---
title: "\"МУК 4.1.1574-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций (rs)-1-этинил-2-метил-2-пентенил(ir)-ЦИС,транс-хризантемата (вапортрина) в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.1574-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1574-03"
---

## "МУК 4.1.1574-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций (rs)-1-этинил-2-метил-2-пентенил(ir)-ЦИС,транс-хризантемата (вапортрина) в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.1574-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций (rs)-1-этинил-2-метил-2-пентенил(ir)-ЦИС,транс-хризантемата (вапортрина) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом России 29.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

29 июня 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**(RS)-1-ЭТИНИЛ-2-МЕТИЛ-2-ПЕНТЕНИЛ(IR)-ЦИС,ТРАНС-ХРИЗАНТЕМАТА**
**(ВАПОРТРИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.1574-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

с момента утверждения

<a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 37)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1519-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>Структурная формула не приводится.
<a id="p100011"></a>    Эмпирическая формула C  H  O .
                          18 26 2
<a id="p100012"></a>    М. м. 274.
<a id="p100013"></a>    Вапортрин - маслянистая жидкость, t     115 °C (при 0,2 мм рт.
                                       кип.
                                -3                            25
ст.), давление  пара - 1,62 х 10   мм рт. ст.  (при 30 °C),  d   -
                                                              4
0,932.  Плохо  растворим  в  воде,  растворим  в спиртах и  других
органических растворителях.
<a id="p100014"></a>В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
<a id="p100015"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100016"></a>ПДК в воздухе - 3 мг/куб. м.


### <a id="p100017"></a>Характеристика метода


<a id="p100018"></a>Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100019"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этанол.
<a id="p100020"></a>Нижний предел измерения содержания вапортрина в хроматографируемом объеме пробы - 0,03 мкг.
<a id="p100021"></a>Нижний предел измерения концентрации вапортрина в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).
<a id="p100022"></a>Диапазон измерения концентраций в воздухе от 1,5 мг/куб. м до 15 мг/куб. м. Определению не мешают близкие по строению эфиры хризантемовой кислоты.
<a id="p100023"></a>Время проведения измерения, включая отбор проб воздуха, - 40 мин.
<a id="p100024"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.


### <a id="p100025"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100026"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100027"></a>Колонка хроматографическая длиной 1 м, диаметром 0,3 см.
<a id="p100028"></a>Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.
<a id="p100029"></a>Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
<a id="p100030"></a>Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
<a id="p100031"></a>Микрошприц вместимостью 1 мкл, ГОСТ 8043-74.
<a id="p100032"></a>Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
<a id="p100033"></a>Ротационный испаритель, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100034"></a>Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
<a id="p100035"></a>Пипетки вместимостью 5, 10, 25 мл, ГОСТ 29227-91.
<a id="p100036"></a>Цилиндр вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
<a id="p100037"></a>Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
<a id="p100038"></a>Пробирки со шлифованными пробками, ГОСТ 25336-82Е.


### <a id="p100039"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100040"></a>Вапортрин с содержанием основного вещества 99,5%, Anal. Stand., Япония.
<a id="p100041"></a>Этиловый спирт, хч, [ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr).
<a id="p100042"></a>Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
<a id="p100043"></a>Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 17433-80, в баллонах с редукторами.
<a id="p100044"></a>Насадка: хроматон NAW DMCS (фракция 0,2 - 0,25 мм), пропитанный 5% SE-30 от веса носителя.
<a id="p100045"></a>Стандартный раствор вапортрина N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 - 10 мл этанола добавляют 2 - 3 капли вапортрина и снова взвешивают.
<a id="p100046"></a>Раствор доводят до метки этанолом и рассчитывают содержание вапортрина в 1 мл раствора.
<a id="p100047"></a>Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2-х недель.
<a id="p100048"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией вапортрина 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
<a id="p100049"></a>Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.


### <a id="p100050"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100051"></a>Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через последовательно соединенный фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный прибор с пористой пластинкой с 5 мл этанола. Поглотительный сосуд во время отбора пробы охлаждают смесью измельченного льда с хлористым натрием.
<a id="p100052"></a>Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
<a id="p100053"></a>Срок хранения герметично закрытых проб в холодильнике не более 5 дней.


