---
title: "\"МУК 4.1.1620-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций [1S-[1-альфа,3-альфа,7-бета,8-бета(2S*,4S*),8-альфа-бета]]-1,2,3,7,8,8-альфа-гексагидро-3,7-диметил-8-[2(тетрагидро-4-гидрокси-6-оксо-2Н-пиран-2-ил)этил]-1-нафталенил 2,2-диметилбутаноата (симвастатин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1620-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1620-03"
---

## "МУК 4.1.1620-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций [1S-[1-альфа,3-альфа,7-бета,8-бета(2S*,4S*),8-альфа-бета]]-1,2,3,7,8,8-альфа-гексагидро-3,7-диметил-8-[2(тетрагидро-4-гидрокси-6-оксо-2Н-пиран-2-ил)этил]-1-нафталенил 2,2-диметилбутаноата (симвастатин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1620-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций [1S-[1-альфа,3-альфа,7-бета,8-бета(2S*,4S*),8-альфа-бета]]-1,2,3,7,8,8-альфа-гексагидро-3,7-диметил-8-[2(тетрагидро-4-гидрокси-6-оксо-2Н-пиран-2-ил)этил]-1-нафталенил 2,2-диметилбутаноата (симвастатин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России 29.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

29 июня 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ [1S-[1-АЛЬФА,3-АЛЬФА,**
**7-БЕТА,8-БЕТА(2S*,4S*),8-АЛЬФА-БЕТА]]-1,2,3,7,8,8-АЛЬФА-**
**ГЕКСАГИДРО-3,7-ДИМЕТИЛ-8-[2(ТЕТРАГИДРО-4-ГИДРОКСИ-6-ОКСО-**
**2Н-ПИРАН-2-ИЛ)ЭТИЛ]-1-НАФТАЛЕНИЛ 2,2-ДИМЕТИЛБУТАНОАТА**
**(СИМВАСТАТИН) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1620-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.Н. Грицун, Г.Ф. Громова) при участии А. И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.
4. <a id="p100009"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29.06.03.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.

<a id="p100172"></a>Введение

<a id="p100173"></a>Методические указания "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 42)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1625-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100174"></a>Включенные в данный сборник 29 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".
<a id="p100175"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах - ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны", ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях N 1 к ним.
<a id="p100176"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

1. <a id="p100011"></a>Область применения

<a id="p100012"></a>Настоящие Методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание симвастатина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне массовых концентраций 0,015 - 0,300 мг/куб. м.

2. <a id="p100013"></a>Характеристика вещества


#### <a id="p100014"></a>2.1 Структурная формула (не приводится).


#### <a id="p100015"></a>2.2 Эмпирическая формула: С  Н  О .

                                 25 38 5

#### <a id="p100016"></a>2.3 Молекулярная масса 418,58.


#### <a id="p100017"></a>2.4 Регистрационный номер CAS 79902-63-9.


#### <a id="p100018"></a>2.5 Физико-химические свойства.

<a id="p100019"></a>Симвастатин - белый или не совсем белый кристаллический порошок. Температура плавления - 135 - 138 °С. Практически нерастворим в воде, растворим в растворе калия фосфата с ацетонитрилом, хорошо растворим в хлороформе, метиловом и этиловом спиртах.
<a id="p100020"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

#### <a id="p100021"></a>2.6 Токсикологическая характеристика.

<a id="p100022"></a>Симвастатин - сердечно-сосудистый гиполипидемический препарат, обладает гипохолестеринемическим, иммунотоксическим, гонадотропным, кожно-резорбтивным, кожно-раздражающим, общетоксическим (оказывает влияние на функцию печени и почек) действием. При длительном воздействии может вызвать мышечную слабость, ригидность мышц, миалгию.
<a id="p100023"></a>Предельно допустимая концентрация (ПДК) симвастатина в воздухе рабочей зоны - 0,03 мг/куб. м; класс опасности - первый.

<div align="center">

3. <a id="p100024"></a>Погрешность измерений

</div>


<a id="p100025"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций симвастатина с погрешностью, не превышающей +/- 20%, при доверительной вероятности 0,95.

4. <a id="p100026"></a>Метод измерений

<a id="p100027"></a>Измерения массовой концентрации симвастатина выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
<a id="p100028"></a>Измерение проводят при длине волны 238 нм.
<a id="p100029"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
<a id="p100030"></a>Нижний предел измерения содержания симвастатина в хроматографируемом объеме пробы (10 куб. мм) - 0,03 мкг.
<a id="p100031"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации симвастатина в воздухе - 0,015 мг/куб. м (при отборе 1000 куб. дм воздуха).
<a id="p100032"></a>Метод специфичен в условиях производства таблеток симвастатина.
<a id="p100033"></a>Определению не мешают крахмал картофельный, целлюлоза микрокристаллическая, лактоза, магний стеариновокислый.

