---
title: "\"МУК 4.1.1608-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций N-(4-[2-(5-хлор-2-метоксибензамидо)-этил]-бензол-сульфонил)-N'-циклогексилмочевины (глибенкламид) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии\""
number: "МУК 4.1.1608-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1608-03"
---

## "МУК 4.1.1608-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций N-(4-[2-(5-хлор-2-метоксибензамидо)-этил]-бензол-сульфонил)-N'-циклогексилмочевины (глибенкламид) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

# "МУК 4.1.1608-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций N-(4-[2-(5-хлор-2-метоксибензамидо)-этил]-бензол-сульфонил)-N'-циклогексилмочевины (глибенкламид) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

(утв. Минздравом России 29.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
29 июня 2003 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**N-(4-[2-(5-ХЛОР-2-МЕТОКСИБЕНЗАМИДО)-ЭТИЛ]-БЕНЗОЛ-**
**СУЛЬФОНИЛ)-N'-ЦИКЛОГЕКСИЛМОЧЕВИНЫ (ГЛИБЕНКЛАМИД) В ВОЗДУХЕ**
**РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.1608-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


<a id="p100006"></a>Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 38)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1614-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100011"></a>    C  H  N SO Cl                                     М. м. 467,77
     23 28 3  5

<a id="p100012"></a>Глибенкламид - белый или белый со слабым кремовым оттенком тонкодисперсный порошок без запаха, горького вкуса, легко растворим в диметилформамиде, умеренно растворим в хлороформе, растворим в этиловом спирте, практически не растворим в воде. Температура плавления 167 - 171 °C.
<a id="p100013"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100014"></a>Обладает гипогликемическим действием.
<a id="p100015"></a>ОБУВ в воздухе - 0,01 мг/куб. м.


### <a id="p100016"></a>Характеристика метода


<a id="p100017"></a>Определение основано на хроматографировании пробы в тонком слое силикагеля восходящим методом в смеси растворителей хлороформ-гептан-ацетон-кислота уксусная ледяная (60:20:20:2), проявлении хроматограммы ультрафиолетовым светом и обнаружении глибенкламида в виде темных пятен.
<a id="p100018"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения содержания глибенкламида в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.
<a id="p100020"></a>Нижний предел измерения концентраций глибенкламида в воздухе - 0,005 мг/куб. м (при отборе 300 л воздуха).
<a id="p100021"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,005 до 0,050 мг/куб. м.
<a id="p100022"></a>Определению не мешает 4-[2-(5-хлор-2-метоксибензамидо)этил]-бензолсульфонамид и циклогексилизоцианат.
<a id="p100023"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.
<a id="p100024"></a>Время измерения, включая отбор проб, 3 часа.


### <a id="p100025"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100026"></a>Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-230-74.
<a id="p100027"></a>Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.
<a id="p100028"></a>Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
<a id="p100029"></a>Хроматографическая камера, ГОСТ 25336-82Е.
<a id="p100030"></a>Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
<a id="p100031"></a>Чашки фарфоровые диаметром 40 - 50 мл, ГОСТ 9147-80Е.
<a id="p100032"></a>Бюксы вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
<a id="p100033"></a>Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
<a id="p100034"></a>Пипетки вместимостью 1, 5 мл, ГОСТ 29227-91.
<a id="p100035"></a>Микропипетки с оттянутым концом вместимостью 0,1 мл, ГОСТ 1770-74Е.
<a id="p100036"></a>Хроматоскоп.


### <a id="p100037"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100038"></a>Глибенкламид, ВФС 42-1184-82.
<a id="p100039"></a>Спирт этиловый, [ГОСТ 5962-67](https://bukva.ai/docs/gost-5962-67).
<a id="p100040"></a>Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100041"></a>Гептан, [ГОСТ 25828-83](https://bukva.ai/docs/gost-25828-83).
<a id="p100042"></a>Ацетон, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100043"></a>Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75.
<a id="p100044"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией глибенкламида 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г глибенкламида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл.
<a id="p100045"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией глибенкламида 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 2 час. при хранении в темном месте.
<a id="p100046"></a>Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
<a id="p100047"></a>Хроматографические пластинки Силуфол УФ-254 (15 х 15 см).