### <a id="p100054"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100055"></a>Заполняют колонку носителем общепринятым способом.
<a id="p100056"></a>Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с Инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа.
<a id="p100057"></a>Перед анализом колонку продувают газом-носителем в течение 10 - 12 часов, сначала при программировании нагрева от 50 до 250 °C со скоростью 2 °C/мин., а затем в изотермическом режиме при 250 °C в течение 6 - 7 часов.
<a id="p100058"></a>Градуировочные растворы с концентрацией вапортрина от 30 до 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Приготовленные градуировочные растворы устойчивы в течение 5 дней при хранении в холодильнике.
<a id="p100059"></a>По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (кв. мм) от количества вапортрина (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочной кривой проводится по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
<a id="p100060"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100061"></a>    Температура термостата колонки                  155 °C
<a id="p100062"></a>    Температура испарителя                          220 °C
<a id="p100063"></a>    Скорость потока газа-носителя                   35 мл/мин.
<a id="p100064"></a>    Скорость потока водорода                        30 мл/мин.
<a id="p100065"></a>    Скорость потока воздуха                         240 мл/мин.
<a id="p100066"></a>    Скорость движения диаграммной ленты             240 мм/час
<a id="p100067"></a>    Объем вводимой пробы                            1 мкл
<a id="p100068"></a>    Время удерживания вапортрина                    4 мин. 30 сек.
<a id="p100069"></a>    Диапазон линейности                             0,03 - 0,3 мкг


### <a id="p100070"></a>Проведение измерений


<a id="p100071"></a>После отбора пробы воздуха фильтр переносят в химический стакан и заливают содержимым поглотительного прибора. Стенки поглотительного сосуда ополаскивают небольшим количеством этанола (~1 мл) и также сливают в химический стакан.
<a id="p100072"></a>Оставляют на 10 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для более полной экстракции.
<a id="p100073"></a>Затем экстракт переносят в колбу для вакуумной перегонки, фильтр промывают дополнительной порцией этилового спирта объемом 5 мл, тщательно отжимают и раствор добавляют к первой порции экстракта. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Объединенный раствор упаривают на роторном испарителе до объема 0,5 мл. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и построение градуировочного графика.
<a id="p100074"></a>Количественное определение вапортрина в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному графику.


### <a id="p100075"></a>Расчет концентрации


<a id="p100076"></a>Концентрацию вапортрина "C" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                a х B
<a id="p100077"></a>                            С = -----,
                                б х V

<a id="p100078"></a>где:
<a id="p100079"></a>a - содержание вапортрина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100080"></a>B - общий объем анализируемого раствора, мл;
<a id="p100081"></a>б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
<a id="p100082"></a>V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. [Приложение 1](#p100083)).






## <a id="p100083"></a>Приложение 1


<a id="p100084"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                          V  x (273 + 20) x P
                           t
<a id="p100085"></a>                    V   = -------------------,
                     20   (273 + t) x 101,33

<a id="p100086"></a>    где:
<a id="p100087"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100088"></a>    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
<a id="p100089"></a>    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100090"></a>    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100092). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<a id="p100091"></a>Приложение 2

<div align="center">

<a id="p100092"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**

</div>

**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**


<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="94%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td>Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/ 730 734 738 742 746 750 754 758 760 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471</td></tr>
</table>






