---
title: "\"МУК 4.1.1484-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика выполнения измерений массовой доли кадмия, свинца, мышьяка, железа и меди в алкогольной продукции методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1484-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1484-03"
---

## "МУК 4.1.1484-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика выполнения измерений массовой доли кадмия, свинца, мышьяка, железа и меди в алкогольной продукции методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1484-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика выполнения измерений массовой доли кадмия, свинца, мышьяка, железа и меди в алкогольной продукции методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Методические указания"

(утв. Минздравом России 29.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
29 июня 2003 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИКА**
**ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КАДМИЯ, СВИНЦА,**
**МЫШЬЯКА, ЖЕЛЕЗА И МЕДИ В АЛКОГОЛЬНОЙ ПРОДУКЦИИ МЕТОДОМ**
**ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1484-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

30 июня 2003 года

1. <a id="p100006"></a>Разработаны Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (И.В. Брагина, Л.А. Ермаченко, С.И. Ерохина) и ООО "КОРТЭК" (Ю.И. Садагов, И.А. Егорова).
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены 29.06.03 и введены в действие 30.06.03 Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

<div align="center">

<a id="p100010"></a>**1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ**

</div>


<a id="p100011"></a>Настоящие методические указания устанавливают метод атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в графитовой печи для определения содержания кадмия, свинца, мышьяка, железа и меди в алкогольной продукции (винах, коньяках, водках и др.) и предназначены для проведения лабораторных исследований безопасности алкогольной продукции учреждениями Госсанэпидслужбы России, а также предприятиями и учреждениями других ведомств, осуществляющих контроль качества и исследование алкогольной продукции в соответствии с СанПиН 2.3.2.1078-01 "Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов" и аккредитованных в установленном порядке.

<div align="center">

<a id="p100012"></a>**2. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ МЕТОДИКИ**

</div>


<a id="p100013"></a>Приведенные в настоящих методических указаниях оптимальные аппаратурные параметры и условия проведения измерений относятся к атомно-абсорбционному спектрометру с электротермическим атомизатором "Квант-Z.ЭТА". При использовании спектрометров других марок эти параметры должны быть согласованы с требованиями Руководства по эксплуатации фирмы-изготовителя.
<a id="p100014"></a>Диапазоны определения массовых долей элементов в алкогольной продукции и диапазоны определяемых массовых концентраций элементов в растворах для анализа, полученных путем разбавления образцов алкогольной продукции, приведены в табл. 1.

<div align="right">

<a id="p100015"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100016"></a>**ДИАПАЗОНЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ ЭЛЕМЕНТОВ В ПРОДУКТАХ**

</div>

**И МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭЛЕМЕНТОВ В РАСТВОРАХ ДЛЯ АНАЛИЗА**


| Определяемый элемент | Диапазон определения массовой доли элемента в алкогольной продукции, m, мг/кг | Диапазон массовых концентраций элемента в растворе, мкг/куб. дм |
| --- | --- | --- |
| кадмий | 0,01 - 0,1 | 0,1 - 1,0 |
| свинец | 0,1 - 1,0 | 5,0 - 50,0 |
| мышьяк | 0,1 - 0,5 | 10,0 - 50,0 |
| железо | 1,0 - 20,0 | 10,0 - 200,0 |
| медь | 1,0 - 10,0 | 10,0 - 100,0 |


<a id="p100023"></a>Характеристики погрешности измерений.
<a id="p100024"></a>Настоящая методика с вероятностью Р = 0,95 обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл. 2.

<div align="right">

<a id="p100025"></a>Таблица 2

</div>


<a id="p100026"></a>**ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**


| Определяемый элемент | Массовая доля элемента в продукте m, мг/кг | Предел сходимости, d , % отн | Предел воспроизводимости, D , % отн | Границы относительной погрешности дельта, % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| кадмий | 0,01 - 0,1 | 28 | 30 | +/- 26 |
| свинец | 0,1 - 1,0 | 28 | 33 | +/- 30 |
| мышьяк | 0,1 - 0,5 | 41 | 55 | +/- 42 |
| железо | 1,0 - 20,0 | 19 | 44 | +/- 34 |
| медь | 1,0 - 10,0 | 17 | 39 | +/- 30 |


<a id="p100033"></a>**3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100034"></a>Метод основан на измерении оптической плотности атомного пара определяемого элемента, образующегося в результате электротермической атомизации раствора алкогольной продукции в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра, на резонансной спектральной линии.

