--- title: "\"МУК 4.1.1493-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение массовой доли диэтилфталата в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\"" number: "МУК 4.1.1493-03" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1493-03" --- ## "МУК 4.1.1493-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение массовой доли диэтилфталата в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья методом газожидкостной хроматографии. Методические указания" # "МУК 4.1.1493-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение массовой доли диэтилфталата в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья методом газожидкостной хроматографии. Методические указания" (утв. Минздравом России 29.06.2003) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 30 июня 2003 года.
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
29 июня 2003 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ДИЭТИЛФТАЛАТА В ЭТИЛОВОМ** **СПИРТЕ И СПИРТОСОДЕРЖАЩЕЙ ПРОДУКЦИИ ИЗ ВСЕХ ВИДОВ** **СЫРЬЯ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.1493-03**
Дата введения
30 июня 2003 года 1. Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Минздрава России (Т.В. Юдина, Н.Е. Федорова, С.И. Волчек, В.Н. Волкова). 2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Минздрава России. 3. Утверждены 29 июня 2003 г. и введены 30 июня 2003 г. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко. 4. Введены впервые. ## 1. Введение Настоящий документ устанавливает газохроматографический метод определения массовой концентрации диэтилфталата в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья в диапазоне 0,02 - 0,15% масс. Диэтилфталат - диэтиловый эфир о-фталевой кислоты (ДЭФ). C H O М. м. 222,24 12 14 4 Бесцветная жидкость; температура кипения - 296,1 °С; плотность - 1,118. ## 2. Характеристика погрешности измерений Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью (дельта), не превышающей +/- 12%, при доверительной вероятности 0,95. ## 3. Метод измерений Метод основан на измерении концентрации вещества с помощью газовой хроматографии с использованием детектора ионизации в пламени. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы (0,5 куб. мм) - 0,08 мкг. Измерению не мешают диэтиловый эфир, уксусный и кротоновый альдегиды, ацетон, метанол, октаацетат сахарозы, денатоний бензоат. ## 4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы #### 4.1 Средства измерений Газовый хроматограф "Цвет-570", снабженный пламенно-ионизационным детектором с пределом детектирования по нонану -11 0,8 х 10 г/куб. см Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, например, (ВЛР-200) ГОСТ 24104 Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 0,1 куб. см ГОСТ 29227 Микрошприц МШ-1 ГОСТ 8043 Колбы мерные 2-100-2 ГОСТ 1770 Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. #### 4.2 Реактивы Диэтилфталат ТУ 64-19-134-91 Спирт этиловый ректификованный [ГОСТ Р 51652](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000) или ГОСТ 18300 #### 4.3 Вспомогательные устройства и материалы Азот газообразный из баллона, ос.ч. ГОСТ 9293 Вата стеклянная или стеклоткань Водород газообразный из баллона ГОСТ 3022 Воздух газообразный из баллона ГОСТ 9-010 Воронки химические конусные N 2 и 3 ГОСТ 8613 Колонка хроматографическая стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм Колбы круглодонные или плоскодонные на шлифе вместимостью 100 куб. см ГОСТ 10394 Насос водоструйный стеклянный ГОСТ 25336 Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30, Хемапол, Чехия Допускается применение другого оборудования и хроматографических колонок с аналогичными техническими характеристиками, обеспечивающими аналогичное разделение. ## 5. Требования безопасности При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на прибор. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда осуществляется по ГОСТ 12.0.004. ## 6. Требования к квалификации оператора К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего обучение, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности. ## 7. Условия выполнения измерений При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия: температура воздуха (20 +/- 5) °C; атмосферное давление 84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт. ст.); влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °C; напряжение в сети от 187 до 242 В; частота переменного тока (50 +/- 1)Гц. ## 8. Подготовка к выполнению измерений #### 8.1 Подготовка и кондиционирование колонки Готовую насадку (5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 260 °C в течение 10 - 12 ч. #### 8.2 Приготовление рабочих растворов для градуировки прибора Для приготовления рабочих стандартных растворов диэтилфталата с массовыми концентрациями 0,02; 0,04; 0,08; 0,1 и 0,15% масс., в пять взвешенных на аналитических весах колб вместимостью 100 куб. см помещают 0,0160; 0,0320; 0,0640; 0,080 и 0,0120 г диэтилфталата, добавляют спирт этиловый ректификованный до общей массы содержимого колбы 80,00 г. Растворы хранятся плотно закрытыми в холодильнике в течение месяца. #### 8.3 Отбор проб Отбор проб проводится в соответствии с [ГОСТ 5964-93](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-196-gosstandart-rossii). #### 8.4 Установление и контроль градуировочной характеристики Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят по 0,5 куб. мм рабочих стандартных растворов с концентрацией 0,02; 0,04; 0,08; 0,10 и 0,15% масс. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят градуировочный график зависимости высоты хроматографического пика от концентрации диэтилфталата в растворе, % масс. Градуировочный график проверяют ежедневно по двум стандартным растворам различной концентрации. Если получаемые результаты отличаются более чем на 14% от данных, заложенных на графике, градуировочную характеристику строят заново, используя свежеприготовленые рабочие стандартные растворы. #### 8.5 Условия хроматографирования градуировочных и анализируемых растворов Хроматограф газовый "Цвет-570" с пламенно-ионизационным детектором. Неподвижная фаза - 5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм). Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм. 9 Рабочая шкала электрометра 128 x 10 Ом. Скорость движения ленты самописца 720 мм/ч. Температура термостата колонки 165 °C; детектора 310 °C; испарителя 280 °C. Скорость газа-носителя (азота) 30 куб. см/мин.; водорода 28 куб. см/мин.; воздуха 200 куб. см/мин. Объем вводимой пробы 0,5 куб. мм. Абсолютное время удерживания 128 с. Линейный диапазон детектирования 0,08 - 0,60 мкг. ## 9. Выполнение измерений Пробу анализируемого вещества в количестве 0,5 куб. мм вводят в колонку при помощи микрошприца через головку испарителя, прокалывая резиновую мембрану. Иглу вводят на полную длину и быстро впрыскивают пробу. Среднюю высоту пика вычисляют по результатам двух последовательных вводов пробы. Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,125% масс., разбавляют этанолом. ## 10. Обработка и оформление результатов измерений Массовую концентрацию диэтилфталата в пробе (% масс.) определяют по градуировочному графику, построенному методом абсолютной калибровки. За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое (С ) результатов двух параллельных определений, ср допустимые расхождения между которыми не должны превышать +/- 14%. Указывается значение погрешности результата ДЕЛЬТА (% масс.): _ дельта х Х ДЕЛЬТА = ----------, 100 где дельта - граница допускаемой погрешности измерения массовой концентрации диэтилфталата [(п. 2)](#p100015), % масс. Результат измерения должен заканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляются записью в журнале и удостоверяются специалистом, проводившим измерения. ## 11. Контроль погрешности измерений Внутренний оперативный контроль (ВОК) качества результатов измерений проводят в соответствии с требованиями [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) и [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95). #### 11.1 Контроль погрешности измерений Внутренний оперативный контроль погрешности измерений проводят в лаборатории до и после проведения серии измерений рабочих проб. Образцами для контроля служат градуировочные стандартные растворы диэтилфталата с массовыми концентрациями 0,02; 0,04; 0,08; 0,1 и 0,15% масс. Процедура контроля состоит в приготовлении растворов по [п. 8.2](#p100039), определении содержания диэтилфталата в образцах по [п. 9](#p100054). Измерения считают соответствующими нормативу оперативного контроля погрешности, если выполняется условие: |Х - Х | < 0,01 х Х х К, m m где: К - норматив оперативного контроля погрешности, равный 12%; Х - результат определения концентрации диэтилфталата, % масс.; Х - содержание диэтилфталата в контрольном растворе, % масс. m При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
Результаты контрольных измерений заносят в рабочий журнал.
#### 11.2 Контроль сходимости результатов параллельных измерений Внутренний оперативный контроль сходимости результатов параллельных измерений осуществляют в процессе измерений по размаху результатов. Решение об удовлетворительной сходимости принимают при выполнении условия: _ |Х x Х | < 0,01 х Х х К, 1 2 где: Х и Х - результаты двух определений концентрации 1 2 диэтилфталата, % масс.; _ Х - среднее арифметическое Х и Х , % масс.; 1 2 D - норматив оперативного контроля воспроизводимости измерений, равный 14%. При превышении норматива оперативного контроля сходимости проводят два дополнительных измерения, отбрасывают наибольший и наименьший результат и проводят повторный контроль сходимости. При превышении норматива измерения приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
Результаты измерений заносят в рабочий журнал.
## 12. Разработчики Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Волчек С.И., Волкова В.Н. (ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана). ---