<div align="center">

5. <a id="p100034"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

</div>

материалы, реактивы и растворы

<a id="p100035"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы.


#### <a id="p100036"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные

устройства, материалы

<a id="p100037"></a>Хроматограф жидкостный высокого давления
фирмы Шимадзу SPD-MSA PHOTODIODE ARRAV
с УФ-детектором
Хроматографическая колонка размером 150 х 4 мм,
заполненная обращенно-фазовым сорбентом
"CROMASILL С  " с размером частиц 5 мкм
            18
Весы лабораторные ВЛА-200                       ГОСТ 24104-88Е
Аспирационное устройство, ПУ-3Э/220 НПФ
**"НОРД-ЭКОЛОГИЯ ХИМАВТОМАТИКА"                   ТУ ЕВКН 4.471.000**
Фильтры АФА-ВП-20 с фильтродержателем           ТУ 52-01-367-80
Фильтры типа "Миллипор" или "Владипор",
диаметр пор 0,45 мкм                            ТУ 6-05-221-433-79
Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента"
диаметром 5,5 см                                ТУ 6-09-1678-77
Колбы мерные вместимостью
25, 50, 100, 500, 1000 куб. см                  ГОСТ 1770-71Е
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см        ГОСТ 29227-91
Пробирки мерные с пришлифованными пробками
вместимостью 10 куб. см ГОСТ 25336-82Е
Бюксы химические стеклянные с пришлифованными
крышками вместимостью 25 куб. см ГОСТ 25336-82Е
Стаканы химические вместимостью
25, 50, 100 куб. см ГОСТ 25336-82Е
Воронки химические диаметром 30 мм ГОСТ 25336-82
Секундомер                                      ГОСТ 5072-79
Палочки стеклянные ГОСТ 25336-82Е
Цилиндры мерные вместимостью 10, 250,
1000 куб. см                                    ГОСТ 1770-74Е
Баня ультразвуковая фирмы "Шимадзу"
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
Линейка измерительная металлическая ГОСТ 427-75
Дистиллятор                                     ТУ 61-1-721-79


#### <a id="p100038"></a>5.2 Реактивы, растворы


<a id="p100039"></a>Симвастатин, с содержанием основного вещества
не менее 99% в пересчете на сухое вещество
Фармакопея США, 24 изд., 2001
Ацетонитрил, фирмы "Мерк" (ФРГ),
для хроматографии
Фосфат калия однозамещенный, х.ч.               ГОСТ 4196-65
Кислота ортофосфорная, х.ч.,

<div align="center">

плотность 1,87 куб. см, 0,1%-й раствор ГОСТ 6552-80

</div>

Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100040"></a>Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими, метрологическими характеристиками и квалификацией, не хуже приведенных в данном разделе.

6. <a id="p100041"></a>Требования безопасности

<a id="p100042"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100043"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
<a id="p100044"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа высокого давления соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.

7. <a id="p100045"></a>Требования к квалификации операторов

<a id="p100046"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие обучение и имеющие навыки работы на жидкостном хроматографе высокого давления.

8. <a id="p100047"></a>Условия измерения

<a id="p100048"></a>8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100049"></a>8.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе высокого давления проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

<div align="center">

9. <a id="p100050"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>


<a id="p100051"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку жидкостного хроматографа высокого давления, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100052"></a>9.1 Приготовление растворов