### <a id="p100048"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100049"></a>Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 300 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.


### <a id="p100050"></a>Проведение измерения


<a id="p100051"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 4 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 2 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции глибенкламида с фильтра составляет 98,5%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его, переносят раствор в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 0,15 мл этилового спирта.
<a id="p100052"></a>На хроматографической пластинке отмечают стартовую линию на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки и при помощи микропипетки на середину стартовой линии наносят 0,1 мл пробы в одну точку так, чтобы размер пятен не превышал 10 мм и слой сорбента при этом не нарушался. Справа и слева от пробы на расстоянии 1,5 - 2 см наносят, как описано выше, 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 мл стандартного раствора N 2 глибенкламида, что соответствует 1, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг препарата.
<a id="p100053"></a>Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 30 мин. до хроматографирования налита смесь растворителей хлороформ-гептан-ацетон-кислота уксусная ледяная (60:20:20:2). После того как фронт растворителя достигает верхнего края пластинки, ее вынимают из камеры и сушат на воздухе. При облучении пластинки УФ-светом глибенкламид проявляется в виде темных пятен на белом фоне.
<a id="p100054"></a>Количественное определение проводят путем сравнения интенсивности окраски и размера пятна пробы с пятнами стандартных растворов глибенкламида.


### <a id="p100055"></a>Расчет концентрации


<a id="p100056"></a>Концентрацию глибенкламида (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                а x в
<a id="p100057"></a>                            С = -----,
                                б x V

<a id="p100058"></a>где:
<a id="p100059"></a>а - содержание глибенкламида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
<a id="p100060"></a>в - общий объем пробы, мл;
<a id="p100061"></a>б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
<a id="p100062"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100063)).






## <a id="p100063"></a>Приложение 1


<a id="p100064"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                         V  х (273 + 20) х Р
                          t
<a id="p100065"></a>                   V   = -------------------,
                    20   (273 + t) х 101,33

<a id="p100066"></a>    где:
<a id="p100067"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100068"></a>    Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
<a id="p100069"></a>    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100070"></a>    Для удобства расчета   V     следует   пользоваться   таблицей
                            20
коэффициентов ([Приложение 2](#p100072)). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<div align="right">

<a id="p100071"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100072"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="4%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="8%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/730</td><td>97,86/734</td><td>98,4/738</td><td>98,93/742</td><td>99,46/746</td><td>100/750</td><td>100,53/754</td><td>101,06/758</td><td>101,33/760</td><td>101,86/764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>







## <a id="p100168"></a>Приложение 3


<a id="p100169"></a>Не приводится






## <a id="p100170"></a>Приложение 4


<a id="p100171"></a>Не приводится






## <a id="p100172"></a>Приложение 5


<a id="p100173"></a>Не приводится





<div align="right">

<a id="p100096"></a>Приложение 6

</div>


<div align="center">

<a id="p100097"></a>**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ**<br>
**И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

