---
title: "\"МУК 4.1.1554-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций эстрона в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.1554-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1554-03"
---

## "МУК 4.1.1554-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций эстрона в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.1554-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций эстрона в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом России 29.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

29 июня 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ЭСТРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.1554-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

с момента утверждения

<a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 37)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1519-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>Структурная формула не приводится.
<a id="p100011"></a>    C  H  O
     18 22 2
<a id="p100012"></a>    М. м. 270,4.
<a id="p100013"></a>    Эстрон      (3-окси-эстра-1,3,5(10)триен-17он)     -     белый
кристаллический  порошок.  T    - 255,5  -  259,5  °C. Практически
                            пл.
нерастворим   в   воде,   растворим   в  спирте,  эфире,  ацетоне,
хлороформе, тетрагидрофуране.
<a id="p100014"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100015"></a>Высокоопасное вещество (1 класс опасности).
<a id="p100016"></a>В воздухе не должен присутствовать.


### <a id="p100017"></a>Характеристика метода


<a id="p100018"></a>Определение эстрона основано на использовании газовой хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором с предварительным превращением эстрона в трифторацетат эстрона.
<a id="p100019"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100020"></a>Нижний предел измерения содержания эстрона в хроматографируемом объеме раствора - 0,0025 мкг.
<a id="p100021"></a>Нижний предел измерения концентрации эстрона в воздухе - 0,001 мг/куб. м (при отборе 2400 л воздуха).
<a id="p100022"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,001 до 0,1 мг/куб. м.
<a id="p100023"></a>Определению эстрона не мешают тестостерон и этинилэстрадиол.
<a id="p100024"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100025"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 час.


### <a id="p100026"></a>Приборы, аппаратура и посуда


<a id="p100027"></a>Газовый хроматограф "Агат" с электронно-захватным детектором.
<a id="p100028"></a>Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1,5 м и внутренним диаметром 2 мм.
<a id="p100029"></a>Микрошприц вместимостью 10 мкл МШ-10, ГОСТ 8043-74.
<a id="p100030"></a>Пробирки колориметрические, ГОСТ 25336-82Е.
<a id="p100031"></a>Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
<a id="p100032"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
<a id="p100033"></a>Ротационный испаритель ИР-1М с набором колб, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100034"></a>Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С, ТУ 64-1-2451-785.
<a id="p100035"></a>Аспирационное устройство ЭА-2С-М1, ТУ 2.840.016.
<a id="p100036"></a>Посуда лабораторная мерная, ГОСТ 1770-74Е.


### <a id="p100037"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100038"></a>Эстрон, содержание основного вещества не менее 99%.
<a id="p100039"></a>Тетрагидрофуран, хч, ТУ 6-09-3686-77 (свежеперегнанный).
<a id="p100040"></a>Трифторуксусный ангидрид, хч, ТУ 6-09-4135-75, 10%-ный раствор в тетрагидрофуране (раствор хранят не более 7 дней).
<a id="p100041"></a>Пиридин, хч, [ГОСТ 13647-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78).
<a id="p100042"></a>Фильтр АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
<a id="p100043"></a>Азот газообразный в баллонах, осч, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100044"></a>Хроматон N-AW с 5% SE-30 - сорбент для хроматографической колонки с дисперсностью 0,16 - 0,20 мм.
<a id="p100045"></a>Основной стандартный раствор эстрона с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 10 мг эстрона в мерной колбе вместимостью 100 мл в тетрагидрофуране.
<a id="p100046"></a>Градуировочные растворы эстрона с концентрацией от 0,5 мкг/мл до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора тетрагидрофураном.
<a id="p100047"></a>Срок хранения растворов в холодильнике - 2 недели.


### <a id="p100048"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100049"></a>Воздух объемным расходом 200 л/мин. аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе, снабженном металлической сеткой. Для определения эстрона на уровне 0,001 мг/куб. м следует отобрать 2400 л воздуха. Экспонированный фильтр складывают в 4 раза и помещают в бюкс с притертой крышкой. Фильтр хранят в холодильнике не более недели.


### <a id="p100050"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100051"></a>Хроматографическую колонку заполняют сорбентом и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя - 50 мл/мин.) при отключенном детекторе, постепенно повышая температуру от 50 до 280 °C со скоростью 2 град./мин., и выдерживают при 280 °C в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору, снижают температуру до рабочей.
<a id="p100052"></a>В пробирки с притертыми пробками отбирают по 7 мл градуировочных растворов, добавляют 1 мл 10%-ного раствора трифторуксусного ангидрида в тетрагидрофуране и 2 - 3 капли пиридина. В результате реакции ацилирования образуется трифторацетат эстрона с выходом 100%.
<a id="p100053"></a>Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 5 минут, затем переносят в грушевидную колбу вместимостью 10 - 15 куб. см и отгоняют растворитель на роторном испарителе при комнатной температуре.
<a id="p100054"></a>Сухой остаток растворяют в 0,5 мл свежеперегнанного тетрагидрофурана и вводят по 5 мкл каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
<a id="p100055"></a>На основании полученных данных строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
<a id="p100056"></a>Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
<a id="p100057"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100058"></a>Температура колонки - 250 °C.
<a id="p100059"></a>Температура испарителя - 300 °C.
<a id="p100060"></a>Скорость потока газа-носителя (азота) - 50 мл/мин.
                                           -12
<a id="p100061"></a>    Шкала чувствительности прибора - 4 х 10    А.
<a id="p100062"></a>Скорость движения диаграммной ленты - 6 мм/мин.
<a id="p100063"></a>Время удерживания производного эстрона - трифторацетата эстрона - 4 мин. 40 сек.
<a id="p100064"></a>Объем вводимой пробы - 5 мкл.


### <a id="p100065"></a>Проведение измерения


<a id="p100066"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, заливают 3 мл свежеперегнанного тетрагидрофурана и встряхивают в течение 5 минут. Раствор сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой, затем операцию повторяют еще 2 раза, используя для экстракции по 2 мл тетрагидрофурана. Степень адсорбции с фильтра - 98%. Экстракты объединяют. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Количественное определение вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100067"></a>Расчет концентрации


<a id="p100068"></a>Концентрацию эстрона "C" в воздухе (в мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

                                a х B
<a id="p100069"></a>                            C = -----,
                                б х V

<a id="p100070"></a>где:
<a id="p100071"></a>a - содержание трифторацетата эстрона в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100072"></a>B - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100073"></a>б - объем раствора пробы, взятой для хроматографирования, мл;
<a id="p100074"></a>V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. [Приложение 1](#p100075)).






## <a id="p100075"></a>Приложение 1


<a id="p100076"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                          V  x (273 + 20) x P
                           t
<a id="p100077"></a>                    V   = -------------------,
                     20    (273 + t) x 101,33

<a id="p100078"></a>    где:
<a id="p100079"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100080"></a>    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
<a id="p100081"></a>    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100082"></a>    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100084). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<a id="p100083"></a>Приложение 2

<div align="center">

<a id="p100084"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="94%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td>Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/ 730 734 738 742 746 750 754 758 760 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100109"></a>

---