---
title: "\"МУК 4.1.1634-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций пентафторйодэтана (хладона-R11511) в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1634-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1634-03"
---

## "МУК 4.1.1634-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций пентафторйодэтана (хладона-R11511) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.1634-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций пентафторйодэтана (хладона-R11511) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Минздравом России 29.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

29 июня 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ПЕНТАФТОРЙОДЭТАНА (ХЛАДОНА-R11511) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1634-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.Н. Грицун, Г.Ф. Громова) при участии А. И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.
4. <a id="p100009"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29.06.03.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.

<a id="p100132"></a>Введение

<a id="p100133"></a>Методические указания "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 42)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1625-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100134"></a>Включенные в данный сборник 29 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".
<a id="p100135"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах - ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны", ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях N 1 к ним.
<a id="p100136"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

1. <a id="p100011"></a>Область применения

<a id="p100012"></a>Настоящие Методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание хладона-R11511 в диапазоне массовых концентраций от 50 мг/куб. м до 1000 мг/куб. м.

2. <a id="p100013"></a>Характеристика вещества


#### <a id="p100014"></a>2.1 Структурная формула:


            F    F

<table>
<colgroup><col width="44%"><col width="19%"><col width="37%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">F</td><td></td><td rowspan="2">C I</td></tr>
</table>

            F    F


#### <a id="p100015"></a>2.2 Эмпирическая формула: С F I.

                                2 5

#### <a id="p100016"></a>2.3 Молекулярная масса: 245,918.


#### <a id="p100017"></a>2.4 Регистрационный номер CAS.


#### <a id="p100018"></a>2.5 Физико-химические свойства.

<a id="p100019"></a>Хладон-R11511 - бесцветный газ. Температура кипения - 12,5 °С, температура плавления - минус 117,0 °С. Плотность - 11,0 мг/куб. см. Малорастворим в воде. Смешивается с безводным этиловым спиртом, диэтиловым эфиром, ацетоном и многими органическими растворителями.
<a id="p100020"></a>Агрегатное состояние в воздухе: пары.

#### <a id="p100021"></a>2.6 Токсикологическая характеристика.

<a id="p100022"></a>Хладон-R11511 является веществом с преимущественно выраженным наркотическим действием.
<a id="p100023"></a>Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) хладона-R11511 в воздухе рабочей зоны - 100 мг/куб. м.

3. <a id="p100024"></a>Погрешность измерений

<a id="p100025"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений хладона-R11511 с относительной погрешностью, не превышающей +/- 20%, при доверительной вероятности 0,95.

4. <a id="p100026"></a>Метод измерений

<a id="p100027"></a>Измерение массовой концентрации хладона-R11511 выполняют газохроматографическим методом с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб воздуха проводится без концентрирования в газовые пипетки.
<a id="p100028"></a>Нижний предел измерения содержания хладона-R11511 в анализируемом объеме пробы - 0,25 мкг.
<a id="p100029"></a>Нижний предел измерения концентрации хладона-R11511 в воздухе рабочей зоны - 50 мг/куб. м при анализе 5 куб. см воздуха.
<a id="p100030"></a>Определению не мешают: гексафторэтан (хладон-116); декафторбутан (хладон-31-10).

<div align="center">

5. <a id="p100031"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

</div>

материалы, реактивы

<a id="p100032"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100033"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные

устройства, материалы

<a id="p100034"></a>Газовый хроматограф серии "Цвет-500",
оснащенный пламенно-ионизационным
детектором (ПИД)                          ТУ 1.550-150
Колонка хроматографическая стальная,
длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство, модель 822      ТУ 64-1-862-77
Программно-аппаратный комплекс
"МультиХром" для приема и обработки
хроматографических пиков
Шприцы медицинские вместимостью
1; 2; 5; 10; 20 и 50 куб. см [ГОСТ 22967-90](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22967-90)
Газовая пипетка вместимостью
500 куб. см                               ГОСТ 8503-57
Барометр-анероид М-67                     ТУ 2504-1797-75
Термометр ТЛ-31-А                         ГОСТ 28498-87
Бутыль вместимостью 1 куб. дм             ТУ 6-09-5472-90
Мерные цилиндры вместимостью
100 куб. см                               ГОСТ 1770-74Е
Вата стеклянная обезжиренная,
стекловолокно                             ГОСТ 10727-74