<a id="p100053"></a>9.1.1. Основной стандартный раствор симвастатина с концентрацией 500 мкг/куб. см готовят растворением 0,0500 г вещества в растворе калия фосфата с ацетонитрилом в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Раствор помещают в ультразвуковую баню на 5 мин., перемешивают и хранят в течение 7 суток в холодильнике.
<a id="p100054"></a>9.1.2. Стандартный раствор симвастатина N 1 с концентрацией 100 мкг/куб. см готовят разбавлением 5 куб. см основного стандартного раствора раствором калия фосфата с ацетонитрилом в мерной колбе вместимостью 25 куб. см. Раствор применяют свежеприготовленным.
<a id="p100055"></a>9.1.3. Стандартный раствор симвастатина N 2 с концентрацией 30 мкг/куб. см готовят разбавлением 15 куб. см стандартного раствора N 1 раствором калия фосфата с ацетонитрилом в мерной колбе вместимостью 50 куб. см. Раствор применяют свежеприготовленным.
<a id="p100056"></a>9.1.4. 0,1%-й водный раствор кислоты ортофосфорной. В мерную колбу вместимостью 500 куб. см приливают 300 куб. см дистиллированной воды, добавляют 0,294 куб. см концентрированной фосфорной кислоты (плотность 1,70), доводят объем раствора дистиллированной водой до 500 куб. см и перемешивают. Раствор устойчив 7 суток.
<a id="p100057"></a>9.1.5. 0,1%-й раствор кислоты ортофосфорной в ацетонитриле. В мерную колбу вместимостью 500 куб. см приливают 300 куб. см ацетонитрила, добавляют 0,294 куб. см концентрированной фосфорной кислоты (плотность 1,70), доводят объем раствора ацетонитрилом до 500 куб. см и перемешивают. Раствор устойчив 7 суток.
<a id="p100058"></a>Элюент: 0,1%-й раствор кислоты ортофосфорной, 0,1%-й раствор кислоты ортофосфорной в ацетонитриле и ацетонитрил в соотношении 7:5:5 (по объему). Непосредственно перед измерением раствор фильтруют с помощью фильтров типа "Миллипор" или "Владипор" и дегазируют пропусканием гелия в течение 15 мин.
<a id="p100059"></a>Растворитель: смесь раствора калия фосфата однозамещенного (А) и ацетонитрила (В).
<a id="p100060"></a>А. Раствор калия фосфата однозамещенного. В мерную колбу вместимостью 500 куб. см помещают 0,7 г калия фосфата однозамещенного, прибавляют 300 куб. см дистиллированной воды, взбалтывают, доводят рН кислотой ортофосфорной до 4,0 +/- 0,02, после чего доводят объем раствора дистиллированной водой до 500 куб. см и перемешивают. Раствор устойчив 7 суток.
<a id="p100061"></a>В. Ацетонитрил. А:В = 40:60 (по объему). Непосредственно перед измерением в мерную колбу вместимостью 500 куб. см помещают 200 куб. см раствора А, прибавляют раствор В (ацетонитрил) до 500 куб. см и перемешивают. Затем раствор фильтруют с помощью фильтров типа "Миллипор" или "Владипор" и дегазируют пропусканием гелия в течение 15 мин.


#### <a id="p100062"></a>9.2 Подготовка прибора


<a id="p100063"></a>Подготовку к работе жидкостного хроматографа высокого давления проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100064"></a>9.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100065"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины хроматографического сигнала (в приборных единицах) от массы симвастатина в хроматографируемом объеме пробы, устанавливают по методу абсолютной калибровки с использованием 6 серий градуировочных растворов из 5 параллельных определений для каждой серии, согласно табл. 1.

<a id="p100066"></a>Таблица 1

<a id="p100067"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

<div align="center">

**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ СИМВАСТАТИНА**

</div>



| Номер стандарта | Стандартный раствор симвастатина N 1, куб. см | Стандартный раствор симвастатина N 2, куб. см | Раствор калия фосфата с ацетонитрилом, куб. см | Массовая концентрация симвастатина в градуировочном растворе, мкг/куб. см | Содержание симвастатина в хроматографируемом объеме, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,00 | 0,0 | 5,00 | 0,00 | 0,00 |
| 2 | 0,00 | 0,5 | 4,50 | 3,00 | 0,03 |
| 3 | 0,00 | 1,0 | 4,00 | 6,00 | 0,06 |
| 4 | 0,50 | 0,0 | 4,50 | 10,0 | 0,10 |
| 5 | 1,00 | 0,0 | 4,00 | 20,0 | 0,20 |
| 6 | 1,50 | 0,0 | 3,50 | 30,0 | 0,30 |
| 7 | 3,00 | 0,0 | 2,00 | 60,0 | 0,60 |


<a id="p100076"></a>Растворы применяют свежеприготовленными.
<a id="p100077"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100078"></a>температура термостата колонки - 20 °С;
<a id="p100079"></a>скорость подачи элюента - 1,8 куб. см/мин.;
<a id="p100080"></a>чувствительность измерения детектора - 0,1 ABS;
<a id="p100081"></a>длина волны УФ-детектора - 238 нм;
<a id="p100082"></a>скорость движения диаграммной ленты - 4,55 мм/мин.;
<a id="p100083"></a>максимальный объем вводимой пробы - 10 куб. мм;
<a id="p100084"></a>время удерживания симвастатина - 9 мин. 8 с;
<a id="p100085"></a>эффективность колонки - не менее 2000 т. т.
<a id="p100086"></a>Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в месяц или в случае использования новой партии реактивов, или после ремонта прибора.