<div align="center">

<a id="p100035"></a>**4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,**<br>
**МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ**

</div>



#### <a id="p100036"></a>4.1 Средства измерений


<a id="p100037"></a>4.1.1. Атомно-абсорбционный (АА) спектрометр с электротермическим атомизатором "Квант-Z.ЭТА", с корректором неселективного (фонового) поглощения на основе эффекта Зеемана или другой, с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, укомплектованный лампами полого катода (ЛПК) на кадмий, свинец, мышьяк, железо и медь.
<a id="p100038"></a>4.1.2. Весы лабораторные общего назначения, 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г (ГОСТ 24104).

##### <a id="p100039"></a>4.1.3 Набор гирь Г-2 - 200 (ГОСТ 7328).

<a id="p100040"></a>4.1.4. Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора ионов кадмия, свинца, мышьяка, железа и меди с массовой концентрацией элементов 1,0 мг/куб. см и относительной погрешностью концентрации не более 1%. В отсутствие ГСО допускается использование стандартных растворов элементов, приготовленных согласно ГОСТ 26928, 26930, [26931](https://bukva.ai/docs/gost-26931-86), 26932, [26933](https://bukva.ai/docs/gost-26933-86-gosstandart-sssr), [26934](https://bukva.ai/docs/gost-26934-86).

##### <a id="p100041"></a>4.1.5 Пипетки мерные 5-2-1, 5-2-2, 6-2-5, 6-2-10 (ГОСТ 29927).

<a id="p100042"></a>4.1.6. Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2 и 2-1000-2 (ГОСТ 1770).
<a id="p100043"></a>Допускается использование иных средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже указанных выше.


#### <a id="p100044"></a>4.2 Вспомогательные устройства и материалы



##### <a id="p100045"></a>4.2.1 Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос

Комовского
<a id="p100046"></a>4.2.2. Стаканы П-1-50 ТС                                ГОСТ 23363

##### <a id="p100047"></a>4.2.3 Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 ГОСТ 25336


##### <a id="p100048"></a>4.2.4 Колбы конические вместимостью 100 куб. см ГОСТ 25336

<a id="p100049"></a>4.2.5. Плитка электрическая                             ГОСТ 14419

##### <a id="p100050"></a>4.2.6 Синтетическое  моющее средство (СМС) для мытья

лабораторной посуды (2 г СМС растворить в 1000
куб. см воды).


#### <a id="p100051"></a>4.3 Реактивы


<a id="p100052"></a>4.3.1. Кислота азотная особой чистоты или               ГОСТ 11125
кислота азотная (d = 1,40 г/куб. см) ГОСТ 4461
<a id="p100053"></a>Допускается применять кислоты марки х. ч.,
если массовая доля определяемых элементов
                             -1
в ней не превышает 0,0001 млн   (мг/кг)

##### <a id="p100054"></a>4.3.2 Вода дистиллированная ГОСТ 6709


##### <a id="p100055"></a>4.3.3 Вода бидистиллированная


##### <a id="p100056"></a>4.3.4 Никель (II) азотно-кислый, 6-водный, ч. д. а.    ГОСТ 4055


##### <a id="p100057"></a>4.3.5 Палладий металлический, порошок, 99,94% чистоты  ГОСТ 14863

<a id="p100058"></a>Допускается использование реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

<div align="center">

<a id="p100059"></a>**5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ**

</div>


<a id="p100060"></a>5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
<a id="p100061"></a>5.2. Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано общей проточно-вытяжной вентиляцией.
<a id="p100062"></a>5.3. Над модулем атомизатора спектрометра должен быть установлен вытяжной зонт согласно техническому описанию и инструкции по эксплуатации ГКНЖ 15.00.000 ТО п. 8.5.
<a id="p100063"></a>5.4. Не допускается эксплуатация спектрометра без заземления, а также использование для заземления нулевой фазы электропитания.
<a id="p100064"></a>5.5. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.2.007.
<a id="p100065"></a>5.6. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100066"></a>5.7. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
<a id="p100067"></a>5.8. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
<a id="p100068"></a>5.9. При эксплуатации сжатых газов следует соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" [(ПБ 10-115-96)](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-20-gosgortehnadzor-rossii-2), Госгортехнадзор России, ГОСТ 12.2.085.

