--- title: "\"МУК 4.1.1472-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в биоматериалах животного и растительного происхождения (пищевых продуктах, кормах и др.). Методические указания\"" number: "МУК 4.1.1472-03" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1472-03" --- ## "МУК 4.1.1472-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в биоматериалах животного и растительного происхождения (пищевых продуктах, кормах и др.). Методические указания" # "МУК 4.1.1472-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в биоматериалах животного и растительного происхождения (пищевых продуктах, кормах и др.). Методические указания" (утв. Минздравом России 29.06.2003) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880). > Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563). > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 30.06.2003. > Введены взамен [МУК 4.1.005-94 - 4.1.008-94](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-005-94). > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["МУК 4.1.005-94"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-005-94" "МУК 4.1.005-94. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению содержания паров ртути в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных пункто" n1["МУК 4.1.006-94"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-006-94" "МУК 4.1.006-94. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению содержания растворенных форм ртути в жидких средах (природных, сточных водах, объекта" n2["МУК 4.1.007-94"]:::rst click n2 "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-007-94" "МУК 4.1.007-94. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению содержания ртути в твердых биоматериалах животного и растительного происхождения, поч" n3["МУК 4.1.008-94"]:::rst click n3 "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-008-94" "МУК 4.1.008-94. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению содержания ртути в биоматериалах (моче, волосах, конденсате альвеолярной влаги) при г" n4["МУК 4.1.1472-03"]:::doc click n4 "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1472-03" "МУК 4.1.1472-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в биоматериалах животного и растительного происхождения (пищ" n3 --> n4 n2 --> n4 n1 --> n4 n0 --> n4 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ```
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
29 июня 2003 года
#### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РТУТИ** **В БИОМАТЕРИАЛАХ ЖИВОТНОГО И РАСТИТЕЛЬНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ** **(ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, КОРМАХ И ДР.)** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.1472-03**
Дата введения
30 июня 2003 года
1. Разработаны: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Минздрава России (Т.В. Юдина, Н.Е. Федорова, М.В. Егорова, В.Н. Волкова); Научно-производственной экологической фирмой "ЭкОН" (С.Ю. Гладков, Е.А. Гладкова, И.В. Шебелова). 2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России. 3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 29 июня 2003 г. 4. Введены в действие 30 июня 2003 г. 5. Введены взамен [МУК 4.1.005 - 4.1.008-94](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-007-94) "Определение содержания ртути в объектах окружающей среды и биологических материалах". Настоящие Методические указания устанавливают атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций ртути в твердых биоматериалах животного и растительного происхождения (пищевых продуктах, кормах и др.) в диапазоне концентраций 0,001 - 10,0 мг/кг. ### 1. Погрешность измерений Методика обеспечивает выполнение измерений (во всем диапазоне измерений) с погрешностью, не превышающей +/- 20% при доверительной вероятности 0,95. ### 2. Метод измерений Определение основано на "мокрой" (кислотной) минерализации проб, восстановлении ионов ртути, содержащихся в растворе, до элементного состояния под действием химического восстановителя, переводе ртути в газовую фазу и последующем количественном определении методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии. Нижний предел измерения концентраций ртути в растворах минерализованных проб пищевых продуктов и биосред - 0,00005 мг/куб. дм. Измерению мешают ионы йода при их содержании в растворе минерализованной пробы в концентрациях, превышающих 10 мг/куб. дм, селена и свинца - при их содержании в растворе минерализованной пробы в концентрациях, превышающих 0,1 мг/куб. дм. Допустимые уровни ртути (СанПиН 2.3.2.1078-01): - мясо (в т.