#### <a id="p100087"></a>9.4 Отбор пробы воздуха


<a id="p100088"></a>Воздух с объемным расходом 100 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК симвастатина следует отобрать 1000 куб. дм воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение недели в бюксах с пришлифованными крышками.

10. <a id="p100089"></a>Выполнение измерения

<a id="p100090"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический бюкс с пришлифованной крышкой вместимостью 25 куб. см, приливают 5 куб. см раствора калия фосфата с ацетонитрилом, помещают в ультразвуковую баню и оставляют на 15 мин. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Полученный раствор перемешивают, фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр "белая лента" в мерную пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 10 куб. см, доводят до 5 куб. см раствором калия фосфата с ацетонитрилом и помещают в ультразвуковую баню на 5 мин. Степень десорбции вещества с фильтра 98%.
<a id="p100091"></a>Хроматографирование анализируемых растворов проб проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики.
<a id="p100092"></a>Количественное определение содержания симвастатина (мкг) в хроматографируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
<a id="p100093"></a>*Примечание.* Анализируемый раствор фильтруют для удаления нерастворимых в растворе калия фосфата с ацетонитрилом вспомогательных веществ, присутствующих в таблетках симвастатина.

11. <a id="p100094"></a>Вычисление результатов измерений

<a id="p100095"></a>Массовую концентрацию симвастатина (С, мг/куб. м) в воздухе вычисляют по формуле:

                                а х в

<div align="center">

<a id="p100096"></a>                            С = -----,

</div>

                                б х V

<a id="p100097"></a>где:
<a id="p100098"></a>а - содержание симвастатина в хроматографируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100099"></a>в - общий объем раствора пробы, куб. см;
<a id="p100100"></a>б - хроматографируемый объем раствора, куб. см;
<a id="p100101"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа (куб. дм) и приведенного к стандартным условиям (см. [Прилож. 1](#p100126)).

12. <a id="p100102"></a>Оформление результатов анализа

<a id="p100103"></a>Результат количественного анализа представляют в виде (С +/- ДЕЛЬТА) мг/куб. м, Р = 0,95. Значение ДЕЛЬТА = 0,0003 + 0,20С мг/куб. м, где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности.

13. <a id="p100104"></a>Контроль погрешности методики КХА

<a id="p100105"></a>Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

<div align="center">

<a id="p100106"></a>Таблица 2

</div>



<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="22%"><col width="28%"><col width="29%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемых</td><td colspan="3">Наименование метрологической характеристики</td></tr>
<tr><td>массовых концентраций симвастатина, мг/куб. м</td><td>характеристика погрешности, ДЕЛЬТА, мг/куб. м (Р = 0,95)</td><td>норматив оперативного контроля погрешности, К, мг/куб. м (Р = 0,90, m = 3)</td><td>норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/куб. м (Р = 0,95, m = 2)</td></tr>
<tr><td>0,015 - 0,300</td><td>0,0003 + 0,20С</td><td>0,00040 + 0,21С</td><td>0,0011 + 0,31С</td></tr>
</table>


<a id="p100109"></a>Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.


#### <a id="p100110"></a>13.1 Оперативный контроль погрешности


<a id="p100111"></a>Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.
<a id="p100112"></a>    Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей

<div align="center">

зоны. Объем отобранной для контроля  пробы должен  соответствовать

</div>

удвоенному   объему,   необходимому   для  проведения  анализа  по
методике.  После  отбора  пробы  экстракт  с фильтра  делят на две
равные части,  первую из которых анализируют в точном соответствии
с прописью методики и получают результат  анализа исходной рабочей
пробы - С .  Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем
         1
в два раза  и снова делят  на две равные части,  первую из которых
анализируют  в точном  соответствии  с прописью методики,  получая
результат анализа рабочей пробы,  разбавленной  в два раза,  - С .
                                                                2
Во вторую  часть  делают  добавку анализируемого компонента (Х) до
массовой  концентрации   исходной  рабочей   пробы  (С )  -  общая
                                                      1
концентрация  не  должна  превышать  верхнюю   границу   диапазона
измерения  -  и  анализируют  в  точном  соответствии  с  прописью
методики, получая результат анализа рабочей пробы,  разбавленной в
два раза,  с добавкой - С .  Результаты  анализа  исходной рабочей
                         3
пробы - С ,  рабочей  пробы,  разбавленной  в  два  раза, - С ,  и
         1                                                   2
рабочей пробы, разбавленной в два раза,  с добавкой - С   получают
                                                       3
по  возможности  в  одинаковых  условиях,  т.е.  их  получает один
аналитик  с  использованием  одного  набора  мерной  посуды, одной
партии реактивов и т.д.
<a id="p100113"></a>    Решение  об  удовлетворительной   погрешности   принимают  при
выполнении условия:

