---
title: "\"МУК 4.1.1640-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций фитолиазы в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1640-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1640-03"
---

## "МУК 4.1.1640-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций фитолиазы в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.1640-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций фитолиазы в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Минздравом России 29.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

29 июня 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ФИТОЛИАЗЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1640-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.Н. Грицун, Г.Ф. Громова) при участии А. И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.
4. <a id="p100009"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29.06.03.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.

<a id="p100186"></a>Введение

<a id="p100187"></a>Методические указания "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 42)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1625-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100188"></a>Включенные в данный сборник 29 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".
<a id="p100189"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах - ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны", ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях N 1 к ним.
<a id="p100190"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

1. <a id="p100011"></a>Область применения

<a id="p100012"></a>Настоящие Методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание фитолиазы в диапазоне концентраций 1,0 - 6,0 мг/куб. м.

2. <a id="p100013"></a>Характеристика вещества


#### <a id="p100014"></a>2.1 Физико-химические свойства.

<a id="p100015"></a>Фитолиаза относится к пектин-лиазам. Данная фитолиаза получена из Bacillus macerans.
<a id="p100016"></a>Фитолиаза представляет собой сыпучий однородный порошок серого цвета со специфическим запахом. Массовая доля влаги не более 10%; рабочая зона действия фитолиазы 35 - 45 °С, рН 5,5 - 8,5. Хорошо растворима в воде.
<a id="p100017"></a>Пектин-лиазная активность фитолиазы составляет 500 ЕД/мг.
<a id="p100018"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

#### <a id="p100019"></a>2.2 Токсикологическая характеристика.

<a id="p100020"></a>Фитолиаза относится к малоопасным ферментным препаратам. Фитолиаза не обладает аллергенными свойствами и не раздражает слизистую оболочку глаза.
<a id="p100021"></a>Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) фитолиазы в воздухе рабочей зоны 2,0 мг/куб. м.

3. <a id="p100022"></a>Погрешность измерений

<a id="p100023"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций фитолиазы с погрешностью, не превышающей +/- 23%, при доверительной вероятности 0,95.

4. <a id="p100024"></a>Метод измерений

<a id="p100025"></a>Метод основан на способности фитолиазы проявлять пектин-лиазную активность.
<a id="p100026"></a>Пектин-лиазная активность (ПлА) характеризует способность фитолиазы катализировать расщепление альфа-1,4-связей низкометоксилированного пектина с образованием продуктов реакции с ненасыщенными связями между 4 и 5 атомами углерода в молекуле галактуроновой кислоты.
<a id="p100027"></a>Измерение массовой концентрации фитолиазы выполняется методом фотометрии.
<a id="p100028"></a>Метод основан на определении концентрации ненасыщенных продуктов распада пектина, имеющих максимальную оптическую плотность при длине волны 235 нм.
<a id="p100029"></a>За единицу активности (ЕД) принята такая масса фитолиазы, которая за 1 ч при 40 °С (в условиях данной методики) вызывает образование ненасыщенных продуктов реакции, увеличивающих оптическую плотность реакционной смеси на 0,1D.
<a id="p100030"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
<a id="p100031"></a>Нижний предел измерения содержания фитолиазы в анализируемой пробе (2,0 куб. см) - 80 мкг.
<a id="p100032"></a>Нижний предел измерения концентрации фитолиазы в воздухе при отборе 400 куб. дм - 1,0 мг/куб. м.
<a id="p100033"></a>Определению не мешает наличие в воздухе ксиланазы, глюканазы, альфа-амилазы.