ч. полуфабрикаты), продукты из мяса всех видов убойных животных, консервы, колбасные изделия, яичный белок, сыры, зерно продовольственное, крупа, мука - 0,03 мг/кг; - субпродукты убойных животных (печень, почки, язык, мозги, сердце), консервы из субпродуктов, икра и молоки рыб и продукты из них - 0,2 мг/кг; печень рыб - 0,5 мг/кг; - хлеб, булочные изделия - 0,015 мг/кг; - консервы из мяса птицы, яичные продукты сухие, шоколад и изделия из него, чай - 0,1 мг/кг; - яйца, творог и творожные изделия, семена зернобобовых, макаронные изделия, бараночные, сухарные изделия, кофе, овощи, картофель, бахчевые, фрукты, ягоды, консервы из них - 0,02 мг/кг; - сахар, сахаристые кондитерские изделия - 0,01 мг/кг; - рыба - 0,3 - 1,0 мг/кг; - грибы, орехи, семена масличных культур - 0,05 мг/кг. ### 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы #### 3.1 Средства измерений Универсальный ртутеметрический комплекс ТУ 4317-001-41987679-00 УКР-1 (варианты исполнения УКР-1МЦ N Госреестра 13455-00 или УКР-1 М), сертификат об утверждении типа средства измерений **R.U.C.31.010 N 7567** (НПЭФ "ЭкОН", г. Москва) Весы лабораторные общего назначения ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г типа ВЛР-200 Колбы мерные 2-1000-2, 2-500-2, ГОСТ 1770 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2 Пипетки градуированные 2-го класса ГОСТ 29227 точности вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см Цилиндры мерные вместимостью ГОСТ 1770 50 куб. см Государственный стандартный образец ГСО 7343-96 состава раствора соли ртути (II) с массовой концентрацией ртути 1,00 мг/куб. см Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. #### 3.2 Вспомогательные устройства, материалы Аквадистиллятор типа ДЭ-4-2 ТУ 16-1-721-79 Баня водяная лабораторная ТУ 64-1-2850-80 Воронка делительная ВД-3-10ХС ГОСТ 25336 Воронки химические В-75-110ХУ ГОСТ 25336 Индикаторная бумага универсальная Колбы конические Кн-5-100-29/32 ТС, ГОСТ 25336 Кн-1-500-29/32 ТС, Кн-1-750-29/32 ТС вместимостью соответственно 100, 500 и 750 куб. см Колбы круглодонные КГУ-2-1-500-29/32 ТС ГОСТ 25336 вместимостью 500 куб. см Плитка электрическая бытовая ГОСТ 14919 Фильтры обеззоленные "синяя лента" ТУ 6-09-1678-83 или мембранные с размером пор 0,45 мкм Холодильник водяной обратный ХШ-1-400-29/32 ГОСТ 25336 Шкаф сушильный лабораторный ТУ 16-531-099-78 типа СНОЛ - 2,5.2,5.2,6/2М-М01 Штатив лабораторный ТУ 64-1-707-76 Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками. #### 3.3 Реактивы Вода дистиллированная ГОСТ 6709 Гидроксиламин гидрохлорид, чда [ГОСТ 5456](https://bukva.ai/docs/gost-5456-79) Калий двухромово-кислый (бихромат) ГОСТ 4220 Калий марганцово-кислый (перманганат), хч ГОСТ 20478 Калий надсерно-кислый (персульфат), чда [ГОСТ 4146](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4146-74) Кислота азотная, осч ГОСТ 11125 Кислота серная, осч [ГОСТ 14262](https://bukva.ai/docs/standart-gost-14262-78) Натрия борогидрид, хч или импортный ТУ 1-92-162-90 Натрия гидроксид (едкий натр), чда ГОСТ 4328 Спирт этиловый ректификованный технический ГОСТ 18300 Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией. ### 4. Требования безопасности 4.1. При выполнении измерений следует соблюдать требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007. 4.2. Не допускается работа с аналитическим блоком при отсутствии холодного водоснабжения. 4.3. Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. 4.4. Работа с кислотами должна проводиться в резиновых перчатках, защитных очках и полиэтиленовом или резиновом фартуке. 4.5. При приготовлении разбавленных растворов кислот необходимо строго соблюдать правила добавления кислоты в воду. 4.6. Сливы (отработанные растворы) кислот и оснований категорически запрещается сливать в водоотводящую систему (раковины, канализацию и т.п.). Сливы помещают в отдельные стеклянные бутыли или пластмассовые канистры, которые хранятся в соответствии с требованиями к хранению легковоспламеняющихся жидкостей и кислот. Емкости со сливами утилизируют в соответствии с установленным порядком. 