---
title: "\"МУК 4.1.1588-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилового эфира в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.1588-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1588-03"
---

## "МУК 4.1.1588-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилового эфира в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.1588-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилового эфира в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом России 29.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
29 июня 2003 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.1588-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


<a id="p100006"></a>Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 38)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1614-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>                          Н С - О - СН
                           3          3

<a id="p100011"></a>    С Н О                                               М. м. 46,1
     2 6

<a id="p100012"></a>Диметиловый эфир - бесцветный газ с резким запахом. Температура кипения - 23 °C, температура плавления - 138,5 °C. Плотность при нормальных условиях по отношению к воздуху 1,617. Растворим в спиртах, эфире, в одном объеме воды растворяется 37 объемов диметилового эфира.
<a id="p100013"></a>В воздухе находится в виде газа. Обладает наркотическим и слабым раздражающим действием.
<a id="p100014"></a>ПДК в воздухе - 200 мг/куб. м.

<div align="center">

<a id="p100015"></a>Характеристика метода

</div>


<a id="p100016"></a>Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100017"></a>Отбор проб проводится без концентрирования.
<a id="p100018"></a>Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме - 0,15 мкг.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 100 мг/куб. м (при отборе 1,5 мл воздуха).
<a id="p100020"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 100 до 600 мг/куб. м.
<a id="p100021"></a>Определению не мешают неорганические газы, низшие алифатические углеводороды, диэтиловый эфир, спирты.
<a id="p100022"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
<a id="p100023"></a>Время выполнения анализа 15 минут, включая отбор проб.

<div align="center">

<a id="p100024"></a>Приборы, аппаратура, посуда

</div>


<a id="p100025"></a>Хроматограф ЛХМ-80 или аналогичный с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100026"></a>Колонка хроматографическая 300 х 3 мм.
<a id="p100027"></a>Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-71.
<a id="p100028"></a>Шприц медицинский на 2 мл типа "Рекорд", ГОСТ 25277-82.
<a id="p100029"></a>Микрошприц МШ-50, ГОСТ 8043-74.
<a id="p100030"></a>Секундомер механический, ГОСТ 5072-81.
<a id="p100031"></a>Газовые пипетки вместимостью 0,5 - 1 л, ГОСТ 8503-57.
<a id="p100032"></a>Вакуумный насос, ТУ 25-11-917.76.

<div align="center">

<a id="p100033"></a>Реактивы, растворы и материалы

</div>


<a id="p100034"></a>Диметиловый эфир в баллоне с редуктором.
<a id="p100035"></a>Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3028-80, воздух, ГОСТ 17433-80, в баллонах с редукторами.
<a id="p100036"></a>Насадка для хроматографической колонки - 15% карбовакса 20М на хезасорбе AW-НМДS.
<a id="p100037"></a>Стандартную газовоздушную смесь N 1 готовят путем внесения 31,25 мл диметилового эфира шприцем в вакуумную газовую пипетку вместимостью 1 л. Выравнивают давление внутри газовой пипетки с атмосферным. Концентрация диметилового эфира составляет 60 мкг/мл при 20 °C.

<div align="center">

<a id="p100038"></a>Отбор пробы воздуха

</div>


<a id="p100039"></a>Перед отбором пробы воздуха замеряют и записывают температуру окружающего воздуха и барометрическое давление.
<a id="p100040"></a>Пробы воздуха отбирают в газовые пипетки, через которые пропускают десятикратный объем анализируемого воздуха. После окончания отбора концы газовых пипеток закрывают заглушками. Срок хранения отобранных проб два часа.

<div align="center">

<a id="p100041"></a>Подготовка к измерению

</div>


<a id="p100042"></a>Приготовление хроматографической колонки. Чистую хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуумного насоса. Подготовленную колонку устанавливают в хроматограф и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя, постепенно повышая температуру до 160 °C со скоростью 1 °C/мин. При 160 °C выдерживают четыре часа. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
<a id="p100043"></a>Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки с использованием не менее шести градуировочных смесей с концентрацией диметилового эфира от 100 мг/куб. м до 600 мг/куб. м, которые готовят в шприцах вместимостью 100 мл путем соответствующего разбавления стандартной смеси N 1 с воздухом.

