--- title: "\"МУК 4.1.1615-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций аллохола (по сумме желчных кислот) в воздухе рабочей зоны. Методические указания\"" number: "МУК 4.1.1615-03" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1615-03" --- ## "МУК 4.1.1615-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций аллохола (по сумме желчных кислот) в воздухе рабочей зоны. Методические указания" # "МУК 4.1.1615-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций аллохола (по сумме желчных кислот) в воздухе рабочей зоны. Методические указания" (утв. Минздравом России 29.06.2003) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 29 июня 2003 года.
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
29 июня 2003 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ** **АЛЛОХОЛА (ПО СУММЕ ЖЕЛЧНЫХ КИСЛОТ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.1615-03** Дата введения:
с момента утверждения 1. Методические указания подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.Н. Грицун, Г.Ф. Громова) при участии А.И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России). 2. Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". 3. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации. 4. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29.06.03. 5. Введены впервые. Введение Методические указания "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 42)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1625-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. Включенные в данный сборник 29 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания". Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах - ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны", ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях N 1 к ним. Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 1. Область применения Настоящие Методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание суммы желчных кислот в диапазоне концентраций 0,05 - 0,50 мг/куб. м. 2. Характеристика вещества #### 2.1 Физико-химические свойства. В состав лекарственного препарата аллохол входят желчь сухая бычья (38%), чеснок сушеный (19%), листья крапивы (2,4%), уголь активированный (11,9%) и вспомогательные вещества (28,7%). В желчи содержатся различные желчные кислоты - монокарбоновые гидроксикислоты, относящиеся к классу стероидов, кристаллы с температурами плавления от 140 до 250 °С. В желчи быка присутствуют в основном холевая (Т 199 °С) и дезоксихолевая пл. (Т 177 °С) кислоты в виде щелочных солей конъюгатов указанных пл. кислот с таурином или глицином, при этом массовая доля холевых
кислот составляет не менее 30%.
Желчные кислоты плохо растворимы в воде, растворимы в этиловом спирте. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. #### 2.2 Токсикологическая характеристика.
Препарат аллохол обладает общетоксическим и гепатотропным действием.
Предельно допустимая концентрация препарата аллохола в воздухе рабочей зоны (по сумме массовых концентраций желчных кислот) - 0,1 мг/куб. м. 3. Погрешность измерений Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций суммы желчных кислот в воздухе с погрешностью, не превышающей +/- 15% при доверительной вероятности 0,95. 4. Метод измерений Измерение массовых концентраций желчных кислот (по холевой кислоте) выполняется методом спектрофотометрии. Метод основан на взаимодействии кислот с сахарозой с образованием окрашенного в желтый цвет продукта реакции. Измерение проводят при длине волны 575 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания желчных кислот в анализируемой пробе 20 мкг. Нижний предел измерения концентрации желчных кислот в воздухе (при отборе 1000 куб. дм воздуха) 0,05 мг/куб. м. Определению не мешают крахмал, тальк, магния карбонат, титана диоксид, тропеолин. 5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы #### 5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы Спектрофотометр СФ-46 Пробоотборное устройство ПУ-3Э ТУ 4215-11696625-95 Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-88Е Меры массы Г-2-2106 2 кл. ГОСТ 7328-82Е Фильтр АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80 Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 500 куб. см ГОСТ 1770-74Е Цилиндр мерный вместимостью 500 куб. см ГОСТ 1770-74Е Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 куб. см ГОСТ 29227-91 Бюксы 50/30 ГОСТ 25336-82Е Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 куб. см ГОСТ 25336-82Е Кюветы с толщиной оптического слоя 50 мм Стаканчики для взвешивания ГОСТ 25336-82Е Баня водяная ТУ 64-1-2850-76 Термометр ГОСТ 215-73 Холодильник бытовой ГОСТ 16317-87 #### 5.2 Реактивы Холевая кислота, содержание основного
вещества 98% ТУ 6-09-10-1585-83
Серная кислота концентрированная, плотность 1,84 г/куб. см ГОСТ 4204-77 Спирт этиловый, х.ч. ГОСТ 5963-67 Сахароза [ГОСТ 5833-75](https://bukva.ai/docs/gost-5833-75) Кислота уксусная ледяная ГОСТ 61-75 Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных Методических указаний. 6. Требования безопасности 6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88. 6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по [ГОСТ 12.1.004-76](https://bukva.ai/docs/gost-12-1-004-76). 6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора. 6.4. Работа на спектрофотометре должна проводиться в чистом помещении, свободном от пыли, паров кислот и щелочей. Вблизи спектрофотометра не должны располагаться громоздкие изделия, создающие неудобства в работе оператора. 6.5. В процессе работы необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химической посудой. 7. Требования к квалификации операторов К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим и средним специальным образованием, имеющие навыки работы на спектрофотометре.