<div align="center">

5. <a id="p100034"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,<br>
материалы, реактивы

</div>



#### <a id="p100035"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные

устройства, материалы

<a id="p100036"></a>Спектрофотометр СФ-46, измерение в области
235 нм с погрешностью 0,01 Д                 ТУ 3-3.1766-82
Ультратермостат; температура (40 +/- 1) °С ГОСТ 20790-75
рН-метр-милливольтметр лабораторный рН-121;
определение рН в диапазоне (0 - 14) +/-
0,1 ед. рН                                   ТУ-25.05.1689-74
Мешалка магнитная ММ5, частота вращения
до 1000 об./мин.                             ТУ-25.11.834-80
Центрифуга ЦЛК-1, частота вращения
7000 об./мин.                                ТУ 375-4166
Весы лабораторные аналитические ВЛА-200,
погрешность +/- 0,2 мг                       ГОСТ 24104-88Е
Холодильник бытовой, температура 4 - 6 °С    ГОСТ 16317-76
Секундомер                                   ТУ 25-1819.002-90
Термометры с пределами измерения
0 - 100 °С и ценой деления не более 1 °С     ГОСТ 215-73
Колбы мерные наливные 2-го исполнения
вместимостью 25, 100, 200, 250
и 1000 куб. см                               ГОСТ 1770-74Е
Пробирки П-1-21-200 или П-1-16-150,
или П-2-19-180, или П-2-16-150 (180) ГОСТ 25336-82Е
Цилиндры 1-го и 2-го исполнения
вместимостью 10 - 1000 куб. см               ГОСТ 1770-74Е
Мензурки вместимостью 50 - 1000 куб. см      ГОСТ 1770-74Е
Воронки типа В ГОСТ 25336-82Е
Пипетки 1-го, 2-го, 3-го исполнения
вместимостью 0,2, 1,0, 2,0, 5,0,
10,0 куб. см и бюретки 20 и 100 куб. см      ГОСТ 29227-91Е и
                                             ГОСТ 29169-91Е
Бюксы СВ 25/35 ГОСТ 25336-82Е
Стаканы вместимостью 100 - 2000 куб. см ГОСТ 25336-82Е
Бумага фильтровальная лабораторная ГОСТ 12026-76
Вата медицинская гигроскопическая [ГОСТ 5556-81](https://bukva.ai/docs/gost-5556-81)
Марля медицинская [ГОСТ 9412-93](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-9412-93)
Фильтры АФА-ВП-10                            ТУ 95-743-80
Фильтродержатель                             ТУ 96-72-05-77
Аспирационное устройство, модель 822,
расход воздуха до 20 куб. дм/мин.            ТУ 64-1-862-82


#### <a id="p100037"></a>5.2 Реактивы


<a id="p100038"></a>Фитолиаза, ферментативная активность
(500 +/- 5) ЕД/мг (по ОПР-34588571-77-2001)
Пектин свекловичный со степенью
метоксилирования не менее 35%, массовая
доля пектина 80%                             ОСТ 18-62-72
Кальций хлористый безводный, ч.д.а.
или х.ч.                                     ТУ 6-09-4711-87
Кислота соляная, х.ч. или ч.д.а.,
плотность 1,174 г/куб. см ГОСТ 3118-77
Трис-(оксиметил)-аминометан, х.ч.
или ч.д.а.                                   ТУ 6-09-4292-76

<div align="center">

Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72

</div>

<a id="p100039"></a>*Примечание.* Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной методики выполнения измерений (МВИ).

6. <a id="p100040"></a>Требования безопасности

<a id="p100041"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100042"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по [ГОСТ 12.1.004-76](https://bukva.ai/docs/gost-12-1-004-76).
<a id="p100043"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра или фотоэлектроколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100044"></a>6.4. При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100045"></a>Работа на фотоэлектроколориметре должна проводиться в чистом помещении, свободном от пыли, паров кислот и щелочей. Вблизи фотоэлектроколориметра не должны располагаться громоздкие изделия, создающие неудобства в работе оператора.