</div>


<a id="p100098"></a>Белая магнезия
<a id="p100099"></a>Бромгексин
<a id="p100100"></a>Бура
<a id="p100101"></a>Гидразинобензол солянокислый
<a id="p100102"></a>Глибенкламид
<a id="p100103"></a>Диэтиламинопропиламин
<a id="p100104"></a>Иминодибензил
<a id="p100105"></a>Лидокаин
<a id="p100106"></a>Метаран
<a id="p100107"></a>МЦ-100
<a id="p100108"></a>Масло "Турбомас"
<a id="p100109"></a>Неопентилгликоль
<a id="p100110"></a>Нимодипин
<a id="p100111"></a>Нитрендипин
<a id="p100112"></a>Нитроглицерин
<a id="p100113"></a>Оксипропилметилцеллюлоза
<a id="p100114"></a>Ондансетрон
<a id="p100115"></a>Ранитидин гидрохлорид
<a id="p100116"></a>Реагент ААК или Таллактам
<a id="p100117"></a>**СМБА**
<a id="p100118"></a>Сульфаметоксазол
<a id="p100119"></a>Тамоксифен основание
<a id="p100120"></a>Тамоксифен цитрата
<a id="p100121"></a>Тиаприд
<a id="p100122"></a>Триметоприм
<a id="p100123"></a>Хладон-14
<a id="p100124"></a>Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат
<a id="p100125"></a>Экосорб
<a id="p100126"></a>Эналаприла малеат
<a id="p100127"></a>Этиниловый спирт





<div align="right">

<a id="p100128"></a>Приложение 7

</div>


<div align="center">

<a id="p100129"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**<br>
**ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>



| Наименование вещества | Методические указания |
| --- | --- |
| 1. Ароматизатор из мяты перечной 16433 | МУ по газохроматографическому измерению концентраций ментола (L-2-изопропил-5-метициклогексанола) в воздухе рабочей зоны. Вып. 30, М., 2000, с. 189, [МУК 4.1.240-96](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-240-96) |
| 2. Ванадий-алюминиевая лигатура | Измерение концентрации ванадия методом атомноабсорбционной спектрофотометрии. Сб. "МУ по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле", М., 1992, стр. 67, МУ N 4945-88 |
| 3. Мультиинзимная композиция МЭК-СХ-1 | [МУ](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1575-03) по спектрофотометрическому измерению концентраций амилазы в воздухе рабочей зоны. Вып. 38 |
| 4. Мультиинзимная композиция МЭК-СХ-2 | [МУ](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1609-03) по спектрофотометрическому измерению концентрации целлюлазы в воздухе рабочей зоны. Вып. 38 |
| 5. Опаспрей белый | МУ по газохроматографическому измерению метилового спирта в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 |
| 6. Опаспрей желтый | МУ по газохроматографическому измерению метилового спирта в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 |
| 7. Пыль периклазохромитовых и хромитопериклазовых огнеупорных изделий | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. Вып. 1 - 5, М., 1981, стр. 235, [МУ N 1719-77](https://bukva.ai/docs/1719-77) |
| 8. Хладон СМ-1 | МУ по газохроматографическому измерению концентраций 1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей зоны. Вып. 35, [МУК 4.1.860-99](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-860-99), утв. 30.12.99 |
| 9. Биовит-160 | МУ по фотометрическому измерению концентраций хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны. Вып. 11 переработ., М., 1992, стр. 149, [N 5866-91](https://bukva.ai/docs/5866-91) |
| 10. М0624М смесь (смесь четвертичных аммониевых | МУ по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметиламмоний хлорида (С - С ) и |
| соединений) | 17 20 алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С - С ) - 10 16 дон-2, диалкиламинопропионитрила (С - С ) - 7 9 ифхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида (С - 10 С ), дон-52 в воздухе рабочей зоны. 16 Вып. 25, М., 1989, стр. 49, [МУ N 4905-88](https://bukva.ai/docs/4905-88) |






<div align="right">

<a id="p100141"></a>Приложение 8

</div>


<div align="center">

<a id="p100142"></a>**РАСЧЕТ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ,**<br>
**ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ КХА**

</div>



<a id="p100145"></a><a id="p100146"></a><a id="p100147"></a>

| Приведено в МВИ | Принятые предположения | Расчет составляющей погрешности |
| --- | --- | --- |
| ДЕЛЬТА (информация о структуре погрешности отсутствует) | ДЕЛЬТА - незначимо с | 0 дельта (ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА / 1,96 |
| ДЕЛЬТА - характеристика погрешность). | результатов | КХА (суммарная |
| ДЕЛЬТА - характеристика с погрешности. | систематической | составляющей |
| 0 дельта (ДЕЛЬТА) погрешности. | - характеристика | случайной составляющей |






