---
title: "\"МУК 4.1.1642-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение массовых концентраций эндо-1,3В-ксиланазы (ксиланазы) в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1642-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1642-03"
---

## "МУК 4.1.1642-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение массовых концентраций эндо-1,3В-ксиланазы (ксиланазы) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.1642-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение массовых концентраций эндо-1,3В-ксиланазы (ксиланазы) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Минздравом России 29.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

29 июня 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ЭНДО-1,3В-КСИЛАНАЗЫ (КСИЛАНАЗЫ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1642-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.Н. Грицун, Г.Ф. Громова) при участии А. И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.
4. <a id="p100009"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29.06.03.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.

<a id="p100192"></a>Введение

<a id="p100193"></a>Методические указания "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 42)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1625-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100194"></a>Включенные в данный сборник 29 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".
<a id="p100195"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах - ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны", ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях N 1 к ним.
<a id="p100196"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

1. <a id="p100011"></a>Область применения

<a id="p100012"></a>Настоящие Методические указания устанавливают количественный фотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание ксиланазы в диапазоне концентраций 0,5 - 5,0 мг/куб. м.

2. <a id="p100013"></a>Характеристика вещества

<a id="p100014"></a>Ксиланаза (Tr. viride) является сложным продуктом микробиологического синтеза. Включает в себя также остатки среды культивирования, микроорганизмов-продуцентов и продукты их жизнедеятельности. При действии ксиланазы на ксилан (гемицеллюлоза, относящаяся к гетерополисахаридам, в состав которой входят в основном D-ксилоза и другие моносахариды, в т.ч. D-глюкоза) последний расщепляется на моно- и олигосахариды.

#### <a id="p100015"></a>2.1 Физико-химические свойства.

<a id="p100016"></a>Ксиланаза представляет собой однородный порошок светло-серого цвета без резкого запаха; хорошо растворима в воде.
<a id="p100017"></a>Ферментативная активность - 500 Ед./г.

<div align="center">

<a id="p100018"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

</div>


#### <a id="p100019"></a>2.2 Токсикологическая характеристика.

<a id="p100020"></a>Ксиланаза не действует раздражающе на конъюнктиву и кожу, не обладает сенсибилизирующей активностью.
<a id="p100021"></a>Предельно допустимая концентрация (ПДК) ксиланазы в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/куб. м; класс опасности - второй.

3. <a id="p100022"></a>Погрешность измерений

<a id="p100023"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций ксиланазы с погрешностью, не превышающей +/- 19%, при доверительной вероятности 0,95.

4. <a id="p100024"></a>Метод измерений

<a id="p100025"></a>Измерение массовой концентрации ксиланазы выполняется методом фотометрии.
<a id="p100026"></a>Метод основан на способности ксиланазы, при ее действии на ксилан, образовывать восстанавливающие сахара. Измерение концентрации восстанавливающих сахаров проводят при длине волны 670 нм.
<a id="p100027"></a>За единицу ферментативной активности (Ед.) принята такая масса ксиланазы, которая в течение 1 мин. (50 °С, рН 5,0) вызывает образование восстанавливающих сахаров в количестве, эквивалентном 1 мкМ глюкозы.

<div align="center">

<a id="p100028"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

</div>

<a id="p100029"></a>Нижний предел измерения содержания ксиланазы в анализируемой пробе (0,5 куб. см) - 10,0 мкг.
<a id="p100030"></a>Нижний предел измерения концентрации ксиланазы в воздухе при отборе 400 куб. дм - 0,5 мг/куб. м.
<a id="p100031"></a>Определению ксиланазы не мешает наличие в воздухе альфа-амилазы, фитолиазы, бета-глюканазы.

