---
title: "\"МУК 4.1.1544-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций N,N-диэтилгидроксиламина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.1544-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1544-03"
---

## "МУК 4.1.1544-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций N,N-диэтилгидроксиламина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.1544-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций N,N-диэтилгидроксиламина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом России 29.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

29 июня 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ N,N-ДИЭТИЛГИДРОКСИЛАМИНА**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.1544-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

с момента утверждения

<a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 37)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1519-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>Структурная формула не приводится.

<a id="p100011"></a>            CH - CH               C H  NO
              3    2               4 11
                   \
<a id="p100012"></a>                    N - OH        М. м. 89,14
                   /
            CH - CH
              3    2

<a id="p100013"></a>N,N-диэтилгидроксиламин (ДЭГА) - прозрачная жидкость светло-желтого цвета. T. кип. - 132 - 133 °C. Вещество хорошо растворимо в воде и органических растворителях (этаноле, метаноле, толуоле, гексане).
<a id="p100014"></a>В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100015"></a>ДЭГА обладает слабокумулятивным действием.
<a id="p100016"></a>ПДК в воздухе - 6 мг/куб. м.


### <a id="p100017"></a>Характеристика метода


<a id="p100018"></a>Методика основана на определении N,N-диэтилгидроксиламина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием.
<a id="p100019"></a>Отбор проб с концентрированием в поглотитель.
<a id="p100020"></a>Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 0,3 мкг.
<a id="p100021"></a>Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 3 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха).
<a id="p100022"></a>Диапазон измеряемых концентраций ДЭГА в воздухе от 3,0 мг/куб. м до 60 мг/куб. м.
<a id="p100023"></a>Определению ДЭГА не мешает присутствие триэтиламина, диэтиламина, ацетальдегида.
<a id="p100024"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100025"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 минут.


### <a id="p100026"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100027"></a>Жидкостный хроматограф с насосом высокого давления HPP-5001 производства Чехии.
<a id="p100028"></a>Весы лабораторные аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24014-88Е.
<a id="p100029"></a>Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-82.
<a id="p100030"></a>Микрошприцы МШ-10, ТУ 2-833-106.
<a id="p100031"></a>Хроматографическая колонка 150 х 3,3 мм, ССС.
<a id="p100032"></a>Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
<a id="p100033"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 29227-91.
<a id="p100034"></a>Цилиндры мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
<a id="p100035"></a>Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
<a id="p100036"></a>Поглотительные приборы с пористой пластинкой, ТУ 25.11-1136-75.


### <a id="p100037"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100038"></a>N,N-диэтилгидроксиламин - 94%, ч, ТУ 6-00-057-63-441-74-93.
<a id="p100039"></a>Метанол для жидкостной хроматографии, осч, ТУ 6-09-2192-85.
<a id="p100040"></a>Вода, бидистиллят, ГОСТ 6709-72.
<a id="p100041"></a>    Сепарон GXC   (неподвижная фаза), 7 мкм, производство Чехии.
               18
<a id="p100042"></a>Подвижная фаза - смесь метанола и воды в объемном соотношении 10:30. Эта смесь используется в качестве поглотительного раствора.
<a id="p100043"></a>Стандартный раствор ДЭГА N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл поглотительного раствора добавляют 1 - 2 капли ДЭГА и снова взвешивают. Раствор доводят до метки поглотительным раствором. Рассчитывают содержание ДЭГА в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение недели.
<a id="p100044"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДЭГА 0,6 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 поглотительным раствором.
<a id="p100045"></a>Градуировочные растворы с концентрацией 0,03; 0,06; 0,15; 0,3; 0,60 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 поглотительным раствором.
<a id="p100046"></a>Растворы устойчивы в течение 48 часов.


### <a id="p100047"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100048"></a>Подготовку хроматографа к работе проводят следующим образом. Включают прибор согласно инструкции. Готовят подвижную фазу, смешивая 30 мл метанола и 90 мл воды. Насос хроматографа заполняют подвижной фазой. Готовят колонку к работе, пропуская через нее подвижную фазу в объеме 30 мл с рабочей скоростью 0,5 мл/мин.
<a id="p100049"></a>Для построения градуировочного графика из серии градуировочных растворов с концентрацией ДЭГА 0,03; 0,06; 0,15; 0,30; 0,60 мг/мл вводят микрошприцем по 10 мкл раствора, что составляет соответственно 0,3; 0,6; 1,5; 3,0; 6,0 мкг ДЭГА. С помощью интегратора компьютера или линейки и измерительной лупы на записанной хроматограмме измеряют площадь пика ДЭГА. Для каждого градуировочного раствора делают не менее 5 измерений. Затем строят график зависимости площади пика (кв. мм) от соответствующего содержания ДЭГА (мкг).
<a id="p100050"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100051"></a>Хроматографическая колонка ССС, 150 х 3,3 мм.
<a id="p100052"></a>Ультрафиолетовый детектор, длина волны 254 нм.
<a id="p100053"></a>    Твердая фаза - сепарон GXC  , 7 мкм.
                              18
<a id="p100054"></a>    Подвижная фаза - смесь метанола и воды (10:30).
<a id="p100055"></a>    Элюирующая скорость                                0,6 мл/мин.
<a id="p100056"></a>    Скорость диаграммной ленты                         0,6 см/мин.
<a id="p100057"></a>    Время измерения                                    500,0 с
<a id="p100058"></a>    Время удерживания ДЭГА                             3 минуты.


### <a id="p100059"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100060"></a>Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, заполненных по 1,5 мл поглотительной смесью. Отбор проб проводят при охлаждении. Для измерения 1/2 ПДК вещества необходимо отобрать 30 л воздуха.


### <a id="p100061"></a>Проведение измерения


<a id="p100062"></a>Поглотительные растворы из поглотительных приборов объединяют и доводят объем до 3 мл поглотительной смесью.
<a id="p100063"></a>10 мкл пробы вводится с помощью микрошприца в колонку хроматографа.
<a id="p100064"></a>Количественное определение содержания ДЭГА в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100065"></a>Расчет концентрации


<a id="p100066"></a>Концентрацию ДЭГА в мг/куб. м (C) в воздухе рассчитывают по формуле:

                                A х B
<a id="p100067"></a>                            C = -----,
                                б х V

<a id="p100068"></a>где:
<a id="p100069"></a>A - содержание ДЭГА в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100070"></a>B - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100071"></a>б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
<a id="p100072"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100073)).






## <a id="p100073"></a>Приложение 1


<a id="p100074"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                          V  x (273 + 20) x P
                           t
<a id="p100075"></a>                    V   = -------------------,
                     20    (273 + t) x 101,33

<a id="p100076"></a>    где:
<a id="p100077"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100078"></a>    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
<a id="p100079"></a>    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100080"></a>    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100082). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<div align="right">

<a id="p100081"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100082"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="94%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td>Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/ 730 734 738 742 746 750 754 758 760 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100107"></a>

---