<a id="p100117"></a>Приложение 3

<div align="center">

<a id="p100118"></a>**ВЕЩЕСТВА,**

</div>

**ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**


| Наименование вещества | Методические указания |
| --- | --- |
| Микрокапсулированный биологический активный концентрат | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок. МУ, выпуск с 1 - 5, М., 1981, стр. 235, N 1719-77 |
| Композиция порошковая полиэфирная ППК-1 | -"- |
| Свинцово-кадмиевый припой | МУ на фотометрическое определение свинца в воздухе. МУ, выпуск 15, М., 1979, стр. 112, N 2014-79 |
| Синтетические моющие средства | МУ на фотометрическое измерение |
| "Ариэль", "Тайд", "Миф-Универсал" | концентраций моющих синтетических средств "Лотос-автомат", "Эра-А", "Ока", "Био-С", "Вихрь", по основному компоненту поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны. МУ, выпуск 25, М., 1989, стр. 106, N 4916-88 |
| Синтетические моющие средства "Лоск", "Диксан" | -"- |
| Пенталгин | МУ на фотометрическое измерение концентраций парацетамола (4- ацетиламинофенола) в воздухе рабочей зоны. МУ, выпуск 31, N 315-96, утв. 08.06.96 |
| Теофедрин | -"- |
| Диоксид олова | МУ по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле. М., 1992, стр. 58, стр. 67, N 4945-88, утв. 22.12.1988 |
| Марганецметилкарбонилциклопентадион | МУ на фотометрическое определение циклопенталненилтрикарбонил марганца в воздухе. В сборнике "МУ на определение вредных веществ в воздухе", вып. 1 - 5, М., 1981, стр. 54, N 1835-77 |






<a id="p100129"></a>Приложение 4

<div align="center">

<a id="p100130"></a>**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ,**

</div>

**ТЕХНИЧЕСКИХ ТОРГОВЫХ И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

<a id="p100131"></a>аспатам
<a id="p100132"></a>бензонат холестерина
<a id="p100133"></a>бензонат-7-дегидрохолестерина
<a id="p100134"></a>бенфотиамин
<a id="p100135"></a>валидол
<a id="p100136"></a>вапортрин
<a id="p100137"></a>**ДАЦ**
<a id="p100138"></a>**ДАХГ**
<a id="p100139"></a>дибазол
<a id="p100140"></a>димекарбин
<a id="p100141"></a>динезин
<a id="p100142"></a>дерматол
<a id="p100143"></a>дитилин
<a id="p100144"></a>**ДЭГА**
<a id="p100145"></a>изодибут
<a id="p100146"></a>изамбен
<a id="p100147"></a>имизин
<a id="p100148"></a>карбамазепин
<a id="p100149"></a>картан, латран
<a id="p100150"></a>кетотифен фумарат
<a id="p100151"></a>кломифен фенола
<a id="p100152"></a>кломифен цитрат
<a id="p100153"></a>лонзабак
<a id="p100154"></a>мексидол
<a id="p100155"></a>метиловый эфир эстрадиола
<a id="p100156"></a>метиловый эфир эстрона
<a id="p100157"></a>метоксикломифен
<a id="p100158"></a>Na-КМХ
<a id="p100159"></a>новокаинамида гидрохлорид
<a id="p100160"></a>новокаина основание
<a id="p100161"></a>**ОФФУК**
<a id="p100162"></a>сульфонамид П
<a id="p100163"></a>тамоксифен
<a id="p100164"></a>фенидон А
<a id="p100165"></a>фосфотиамин
<a id="p100166"></a>финобарбитал (люминал)
<a id="p100167"></a>хитозан
<a id="p100168"></a>хладон 32
<a id="p100169"></a>хладон 21
<a id="p100170"></a>хладон 124а
<a id="p100171"></a>эстрон
<a id="p100172"></a>крофдекс





<a id="p100173"></a>Приложение 5

<div align="center">

<a id="p100174"></a>**РАСЧЕТ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ**

</div>

**НА ОСНОВЕ ДАННЫХ, ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ КХА**


| Приведено в МВИ | Принятые предположения | Расчет составляющей погрешности |
| --- | --- | --- |
| ДЕЛЬТА (информация о структуре погрешности отсутствует) | ДЕЛЬТА - незначимо с | ° сигма (ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА / 1,96 |


<a id="p100177"></a>    ДЕЛЬТА         - характеристика   результатов  КХА  (суммарная
                     погрешность)
<a id="p100178"></a>    ДЕЛЬТА         - характеристика систематической   составляющей
          с          погрешности

             °
<a id="p100179"></a>    сигма (ДЕЛЬТА) - характеристика   случайной       составляющей
                     погрешности





<a id="p100180"></a>Приложение N 6

<div align="center">

<a id="p100181"></a>**РАСЧЕТ**<br>
**НОРМАТИВА ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ**