<div align="center">

<a id="p100044"></a>Условия хроматографирования градуировочных<br>
смесей и анализируемых проб

</div>


<a id="p100045"></a>    Температура колонки                    80 °C
<a id="p100046"></a>    Температура испарителя                 140 °C
<a id="p100047"></a>    Температура детектора                  140 °C
<a id="p100048"></a>    Скорость потока газа-носителя (азота)  30 мл/мин.
<a id="p100049"></a>    Скорость потока водорода               30 мл/мин.
<a id="p100050"></a>    Скорость потока воздуха                300 мл/мин.
                                                  -12             -12
<a id="p100051"></a>    Шкала электрометра                     20 х 10    А - 200 x 10    А
<a id="p100052"></a>    Скорость движения диаграммной ленты    720 мм/ч
<a id="p100053"></a>    Время удерживания диметилового эфира   37 сек.
<a id="p100054"></a>    Объем вводимой пробы                   1,5 мл

<a id="p100055"></a>По 1,5 мл каждой градуировочной газовоздушной смеси вводят шприцем через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Проводят пять параллельных определений для каждой смеси. Градуировочный график выражает зависимость высоты пика (мм) диметилового эфира от его содержания (мкг). Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, но не реже чем один раз в месяц.

<div align="center">

<a id="p100056"></a>Проведение измерения

</div>


<a id="p100057"></a>После отбора пробы воздуха из газовой пипетки медицинским шприцем в количестве 1,5 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя газовоздушную смесь.
<a id="p100058"></a>Анализируют в тех же условиях, что и градуировочные смеси. Определяют высоту пика анализируемого вещества и находят по градуировочному графику количество вещества в хроматографируемом объеме.

<div align="center">

<a id="p100059"></a>Расчет концентрации

</div>


<a id="p100060"></a>Концентрацию диметилового эфира "С" (в мг/куб. м) в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:

                              А x 1000
<a id="p100061"></a>                          С = --------,
                                 V

<a id="p100062"></a>где:
<a id="p100063"></a>А - содержание вещества в анализируемой пробе воздуха, мкг, найденное по градуировочному графику;
<a id="p100064"></a>V - объем воздуха (мл), отобранный для анализа.





<div align="right">

<a id="p100065"></a>Приложение 1

</div>


<a id="p100066"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                         V  х (273 + 20) х Р
                          t
<a id="p100067"></a>                   V   = -------------------,
                    20   (273 + t) х 101,33

<a id="p100068"></a>    где:
<a id="p100069"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100070"></a>    Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
<a id="p100071"></a>    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100072"></a>    Для удобства расчета   V     следует   пользоваться   таблицей
                            20
коэффициентов ([Приложение 2](#p100074)). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<div align="right">

<a id="p100073"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100074"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="4%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="8%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/730</td><td>97,86/734</td><td>98,4/738</td><td>98,93/742</td><td>99,46/746</td><td>100/750</td><td>100,53/754</td><td>101,06/758</td><td>101,33/760</td><td>101,86/764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<a id="p100170"></a>Приложение 3

<a id="p100171"></a>Не приводится





<a id="p100172"></a>Приложение 4

<a id="p100173"></a>Не приводится





<a id="p100174"></a>Приложение 5

<a id="p100175"></a>Не приводится





<div align="right">

<a id="p100098"></a>Приложение 6

</div>


<div align="center">

<a id="p100099"></a>**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ**<br>
**И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