#### <a id="p100035"></a>5.2 Реактивы


<a id="p100036"></a>Насадка Porapak Q (80 - 100 mesh) для
хроматографии (фирма W.А., США)
Хладон-R11511, газ в баллонах, содержание
основного вещества не менее 98%           ТУ 2412-145-05-807960-02
Азот газообразный ГОСТ 9293-74
Водород                                   ГОСТ 3022-80
Воздух сжатый, класс загрязненности 1,
в баллонах с редукторами ГОСТ 17433-80
<a id="p100037"></a>Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. <a id="p100038"></a>Требования безопасности

<a id="p100039"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100040"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по [ГОСТ 12.1.004-76](https://bukva.ai/docs/gost-12-1-004-76).
<a id="p100041"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100042"></a>6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 kgf/кв. см), необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок воздуховодов и газопроводов при давлении до 15 МПа (150 kgf/кв. см)", ГОСТ 12.2.085, а также "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" [ПБ 10-115-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-20-gosgortehnadzor-rossii-2). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.
<a id="p100043"></a>6.5. При работе с разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

7. <a id="p100044"></a>Требования к квалификации операторов

<a id="p100045"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим и средним специальным образованием, имеющие навыки работы в химической лаборатории, с сосудами под давлением, токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами и на хроматографе.

8. <a id="p100046"></a>Условия измерений

<a id="p100047"></a>При выполнении измерений соблюдаются следующие условия: температура воздуха (20 +/- 5) °С; атмосферное давление от 84 до 106 кПа; относительная влажность не более 80% при температуре 25 °С.

9. <a id="p100048"></a>Подготовка к выполнению измерений

<a id="p100049"></a>При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографа и хроматографической колонки, приготовление газовоздушных смесей хладона-R11511, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100050"></a>9.1 Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100051"></a>Хроматографическую стальную колонку механически заполняют насадкой Porapak Q с применением вакуума по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в течение 24 ч в потоке газа-носителя (азота), повышая температуру от 50 до 180 °С со скоростью 5 °С/мин. После этого колонку присоединяют к детектору и продолжают кондиционировать до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора.


#### <a id="p100052"></a>9.2 Подготовка прибора


<a id="p100053"></a>Подготовку газового хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100054"></a>9.3 Приготовление газовоздушных смесей хладона-R11511



##### <a id="p100055"></a>9.3.1 Градуировка и подготовка бутылей

<a id="p100056"></a>    Бутыли,    применяемые   для   приготовления    образцов   для
градуировки,  с  номинальной  вместимостью  1  куб. дм,  нумеруют,
принимая  меры для сохранения номеров на время их использования. В
бутыль  помещают  15 - 20  пластинок из фторопласта  размером 15 х
15 х 3 мм,  заполняют  дистиллированной  водой  до  верхнего  края
горловины  и закрывают  резиновой пробкой,  вытесняя излишки воды.
Вместимость  бутыли  (V    , куб. дм)   принимают  равной   объему
                       бут.
находящейся в ней воды.  Объем воды  определяют  с помощью мерного
цилиндра.  Определение объема проводят с погрешностью не более 2%.
Подготовленную  бутыль сушат, закрывают тубусом с притиром.  Перед
приготовлением   градуировочных   смесей   бутыль   предварительно
тренируют,  т.е.  3 - 5 раз  готовят  в ней  газовоздушную смесь с
наименьшей  концентрацией.  Таким образом  достигается  уменьшение
влияния сорбционных эффектов на внутренней поверхности бутыли.
<a id="p100057"></a>Градуировке подвергают все бутыли, применяемые для приготовления образцов для градуировки. Результаты градуировки заносят в рабочий журнал.

##### <a id="p100058"></a>9.3.2 Приготовление газовоздушной смеси с массовой концентрацией хладона-R11511 50 мг/куб. дм

<a id="p100059"></a>Отбирают из баллона, снабженного редуктором, через резиновую мембрану медицинским шприцем соответствующей вместимости 4,6 куб. см газообразного хладона-R11511, приведенного к стандартным условиям. Быстро вводят хладон-R11511 в отградуированную, вакуумированную бутыль с номинальной вместимостью 1 куб. дм и уравнивают давление воздуха внутри бутыли с внешним.
<a id="p100060"></a>Полученную смесь выдерживают 15 - 20 мин., перемешивая при помощи помещенных в бутыль фторпластовых пластинок.
<a id="p100061"></a>Газовоздушную смесь используют в день приготовления.
<a id="p100062"></a>Массовую концентрацию хладона-R11511 в смесях (С, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

                                           6
                          d х V    х Р х 10
                               хл.
<a id="p100063"></a>                      С = ------------------,                  (1)
                            V     х 101,3
                             бут.