<div align="center">

<a id="p100069"></a>**6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПЕРСОНАЛА**

</div>


<a id="p100070"></a>6.1. К работе на атомно-абсорбционном спектрометре допускается персонал, прошедший соответствующий курс подготовки.
<a id="p100071"></a>6.2. К работе по подготовке проб и вспомогательных растворов допускается персонал, имеющий навыки работы в химической лаборатории.

<div align="center">

<a id="p100072"></a>**7. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100073"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:


| Температура окружающего воздуха | (20 +/- 5) °С |
| --- | --- |
| Атмосферное давление, кПа | 84 - 106 (760 +/- 30) мм рт. ст. |
| Относительная влажность воздуха, % | 65 +/- 15 |
| Напряжение питания сети, В | 220 (205 - 230) |
| Частота питающей сети, Гц | 50 +/- 0,5 |


<div align="center">

<a id="p100079"></a>**8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100080"></a>Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: настройка спектрометра, приготовление растворов и градуировка спектрометра.
<a id="p100081"></a>Всю стеклянную посуду тщательно промывают раствором азотной кислоты с концентрацией 1 моль/куб. дм, а затем ополаскивают бидистиллированной водой. Допускается также использование пластмассовой посуды.


#### <a id="p100082"></a>8.1 Настройка спектрометра


<a id="p100083"></a>Включают и настраивают спектрометр "Квант Z.ЭТА" согласно техническому описанию и инструкции по эксплуатации. Основные инструментальные параметры определения кадмия, свинца, мышьяка, железа и меди на спектрометре "Квант Z.ЭТА" приведены в табл. 3.

<div align="right">

<a id="p100084"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100085"></a>**ОПТИМАЛЬНЫЕ АППАРАТУРНЫЕ ПАРАМЕТРЫ**

</div>

**СПЕКТРОМЕТРА "КВАНТ Z.ЭТА"**


| Определяемый элемент | Источник излучения | Длина волны, нм | Ток ЛПК, мА | Ширина щели монохроматора, мм |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| кадмий | ЛПК | 228,8 | 5 | 0,5 |
| свинец | ЛПК | 283,3 | 10 | 0,25 |
| мышьяк | ЛПК | 193,7 | 25 | 0,5 |
| железо | ЛПК | 372,0 | 25 | 0,25 |
| медь | ЛПК | 324,8 | 25 | 0,25 |



#### <a id="p100092"></a>8.2 Приготовление растворов


<a id="p100093"></a>Для приготовления растворов используют дистиллированную или бидистиллированную воду, содержание элементов в которой не превышает концентрации, обнаруживаемой по данной методике при холостом опыте.

##### <a id="p100094"></a>8.2.1 Фоновый раствор азотной кислоты с концентрацией 0,03 моль/куб. дм

<a id="p100095"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 2 куб. см азотной кислоты [(п. 4.3.1)](#p100052) и доводят до метки дистиллированной водой. Полученный раствор используют для разбавления проб и приготовления градуировочных растворов.

##### <a id="p100096"></a>8.2.2 Фоновый раствор палладия с концентрацией 5 мг/куб. дм

<a id="p100097"></a>Навеску 1 г металлического палладия помещают в термостойкий стакан вместимостью 100 куб. см, добавляют 5 куб. см концентрированной азотной кислоты и нагревают на электроплитке с закрытой спиралью до полного растворения палладия. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Концентрация палладия в приготовленном растворе равна 10 мг/куб. см. Фоновый раствор палладия с концентрацией 5 мг/куб. дм готовят, разбавляя 0,5 куб. см полученного раствора палладия до 1 куб. дм дистиллированной водой. Фоновый раствор палладия используется при разбавлении проб для определения свинца и приготовления градуировочных растворов свинца.

##### <a id="p100098"></a>8.2.3 Фоновый раствор никеля с концентрацией 100 мг/куб. дм

<a id="p100099"></a>Навеску 4,955 г никеля азотно-кислого помещают в стакан вместимостью 100 куб. см, добавляют 30 - 50 куб. см фонового раствора азотной кислоты [(п. 8.2.1)](#p100094) и растворяют при перемешивании. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, ополаскивают стакан и доводят раствор до метки фоновым раствором азотной кислоты [(п. 8.2.1)](#p100094), получая раствор, содержащий 10 мг/куб. см никеля. Фоновый раствор никеля с концентрацией 100 мг/куб. дм готовят, разбавляя 10 куб. см полученного раствора никеля до 1 куб. дм дистиллированной водой. Фоновый раствор никеля используется при разбавлении проб для определения мышьяка и приготовления градуировочных растворов мышьяка.