7. <a id="p100046"></a>Требования к квалификации операторов

<a id="p100047"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим и средним специальным образованием, имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8. <a id="p100048"></a>Условия измерений

<a id="p100049"></a>8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100050"></a>8.2. Измерения на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. <a id="p100051"></a>Подготовка к выполнению измерений


#### <a id="p100052"></a>9.1 Приготовление растворов



##### <a id="p100053"></a>9.1.1 Приготовление стандартного раствора фитолиазы, 1 мг/куб. см

<a id="p100054"></a>В стаканчик вместимостью 50 куб. см наливают 15 - 18 куб. см дистиллированной воды и ставят его на магнитную мешалку. Затем в него аккуратно вносят 0,05 г фитолиазы и перемешивают в течение 30 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и центрифугируют при 7000 об./мин. в течение 10 мин. Раствор готовят в день проведения анализа.

##### <a id="p100055"></a>9.1.2 Приготовление раствора пектина, массовая доля 0,8%

<a id="p100056"></a>Навеску пектина 1,00 г осторожно, во избежании комкования, переносят в колбу, содержащую 60 куб. см дистиллированной воды и 5 - 6 куб. см раствора трис-(оксиметил)-аминометана, при перемешивании на магнитной мешалке.
<a id="p100057"></a>Если содержание пектина в реактиве не соответствует 80%, проводят пересчет навески.
<a id="p100058"></a>Полученный раствор при комнатной температуре перемешивают на магнитной мешалке при 200 - 250 об./мин. в течение 1 ч. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и корректируют рН до значения 8,4 раствором трис-(оксиметил)-аминометана. Если рН раствора пектина превышает значение 8,4, корректировку проводят раствором соляной кислоты (0,1 моль/куб. дм). После этого объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через ватно-марлевый фильтр (4 слоя марли и 1 слой ваты).
<a id="p100059"></a>Раствор пектина хранят в холодильнике при 4 °С не более 2 суток.

##### <a id="p100060"></a>9.1.3 Приготовление раствора хлористого кальция, 0,01 моль/куб. дм

<a id="p100061"></a>Навеску хлористого кальция 0,11 г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят общий объем до метки дистиллированной водой.

<div align="center">

<a id="p100062"></a>Раствор хранят в холодильнике не более 10 суток.

</div>


##### <a id="p100063"></a>9.1.4 Приготовление раствора трис-(оксиметил)-аминометана, 0,2 моль/куб. дм

<a id="p100064"></a>Навеску трис-(оксиметил)-аминометана 24,23 г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят общий объем дистиллированной водой до метки.
<a id="p100065"></a>Раствор хранят в холодильнике не более 10 суток.

##### <a id="p100066"></a>9.1.5 Приготовление раствора соляной кислоты, 0,1 моль/куб. дм

<a id="p100067"></a>В мерную колбу объемом 100 куб. см наливают примерно 70 куб. см дистиллированной воды и добавляют 0,89 куб. см соляной кислоты. Доводят до метки дистиллированной водой.
<a id="p100068"></a>Раствор хранят при комнатной температуре до 3-х месяцев.

##### <a id="p100069"></a>9.1.6 Приготовление буферного раствора трис-солянокислого, рН 8,4

<a id="p100070"></a>Смешивают 25 куб. см раствора трис-(оксиметил)-аминометана с 18 куб. см раствора соляной кислоты и добавляют дистиллированную воду до объема 85 - 90 куб. см. При необходимости проводят подтитровку буферного раствора до значения рН 8,4 раствором трис-(оксиметил)-аминометана или кислоты и доводят общий объем до 100 куб. см дистиллированной водой.
<a id="p100071"></a>Раствор хранят в холодильнике не более 10 суток.

##### <a id="p100072"></a>9.1.7 Приготовление субстратной смеси

<a id="p100073"></a>В строгой последовательности смешивают растворы пектина, трис-солянокислого буфера и хлористого кальция в соотношении 5:2:1.
<a id="p100074"></a>Готовят непосредственно перед проведением анализа.
<a id="p100075"></a>Смесь хранят при комнатной температуре не более 8 - 12 ч.