</div>


<a id="p100100"></a>Белая магнезия
<a id="p100101"></a>Бромгексин
<a id="p100102"></a>Бура
<a id="p100103"></a>Гидразинобензол солянокислый
<a id="p100104"></a>Глибенкламид
<a id="p100105"></a>Диэтиламинопропиламин
<a id="p100106"></a>Иминодибензил
<a id="p100107"></a>Лидокаин
<a id="p100108"></a>Метаран
<a id="p100109"></a>МЦ-100
<a id="p100110"></a>Масло "Турбомас"
<a id="p100111"></a>Неопентилгликоль
<a id="p100112"></a>Нимодипин
<a id="p100113"></a>Нитрендипин
<a id="p100114"></a>Нитроглицерин
<a id="p100115"></a>Оксипропилметилцеллюлоза
<a id="p100116"></a>Ондансетрон
<a id="p100117"></a>Ранитидин гидрохлорид
<a id="p100118"></a>Реагент ААК или Таллактам
<a id="p100119"></a>**СМБА**
<a id="p100120"></a>Сульфаметоксазол
<a id="p100121"></a>Тамоксифен основание
<a id="p100122"></a>Тамоксифен цитрата
<a id="p100123"></a>Тиаприд
<a id="p100124"></a>Триметоприм
<a id="p100125"></a>Хладон-14
<a id="p100126"></a>Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат
<a id="p100127"></a>Экосорб
<a id="p100128"></a>Эналаприла малеат
<a id="p100129"></a>Этиниловый спирт





<div align="right">

<a id="p100130"></a>Приложение 7

</div>


<div align="center">

<a id="p100131"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**<br>
**ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>



| Наименование вещества | Методические указания |
| --- | --- |
| 1. Ароматизатор из мяты перечной 16433 | МУ по газохроматографическому измерению концентраций ментола (L-2-изопропил-5-метициклогексанола) в воздухе рабочей зоны. Вып. 30, М., 2000, с. 189, [МУК 4.1.240-96](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-240-96) |
| 2. Ванадий-алюминиевая лигатура | Измерение концентрации ванадия методом атомноабсорбционной спектрофотометрии. Сб. "МУ по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле", М., 1992, стр. 67, МУ N 4945-88 |
| 3. Мультиинзимная композиция МЭК-СХ-1 | [МУ](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1575-03) по спектрофотометрическому измерению концентраций амилазы в воздухе рабочей зоны. Вып. 38 |
| 4. Мультиинзимная композиция МЭК-СХ-2 | [МУ](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1609-03) по спектрофотометрическому измерению концентрации целлюлазы в воздухе рабочей зоны. Вып. 38 |
| 5. Опаспрей белый | МУ по газохроматографическому измерению метилового спирта в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 |
| 6. Опаспрей желтый | МУ по газохроматографическому измерению метилового спирта в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 |
| 7. Пыль периклазохромитовых и хромитопериклазовых огнеупорных изделий | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. Вып. 1 - 5, М., 1981, стр. 235, [МУ N 1719-77](https://bukva.ai/docs/1719-77) |
| 8. Хладон СМ-1 | МУ по газохроматографическому измерению концентраций 1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей зоны. Вып. 35, [МУК 4.1.860-99](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-860-99), утв. 30.12.99 |
| 9. Биовит-160 | МУ по фотометрическому измерению концентраций хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны. Вып. 11 переработ., М., 1992, стр. 149, [N 5866-91](https://bukva.ai/docs/5866-91) |
| 10. М0624М смесь (смесь четвертичных аммониевых | МУ по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметиламмоний хлорида (С - С ) и |
| соединений) | 17 20 алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С - С ) - 10 16 дон-2, диалкиламинопропионитрила (С - С ) - 7 9 ифхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида (С - 10 С ), дон-52 в воздухе рабочей зоны. 16 Вып. 25, М., 1989, стр. 49, [МУ N 4905-88](https://bukva.ai/docs/4905-88) |






<div align="right">

<a id="p100143"></a>Приложение 8

</div>


<div align="center">

<a id="p100144"></a>**РАСЧЕТ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ,**<br>
**ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ КХА**