5. <a id="p100032"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы


#### <a id="p100033"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные

устройства, материалы

<a id="p100034"></a>Колориметр фотоэлектрический КФК-2;
интервал длин волн 630 - 670 нм,
погрешность 0,01 D                            ТУ 3-3.1766-82
Весы лабораторные аналитические ВЛА-200,
погрешность +/- 0,2 мг                        ГОСТ 24104-88Е
Баня водяная, до (100 +/- 1) °С               ТУ 64-1-2850-76
Ультратермостат, (50,0 +/- 0,2) °С ГОСТ 20790-75
Центрифуга ЦЛК-1, 7000 об./мин.               ТУ 375-4166
рН-метр-милливольтметр лабораторный
рН-121, (0 - 14) +/- 0,1 ед. рН               ТУ-25.05.1689-74
Термометр стеклянный ртутный группы 2 ГОСТ 13646-68
Электроплитка с терморегулятором ГОСТ 14919-83
Холодильник бытовой, 4 - 6 °С                 ГОСТ 16317-76
Шкаф сушильный 2В-151, (105 +/- 1) °С         ТУ-64-1-1411-72
Мешалка магнитная ММ5, 700 - 800 об./мин.     ТУ-25.11.834-80
Термостат суховоздушный ТС-80, 20 - 100 °С    ТУ-64-1-1382-72
Секундомер                                    ТУ 25-1819.002-90
Бюксы СВ 25/35 ГОСТ 25336-82Е
Эксикатор любого исполнения ГОСТ 25336-82Е
Стаканы В-1-50С, В-1-100ТС, В-1-250ТС,
В-1-600ТС ГОСТ 25336-82Е
Колбы мерные 1-го или 2-го исполнения,
50 - 1000 куб. см                             ГОСТ 1770-74Е
Пробирки П-4-15-180 ХС или П-1-16-150 ХС ГОСТ 25336-82Е
Пипетки измерительные 1, 2, 5, 10 куб. см     ГОСТ 29227-91Е
Цилиндры 1 (2, 3, 4) - 50 (100)               ГОСТ 1770-74Е
Фильтры АФА-ВП-10                             ТУ 95-743-80
Фильтродержатель                              ТУ 96-72-05-77
Аспирационное устройство, модель 822,
расход воздуха до 20 куб. дм/мин.             ТУ 64-1-862-82


#### <a id="p100035"></a>5.2 Реактивы


<a id="p100036"></a>Ксиланаза, активность (500 +/- 25) Ед./г      ТУ 9291-02-512472-02
Ксилан из ячменя производства фирмы

<div align="center">

**"SIGMA", X4252, CAS 9014-63-5**

</div>

Д-глюкоза, предварительно высушенная при
температуре 105 °С в течение 1 ч, ч.д.а. [ГОСТ 6038-79](https://bukva.ai/docs/gost-6038-79)
Калий-натрий виннокислый 4-водный, ч.д.а. [ГОСТ 5845-79](https://bukva.ai/docs/gost-5845-79)
Кальций хлористый безводный, ч.д.а. или ч.    ТУ 6-09-4711-91
Кислота бензойная, ч.д.а. [ГОСТ 10521-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-10521-78)
Кислота серная, х.ч. ГОСТ 4204-77
Медь сернокислая 5-водная, х.ч. [ГОСТ 4165-78](https://bukva.ai/docs/gost-4165-78)
Натрий мышьяковокислый, трехзамещенный,
х.ч., фирмы "Fluka" (Швейцария),
**CAS 7783-43-0**
Натрий фосфорнокислый двузамещенный
12-водный, х.ч. или ч.д.а. [ГОСТ 4172-76](https://bukva.ai/docs/gost-4172-76)
Калий фосфорнокислый однозамещенный,
х.ч. или ч.д.а. [ГОСТ 4198-75](https://bukva.ai/docs/gost-4198-75)
Натрий сернокислый, х.ч. [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
Натрий углекислый кислый, х.ч. [ГОСТ 4201-79](https://bukva.ai/docs/gost-4201-79)
Натрий углекислый, х.ч. ГОСТ 83-79
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Аммоний молибденовокислый, х.ч. [ГОСТ 3765-78](https://bukva.ai/docs/gost-3765-78)
<a id="p100037"></a>*Примечание.* Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной методики выполнения измерений (МВИ).

6. <a id="p100038"></a>Требования безопасности

<a id="p100039"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100040"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по [ГОСТ 12.1.004-76](https://bukva.ai/docs/gost-12-1-004-76).
<a id="p100041"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100042"></a>Работа на фотоэлектроколориметре должна проводиться в чистом помещении, свободном от пыли, паров кислот и щелочей. Вблизи фотоэлектроколориметра не должны располагаться громоздкие изделия, создающие неудобства в работе оператора (ГОСТ 15150-69).

7. <a id="p100043"></a>Требования к квалификации операторов

<a id="p100044"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим и средним специальным образованием, имеющие навыки работы на фотоэлектроколориметре.