#### <a id="p100076"></a>9.2 Подготовка прибора


<a id="p100077"></a>Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100078"></a>9.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100079"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины оптической плотности от массы анализируемого вещества в пробе, взятой для анализа, устанавливают при помощи градуировочных растворов фитолиазы в соответствии с табл. 1.

<a id="p100080"></a>Таблица 1

<a id="p100081"></a>**ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ФИТОЛИАЗЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ**

<div align="center">

**ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>



| N градуировочного раствора | Объем стандартного раствора фитолиазы (1 мг/куб. см), куб. см | Объем разбавляющей дистиллированной воды, куб. см | Содержание фитолиазы в объеме пробы (2 куб. см), взятой для анализа, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,0 | 100,0 | 0 |
| 2 | 4,0 | 96,0 | 80 |
| 3 | 6,0 | 94,0 | 120 |
| 4 | 10,0 | 90,0 | 200 |
| 5 | 15,0 | 85,0 | 300 |
| 6 | 24,0 | 76,0 | 480 |


<a id="p100089"></a>Градуировочные растворы изготавливаются непосредственно перед измерениями. Хранить не более 6 ч в бытовом холодильнике.
<a id="p100090"></a>Анализ производят следующим образом.
<a id="p100091"></a>В каждую опытную пробирку наливают 8 куб. см субстратной смеси, прогревают в течение 5 мин. при 40 °С, после чего добавляют 2 куб. см градуировочного раствора, содержащего фитолиазу, перемешивают встряхиванием и инкубируют в течение 15 мин. строго по секундомеру при 40 °С. Затем отбирают 1 куб. см смеси и переносят в пробирку, содержащую 9 куб. см раствора соляной кислоты.
<a id="p100092"></a>Одновременно с опытными пробами готовят холостую. Для этого в пробирку, содержащую 9 куб. см раствора соляной кислоты, добавляют 0,8 куб. см субстратной смеси и 0,2 куб. см дистиллированной воды.
<a id="p100093"></a>Оптическую плотность опытного раствора измеряют против контрольного раствора на спектрофотометре в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны 235 нм.
<a id="p100094"></a>Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности из 5 параллельных измерений.
<a id="p100095"></a>По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график, имеющий линейную зависимость оптической плотности от концентрации фитолиазы.
<a id="p100096"></a>Рабочая зона оптической плотности лежит в области 0,1 - 0,6D.


#### <a id="p100097"></a>9.4 Отбор проб воздуха


<a id="p100098"></a>Воздух с объемным расходом 20 куб. дм/мин. аспирируют в течение 20 мин. через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК фитолиазы следует отобрать 400 куб. дм воздуха.
<a id="p100099"></a>Отобранные пробы хранятся в условиях сухого помещения в закрытом сосуде при комнатной температуре до 5 суток.

10. <a id="p100100"></a>Выполнение измерения


#### <a id="p100101"></a>10.1 Экстракция фитолиазы с фильтра


<a id="p100102"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, приливают в него 5 куб. см дистиллированной воды, оставляют на 10 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Полученный раствор отливают в пробирку, а экстракцию продолжают добавив в стаканчик с фильтром 5 куб. см дистиллированной воды. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Растворы сливают в одну пробирку. Таким образом получают 10 куб. см элюата фитолиазы.

<div align="center">

<a id="p100103"></a>Степень десорбции фитолиазы с фильтра составляет 96%.

</div>



#### <a id="p100104"></a>10.2 Проведение анализа


<a id="p100105"></a>Анализ 2 куб. см элюата на содержание фитолиазы проводят точно так же, как при построении градуировочного графика.
<a id="p100106"></a>Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
<a id="p100107"></a>По градуировочному графику находят количество фитолиазы в исследованных растворах.
<a id="p100108"></a>Если значения оптических плотностей находятся за пределами рабочей зоны градуировочного графика, то опыт необходимо повторить с раствором, имеющим большее или меньшее содержание фитолиазы.