4.7. Ввиду высокой токсичности ртути и ее соединений использованные ртутьсодержащие растворы следует обезвреживать. С этой целью растворы сливают в специальный сосуд вместимостью три литра, содержащий 250 куб. см подкисленного 5%-ного раствора перманганата калия. В сосуд после его наполнения добавляют 10%-ный раствор серноватистокислого натрия в 20%-ном растворе гидроксида натрия до исчезновения малиновой окраски и прекращения выпадения осадка. Осадок отделяют декантацией и собирают в стеклянную банку, которую после заполнения подвергают захоронению в специально отведенных местах для токсических отходов или сдают на специализированные предприятия по переработке ртутьсодержащих отходов. ### 5. Требования к квалификации оператора К выполнению измерений допускаются специалисты, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности. ### 6. Условия измерений При выполнении измерений соблюдают следующие условия: - температура окружающего воздуха (20 +/- 5) °С; - атмосферное давление 84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт. ст.); - относительная влажность воздуха ниже 85% при 25 °С; - напряжение в сети питания переменного тока (220 +/- 22) В; - концентрации мешающих определению и агрессивных компонентов в воздухе не должны превышать ПДК для воздуха рабочей зоны. ### 7. Подготовка к проведению измерений Выполнению измерений предшествуют следующие операции: отбор и подготовка проб к анализу, подготовка лабораторной посуды, приготовление растворов, подготовка универсального ртутеметрического комплекса к работе, его градуировка. #### 7.1 Отбор проб Процедура включает в себя отбор пробы, упаковку, хранение и усреднение пробы перед дальнейшей ее обработкой. Отбор и подготовку проб к испытаниям проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт или пищевое сырье. Отобранные пробы упаковывают в полиэтиленовые или стеклянные банки или тройные полиэтиленовые пакеты. Длительное хранение упакованных проб осуществляется при температуре 5 °С. #### 7.2 Подготовка лабораторной посуды Новую или сильно загрязненную лабораторную посуду после обычной мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной водой. Непосредственно перед использованием посуду обрабатывают горячим раствором азотной кислоты (1:1) или хромовой смесью, ополаскивают 3 - 4 раза дистиллированной водой и сушат. #### 7.3 Подготовка проб к анализу Подготовка пробы для анализа на содержание ртути заключается в проведении "мокрой" (кислотной) минерализации навески анализируемого материала способом, обеспечивающим полное растворение пробы, получение прозрачного бесцветного раствора, отсутствие потерь ртути (например, по ГОСТ 26927-86. Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути). Параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты (холостая проба). В каждой серии измерений параллельно с рабочими ставится одна холостая проба. Для творога, сливочного масла, сыров, маргарина, жировых продуктов минерализацию проводят "закрытым" способом в аппарате, состоящем из двугорлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки. Навеску массой 40 г помещают в колбу, прибавляют 10 куб. см раствора надсерно-кислого натрия (1,25 г/куб. дм), затем вводят порциями азотную кислоту. Для творога, сыров и сливочного масла используют концентрированную азотную кислоту в количестве 15 куб. см. Для растительных масел, маргарина и жировых продуктов применяют азотную кислоту разбавленную (1:2) в количестве 40 куб. см. Смесь нагревают на водяной бане и охлаждают до комнатной температуры. Вводят в колбу через капельную воронку 15 - 20 куб. см концентрированной серной кислоты, выдерживают при комнатной температуре, а затем нагревают сначала при 70 °С, постепенно доводя до кипения, и выдерживают до полного просветления придонного слоя. По окончании процесса колбу охлаждают до комнатной температуры и приливают 50 куб. см горячей воды через холодильник. Содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см и доводят до метки дистиллированной водой. Для мясных, молочных продуктов, овощей, плодов, кондитерских изделий, зерна минерализацию проводят "открытым" способом. Процесс проводят в термостойкой конической колбе вместимостью 750 куб. см. Пробу (10 - 50 г) распределяют по дну колбы и добавляют 1 куб. см этилового спирта, 15 куб. см воды, 0,5 - 30 куб. см концентрированной азотной кислоты. Колбу закрывают воронкой, содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 20 - 30 мин. Далее вводят через воронку порциями 7 - 20 куб. см концентрированной серной кислоты. По окончании введения серной кислоты колбу оставляют в вытяжном шкафу до окончания выделения окислов азота. Затем колбу помещают на водяную баню и осторожно нагревают до полного просветления слоя жидкости. Колбу снимают с бани, горячий раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Реакционную колбу и фильтр промывают кипящей дистиллированной водой. Промывные воды соединяют с основной массой. После охлаждения объем содержимого мерной колбы доводят до метки дистиллированной водой. Минерализацию рыбы и морепродуктов проводят "закрытым" способом (без капельной воронки). В колбу помещают 0,2 - 3 г образца и 15 - 20 куб. см смеси концентрированных азотной и серной кислот (1:1). Колбу помещают на водяную баню и нагревают при 70 °С в течение 