8. Условия измерений
8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80%. 8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
9. Подготовка к выполнению измерений
#### 9.1 Приготовление растворов 9.1.1. Приготовление стандартного раствора кислоты холевой концентрацией 100 мкг/куб. см. Навеску 10 мг кислоты холевой растворяют в нескольких куб. см спирта этилового в мерной колбе вместимостью 100 куб. см и доводят объем раствора спиртом до метки. Срок годности раствора - 10 суток при хранении в холодильнике. 9.1.2. Приготовление раствора сахарозы концентрацией 10 мг/куб. см. Растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 куб. см 1 г сахарозы и доводят объем раствора водой до метки. Раствор используют свежеприготовленным. 9.1.3. Приготовление 8 М раствора кислоты серной. В колбе вместимостью 500 куб. см к 200 куб. см дистиллированной воды осторожно, при постоянном перемешивании, прибавляют 213 куб. см кислоты серной концентрированной и доводят водой до метки. Срок годности раствора - 1 месяц при хранении в комнатных условиях. #### 9.2 Подготовка прибора Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации. #### 9.3 Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины оптической плотности раствора от массы вещества в анализируемой пробе, устанавливают по методу абсолютной градуировки с использованием серии градуировочных растворов согласно табл. 1, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора кислоты холевой этиловым спиртом с помощью пипеток в пробирках с притертыми пробками. Растворы можно хранить при комнатной температуре в течение 7 ч, в холодильнике - в течение недели.
Таблица 1
**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**
**ПРИ ИЗМЕРЕНИИ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЖЕЛЧНЫХ КИСЛОТ**
| N стандарта | Стандартный раствор холевой кислоты, куб. см | Спирт этиловый, куб. см | Концентрация вещества, мкг/куб. см | Содержание вещества в анализируемом объеме раствора, мкг | | --- | --- | --- | --- | --- | | 1 | 0 | 10 | 0 | 0 | | 2 | 1,0 | 9,0 | 10 | 20 | | 3 | 2,0 | 8,0 | 20 | 40 | | 4 | 3,0 | 7,0 | 30 | 60 | | 5 | 5,0 | 5,0 | 50 | 100 | | 6 | 7,5 | 2,5 | 75 | 150 | | 7 | 10 | 0 | 100 | 200 | Для получения градуировочной зависимости по 2 куб. см каждого градуировочного раствора переносят в колбу на 50 куб. см с притертой пробкой, прибавляют 0,8 куб. см раствора сахарозы, пробирку с раствором ставят в стакан со смесью воды со льдом, прибавляют 10 куб. см 8 М раствора кислоты серной и тщательно перемешивают. Пробирку с раствором помещают в водяную баню при 60 °С на 20 мин., после чего сразу же охлаждают в стакане со смесью воды со льдом, прибавляют 10 куб. см кислоты уксусной ледяной и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 575 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют градуировочный раствор N 1. Проводят по 5 параллельных определений для каждого из 6 растворов и строят градуировочную зависимость величины оптической плотности от количества вещества в анализируемой пробе. Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае смены партии реактивов, оборудования или приборов. #### 9.4 Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 40 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК аллохола следует отобрать 1000 куб. дм воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.