11. <a id="p100109"></a>Расчет концентрации вещества в воздухе

<a id="p100110"></a>Концентрацию фитолиазы в воздухе (С, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                               а х в
<a id="p100111"></a>                           С = -----,
                               б х V

<div align="center">

<a id="p100112"></a>где:

</div>

<a id="p100113"></a>а - содержание фитолиазы, определенное в объеме пробы, взятом для анализа, мкг;
<a id="p100114"></a>в - общий объем пробы, куб. см;
<a id="p100115"></a>б - объем пробы, взятой для анализа, куб. см;
<a id="p100116"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, куб. дм (см. [Прилож. 1](#p100140)).

12. <a id="p100117"></a>Оформление результатов анализа

<a id="p100118"></a>Результат количественного анализа представляют в виде (С +/- С х ДЕЛЬТА / 100) мг/куб. м, Р = 0,95, где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, выраженная в процентах.

13. <a id="p100119"></a>Контроль погрешности методики

<a id="p100120"></a>Значения полученных метрологических характеристик погрешности, норматива оперативного контроля точности и норматива оперативного контроля воспроизводимости, выраженные в процентах, приведены в табл. 2.

<div align="center">

<a id="p100121"></a>Таблица 2

</div>


<a id="p100122"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ**

<div align="center">

**КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (КХА)**

</div>



<table>
<colgroup><col width="20%"><col width="25%"><col width="34%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемых</td><td colspan="3">Наименование метрологической характеристики</td></tr>
<tr><td>массовых концентраций фитолиазы в воздухе, мг/куб. м</td><td>характеристика погрешности, ДЕЛЬТА, % (Р = 0,95)</td><td>норматив оперативного контроля погрешности, К, % (Р = 0,90, m = 2)</td><td>норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, % (Р = 0,95, m = 2)</td></tr>
<tr><td>1 - 6</td><td>23</td><td>19</td><td>23</td></tr>
</table>



#### <a id="p100125"></a>13.1 Внутренний оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100126"></a>    Оперативный контроль воспроизводимости выполняют в одной серии
с  анализом  рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха рабочей
зоны  из  одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками

<div align="center">

одновременно.  Анализируют  в  соответствии  с  прописью методики,

</div>

максимально варьируя условия проведения анализа: партии реактивов,
наборы  мерной посуды и т.д., и получают два результата анализов -
С  и С . Результаты анализа не  должны отличаться друг от друга на
 1    2
величину    большую,    чем    норматив    оперативного   контроля
воспроизводимости D (%):

                         (С  - С ) х 200
                           1    2
<a id="p100127"></a>                         --------------- < D.
                            (С  + С )
                              1    2

<a id="p100128"></a>При превышении расхождения между двумя результатами норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
<a id="p100129"></a>Периодичность проведения внутреннего оперативного контроля воспроизводимости и интервал времени между первичным и повторным анализами пробы устанавливают с учетом стабильности условий выполнения контрольных измерений; периодичности и длительности проведения КХА, устанавливаемых соответствующими нормативными документами; вариации состава анализируемых проб; плана выборочного статистического контроля воспроизводимости (как правило, интервал времени между получением первичного и повторного результатов КХА пробы составляет 1 - 3 дня).


#### <a id="p100130"></a>13.2 Внутренний оперативный контроль точности


<a id="p100131"></a>Внутренний оперативный контроль точности проводят для каждого интервала определяемых концентраций. Единичные контрольные измерения выполняют в одной серии с КХА рабочих проб за период, в течение которого условия проведения КХА допустимо считать постоянными. Число контрольных измерений зависит от установленных планов статистического контроля точности.
<a id="p100132"></a>Образцами для оперативного контроля точности являются стандартные образцы с известным содержанием измеряемого вещества, величина которого должна быть близкой к анализируемым пробам.
<a id="p100133"></a>При контроле качества результатов КХА состава воздушных сред при отсутствии в лаборатории промышленных смесей или невозможности их создания, в качестве образца для контроля используют стандартный образец, нанесенный на фильтр или другое устройство, на которое концентрируют исследуемые вещества. При этом, следует иметь в виду, что погрешность процедуры отбора проб контролируется путем поверки используемых пробоотборников, и расчет норматива контроля точности осуществляют, исходя из характеристики погрешности методики КХА за вычетом характеристики погрешности используемого пробоотборника и характеристики погрешности, связанной с неполным извлечением анализируемых компонентов.
<a id="p100134"></a>Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

