МУК 4.1.1555-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций олеиновой кислоты в воздухе рабочей зоны
Актуально на 09.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.1555-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций олеиновой кислоты в воздухе рабочей зоны". МУК 4.1.1555-03. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1555-03
(утв. Минздравом России 29.06.2003)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32). Документ введен в действие с 29 июня 2003 года.
29 июня 2003 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
с момента утверждения
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687-98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
CH (CH ) CH = CH — (CH ) COOH 3 2 7 2 7
Олеиновая кислота — жидкость желтоватого цвета со специфическим запахом. Температура кипения — 286 °C (при 100 мм рт. ст.), нерастворима в воде, растворима в спирте, эфире и других органических растворителях.
В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
Обладает общетоксическим действием.
Характеристика метода
Метод основан на получении этилового эфира олеиновой кислоты и использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб с концентрированием на фильтр и в этанол.
Нижний предел измерения концентрации вещества — 10 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе — 2 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 мг/куб. м до 20 мг/куб. м.
Измерению не мешают изобутиловый эфир 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты и 2,6-диизопропил фенилизоцианат.
Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 1 час.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Хроматографическая колонка стальная длиной 1 м, диаметром 0,2 см.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.
Поглотительный прибор Рыхтера, ГОСТ 6755-73.
Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.
Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 мл.
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Реактивы, растворы, материалы
Олеиновая кислота, не менее 95% чистоты, ТУ 6-09-5290-86.
Кислота серная, хч, ГОСТ 4204-77, концентрированная.
Твердый носитель — хроматрон N-AW-DMCS (0,200 — 0,250 мм).
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
Стандартный раствор олеиновой кислоты № 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 — 10 мл этанола и взвешивают. Добавляют 1 — 2 капли олеиновой кислоты, вторично взвешивают и доводят объем до метки этанолом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание олеиновой кислоты в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор олеиновой кислоты № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение трех дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр, последовательно соединенный с поглотителем Рыхтера, содержащим 6 мл этанола (при охлаждении в системе лед + вода). Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 24 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней при хранении в холодильнике.
Подготовка к измерению
Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума или механической вибрации.
Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя — 30 мл/мин.) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 50 до 200 °C со скоростью 10 град./час. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
Градуировочные растворы с концентрацией от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этанолом.
В пробирки с притертыми пробками отбирают по 3 мл градуировочных растворов, приливают по 0,5 мл концентрированной серной кислоты и нагревают на песчаной бане 10 минут при температуре 100 °C. Затем охлаждают, добавляют 3 мл дистиллированной воды, 1,5 мл гексана и встряхивают. По 1 мкл гексанового раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
На основании полученных данных строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (кв. см) от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонок 180 °C Температура испарителя 200 °C Скорость потока газа-носителя (азот) 30 мл/мин. Скорость потока водорода 30 мл/мин. Скорость потока воздуха 300 мл/мин. Скорость движения диаграммной ленты 30 мм/час. Время удерживания этилового эфира 6 мин. 40 сек.
олеиновой кислоты
Объем вводимой пробы 1 мкл Определяемый минимум массы вещества в гексане 0,02 мкг.
Проведение измерения
Раствор из поглотительного прибора измеряют и доводят до 6 мл этанолом. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и заливают раствором из поглотительного прибора. Через 10 минут 3 мл полученного экстракта переносят в пробирку с притертой пробкой и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество олеиновой кислоты.
Расчет концентрации
Концентрацию олеиновой кислоты «C» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
a х B
a — концентрация вещества в этанольном растворе пробы, мкг/мл;
B — общий объем этанольного раствора пробы, мл;
V — объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
V = -------------------, 20 (273 + t) x 101,33
V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t
P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент. t
| °C | Давление P, кПа/мм рт. ст. |
| 97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/ 730 734 738 742 746 750 754 758 760 764 | |
| -30 | 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 |
| -26 | 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 |
| -22 | 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 |
| -18 | 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 |
| -14 | 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 |
| -10 | 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 |
| -6 | 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 |
| -2 | 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 |
| 0 | 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 |
| +2 | 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 |
| +6 | 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 |
| +10 | 0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 |
| +14 | 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 |
| +18 | 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 |
| +20 | 0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053 |
| +22 | 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 |
| +24 | 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 |
| +26 | 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 |
| +28 | 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785 |
| +30 | 0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 |
| +34 | 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 |
| +38 | 0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471 |