10. Выполнение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс с пришлифованной крышкой и приливают пипеткой 5 куб. см этилового спирта. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин. и сливают в пробирку. Степень экстракции с фильтра - 95%. Отбирают пипеткой 2 куб. см экстракта и проводят фотометрические реакции аналогично тому, как и при построении градуировочного графика. Количественное определение содержания суммы свободных желчных кислот в растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику, полученному с помощью растворов холевой кислоты по отношению к раствору сравнения, используя чистый фильтр.
11. Расчет концентрации вещества
Концентрацию суммы желчных кислот в воздухе (С, мг/куб. м) вычисляют по формуле: а х в С = -----, б х V где: а - содержание желчных кислот в объеме пробы, взятой для анализа, мкг; в - общий объем экстракта с фильтра, куб. см; б - объем пробы, взятой для анализа, куб. см; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, куб. дм (см. [Прилож. 1](#p100100)).
12. Оформление результатов анализа
Результат количественного анализа представляют в виде (С +/- ДЕЛЬТА) мг/куб. м, Р = 0,95, где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, ДЕЛЬТА = 0,005 + 0,15С.
13. Контроль погрешности методики
Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля точности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2 в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе С.
Таблица 2
**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ**
**КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА**
Диапазон определяемыхНаименование метрологической характеристики
концентраций желчных кислот, мг/куб. мхарактеристика погрешности ДЕЛЬТА, мг/куб. м (Р = 0,95)норматив оперативного контроля точности К, мг/куб. м (Р = 0,90, m = 2)норматив оперативного контроля воспроизводимости D, мг/куб. м (Р = 0,95, m = 2)
От 0,05 до 0,50,005 + 0,15С0,007 + 0,16С0,015 + 0,02С
#### 13.1 Оперативный контроль воспроизводимости Оперативный контроль воспроизводимости выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Проводят отбор двух воздушных проб с использованием двух пробоотборников одновременно. Анализируют в соответствии с прописью методики, привлекая различных исполнителей и максимально варьируя условия проведения анализа: партии реактивов, наборы мерной посуды и т.д., и получают два результата С и С анализов. Решение об удовлетворительной воспроизводимости 1 2 принимают при выполнении условия: |С - С | <= D, 1 2 где D - норматив оперативного контроля воспроизводимости. При превышении расхождения между двумя результатами анализа норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их. Внутренний оперативный контроль воспроизводимости проводят не реже, чем 1 раз в месяц. #### 13.2 Оперативный контроль точности Оперативный контроль точности выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Проводят отбор двух воздушных проб с использованием двух пробоотборников одновременно, затем к одной пробе делают добавку анализируемого компонента дельта С, нанося на фильтр дозу раствора, содержащего анализируемый компонент. Величина добавки должна соответствовать 50 - 150% от содержания компонента в пробе. Результаты анализа С без добавки и С с 1 2 добавкой получают по возможности в одинаковых условиях: одним аналитиком, с одной партией реактивов, с одним набором посуды и т.д. Погрешность процедуры отбора проб контролируют путем поверки используемых пробоотборников. Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия: |С - С - дельта С| <= К, 2 1 где К - норматив оперативного контроля точности.
14. Нормы затрат времени на анализ
Для проведения серии анализов из 6 проб при последовательном отборе проб воздуха требуется 6 ч. Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом (лаборатория токсикологии и экологии, Е.Б. Гугля).