##### <a id="p100100"></a>8.2.4 Стандартный раствор (А) с массовой концентрацией кадмия, свинца, мышьяка, железа, меди 10 мг/куб. дм

<a id="p100101"></a>Вскрывают ампулу ГСО соответствующего элемента [(п. 4.1.4)](#p100040) с концентрацией 1 мг/куб. см, выливают в сухой стакан, с помощью пипетки вместимостью 1 куб. см отбирают 1 куб. см раствора ГСО, переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки фоновым раствором азотной кислоты [(п. 8.2.1)](#p100094).
<a id="p100102"></a>Срок хранения раствора 12 месяцев.

##### <a id="p100103"></a>8.2.5 Стандартный раствор (Б) с массовой концентрацией кадмия, свинца, мышьяка, железа, меди 500,0 мкг/куб. дм

<a id="p100104"></a>Отбирают пипеткой 5 куб. см раствора А [(п. 8.2.4)](#p100100), переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и для кадмия, железа и меди доводят до метки дистиллированной водой. Стандартный раствор (Б) свинца разбавляют фоновым раствором палладия [(п. 8.2.2)](#p100096). Стандартный раствор (Б) мышьяка разбавляют фоновым раствором никеля [(п. 8.2.3)](#p100098).
<a id="p100105"></a>Срок хранения 8 месяцев.

##### <a id="p100106"></a>8.2.6 Стандартный раствор (В) с массовой концентрацией кадмия 10 мкг/куб. дм

<a id="p100107"></a>Отбирают пипеткой 2 куб. см раствора Б кадмия [(п. 8.2.5)](#p100103), переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки дистиллированной водой.
<a id="p100108"></a>Срок хранения 6 месяцев.


#### <a id="p100109"></a>8.3 Градуировка спектрометра


<a id="p100110"></a>Градуировку выполняют согласно техническому описанию и инструкции по эксплуатации АА спектрометра "Квант Z.ЭТА".

##### <a id="p100111"></a>8.3.1 Приготовление растворов для градуировки спектрометра.

<a id="p100112"></a>Градуировочные растворы готовят в день проведения анализа в мерных колбах вместимостью 25 куб. см, 50 куб. см и 100 куб. см. Растворы в колбах доводят до метки дистиллированной водой. Градуировочные растворы свинца разбавляют фоновым раствором палладия [(п. 8.2.2)](#p100096). Градуировочные растворы мышьяка разбавляют фоновым раствором никеля [(п. 8.2.3)](#p100098).
<a id="p100113"></a>8.3.2. Приготовление растворов для градуировки проводят согласно табл. 4.

<div align="right">

<a id="p100114"></a>Таблица 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100115"></a>**ПРИГОТОВЛЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>

**ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ**


| Номер градуировочного раствора | Массовая концентрация кадмия в градуировочном растворе, мкг/куб. дм | Аликвота разбавляемого раствора, помещаемая в мерную колбу |
| --- | --- | --- |
| 1 | 0,1 | 1 куб. см раствора В [(п. 8.2.6)](#p100106) в 100 куб. см |
| 2 | 0,5 | 5 куб. см раствора В [(п. 8.2.6)](#p100106) в 100 куб. см |
| 3 | 1,0 | 10 куб. см раствора В [(п. 8.2.6)](#p100106) в 100 куб. см |


<div align="right">

<a id="p100120"></a>Таблица 5

</div>


<div align="center">

<a id="p100121"></a>**ПРИГОТОВЛЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>

**ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА**


| Номер градуировочного раствора | Массовая концентрация кадмия в градуировочном растворе, мкг/куб. дм | Аликвота разбавляемого раствора, помещаемая в мерную колбу |
| --- | --- | --- |
| 1 | 5 | 1 куб. см раствора Б [(п. 8.2.5)](#p100103) в 100 куб. см |
| 2 | 25 | 5 куб. см раствора Б [(п. 8.2.5)](#p100103) в 100 куб. см |
| 3 | 50 | 10 куб. см раствора Б [(п. 8.2.5)](#p100103) в 100 куб. см |