    где:
    d -  11,0   мг/куб. см,   плотность   газообразного   хладона-
R11511 при 15 °С и давлении 101,3 кПа;
    V    - объем хладона-R11511, введенного в бутыль, куб. см;
     хл.
    V     - вместимость бутыли, куб. см;
     бут.
    Р - атмосферное давление во время проведения градуировки, кПа;
      6
    10  - коэффициент пересчета на мг/куб. м.

##### <a id="p100064"></a>9.3.3 Приготовление газовоздушных смесей

<a id="p100065"></a>Газовоздушные смеси готовят в вакуумированных бутылях с номинальной вместимостью 1 куб. дм. Готовят 5 смесей в соответствии с табл. 1.

<a id="p100066"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100067"></a>**СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>

**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ХЛАДОНА-R11511**


| N стандарта | Объем газовозд. смеси хладона- R11511 N 1, куб. см | Объем воздуха, куб. см | Содержание хладона-R11511 в хроматогр. объеме, мкг | Концентрация хладона-R11511 в хроматогр. объеме, мг/куб. м |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,0 | 1000,0 | 0,0 | 0,0 |
| 2 | 1,0 | 999,0 | 0,25 | 50,0 |
| 3 | 2,0 | 998,0 | 0,5 | 100,0 |
| 4 | 5,0 | 995,0 | 1,25 | 250,0 |
| 5 | 10,0 | 990,0 | 2,5 | 500,0 |
| 6 | 20,0 | 980,0 | 5,0 | 1000,0 |


<a id="p100075"></a>Медицинским шприцем со стеклянным штоком, прокалывая резиновую трубку на тубусе и прокачивая 9 - 10 раз полный объем шприца, отбирают рассчитанное количество газовоздушной смеси N 1 и вводят в бутыль вместимостью 1 куб. дм.
<a id="p100076"></a>В вакуумированные бутыли вместимостью 1 куб. дм вводят 1; 2; 5; 10 и 20 куб. см газовоздушной смеси N 1, концентрации хладона-R11511 в бутылях составляют 50, 100, 250, 500, 1000 мг/куб. м.


#### <a id="p100077"></a>9.4 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100078"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины хроматографического сигнала от содержания анализируемого вещества в хроматографируемом объеме пробы, устанавливают по методу абсолютной калибровки с использованием серии градуировочных смесей, согласно [табл. 1](#p100067). Газовоздушные смеси используют в день приготовления.
<a id="p100079"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100080"></a>температура колонки - 150 °С;
<a id="p100081"></a>температура детектора - 200 °С;
<a id="p100082"></a>температура испарителя - 180 °С;
<a id="p100083"></a>скорость потока газа-носителя (азот) - 30 куб. см/мин.;
<a id="p100084"></a>скорость потока водорода - 30 куб. см /мин.;
<a id="p100085"></a>скорость потока воздуха - 300 куб. см/мин.;
<a id="p100086"></a>время удерживания - 6,0 мин.;
<a id="p100087"></a>объем вводимой пробы - 5 куб. см;
                                       -8
<a id="p100088"></a>    чувствительность прибора - 1,0 х 10   мг/куб. см.


#### <a id="p100089"></a>9.5 Выполнение градуировки хроматографа


<a id="p100090"></a>    Градуировку  проводят  в день  приготовления смеси.  Для этого
5 куб. см  полученной  газовоздушной  смеси  и  холостой  пробы  с
помощью   медицинского   шприца,   проверенного   на   чистоту   и
герметичность,    вводят   в   испаритель    хроматографа    через
самоуплотняющуюся  мембрану.  При  выполнении  градуировки  и  при
анализе пробы в испаритель  хроматографа вводится одинаковый объем
пробы  одним  и  тем же  медицинским шприцем.  Каждый  образец для
градуировки   хроматографируют   не   менее   5 раз   (j = 1 - 5).
Определяют площади пиков S  .  Вычисляют  среднее значение площади
                          ij
     _
пика S  для каждой градуировочной смеси по формуле:
      i
                                n
                               SUM S
                          _    i=1  ij
<a id="p100091"></a>                          S  = -------,                        (2)
                           i      n

    где:
    S   - измеренное   значение   площади    пика    определяемого
     ij
компонента;
    n - количество введенных проб каждой градуировочной смеси.
<a id="p100092"></a> Проводят проверку сходимости выходных сигналов по [п. 13.1](#p100117).
<a id="p100093"></a>    Вычисляют  значение  градуировочного  коэффициента  К  (нг/ед.
                                                         i
счета) для каждого ОГ (образец градуировочный) по формуле:

                               С  х V
                                i
<a id="p100094"></a>                          К  = ------,                         (3)
                           i     _
                                 S
                                  i

