1
концентрация   не   должна  превышать  верхней  границы  диапазона
измерения  -  и  анализируют  в  точном  соответствии  с  прописью
методики,  получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в
два  раза,  с  добавкой  - C . Результаты анализа исходной рабочей
                            3
пробы - C , рабочей пробы, разбавленной в два раза, - C  и рабочей
         1                                             2
пробы,  разбавленной  в  два  раза,  с  добавкой  - C  получают по
                                                     3
возможности  в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик
с   использованием  одного  набора  мерной  посуды,  одной  партии
реактивов и т.д.
<a id="p100100"></a>    Решение   об   удовлетворительной  погрешности  принимают  при
выполнении условия:

<div align="center">

<a id="p100101"></a>                 |C  - C  - X| + |2C  - C | <= K,

</div>

                   3    2           2    1

<a id="p100102"></a>    где:
    C  - результат анализа рабочей пробы;
     1
    C  - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;
     2
    C  - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза,
     3
с добавкой анализируемого компонента;
    X - величина добавки анализируемого компонента;
    K - норматив оперативного контроля погрешности

                  K = 0,022 + 0,20С (мг/куб. м).


#### <a id="p100103"></a>13.2 Оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100104"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

<a id="p100105"></a>                         |C  - C | <= D,
                           1    2

<a id="p100106"></a>    где:
    C  - результат анализа рабочей пробы;
     1
    C  - результат  анализа  этой  же  пробы,  полученный в другой
     2

<div align="right">

лаборатории  или в этой же, но другим аналитиком  с использованием

</div>

другого  набора  мерной  посуды  и  других  партий реактивов;

<div align="center">

    D  - допустимые расхождения между результатами  анализа  одной

</div>

и той же пробы

<a id="p100107"></a>                  D = 0,060 + 0,32С (мг/куб. м).

<a id="p100108"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

14. <a id="p100109"></a>Нормы затрат времени на анализ

<a id="p100110"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 30 мин.

<a id="p100111"></a>Методические указания разработаны Государственным унитарным предприятием "Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ ГУП" (В.П. Жестков, А.П. Крымов, В.Ф. Алещенко, Л.И. Крымова).





<a id="p100112"></a>Приложение 1

<a id="p100113"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

<a id="p100114"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

                          V  x (273 + 20) x P

<div align="right">

                           t

</div>

<div align="center">

<a id="p100115"></a>                    V   = -------------------,<br>
                     20   (273 + t) x 101,33

</div>


<a id="p100116"></a>    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, куб. дм;
     t
    P  -  барометрическое   давление,   кПа   (101,33  кПа  =  760
мм рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100117"></a>    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Прилож. 2)](#p100119). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<a id="p100118"></a>Приложение 2

<a id="p100119"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**


<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>Т °С</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<a id="p100144"></a>Приложение 3

<a id="p100145"></a>**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ**
**И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

1. <a id="p100146"></a>Аглиам

<div align="center">

2. <a id="p100147"></a>N-ацетилглицин<br>
3. <a id="p100148"></a>Буторфанола тартрат<br>
4. <a id="p100149"></a>Глипина гидрохлорид<br>
5. <a id="p100150"></a>Глицират<br>
6. <a id="p100151"></a>Глицирризинат натрия<br>
7. <a id="p100152"></a>Дигоксин<br>
8. <a id="p100153"></a>Дийодид<br>
9. <a id="p100154"></a>Идебенон<br>
10. <a id="p100155"></a>Карбоксим<br>
11. <a id="p100156"></a>Кларитин<br>
12. <a id="p100157"></a>Кларотадин<br>
13. <a id="p100158"></a>Лоратадин<br>
14. <a id="p100159"></a>Д-мальтоза моногидрат<br>
15. <a id="p100160"></a>Метотрексат<br>
16. <a id="p100161"></a>Моксонидин<br>
17. <a id="p100162"></a>Оксимоэфир<br>
18. <a id="p100163"></a>5-Окситриптамина адипинат<br>
19. <a id="p100164"></a>Педифен<br>
20. <a id="p100165"></a>Пентифин<br>
21. <a id="p100166"></a>Рутин<br>
22. <a id="p100167"></a>Серотонина адипинат<br>
23. <a id="p100168"></a>Солодовый сахар<br>
24. <a id="p100169"></a>Физиотенз<br>
25. <a id="p100170"></a>Фторурацил<br>
26. <a id="p100171"></a>Цинт

</div>




<a id="p100172"></a>

---