15 мин., затем в течение 5 мин. на кипящей бане. Через обратный холодильник вводят 30 куб. см воды и оставляют на кипящей бане в течение 60 мин. После охлаждения до комнатной температуры к минерализату добавляют 15 - 20 куб. см 5%-ного раствора перманганата калия и оставляют пробу на 5 - 10 мин., затем добавляют 5 куб. см 15%-ного раствора гидроксиламина соляно-кислого. Раствор должен стать совершенно прозрачным. #### 7.4 Приготовление растворов ##### 7.4.1 Приготовление раствора азотной кислоты (раствора разбавления). Мерным цилиндром вместимостью 50 куб. см отмеривают 50 куб. см концентрированной азотной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают примерно 500 куб. см дистиллированной воды и осторожно переливают из цилиндра азотную кислоту в воду. Перемешивают содержимое и дополняют объем раствора дистиллированной водой до 1000 куб. см. Тщательно перемешивают. Полученный раствор используют для приготовления градуировочных растворов. Срок хранения не ограничен. ##### 7.4.2 Приготовление раствора восстановительного реагента. Для приготовления восстановительного реагента берут навеску гидроксида натрия массой 1,0 г, помещают в мерную колбу вместимостью 200 куб. см. Заполняют колбу на 2/3 объема дистиллированной водой и растворяют навеску. В полученный раствор гидроксида натрия помещают таблетку борогидрида натрия массой 1,00 г, растворяют ее и дополняют объем раствора дистиллированной водой до 200 куб. см. Полученный раствор содержит 0,5% гидроксида натрия и 0,5% борогидрида натрия. Раствор переливают в склянку с притертой крышкой и хранят в холодильнике до использования. Срок хранения раствора - 1 месяц. ##### 7.4.3 Приготовление градуировочных растворов. Градуировочные растворы с массовой концентрацией 0,001, 0,005 и 0,01 мг/куб. дм готовят из ГСО ртути с массовой концентрацией 1,0 мг/куб. см по методике, приведенной в руководстве по эксплуатации универсального ртутеметрического комплекса. В тех случаях, когда содержание ртути в минерализатах образцов анализируемых материалов ниже 0,001 мг/куб. дм, готовят дополнительно градуировочные растворы с массовой концентрацией ртути 0,0001 и 0,0005 мг/куб. дм десятикратным разбавлением растворов с концентрациями 0,001 и 0,005 мг/куб. дм соответственно. #### 7.5 Подготовка универсального ртутеметрического
комплекса к работе
7.5.1. Универсальный ртутеметрический комплекс УКР-1 готовят к работе в соответствии с руководством по эксплуатации. ##### 7.5.2 Выполнение градуировки. 7.5.2.1. Градуировку прибора выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации УКР-1 перед введением комплекса в эксплуатацию или после перерыва в работе более 1 месяца. При проведении градуировки следует учитывать величину "фона" раствора разбавления. 7.5.2.2. Градуировку прибора выполняют путем анализа градуировочных растворов не менее чем в трехкратной повторности. Для градуировки используют растворы (не менее трех), которые охватывают ожидаемый диапазон концентраций анализируемых растворов. Измерения проводят от низких концентраций к высоким. В процессе выполнения градуировки проводят оперативный контроль сходимости результатов в соответствии с [п. 11.2](#p100133). ###### 7.5.2.3 Коэффициент градуировочной характеристики (К ) 0 представляют в виде: SUM [(N - N ) х М ] i i,ср 0,ср i К = ---------------------------, 0 2 SUM (N - N ) i i,ср 0,ср где: M - масса ртути в 1 куб. см i-ого градуировочного раствора, i нг; N - среднее арифметическое значение результатов 3-кратного i,ср измерения массы ртути в i-ом градуировочном растворе, нг; N - среднее арифметическое значение результатов 3- 0,ср кратного измерения массы ртути в растворе разбавления, нг. ### 8. Выполнение измерений 8.1. Для выполнения измерений снимают реакционную ячейку и вводят в нее 2 куб. см раствора восстановителя. Отбирают пипеткой нужный объем (1 - 10 куб. см) пробы (холостой пробы, градуировочного раствора или рабочей пробы), нажимают кнопку "ПУСК" анализатора. После появления звукового сигнала (через 30 с после нажатия кнопки) вводят анализируемую пробу в реактор через воронку барботера. По окончании измерения снимают показания (N, нг) с цифрового табло анализатора. Если измерения проводятся с использованием персонального компьютера (программа "УКР-аналитика") результаты измерений автоматически заносятся в память компьютера. Время, предназначенное для ввода пробы, ограничено интервалом в 24 с. По окончании этого интервала звуковой сигнал прекращается. Если проба введена после окончания звукового сигнала, то полученный результат не учитывают при расчете концентрации, а цикл измерения повторяют. Рекомендуемый диапазон показаний составляет 1,00 - 20,00 нг. Если показания находятся вне рекомендуемого диапазона, то объем пробы соответственно увеличивают или уменьшают (или разбавляют ее). 