<div align="right">

<a id="p100126"></a>Таблица 6

</div>


<div align="center">

<a id="p100127"></a>**ПРИГОТОВЛЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>

**ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА**


| Номер градуировочного раствора | Массовая концентрация кадмия в градуировочном растворе, мкг/куб. дм | Аликвота разбавляемого раствора, помещаемая в мерную колбу |
| --- | --- | --- |
| 1 | 10 | 2 куб. см раствора Б [(п. 8.2.5)](#p100103) в 100 куб. см |
| 2 | 25 | 5 куб. см раствора Б [(п. 8.2.5)](#p100103) в 100 куб. см |
| 3 | 50 | 10 куб. см раствора Б [(п. 8.2.5)](#p100103) в 100 куб. см |


<div align="right">

<a id="p100132"></a>Таблица 7

</div>


<div align="center">

<a id="p100133"></a>**ПРИГОТОВЛЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>

**ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА**


| Номер градуировочного раствора | Массовая концентрация кадмия в градуировочном растворе, мкг/куб. дм | Аликвота разбавляемого раствора, помещаемая в мерную колбу |
| --- | --- | --- |
| 1 | 20 | 2 куб. см раствора Б [(п. 8.2.5)](#p100103) в 50 куб. см |
| 2 | 100 | 10 куб. см раствора Б [(п. 8.2.5)](#p100103) в 50 куб. см |
| 3 | 200 | 10 куб. см раствора Б [(п. 8.2.5)](#p100103) в 25 куб. см |


<div align="right">

<a id="p100138"></a>Таблица 8

</div>


<div align="center">

<a id="p100139"></a>**ПРИГОТОВЛЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>

**ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ**


| Номер градуировочного раствора | Массовая концентрация кадмия в градуировочном растворе, мкг/куб. дм | Аликвота разбавляемого раствора, помещаемая в мерную колбу |
| --- | --- | --- |
| 1 | 10 | 1 куб. см раствора Б [(п. 8.2.5)](#p100103) в 50 куб. см |
| 2 | 50 | 5 куб. см раствора Б [(п. 8.2.5)](#p100103) в 50 куб. см |
| 3 | 100 | 5 куб. см раствора Б [(п. 8.2.5)](#p100103) в 25 куб. см |


<a id="p100144"></a>8.3.3. В качестве "нулевого" градуировочного раствора для кадмия, железа и меди используют дистиллированную воду, для свинца - фоновый раствор палладия [(п. 8.2.2)](#p100096), для мышьяка - фоновый раствор никеля [(п. 8.2.3)](#p100098).

<a id="p100145"></a>**9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ**


#### <a id="p100146"></a>9.1 Отбор проб


<a id="p100147"></a>Отбор проб проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на конкретный вид анализируемой продукции.


#### <a id="p100148"></a>9.2 Проведение анализа


<a id="p100149"></a>Используемую для анализа посуду промывают раствором СМС [(п. 4.2.6)](#p100050), водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и тщательно промывают раствором азотной кислоты с концентрацией 1 моль/куб. дм. Непосредственно перед использованием посуду ополаскивают фоновым раствором азотной кислоты [(п. 8.2.1)](#p100094).

##### <a id="p100150"></a>9.2.1 Подготовка проб к анализу

<a id="p100151"></a>9.2.1.1. Шипучие и игристые вина перед разбавлением освобождают от углекислого газа либо путем продувания воздуха в течение 3 - 5 мин. при помощи водоструйного насоса или насоса Комовского, либо путем создания вакуума в течение 1 - 2 мин. до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности вина.

###### <a id="p100152"></a>9.2.1.2 Масса навески для всех анализируемых продуктов равна 1 г.

<a id="p100153"></a>9.2.1.3. Разбавление проб всех видов спиртных напитков [(п. 9.2.1.2)](#p100152) при определении кадмия, железа и меди производят дистиллированной водой, свинца - фоновым раствором палладия [(п. 8.2.2)](#p100096), мышьяка - фоновым раствором никеля [(п. 8.2.3)](#p100098) до объемов, указанных в табл. 9.