<div align="center">

8. <a id="p100045"></a>Условия измерений

</div>


<a id="p100046"></a>8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100047"></a>8.2. Измерения на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

<div align="center">

9. <a id="p100048"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>



#### <a id="p100049"></a>9.1 Приготовление растворов



##### <a id="p100050"></a>9.1.1 Приготовление стандартного раствора ксиланазы (1 мг/куб. см)

<a id="p100051"></a>Помещают в стаканчик 0,100 г ксиланазы, тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и центрифугируют в течение 15 мин. при 7000 об./мин.

##### <a id="p100052"></a>9.1.2 Приготовление раствора ксилана с массовой долей 1% (субстрат)

<a id="p100053"></a>Помещают в стаканчик 1,00 г ксилана, размешивают стеклянной палочкой с 20 - 30 куб. см дистиллированной воды и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане с периодическим перемешиванием (15 - 20 раз).
<a id="p100054"></a>После охлаждения величину рН раствора доводят до 5,0 раствором цитратно-фосфатного буфера (25 - 30 куб. см), проверяя его на рН-метре. Раствор количественно переносят в мерную колбу на 100 куб. см и доводят до метки дистиллированной водой.
<a id="p100055"></a>Раствор центрифугируют в течение 15 мин. при 7000 об./мин. Надосадок (субстрат) декантируют в стерильную колбу и закрывают пробкой.
<a id="p100056"></a>Субстрат должен быть однородным и прозрачным. Хранят субстрат при температуре 5 °С до 3-х суток.

##### <a id="p100057"></a>9.1.3 Приготовление раствора меди сернокислой 5-водной, 10%

<a id="p100058"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см наливают около 70 куб. см дистиллированной воды. При перемешивании ее на магнитной мешалке, вносят 10 г меди сернокислой 5-водной. Доливают до метки дистиллированной водой.
<a id="p100059"></a>Раствор хранят в холодильнике до 3 месяцев.

##### <a id="p100060"></a>9.1.4 Приготовление раствора натрия фосфорнокислого двузамещенного 12-водного, 1/15 Моль/куб. дм

<a id="p100061"></a>Навеску 2,39 г натрия фосфорнокислого двузамещенного 12-водного помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и заполняют до метки дистиллированной водой.
<a id="p100062"></a>Раствор хранят в холодильнике до одного месяца.

##### <a id="p100063"></a>9.1.5 Приготовление раствора калия фосфорнокислого однозамещенного, 1/15 Моль/куб. дм

<a id="p100064"></a>Навеску 0,91 г калия фосфорнокислого однозамещенного помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и заполняют до метки дистиллированной водой.
<a id="p100065"></a>Раствор хранят в холодильнике до одного месяца.

##### <a id="p100066"></a>9.1.6 Приготовление цитратно-фосфатного буферного раствора, рН 5,0

<a id="p100067"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см наливают 48,5 куб. см приготовленного раствора натрия фосфорнокислого и доводят объем до метки приготовленным раствором лимонной кислоты.
<a id="p100068"></a>Хранят в холодильнике (4 - 6 °С) в течение месяца.

##### <a id="p100069"></a>9.1.7 Приготовление реактива Шомодьи

<a id="p100070"></a>Растворяют в 450 куб. см горячей дистиллированной воды 18,0 г сернокислого натрия и кипятят 40 мин. для удаления углекислого газа. Раствор охлаждают (раствор А).
<a id="p100071"></a>Растворяют в 250 куб. см дистиллированной воды 24,0 г натрия углекислого и 12,0 г калия-натрия виннокислого, добавляют 40 куб. см приготовленного раствора сернокислой меди и 16,0 г натрия углекислого кислого (раствор Б).
<a id="p100072"></a>Растворы (А и Б) соединяют и объем доводят дистиллированной водой до 1 л.
<a id="p100073"></a>Реактив хранят в темной посуде с плотно притертой пробкой в темном месте не более 3 месяцев.