8.2. После проведения измерения снимают реакционную ячейку и сливают раствор из ячейки в сосуд для отработанных проб. Промывают ячейку водопроводной и споласкивают дистиллированной водой. #### 8.3 Повторяют измерение концентрации ртути в пробе. ### 9. Обработка результатов измерений 9.1. Результат измерений (N ) рассчитывают как среднее ср арифметическое параллельных измерений (не менее двух) по формуле: n SUM N i=1 i N = -------, ср n где: N - единичное измерение (показания прибора), нг; i n - число параллельных измерений. #### 9.2 Концентрацию ртути в анализируемой пробе С (мг/кг) рассчитывают по формуле: К х (N - N ) х V 0 ср хол к -3 С = ---------------------- х 10 , m х V а где: К - коэффициент градуировочной характеристики; 0 N - результат измерений (масса ртути в анализируемом ср объеме), нг; N - результат измерений для холостых проб, нг; хол V - объем колбы, использованной для разбавления пробы после к минерализации, куб. см; V - объем пробы, взятой для анализа, куб. см; m - масса пробы, отобранной для минерализации, г. ### 10. Оформление результатов измерений Результаты измерений представляют в виде:
(С +/- 0,2С), мг/кг, или С, мг/кг, +/- 20%,
где С - массовая концентрация ртути в пробе, мг/кг; Результаты измерений заносят в журнал. Рекомендуемая форма приведена в [Прилож. 1](#p100150). Результаты измерений оформляются в виде протокола. ### 11. Внутренний оперативный контроль #### 11.1 Нормативы контроля Внутренний оперативный контроль показателей качества результатов количественного химического анализа (сходимости и точности) проводят в процессе текущих измерений с целью установления соответствия характеристик погрешности результатов измерений характеристикам погрешности МВИ (табл. 1).
Таблица 1
Норматив оперативного контроля при Р = 0,95
сходимость d, мг/кгточность К, нг
0,25С ср________ / 2 2 0,19 \/ N + N ср Д
С - измеренное значение массовой концентрации, мг/кг; ср N - масса ртути в анализируемом объеме пробы, нг; ср N - масса ртути в пробе с добавкой, нг. Д
#### 11.2 Оперативный контроль сходимости 11.2.1. Оперативный контроль сходимости результатов измерений массовой концентрации ртути проводят при получении каждого результата измерения, предусматривающего проведение параллельных определений в градуировочных растворах или в рабочих пробах. 11.2.2. Оперативный контроль сходимости проводят методом сравнения расхождения максимального и минимального результатов параллельных определений при измерении массовой концентрации ртути в пробах с нормативом оперативного контроля сходимости [(табл. 1)](#p100126). ##### 11.2.3 Сходимость результатов параллельных определений признают удовлетворительной, если | d = | С - С | <= d, | | --- | --- | --- | к 1 2 где: С и С - значения максимального и минимального результатов 1 2 измерений; d - норматив оперативного контроля сходимости [(табл. 1)](#p100126). #### 11.3 Оперативный контроль погрешности МВИ
(показателя точности)
11.3.1. Для проведения оперативного контроля погрешности МВИ отбирают две одинаковые (дубликаты) пробы, помещают их в разные колбы и готовят к анализу по [7.3](#p100086). ##### 11.3.2 Выполняют измерение массовой концентрации ртути в одной из колб и получают результат N . 1,ср ##### 11.3.3 В другую колбу вносят добавку 0,1 - 1,0 куб. см одного из градуировочных растворов, выполняют измерения и получают результат N . Величина добавки должна составлять от 50% до 2,ср 150% N . 1,ср 11.3.4. При отсутствии ртути в исходном минерализате добавка должна составлять 0,5 куб. см градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,001 мг/куб. дм. 11.3.5. Анализ проб без добавки и с добавкой выполняют в одно время и в одинаковых условиях. ##### 11.3.6 Результат контроля К признают удовлетворительным, к если выполняется условие: | К = | N - N - N | <= К, | | --- | --- | --- | к 2,ср 1,ср Д где К - норматив оперативного контроля погрешности МВИ [(табл. 1)](#p100126). 11.3.7. Оперативный контроль погрешности МВИ проводят в каждой серии проб, но не реже чем через 20 проб. 11.3.8. Результаты измерений, оперативного контроля показателей сходимости и точности заносят в рабочий журнал [(Прилож. 1)](#p100150).
Приложение 1
**РЕКОМЕНДУЕМАЯ ФОРМА ЗАПОЛНЕНИЯ РАБОЧЕГО ЖУРНАЛА РЕГИСТРАЦИИ**
**РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РТУТИ В ПРОБАХ**
ДатаНаименование, условное обозначение, шифр пробыМасса ртути в пробе, нгМассовая концентрация ртути в пробе, мг/кгРезультат оперативного контроля
первое измер.второе измер.dd кКК к
123456789
---