Приложение 1
**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле: V х (273 + 20) х Р t V = -------------------, 20 (273 + t) х 101,33 где: V - объем воздуха, отобранного для анализа, куб. дм; t Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов [(Прилож. 2)](#p100105). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент. t
Приложение 2
**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
t °C97,33/ 73097,86/ 73498,4/ 73898,93/ 74299,46/ 746100/ 750100,53/ 754101,06/ 758101,33/ 760101,86/ 764
-301,15821,16461,17091,17721,18361,18991,19631,20261,20581,2122
-261,13931,14561,15191,15811,16441,17051,17681,18311,18621,1925
-221,12121,12741,13361,13961,14581,15191,15811,16431,16731,1735
-181,10361,10971,11581,12181,12781,13381,13991,14601,14901,1551
-141,08661,09261,09861,10451,11051,11641,12241,12841,13131,1373
-101,07011,07601,08191,08771,09861,09941,10531,11121,11411,1200
-61,05401,05991,06571,07141,07721,08291,08871,09451,09741,1032
-21,03851,04421,04991,05561,06131,06691,07261,07841,08121,0869
01,03091,03661,04231,04771,05351,05911,06481,07051,07331,0789
+21,02341,02911,03471,04021,04591,05141,05711,06271,06551,0712
+61,00871,01431,01981,02531,03091,03631,04191,04751,05021,0557
+100,99440,99990,00541,01081,01621,02161,02721,03261,03531,0407
+140,98060,98600,99140,99671,00271,00741,01281,01831,02091,0263
+180,96710,97250,97780,98300,98840,99360,99891,00431,00691,0122
+200,96050,96580,97110,97830,98160,98680,99210,99741,00001,0053
+220,95390,95920,96450,96960,97490,98000,98530,99060,99320,9985
+240,94750,95270,95790,96310,96830,97350,97870,98390,98650,9917
+260,94120,94640,95160,95660,96180,96690,97210,97730,97990,9851
+280,93490,94010,94530,95030,95550,96050,96570,97080,97340,9785
+300,92880,93390,93910,94400,94320,95420,95940,96450,96700,9723
+340,91670,92180,92680,93180,93680,94180,94680,95190,95440,9595
+380,90490,90990,91490,91990,92480,92970,93470,93970,94210,9471
Приложение 3
**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ,**
**ТОРГОВЫХ И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ** Не приводится
Приложение 4
**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**
| Название вещества | Ссылка на опубликованные методические указания | | --- | --- | | 1 | 2 | | 1. N-децил-N,N-диметил- | МУ по фотометрическому измерению кон- | | 1-деканаминий хлорид | центраций диалкилдиметиламмоний хлорида | | (дидецилдиметиламмоний | (С - С ) и алкилбензилдиметиламмоний | | хлорид; "Арквад | 17 20 | | 2.10.50") | хлорида (С - С )-ДОН-2, диалкиламино- 10 16 пропионитрила (С - С )-ИФХАН-ГАЗ, ал- 7 9 килтриметиламмоний хлорида (С - С ), 10 16 ДОН-52 в воздухе рабочей зоны. N утв. [4905-88](https://bukva.ai/docs/4905-88), дата утв. 12.12.88, вып. 25, М., 1989, с. 49 | | 2. Поликарбонофторид | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. [МУ N 1719-77](https://bukva.ai/docs/1719-77), дата утв. 18.04.77, вып. 1 - 5, М., 1981, с. 235 | | 3. Препарат МЭК-Сх-3 | МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы (ксиланаза) в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1642-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1642-03), дата утв. 29.06.03, вып. 42 | | 4. Препарат ПФП-1 | МУ по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1575-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1575-03), дата утв. 29.06.03, вып. 38 | | 5. Препарат Феркон | МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций целловиридина в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1753-03](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-1753-03), дата утв. 29.06.03, вып. 46 | | 6. Селенит натрия | МУ по атомно-абсорбционному измерению массовых концентраций селена и диоксида селена в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1368-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1368-03), дата утв. 16.05.03, вып. 41 | | 7. Триамин G-12Д | МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций N',N'-бис-(3-аминопропил)- додециламина(лонзабака) в воздухе рабочей зоны. [МУК 4.1.1522-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1522-03), дата утв. 29.06.03, вып. 37 | ---