</div>

**(ТОЧНОСТИ) МВИ КХА**


<table>
<colgroup><col width="4%"><col width="21%"><col width="38%"><col width="38%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">N</td><td rowspan="2">Алгоритм оперативного контроля</td><td colspan="2">Вид контроля</td></tr>
<tr><td>Внутренний оперативный контроль</td><td>Внешний контроль по схеме оперативного контроля</td></tr>
<tr><td rowspan="3">1</td><td rowspan="3">С применением образцов для контроля (ОК)</td><td colspan="2">|К | = |Х - С| &lt; К к</td></tr>
<tr><td>К = 0,84 ДЕЛЬТА</td><td>К = ДЕЛЬТА</td></tr>
<tr><td colspan="2">где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, соответствующая содержанию компонента в ОК</td></tr>
<tr><td rowspan="3">2</td><td rowspan="3">С применением метода добавок</td><td colspan="2">|К | = |Х' - Х - С| &lt; К к</td></tr>
<tr><td>______________ / 2 К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА_ ) + х' ___________ 2 (ДЕЛЬТА_) х</td><td>___________________ / 2 К = \/(ДЕЛЬТА_ ) + х' ___________ 2 (ДЕЛЬТА_) х</td></tr>
<tr><td colspan="2">где - ДЕЛЬТА_ , (ДЕЛЬТА_) - характеристика погрешносх' х ти, соответствующая содержанию компонента в пробе с добавкой (пробе без добавки)</td></tr>
<tr><td rowspan="3">3</td><td rowspan="3">С применением метода разбавления</td><td colspan="2">|К | = |RХ' - Х| &lt; К к</td></tr>
<tr><td>______________ /2 2 К = 0,84 \/R (ДЕЛЬТА_ ) + х' ___________ 2 (ДЕЛЬТА_) х</td><td>___________________ /2 2 К = \/R (ДЕЛЬТА_ ) + х' ___________ 2 (ДЕЛЬТА_) х</td></tr>
<tr><td colspan="2">где - ДЕЛЬТА_ , (ДЕЛЬТА_) - характеристика погрешносх' х ти, соответствующая содержанию компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе) соответственно</td></tr>
<tr><td rowspan="3">4</td><td rowspan="3">С применением другой (контрольной) методики</td><td colspan="2">|К | = |Х - Х | &lt; К к к</td></tr>
<tr><td>______________ / 2 К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА_ ) + х к ___________ 2 (ДЕЛЬТА_) х</td><td>______________ / 2 К = \/(ДЕЛЬТА_ ) + х к ___________ 2 (ДЕЛЬТА_) х</td></tr>
<tr><td colspan="2">где - ДЕЛЬТА_ , (ДЕЛЬТА_) - характеристика контрольх х к ной (контролируемой) методики, соответствующая содержанию компонента в пробе</td></tr>
</table>


<a id="p100195"></a>Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.





<a id="p100196"></a>Приложение N 7

<div align="center">

<a id="p100197"></a>**РАСЧЕТ**<br>
**НОРМАТИВА ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ**

</div>

**(ВОК) ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МВИ КХА**

<a id="p100198"></a>    ВОК  воспроизводимости  проводят с использованием рабочих проб
путем   сравнения   результата   контрольной   процедуры,  равного
расхождению двух результатов КХА (х  и х ) содержания компонента в
                                   1    2
одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости:
     _    _
<a id="p100199"></a>    |х  - х | <= Д.
      1    2

<a id="p100200"></a>Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:

                           °
<a id="p100201"></a>    Д = Q (Р, m) сигма (ДЕЛЬТА)

                 °
<a id="p100202"></a>    где сигма (ДЕЛЬТА) - показатель              воспроизводимости
                         (характеристика  случайной   составляющей
                         погрешности,  соответствующая    среднему
                         содержанию компонента в пробе):
                                _    _
                                х  - х
                         _       1    2
<a id="p100203"></a>                         х   = ---------,
                          ср       2

<a id="p100204"></a>                        Q (Р, m) = 2,77 при m = 2, Р = 0,95.

<a id="p100205"></a>При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.
<a id="p100206"></a>При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.



<a id="p100207"></a>

---