##### <a id="p100074"></a>9.1.8 Приготовление реактива Нельсона

<a id="p100075"></a>Растворяют в 400 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 куб. см 25,0 г молибденовокислого аммония. Туда же, при постоянном перемешивании, добавляют 21,0 куб. см концентрированной серной кислоты и 30 г мышьяковокислого натрия, предварительно растворенного в 25 куб. см дистиллированной воды. Объем полученного раствора доводят до метки дистиллированной водой и выдерживают в термостате при 36 - 40 °С в течение 2-х суток.
<a id="p100076"></a>Реактив имеет желтую окраску. Хранят реактив в темной посуде с плотно притертой пробкой в защищенном от света месте не более 3-х месяцев.

##### <a id="p100077"></a>9.1.9 Приготовление насыщенного раствора бензойной кислоты

<a id="p100078"></a>Помещают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см 2,7 г бензойной кислоты, приливают 700 куб. см дистиллированной воды и растворяют при нагревании в кипящей водяной бане. После растворения содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки дистиллированной водой.
<a id="p100079"></a>Хранят в холодильнике (4 - 6 °С) до 3-х месяцев.


#### <a id="p100080"></a>9.2 Подготовка прибора


<a id="p100081"></a>Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100082"></a>9.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100083"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины оптической плотности от массы анализируемого вещества в пробе, взятой для анализа, устанавливают при помощи градуировочных растворов ксиланазы в соответствии с табл. 1.

<div align="right">

<a id="p100084"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100085"></a>**ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ КСИЛАНАЗЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ**<br>
**ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>



| N градуировочного раствора | Объем стандартного раствора ксиланазы (1 мг/куб. см), куб. см | Объем разбавляющего раствора бензойной кислоты, куб. см | Содержание ксиланазы в объеме пробы (0,5 куб. см), взятой для анализа, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,00 | 100,0 | 0,0 |
| 2 | 2,00 | 98,0 | 10,0 |
| 3 | 3,00 | 97,0 | 15,0 |
| 4 | 5,00 | 95,0 | 25,0 |
| 5 | 8,00 | 92,0 | 40,0 |
| 6 | 13,00 | 87,0 | 65,0 |
| 7 | 20,00 | 80,0 | 100,0 |


<a id="p100094"></a>Градуировочные растворы изготавливаются непосредственно перед измерениями. Хранить не более 6 ч в бытовом холодильнике.
<a id="p100095"></a>В пробирки наливают по 0,5 куб. см раствора ксилана (субстрат). Пробирки термостатируют при 50 °С в течение 5 мин. Затем добавляют по 0,5 куб. см каждого градуировочного раствора ксиланазы и проводят гидролиз в термостате в течение 30 мин. при температуре 50 °С.
<a id="p100096"></a>Одновременно с опытными пробами готовят холостую. Для этого в пробирку наливают 0,5 куб. см субстрата, затем добавляют 0,5 куб. см раствора бензойной кислоты (градуировочный раствор N 1).
<a id="p100097"></a>После проведения гидролиза в опытные и холостую пробирки добавляют по 1 куб. см реактива Шомодьи и кипятят 15 мин. на водяной бане. Затем пробирки охлаждают, приливают по 1 куб. см реактива Нельсона и 7 куб. см дистиллированной воды. Растворы тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин. при комнатной температуре для развития окраски.
<a id="p100098"></a>Оптическую плотность опытной пробы определяют по отношению к холостой пробе на фотоэлектроколориметре при длине волны 670 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм.
<a id="p100099"></a>По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
<a id="p100100"></a>Рабочая зона оптического поглощения для градуировочного графика лежит в пределах 0,11 - 1,10.
<a id="p100101"></a>Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности из пяти параллельных измерений.
<a id="p100102"></a>Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае смены партии реактивов, оборудования или приборов.


#### <a id="p100103"></a>9.4 Отбор проб воздуха


<a id="p100104"></a>Воздух с объемным расходом 20 куб. дм/мин. аспирируют в течение 20 мин. через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК ксиланазы следует отобрать 400 куб. дм воздуха.
<a id="p100105"></a>Отобранные пробы хранятся в условиях сухого помещения в закрытом сосуде при комнатной температуре до 5 суток.