</div>



<a id="p100147"></a><a id="p100148"></a><a id="p100149"></a>

| Приведено в МВИ | Принятые предположения | Расчет составляющей погрешности |
| --- | --- | --- |
| ДЕЛЬТА (информация о структуре погрешности отсутствует) | ДЕЛЬТА - незначимо с | 0 дельта (ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА / 1,96 |
| ДЕЛЬТА - характеристика погрешность). | результатов | КХА (суммарная |
| ДЕЛЬТА - характеристика с погрешности. | систематической | составляющей |
| 0 дельта (ДЕЛЬТА) погрешности. | - характеристика | случайной составляющей |






<div align="right">

<a id="p100150"></a>Приложение 9

</div>


<div align="center">

<a id="p100151"></a>**РАСЧЕТ НОРМАТИВА ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ**<br>
**(ТОЧНОСТИ) МВИ КХА**

</div>



<table>
<colgroup><col width="2%"><col width="17%"><col width="43%"><col width="38%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">N</td><td rowspan="2">Алгоритм оперативного контроля</td><td colspan="2">Вид контроля</td></tr>
<tr><td>Внутренний оперативный контроль</td><td>Внешний контроль по схеме оперативного контроля</td></tr>
<tr><td rowspan="2">1</td><td rowspan="2">С применением образцов для контроля (ОК)</td><td colspan="2">|К | = |Х - С| &lt; К к</td></tr>
<tr><td>К = 0,84 ДЕЛЬТА где ДЕЛЬТА - характеристика погрешност понента в ОК</td><td>К = ДЕЛЬТА и, соответствующая содержанию ком-</td></tr>
<tr><td rowspan="2">2</td><td rowspan="2">С применением метода добавок</td><td colspan="2">|К | = |Х' - Х - С| &lt; К к</td></tr>
<tr><td>_______________________ / 2 2 К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х' Х где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристик _ _ Х' Х держанию компонента в пробе с добавкой</td><td>_______________________ / 2 2 К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х' Х а погрешности, соответствующая со- (пробе без добавки)</td></tr>
<tr><td rowspan="2">3</td><td rowspan="2">С применением метода разбавления</td><td colspan="2">|К | = |RХ' - Х| &lt; К к</td></tr>
<tr><td>__________________________ /2 2 2 К = 0,84 \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х' Х где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристик _ _ Х' Х держанию компонента в разбавленной про</td><td>__________________________ /2 2 2 К = \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х' Х а погрешности, соответствующая собе (рабочей пробе) соответственно</td></tr>
<tr><td rowspan="2">4</td><td rowspan="2">С применением другой (контрольной) методики</td><td colspan="2">|К | = |Х - Х | &lt; К к к</td></tr>
<tr><td>_______________________ / 2 2 К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х Х к где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристик _ _ Х Х к тодики, соответствующая содержанию ком</td><td>_______________________ / 2 2 К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х Х к а контрольной (контролируемой) мепонента в пробе</td></tr>
</table>


<a id="p100157"></a>Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.





<div align="right">

<a id="p100158"></a>Приложение 10

</div>


<div align="center">

<a id="p100159"></a>**РАСЧЕТ НОРМАТИВА ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО**<br>
**ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ (ВОК) ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МВИ КХА**

</div>


<a id="p100160"></a>    ВОК  воспроизводимости  проводят с использованием рабочих проб
путем   сравнения   результата   контрольной   процедуры,  равного
расхождению двух результатов КХА (х  и х ) содержания компонента в
                                   1    2
одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости Д.

                          _    _
<a id="p100161"></a>                          х  - х  <= Д.
                           1    2

<a id="p100162"></a>    Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:

<a id="p100163"></a>                   Д = Q(Р, m) дельта (ДЕЛЬТА),

<a id="p100164"></a>    где    дельта (ДЕЛЬТА)    -    показатель    воспроизводимости
(характеристика       случайной      составляющей     погрешности,
соответствующая среднему содержанию компонента в пробе):

                                _    _
                                х  + х
                          _      1    2
<a id="p100165"></a>                          х   = -------,
                           ср      2

<a id="p100166"></a>                Q(Р, m) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95.

<a id="p100167"></a>При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.
<a id="p100168"></a>При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.



<a id="p100169"></a>

---