--- title: "\"МУК 4.1.1571-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3бета-холест-5,7-диен-3-ола бензоата (бензоата-7-дегидрохолестерина) и 3бета-холест-5-ен-3-ола бензоата (бензоата холестерина) в воздухе рабочей зоны\"" number: "МУК 4.1.1571-03" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1571-03" --- ## "МУК 4.1.1571-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3бета-холест-5,7-диен-3-ола бензоата (бензоата-7-дегидрохолестерина) и 3бета-холест-5-ен-3-ола бензоата (бензоата холестерина) в воздухе рабочей зоны" # "МУК 4.1.1571-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3бета-холест-5,7-диен-3-ола бензоата (бензоата-7-дегидрохолестерина) и 3бета-холест-5-ен-3-ола бензоата (бензоата холестерина) в воздухе рабочей зоны" (утв. Минздравом России 29.06.2003) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 29 июня 2003 года.
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
29 июня 2003 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ** **КОНЦЕНТРАЦИЙ 3БЕТА-ХОЛЕСТ-5,7-ДИЕН-3-ОЛА БЕНЗОАТА** **(БЕНЗОАТА-7-ДЕГИДРОХОЛЕСТЕРИНА) И 3БЕТА-ХОЛЕСТ-5-ЕН-3-ОЛА** **БЕНЗОАТА (БЕНЗОАТА ХОЛЕСТЕРИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МУК 4.1.1571-03**
Дата введения:
с момента утверждения
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 37)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1519-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования". Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Структурная формула не приводится. C H O М. м. 488,76 34 48 2 Бензоат 7-дегидрохолестерин. Структурная формула не приводится. C H O 34 50 2 М. м. 490,78 Бензоат холестерина. Бензоат 7-дегидрохолестерин - белый кристаллический порошок без запаха и вкуса. Температура плавления - 134 °C. Растворим в жирах и органических растворителях, нерастворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля. Бензоат 7-дегидрохолестерин является малотоксичным веществом, не обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз кроликов. Обладает специфическим влиянием на липидный обмен. ПДК бензоата 7-дегидрохолестерина в воздухе - 1 мг/куб. м. 3 класс опасности. Бензоат холестерина - белый кристаллический порошок без запаха и вкуса. Температура плавления - 147 °C. Растворим в жирах и органических растворителях, нерастворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля. Бензоат холестерина является малотоксичным веществом, не обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз кроликов. Специфическое влияние на липидный обмен менее выражено. ПДК бензоата холестерина в воздухе - 4 мг/куб. м. 3 класс опасности. ### Характеристика метода Определение основано на образовании окрашенного комплексного соединения при взаимодействии холестерина с уксусным ангидридом и серной кислотой в хлороформе с последующим фотометрическим измерением продукта реакции при длине волны 675 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания бензоата 7-дегидрохолестерина в анализируемом объеме раствора - 40 мкг. Нижний предел измерения бензоата 7-дегидрохолестерина в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций бензоата 7-дегидрохолестерина в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/куб. м. Определению не мешают: остаточные количества органических растворителей; мешают: холестерин и бензоат холестерина. Нижний предел измерения содержания бензоата холестерина в анализируемом объеме раствора - 80 мкг. Нижний предел измерения бензоата холестерина в воздухе - 2 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций бензоата холестерина в воздухе от 2 до 20 мг/куб. м. Определению не мешают: остаточные количества органических растворителей; мешают: холестерин и бензоат 7-дегидрохолестерин. Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%. ### Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Specord M-40, Carl Zess. Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88Е. Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82. Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е. Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91. Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е. Бюксы вместимостью 10 мл, ГОСТ 7148-70. Роторный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74. Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 9737-70. Воронки химические, ГОСТ 86-13-75. Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68. Стеклянные палочки. ### Реактивы, растворы, материалы Бензоат 7-дегидрохолестерин, СТП 0431-507-92. Бензоат холестерина, содержание основного вещества не менее 99,0%. Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67, 95% и в смеси с хлороформом в соотношении 3:2. Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, 1 н раствор. Хлороформ, ГОСТ 215-74, хч. Уксусный ангидрид, [ГОСТ 5815-77](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-5815-77), ч. Стандартный раствор N 1 бензоата 7-дегидрохолестерина концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1400 г вещества в смеси этанол - хлороформ (3:2) в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике. Стандартный раствор N 2 с концентрацией бензоата 7-дегидрохолестерина 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью этанол - хлороформ (3:2). Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике. Стандартный раствор N 1 бензоата холестерина концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в смеси этанол - хлороформ (3:2) в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике. Стандартный раствор N 2 с концентрацией бензоата холестерина 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью этанол - хлороформ (3:2). Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике. Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80. ### Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК бензоата 7-дегидрохолестерина следует отобрать 80 л воздуха, для измерения 1/2 ПДК бензоата холестерина - 40 л воздуха. ### Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**