<div align="center">

10. <a id="p100106"></a>Выполнение измерения

</div>



#### <a id="p100107"></a>10.1 Экстракция ксиланазы с фильтра


<a id="p100108"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, приливают в него 5 куб. см раствора бензойной кислоты и оставляют на 10 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Полученный раствор отливают в пробирку, а экстракцию продолжают, добавив в стаканчик с фильтром 5 куб. см раствора бензойной кислоты. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Растворы сливают в одну пробирку. Таким образом получают 10 куб. см элюата ксиланазы.
<a id="p100109"></a>    Степень десорбции ксиланазы с фильтра (К ) равняется 94%.
                                            д


#### <a id="p100110"></a>10.2 Проведение анализа


<a id="p100111"></a>Анализ 0,5 куб. см элюата на содержание ксиланазы проводят точно так же, как при построении градуировочной характеристики.
<a id="p100112"></a>Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с холостым, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
<a id="p100113"></a>По градуировочному графику находят количество ксиланазы в объеме пробы, взятой для анализа, соответствующее полученным значениям оптических плотностей.
<a id="p100114"></a>Если значения оптических плотностей находятся за пределами рабочей зоны градуировочного графика, то опыт необходимо повторить с раствором, имеющим большее или меньшее содержание ксиланазы.

<div align="center">

11. <a id="p100115"></a>Расчет концентрации вещества в воздухе

</div>


<a id="p100116"></a>Концентрацию ксиланазы в воздухе (С, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в
<a id="p100117"></a>                            С = -----,
                                б х V

<a id="p100118"></a>где:
<a id="p100119"></a>а - содержание ксиланазы, определенное в объеме пробы, взятом для анализа, мкг;
<a id="p100120"></a>б - объем пробы, взятой для анализа, куб. см;
<a id="p100121"></a>в - общий объем пробы, куб. см;
<a id="p100122"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, куб. дм (см. [Прилож. 1](#p100146)).

<div align="center">

12. <a id="p100123"></a>Оформление результатов анализа

</div>


<a id="p100124"></a>Результат количественного анализа представляют в виде (С +/- С х ДЕЛЬТА / 100) мг/куб. м, Р = 0,95, где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, выраженная в процентах.

<div align="center">

13. <a id="p100125"></a>Контроль погрешности методики

</div>


<a id="p100126"></a>Значения полученных метрологических характеристик погрешности, норматива оперативного контроля точности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

<div align="right">

<a id="p100127"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100128"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ**<br>
**КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (КХА)**

</div>



<table>
<colgroup><col width="20%"><col width="22%"><col width="28%"><col width="31%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемых</td><td colspan="3">Наименование метрологической характеристики</td></tr>
<tr><td>массовых концентраций ксиланазы, мг/куб. м</td><td>характеристика погрешности, ДЕЛЬТА, % (Р = 0,95)</td><td>норматив оперативного контроля погрешности, К, % (Р = 0,90, m = 2)</td><td>норматив оперативного контроля воспроизводимости D, % (Р = 0,95, m = 2)</td></tr>
<tr><td>0,5 - 5,0</td><td>21</td><td>16</td><td>17</td></tr>
</table>



#### <a id="p100131"></a>13.1 Внутренний оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100132"></a>    Оперативный контроль воспроизводимости выполняют в одной серии
с  анализом  рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха рабочей
зоны  из  одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками
одновременно.  Анализируют  в  соответствии  с  прописью методики,
максимально варьируя условия проведения анализа: партии реактивов,
наборы  мерной посуды  и т.д., и получают  два  результата С  и С
                                                            1    2
анализов. Результаты анализа не должны отличаться друг от друга на
величину    большую,    чем    норматив    оперативного   контроля
воспроизводимости D (%):

                         (С  - С ) х 200
                           1    2
<a id="p100133"></a>                         --------------- < D.
                             С  + С
                              1    2

<a id="p100134"></a>При превышении расхождения между двумя результатами норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
<a id="p100135"></a>Периодичность проведения внутреннего оперативного контроля воспроизводимости и интервал между первичным и повторным анализами пробы устанавливают с учетом стабильности условий выполнения контрольных измерений; периодичности и длительности проведения КХА, устанавливаемых соответствующими нормативными документами; вариации состава анализируемых проб; плана выборочного статистического контроля воспроизводимости (как правило, интервал между получением первичного и повторного результатов КХА пробы составляет 1 - 3 дня).