<div align="right">

<a id="p100154"></a>Таблица 9

<a id="p100155"></a>**ОБЪЕМЫ АНАЛИЗИРУЕМЫХ ПРОБ ПОСЛЕ РАЗБАВЛЕНИЯ, КУБ. СМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="17%"><col width="15%"><col width="17%"><col width="17%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Объект</td><td colspan="5">Элемент</td></tr>
<tr><td>кадмий</td><td>свинец</td><td>мышьяк</td><td>железо</td><td>медь</td></tr>
<tr><td>Вино</td><td>100</td><td>20</td><td>10</td><td>100</td><td>100</td></tr>
<tr><td>Водка</td><td>100</td><td>20</td><td>10</td><td>100</td><td>100</td></tr>
<tr><td>Коньяк</td><td>100</td><td>20</td><td>10</td><td>100</td><td>100</td></tr>
</table>


<a id="p100160"></a>9.2.1.4. Масса навески продукта может быть изменена. При изменении массы навески во столько же раз должен быть изменен и объем разбавления, приведенный в [табл. 9](#p100155).
<a id="p100161"></a>9.2.1.5. Если измеряемая концентрация элемента в анализируемом растворе пробы превышает диапазон градуировки, то необходимо либо разбавить анализируемый раствор в 10 раз, либо уменьшить аликвоту раствора, дозируемую в электротермический атомизатор.

##### <a id="p100162"></a>9.2.2 Измерение концентрации элементов

<a id="p100163"></a>9.2.2.1. Измерение концентрации каждого элемента в анализируемом разбавленном растворе пробы и в растворе "холостого" опыта производят согласно техническому описанию и инструкции по эксплуатации АА спектрометра "Квант Z.ЭТА".
<a id="p100164"></a>9.2.2.2. Проводят не менее двух измерений концентрации металла в каждом растворе.

<div align="center">

<a id="p100165"></a>**10. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТА АНАЛИЗА**

</div>


<a id="p100166"></a>    Массовую  долю элемента  в  продукте  в  мг/кг рассчитывают по
формуле:

                          (Х - Х ) х V
                                0
<a id="p100167"></a>                      m = ------------,                        (1)
                               Р

    где:
    Х  - массовая  концентрация элемента в анализируемом растворе,
мкг/куб. дм;
    Х  - массовая концентрация элемента в "холостом", мкг/куб. дм;
     0
    V  - конечный объем испытуемого раствора, куб. дм;
    Р  - навеска пробы, г.
<a id="p100168"></a>    За результат анализа принимают среднее арифметическое значение
результатов двух параллельных определений m  и m :
                                           1    2

                               m  + m
                           _    1    2
<a id="p100169"></a>                           m = -------,                        (2)
                                  2

<a id="p100170"></a>    расхождение между которыми не превышает предела сходимости d:

<a id="p100171"></a>                           |m  - m | <= d,                     (3)
                             1    2

                  _
 где: d = d m / 100. Значения d приведены в [табл. 2](#p100026).
              отн                    отн
<a id="p100172"></a>    При  превышении  предела  сходимости  измерения повторяют. При
повторном  превышении  величины  d  выясняют причины, приводящие к
неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

<div align="center">

<a id="p100173"></a>**11. ФОРМА ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТА АНАЛИЗА**

</div>


<a id="p100174"></a>    Результат   измерения   массовой   доли   элемента   в  пробах
алкогольной   продукции   в   документах,   предусматривающих  его
использование, представляют в виде:

                       _
<a id="p100175"></a>                      (m +/- ДЕЛЬТА), мг/кг,

    где:
    _
    m      - массовая доля элемента в продукте, мг/кг;
    ДЕЛЬТА - абсолютная   погрешность   измерений   массовой  доли
          _
элемента (m), мг/кг, при доверительной вероятности Р = 0,95.
<a id="p100176"></a>    Значение ДЕЛЬТА рассчитывают по формуле:

                                       _
                              дельта х m
<a id="p100177"></a>                     ДЕЛЬТА = ----------,                      (4)
                                 100

    где:  дельта  -  значение  относительной погрешности измерения
массовой доли элемента, приведенное в [табл. 2](#p100026).
                                                   _
<a id="p100178"></a>    Значения  массовой  доли  элемента  в  пробе  (m) и абсолютной
погрешности  (ДЕЛЬТА)  должны  содержать  одинаковое  число знаков
после запятой.

<div align="center">

<a id="p100179"></a>**12. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100180"></a>Контроль точности результатов анализа проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6-94.



<a id="p100181"></a>

---