<a id="p100114"></a>                 |С  - С  - Х| + |2С  - С | <= К,
                   3    2           2    1

    где:
    С  - результат анализа рабочей пробы;
     1
    С  - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;
     2
    С  - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза,
     3
с добавкой анализируемого компонента;
    Х - величина добавки анализируемого компонента;
    К - норматив оперативного контроля погрешности.

<a id="p100115"></a>                 К = 0,00040 + 0,21С (мг/куб. м)


#### <a id="p100116"></a>13.2 Оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100117"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны.
<a id="p100118"></a>Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

<a id="p100119"></a>                          |С  - С | <= D,
                            1    2

    где:
    С  - результат анализа рабочей пробы;
     1
    С  - результат  анализа  этой  же пробы,  полученный  в другой
     2
лаборатории или в этой же,  но другим аналитиком  с использованием
другого набора мерной посуды и другой партии реактивов;
    D - допустимые  расхождения между результатами анализа одной и
той же пробы.

<a id="p100120"></a>                 D = 0,0011 + 0,31С (мг/куб. м)

<a id="p100121"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

14. <a id="p100122"></a>Нормы затрат времени на анализ

<a id="p100123"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 5 ч.

<a id="p100124"></a>Методические указания разработаны Государственным унитарным предприятием "Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ" (В.П. Жестков, А.П. Крымов, В.Ф. Алещенко, Л.И. Крымова).





<a id="p100125"></a>Приложение 1

<a id="p100126"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

<a id="p100127"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t
<a id="p100128"></a>                    V   = -------------------,
                     20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, куб. дм;
     t
    Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100129"></a>    Для    удобства  расчета V   следует   пользоваться   таблицей
                              20
коэффициентов [(Прилож. 2)](#p100131). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<a id="p100130"></a>Приложение 2

<div align="right">

<a id="p100131"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**

</div>

**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**


<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>t °С</td><td>97,33/ 730</td><td>97,/86 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<a id="p100168"></a>Приложение 3

<div align="right">

<a id="p100169"></a>**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ,**<br>
<a id="p100170"></a>**ТОРГОВЫХ И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

</div>


<div align="center">

<a id="p100171"></a>Не приводится

</div>






<a id="p100156"></a>Приложение 4

<div align="right">

<a id="p100157"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**

</div>

**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**


| Название вещества | Ссылка на опубликованные методические указания |
| --- | --- |
| 1 | 2 |
| 1. N-децил-N,N-диметил- | МУ по фотометрическому измерению кон- |
| 1-деканаминий хлорид | центраций диалкилдиметиламмоний хлорида |
| (дидецилдиметиламмоний | (С - С ) и алкилбензилдиметиламмоний |
| хлорид; "Арквад | 17 20 |
| 2.10.50") | хлорида (С - С )-ДОН-2, диалкиламино- 10 16 пропионитрила (С - С )-ИФХАН-ГАЗ, ал- 7 9 килтриметиламмоний хлорида (С - С ), 10 16 ДОН-52 в воздухе рабочей зоны. N утв. [4905-88](https://bukva.ai/docs/4905-88), дата утв. 12.12.88, вып. 25, М., 1989, с. 49 |
| 2. Поликарбонофторид | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. [МУ N 1719-77](https://bukva.ai/docs/1719-77), дата утв. 18.04.77, вып. 1 - 5, М., 1981, с. 235 |
| 3. Препарат МЭК-Сх-3 | МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы (ксиланаза) в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1642-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1642-03), дата утв. 29.06.03, вып. 42 |
| 4. Препарат ПФП-1 | МУ по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1575-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1575-03), дата утв. 29.06.03, вып. 38 |
| 5. Препарат Феркон | МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций целловиридина в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1753-03](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-1753-03), дата утв. 29.06.2003, вып. 46 |
| 6. Селенит натрия | МУ по атомно-абсорбционному измерению массовых концентраций селена и диоксида селена в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1368-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1368-03), дата утв. 16.05.03, вып. 41 |
| 7. Триамин G-12Д | МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций N',N'-бис-(3-аминопропил)- додециламина(лонзабака) в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1522-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1522-03), дата утв. 29.06.03, вып. 37 |




<a id="p100167"></a>

---