#### <a id="p100136"></a>13.2 Внутренний оперативный контроль точности


<a id="p100137"></a>Внутренний оперативный контроль точности проводят для каждого интервала определяемых концентраций. Единичные контрольные измерения выполняют в одной серии с КХА рабочих проб за период, в течение которого условия проведения КХА допустимо считать постоянными. Число контрольных измерений зависит от установленных планов статистического контроля точности.
<a id="p100138"></a>Образцами для оперативного контроля точности являются стандартные образцы с известным содержанием измеряемого вещества, величина которого должна быть близкой к анализируемым пробам.
<a id="p100139"></a>При контроле качества результатов КХА состава воздушных сред при отсутствии в лаборатории промышленных смесей или невозможности их создания, в качестве образца для контроля используют стандартный образец, нанесенный на фильтр или другое устройство, на которое концентрируют исследуемые вещества. При этом, следует иметь в виду, что погрешность процедуры отбора проб контролируется путем поверки используемых пробоотборников, и расчет норматива контроля точности осуществляют, исходя из характеристики погрешности методики КХА за вычетом характеристики погрешности используемого пробоотборника и характеристики погрешности, связанной с неполным извлечением анализируемых компонентов.
<a id="p100140"></a>Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:


| С - Х | х 200 |
| --- | --- |

                           оа
<a id="p100141"></a>                         --------------- < К,
                              С   + Х
                               оа

    где:
    С   -  содержание  (концентрация)  анализируемого  вещества  в
     оа
образце для анализа (по приготовлению), мг/куб. м;
    Х   -   измеренное  содержание  (концентрация)  анализируемого
вещества, мг/куб. м;
    К - величина характеристики оперативного контроля точности, %.

<div align="center">

14. <a id="p100142"></a>Нормы затрат времени на анализ

</div>


<a id="p100143"></a>Для проведения серии анализов из 6 параллельных проб требуется 2,5 ч.

<a id="p100144"></a>Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом (А.В. Лиманцев).





<div align="right">

<a id="p100145"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100146"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>


<a id="p100147"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

                            V  х (273 + 20) х Р
                             t
<a id="p100148"></a>                      V   = -------------------,
                       20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, куб. дм;
     t
    Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100149"></a>    Для    удобства  расчета V   следует   пользоваться   таблицей
                              20
коэффициентов [(Прилож. 2)](#p100151). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<div align="right">

<a id="p100150"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100151"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>t °С</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100188"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100189"></a>**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ,**<br>
<a id="p100190"></a>**ТОРГОВЫХ И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

<a id="p100191"></a>Не приводится

</div>






<div align="right">

<a id="p100176"></a>Приложение 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100177"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**

</div>



| Название вещества | Ссылка на опубликованные методические указания |
| --- | --- |
| 1 | 2 |
| 1. N-децил-N,N-диметил- | МУ по фотометрическому измерению кон- |
| 1-деканаминий хлорид | центраций диалкилдиметиламмоний хлорида |
| (дидецилдиметиламмоний | (С - С ) и алкилбензилдиметиламмоний |
| хлорид; "Арквад | 17 20 |
| 2.10.50") | хлорида (С - С )-ДОН-2, диалкиламино- 10 16 пропионитрила (С - С )-ИФХАН-ГАЗ, ал- 7 9 килтриметиламмоний хлорида (С - С ), 10 16 ДОН-52 в воздухе рабочей зоны. N утв. [4905-88](https://bukva.ai/docs/4905-88), дата утв. 12.12.88, вып. 25, М., 1989, с. 49 |
| 2. Поликарбонофторид | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. [МУ N 1719-77](https://bukva.ai/docs/1719-77), дата утв. 18.04.77, вып. 1 - 5, М., 1981, с. 235 |
| 3. Препарат МЭК-Сх-3 | МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы (ксиланаза) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1642-03, дата утв. 29.06.03, вып. 42 |
| 4. Препарат ПФП-1 | МУ по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1575-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1575-03), дата утв. 29.06.03, вып. 38 |
| 5. Препарат Феркон | МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций целловиридина в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1753-03](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-1753-03), дата утв. 29.06.03, вып. 46 |
| 6. Селенит натрия | МУ по атомно-абсорбционному измерению массовых концентраций селена и диоксида селена в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1368-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1368-03), дата утв. 16.05.03, вып. 41 |
| 7. Триамин G-12Д | МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций N',N'-бис-(3-аминопропил)- додециламина(лонзабака) в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1522-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1522-03), дата утв. 29.06.03, вып. 37 |




<a id="p100187"></a>

---