**БЕНЗОАТА 7-ДЕГИДРОХОЛЕСТЕРИНА**
```text ┌────────────────────────────────────────────────────────────────┐ │ N Стандартный Этанол - Содержание бензоата │ │стандарта раствор N 2, хлороформ 7-дегидрохолестерина в │ │ мл (3:2), мл градуировочном растворе, мкг│ ├────────────────────────────────────────────────────────────────┤ │ 1 0,00 5,00 0 │ │ 2 0,20 4,80 40 │ │ 3 0,40 4,60 80 │ │ 4 0,80 4,20 160 │ │ 5 1,60 3,40 320 │ │ 6 3,20 1,80 640 │ │ 7 4,00 1,00 800 │ └────────────────────────────────────────────────────────────────┘ Таблица ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ БЕНЗОАТА ХОЛЕСТЕРИНА ┌────────────────────────────────────────────────────────────────┐ │ N Стандартный Этанол - Содержание бензоата │ │стандарта раствор N 2, хлороформ холестерина в градуировочном│ │ мл (3:2), мл растворе, мкг │ ├────────────────────────────────────────────────────────────────┤ │ 1 0,00 5,00 0 │ │ 2 0,40 4,60 80 │ │ 3 0,80 4,20 160 │ │ 4 1,20 3,80 240 │ │ 5 1,60 3,40 320 │ │ 6 3,20 1,80 640 │ │ 7 4,00 1,00 800 │ └────────────────────────────────────────────────────────────────┘ ``` Градуировочные растворы перемешивают, затем переносят в грушевидные колбы и упаривают досуха под вакуумом при температуре водяной бани 60 - 70 °C. Сухой остаток растворяют в 4 мл хлороформа, добавляют по 1 мл уксусного ангидрида и 0,1 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Через 20 минут после стояния пробирок в темном месте проводят фотометрирование. Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 675 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. ### Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 5 мл растворителя (смеси этанол - хлороформ в соотношении 3:2) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции бензоата 7-дегидрохолестерина с фильтра - 96%, а бензоата холестерина - 96,7%. Раствор переносят в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре водяной бани 60 - 70 °C. Сухой остаток растворяют в 4 мл хлороформа, добавляют по 1 мл уксусного ангидрида и 0,1 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Через 20 минут после стояния пробирок в темном месте проводят фотометрирование. Оптическую плотность полученных растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение содержания веществ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. ### Расчет концентрации Концентрацию веществ "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: a C = -, V где: a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100099)). ## Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: V x (273 + 20) x P t V = -------------------, 20 (273 + t) x 101,33 где: V - объем воздуха, отобранный для анализа, л; t P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C. Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов [(Приложение 2)](#p100108). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент. t
Приложение 2
**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**
°CДавление P, кПа/мм рт. ст.
97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/ 730 734 738 742 746 750 754 758 760 764
-301,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122
-261,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925
-221,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735
-181,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551
-141,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373
-101,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200
-61,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032
-21,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869
01,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789
+21,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712
+61,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557
+100,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407
+140,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263
+180,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122
+200,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053
+220,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985
+240,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917
+260,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851
+280,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785
+300,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723
+340,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595
+380,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471
---