    где:
    С  - массовая    концентрация  хладона-R11511 в  газовоздушной
     i
смеси, мг/куб. м;
    V -  объем  пробы,  введенной  в  хроматограф,  приведенной  к
стандартным условиям, куб. см;
    _
    S  - среднее значение площади пика хладона из 5 измерений.
     i
<a id="p100095"></a>    Получают  значения   градуировочного  коэффициента  в  начале,
середине и конце диапазона измерений.
<a id="p100096"></a>    Вычисляют среднее значение по формуле:

                               SUM К
                                    i
<a id="p100097"></a>                           К = ------,                         (4)
                                 m

    где m -  количество  приготовленных  градуировочных  смесей  в
диапазоне измерения.
<a id="p100098"></a>Периодический контроль погрешности установления градуировочных коэффициентов проводят в соответствии с формулой.
<a id="p100099"></a>Процедуру градуировки проводят при постановке методики на хроматограф, после ремонта хроматографа, при отрицательных результатах контроля.
<a id="p100100"></a>Градуировку необходимо проводить заново при поступлении новой партии реактивов, замене сорбента в хроматографических колонках или других элементов хроматографической системы.


#### <a id="p100101"></a>9.6 Отбор проб воздуха


<a id="p100102"></a>Для определения массовой концентрации хладона-R11511 воздух отбирают в газовые пипетки вместимостью 500 куб. см, предварительно "промыв" путем десятикратного воздухообмена со скоростью 2 куб. дм/мин. По окончании отбора концы пипетки закрывают стеклянными заглушками. Пробы сохраняются не более 6 ч. При отборе пробы фиксируется температура воздуха и атмосферное давление.

10. <a id="p100103"></a>Выполнение измерений

<a id="p100104"></a>Для выполнения измерений хроматограф выводят на режим, указанный в [п. 9.4](#p100077).
<a id="p100105"></a>Пипетки с отобранной пробой выдерживают в лабораторном помещении не менее 30 мин., затем отбирают необходимый объем (5 куб. см) пробы воздуха с помощью медицинского шприца и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Ввод осуществляется 3 раза.
<a id="p100106"></a>На полученной хроматограмме измеряют площади пиков хладона-R11511. Вычисляют среднее значение и проверяют сходимость сигналов по [п. 13.1](#p100117).

11. <a id="p100107"></a>Вычисление результатов измерений

<a id="p100108"></a>По рассчитанной средней площади пиков и установленному ранее градуировочному коэффициенту определяют массовую концентрацию хладона-R11511 (С, мг/куб. м) по формуле:

                               К х S
                                    ср.
<a id="p100109"></a>                           С = --------,                       (5)
                                  V

    где:
    К - градуировочный коэффициент;
    S    -  среднее   значение  площади  пика   хладона-R11511  по
     ср.
результатам измерений;
    V - объем  пробы,  введенной  в  хроматограф  и  приведенной к
стандартным условиям.

12. <a id="p100110"></a>Оформление результатов измерений

<a id="p100111"></a>Результат измерений записывается в виде (С +/- ДЕЛЬТА) мг/куб. м, Р = 0,95, где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, значение ДЕЛЬТА = 0,20С.

13. <a id="p100112"></a>Контроль погрешности методики

<a id="p100113"></a>Значения характеристики погрешности, нормативы контроля сходимости выходных сигналов хроматографа, правильности построения и стабильности градуировочной характеристики хладона-R11511 в диапазоне концентраций 50 - 1000 мг/куб. м приведены в табл. 2.

<a id="p100114"></a>Таблица 2


| Погрешность КХА, ДЕЛЬТА, % (Р = 0,95) | Норматив контроля сходимости выходных сигналов хроматографа, % (Р = 0,95) | Норматив контроля правильности построения градуировочной характеристики, % | Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, % |
| --- | --- | --- | --- |
| 20 | 15 (для n = 5 при градуировке) 13 (для n = 3 при измерении) | 12 | 10 |



#### <a id="p100117"></a>13.1 Контроль сходимости выходных сигналов хроматографа


<a id="p100118"></a>Контролируемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа. Контроль осуществляется при проведении градуировки, при выполнении измерений и при периодическом контроле градуировочных коэффициентов.

                      S    - S
                       max    min
<a id="p100119"></a>                      ----------- х 100 <= d,                  (6)
                           S

    где:
    S    - максимальная     площадь    хроматографического   пика,
     max
ед. счета;
    S    -  минимальная   площадь  хроматографического  пика,  ед.
     min
счета;
    S   -   среднее  арифметическое   значение   площадей   пиков,
полученных при параллельных вводах проб;
    d - норматив контроля, d = 15% при n = 5, d = 13% при n = 3.