<div align="right">

<a id="p100148"></a>Приложение 9

</div>


<div align="center">

<a id="p100149"></a>**РАСЧЕТ НОРМАТИВА ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ**<br>
**(ТОЧНОСТИ) МВИ КХА**

</div>



<table>
<colgroup><col width="2%"><col width="17%"><col width="43%"><col width="38%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">N</td><td rowspan="2">Алгоритм оперативного контроля</td><td colspan="2">Вид контроля</td></tr>
<tr><td>Внутренний оперативный контроль</td><td>Внешний контроль по схеме оперативного контроля</td></tr>
<tr><td rowspan="2">1</td><td rowspan="2">С применением образцов для контроля (ОК)</td><td colspan="2">|К | = |Х - С| &lt; К к</td></tr>
<tr><td>К = 0,84 ДЕЛЬТА где ДЕЛЬТА - характеристика погрешност понента в ОК</td><td>К = ДЕЛЬТА и, соответствующая содержанию ком-</td></tr>
<tr><td rowspan="2">2</td><td rowspan="2">С применением метода добавок</td><td colspan="2">|К | = |Х' - Х - С| &lt; К к</td></tr>
<tr><td>_______________________ / 2 2 К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х' Х где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристик _ _ Х' Х держанию компонента в пробе с добавкой</td><td>_______________________ / 2 2 К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х' Х а погрешности, соответствующая со- (пробе без добавки)</td></tr>
<tr><td rowspan="2">3</td><td rowspan="2">С применением метода разбавления</td><td colspan="2">|К | = |RХ' - Х| &lt; К к</td></tr>
<tr><td>__________________________ /2 2 2 К = 0,84 \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х' Х где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристик _ _ Х' Х держанию компонента в разбавленной про</td><td>__________________________ /2 2 2 К = \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х' Х а погрешности, соответствующая собе (рабочей пробе) соответственно</td></tr>
<tr><td rowspan="2">4</td><td rowspan="2">С применением другой (контрольной) методики</td><td colspan="2">|К | = |Х - Х | &lt; К к к</td></tr>
<tr><td>_______________________ / 2 2 К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х Х к где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристик _ _ Х Х к тодики, соответствующая содержанию ком</td><td>_______________________ / 2 2 К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х Х к а контрольной (контролируемой) мепонента в пробе</td></tr>
</table>


<a id="p100155"></a>Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.





<div align="right">

<a id="p100156"></a>Приложение 10

</div>


<div align="center">

<a id="p100157"></a>**РАСЧЕТ НОРМАТИВА ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО**<br>
**ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ (ВОК) ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МВИ КХА**

</div>


<a id="p100158"></a>    ВОК  воспроизводимости  проводят с использованием рабочих проб
путем   сравнения   результата   контрольной   процедуры,  равного
расхождению двух результатов КХА (х  и х ) содержания компонента в
                                   1    2
одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости Д.

                          _    _
<a id="p100159"></a>                          х  - х  <= Д.
                           1    2

<a id="p100160"></a>    Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:

<a id="p100161"></a>                   Д = Q(Р, m) дельта (ДЕЛЬТА),

<a id="p100162"></a>    где    дельта (ДЕЛЬТА)    -    показатель    воспроизводимости
(характеристика       случайной      составляющей     погрешности,
соответствующая среднему содержанию компонента в пробе):

                                _    _
                                х  + х
                          _      1    2
<a id="p100163"></a>                          х   = -------,
                           ср      2

<a id="p100164"></a>                Q(Р, m) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95.

<a id="p100165"></a>При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.
<a id="p100166"></a>При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.



<a id="p100167"></a>

---