                         (С   - Х) х 200
                           оа
<a id="p100135"></a>                         --------------- < К,
                             С   + Х
                              оа

    где:
    С   -  содержание  (концентрация)  анализируемого  вещества  в
     оа
образце для анализа (по приготовлению), мг/куб. м;
    Х   -   измеренное  содержание  (концентрация)  анализируемого
вещества, мг/куб. м;
    К - величина характеристики оперативного контроля точности, %.

14. <a id="p100136"></a>Нормы затрат времени на анализ

<a id="p100137"></a>Для проведения серии анализов из 6 параллельных проб требуется 2,5 ч.

<a id="p100138"></a>Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом (А.В. Лиманцев).





<a id="p100139"></a>Приложение 1

<div align="center">

<a id="p100140"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>


<a id="p100141"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

                            V  х (273 + 20) х Р
                             t
<a id="p100142"></a>                      V   = -------------------,
                       20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, куб. дм;
     t
    Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100143"></a>    Для    удобства  расчета V   следует   пользоваться   таблицей
                              20
коэффициентов [(Прилож. 2)](#p100145). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<div align="right">

<a id="p100144"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100145"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>t °C</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100182"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100183"></a>**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ,**<br>
<a id="p100184"></a>**ТОРГОВЫХ И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

<a id="p100185"></a>Не приводится

</div>






<div align="right">

<a id="p100170"></a>Приложение 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100171"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**

</div>



| Название вещества | Ссылка на опубликованные методические указания |
| --- | --- |
| 1 | 2 |
| 1. N-децил-N,N-диметил- | МУ по фотометрическому измерению кон- |
| 1-деканаминий хлорид | центраций диалкилдиметиламмоний хлорида |
| (дидецилдиметил аммо- | (С - С ) и алкилбензилдиметиламмоний |
| ний хлорид; "Арквад | 17 20 |
| 2.10.50") | хлорида (С - С )-ДОН-2, диалкиламино- 10 16 пропионитрила (С - С )-ИФХАН-ГАЗ, ал- 7 9 килтриметиламмоний хлорида (С - С ), 10 16 ДОН-52 в воздухе рабочей зоны. N утв. [4905-88](https://bukva.ai/docs/4905-88), дата утв. 12.12.88, вып. 25, М., 1989, с. 49 |
| 2. Поликарбонофторид | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. [МУ N 1719-77](https://bukva.ai/docs/1719-77), дата утв. 18.04.77, вып. 1 - 5, М., 1981, с. 235 |
| 3. Препарат МЭК-Сх-3 | МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы (ксиланаза) в воздухе рабочей зоны. МУК [4.1.1642-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1642-03), дата утв. 29.06.03, вып. 42 |
| 4. Препарат ПФП-1 | МУ по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1575-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1575-03), дата утв. 29.06.03, вып. 38 |
| 5. Препарат Феркон | МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций целловиридина в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1753-03](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-1753-03), дата утв. 29.06.03, вып. 46 |
| 6. Селенит натрия | МУ по атомно-абсорбционному измерению массовых концентраций селена и диоксида селена в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1368-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1368-03), дата утв. 16.05.03, вып. 41 |
| 7. Триамин G-12Д | МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций N',N'-бис-(3-аминопропил)- додециламина(лонзабака) в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1522-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1522-03), дата утв. 29.06.03, вып. 37 |




<a id="p100181"></a>

---