#### <a id="p100120"></a>13.2 Контроль правильности построения

градуировочной характеристики

    Контролируемым  параметром   является  размах   градуировочных
коэффициентов относительно среднего значения. Качество градуировки
считают удовлетворительным при выполнении условия:

                     К    - К
                      max    min
<a id="p100121"></a>                     ----------- х 100 <= 12,                  (7)
                          K

    где:
    К    - максимальное значение градуировочного коэффициента,
     max
нг/ед. счета;
    К    - минимальное  значение   градуировочного   коэффициента,
     min
нг/ед. счета;
    К -   среднее    арифметическое    значение    градуировочного
коэффициента  вещества  по  трем  значениям  диапазона  измерений,
нг/ед. счета.
<a id="p100122"></a>Контроль проводят каждый раз при установлении градуировочной характеристики.
<a id="p100123"></a>Если условие не выполняется, то проводят переградуировку прибора.


#### <a id="p100124"></a>13.3 Периодический контроль стабильности

градуировочной характеристики

<a id="p100125"></a>Контроль проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене колонки, промывке детектора и т.д. Частота контроля может быть увеличена при большой интенсивности работы прибора. Контроль проводят по газовоздушной смеси, приготовленной в соответствии с [п. 9.4](#p100077). Используют две газовоздушные смеси, в которых массовые концентрации хладона-R11511 находятся в начале и конце рабочего диапазона измерений.
<a id="p100126"></a>Результаты контроля считают положительными при выполнении условия:

                       К  - К
                        g
<a id="p100127"></a>                       ------ х 100 <= 10%,                    (8)
                          К

    где:
    К  -  ранее     установленное     значение     градуировочного
коэффициента;
    К  - вновь вычисленное значение градуировочного коэффициента.
     g
<a id="p100128"></a>При отрицательных результатах контроля необходимо провести переградуировку прибора.
<a id="p100129"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 40 мин.

<a id="p100130"></a>Методические указания разработаны С.-Петербургским научно-исследовательским институтом гигиены, профпатологии и экологии человека МЗ РФ (Т.А. Кузнецова, Г.В. Пшеничная).





<a id="p100137"></a>Приложение 1

<div align="center">

<a id="p100138"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>


<a id="p100139"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t
<a id="p100140"></a>                    V   = -------------------,
                     20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, куб. дм;
     t
    Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100141"></a>    Для    удобства  расчета V   следует   пользоваться   таблицей
                              20
коэффициентов  (Прилож. 2).  Для  приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<div align="right">

<a id="p100142"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100143"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>t °С</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100168"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100169"></a>**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ,**<br>
**ТОРГОВЫХ И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

<a id="p100170"></a>Не приводится

</div>






<div align="right">

<a id="p100171"></a>Приложение 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100172"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**

</div>



| Название вещества | Ссылка на опубликованные методические указания |
| --- | --- |
| 1 | 2 |
| 1. N-децил-N,N-диметил- | МУ по фотометрическому измерению кон- |
| 1-деканаминий хлорид | центраций диалкилдиметиламмоний хлорида |
| (дидецилдиметиламмоний | (С - С ) и алкилбензилдиметиламмоний |
| хлорид; "Арквад | 17 20 |
| 2.10.50") | хлорида (С - С )-ДОН-2, диалкиламино- 10 16 пропионитрила (С - С )-ИФХАН-ГАЗ, ал- 7 9 килтриметиламмоний хлорида (С - С ), 10 16 ДОН-52 в воздухе рабочей зоны. N утв. [4905-88](https://bukva.ai/docs/4905-88), дата утв. 12.12.88, вып. 25, М., 1989, с. 49 |
| 2. Поликарбонофторид | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. [МУ N 1719-77](https://bukva.ai/docs/1719-77), дата утв. 18.04.77, вып. 1 - 5, М., 1981, с. 235 |
| 3. Препарат МЭК-Сх-3 | МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы (ксиланаза) в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1642-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1642-03), дата утв. 29.06.03, вып. 42 |
| 4. Препарат ПФП-1 | МУ по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1575-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1575-03), дата утв. 29.06.03, вып. 38 |
| 5. Препарат Феркон | МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций целловиридина в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1753-03](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-1753-03), дата утв. 29.06.03, вып. 46 |
| 6. Селенит натрия | МУ по атомно-абсорбционному измерению массовых концентраций селена и диоксида селена в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1368-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1368-03), дата утв. 16.05.03, вып. 41 |
| 7. Триамин G-12Д | МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций N',N'-бис-(3-аминопропил)- додециламина(лонзабака) в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1522-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1522-03), дата утв. 29.06.03, вып. 37 |




<a id="p100131"></a>

---
