---
title: "\"МУК 4.1.146-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций нитрит-нитрат хлорида кальция (ННХК) в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.146-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-146-96"
---

## "МУК 4.1.146-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций нитрит-нитрат хлорида кальция (ННХК) в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.146-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций нитрит-нитрат хлорида кальция (ННХК) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России -<br>
Заместитель Главного<br>
государственного санитарного

</div>

<div align="center">

врача Российской Федерации

</div>

**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
8 июня 1996 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НИТРИТ-НИТРАТ**

<div align="center">

**ХЛОРИДА КАЛЬЦИЯ (ННХК) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>


<div align="right">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.146-96**

</div>


<a id="p100002"></a>Дата введения -
с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(выпуск N 29)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-111-96) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.
4. <a id="p100009"></a>Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
<a id="p100010"></a>Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
<a id="p100011"></a>Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

<a id="p100012"></a>    Ca(NO ) Ca(NO ) CaCl  = 1:1:2                     М. м. 417,18
         2 2     3 2    2
    нитрит-нитрат хлорида кальция.

<a id="p100013"></a>    Белые  или  слегка  желтоватые  кристаллы  с  Т    - 130 °С. В
                                                   пл.
промышленности  выпускается  в  виде  50%-ного раствора. В воздухе

<div align="center">

находится в виде аэрозоля.

</div>

<a id="p100014"></a>ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.


### <a id="p100015"></a>Характеристика метода


<a id="p100016"></a>Методика основана на реакции взаимодействия анализируемого соединения с реактивом Грисса-Илосвая и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.
<a id="p100017"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
<a id="p100018"></a>Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе - 10 мкг.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).
<a id="p100020"></a>Диапазон измеряемых концентраций - от 5 до 50 мг/куб. м.
<a id="p100021"></a>Измерению не мешают: азотнокислые, солянокислые и хлористо-водородные соли кальция, натрия, магния. Мешают определению соли азотистой кислоты.
<a id="p100022"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 17%.
<a id="p100023"></a>Время выполнения анализа - 60 мин.


### <a id="p100024"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100025"></a>Фотоколориметр или спектрофотометр
<a id="p100026"></a>Аспирационное устройство
<a id="p100027"></a>Фильтродержатели
<a id="p100028"></a>Пробирки с притертыми пробками вместимостью 15 мл    ГОСТ 10515-75
<a id="p100029"></a>Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл                ГОСТ 1770-74
<a id="p100030"></a>Цилиндры мерные вместимостью 100 мл                  ГОСТ 1770-74
<a id="p100031"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл [ГОСТ 20292](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100032"></a>Стаканы химические вместимостью 50 мл                ГОСТ 1770-74.


### <a id="p100033"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100034"></a>Нитрит-нитрат хлорид кальция (ННХК).
<a id="p100035"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией ННХК 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл воды. Раствор устойчив 1 месяц.
<a id="p100036"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией ННХК 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз. Раствор устойчив 1 месяц.
<a id="p100037"></a>Кислота уксусная, х.ч., 12%-ный водный раствор ГОСТ 61-75
<a id="p100038"></a>Кислота сульфаниловая, х.ч.                          ГОСТ 5821-69
<a id="p100039"></a>альфа-нафтиламин, ч.д.а.                             ГОСТ 8827-74.
<a id="p100040"></a>Реактив Грисса-Илосвая. 0,8 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12%-ной уксусной кислоты.
<a id="p100041"></a>0,2 г альфа-нафтиламина растворяют в небольшом количестве (20 мл) воды и нагревают 2 - 3 минуты на кипящей водяной бане до образования лиловой капли. Раствор декантируют и доводят до 150 мл 12%-ным раствором уксусной кислоты. Растворы сохраняют в темных склянках с притертой пробкой. Перед употреблением растворы смешивают в соотношении 1:1.
<a id="p100042"></a>Фильтры обеззоленные "синяя лента"                ТУ 6-09-1678-77.


### <a id="p100043"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100044"></a>Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - не более 15 дней.


### <a id="p100045"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100046"></a>Для построения градуировочного графика строят градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) согласно таблице.

<div align="right">

<a id="p100047"></a>Таблица

</div>


<div align="center">

<a id="p100048"></a>**ШКАЛА СТАНДАРТОВ**

</div>



| N стандарта | Стандартный раствор N 2, мл | Вода, мл | Содержание вещества, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 5,0 | 0 |
| 2 | 0,1 | 4,9 | 10 |
| 3 | 0,2 | 4,8 | 20 |
| 4 | 0,4 | 4,6 | 40 |
| 5 | 0,6 | 4,4 | 60 |
| 6 | 0,8 | 4,2 | 80 |
| 7 | 1,0 | 4,0 | 100 |


<a id="p100057"></a>Во все градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл реактива Грисса-Илосвая, перемешивают и через 10 минут фотометрируют при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ННХК в градуировочном растворе (мкг).
<a id="p100058"></a>Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.


### <a id="p100059"></a>Проведение измерения


<a id="p100060"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, добавляют 10 мл воды, перемешивают в течение 5-ти минут стеклянной палочкой, затем раствор переносят в колориметрические пробирки. Отбирают для анализа 5 мл раствора, прибавляют 0,5 мл реактива Грисса-Илосвая и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Степень десорбции ННХК с фильтра "синяя лента" равна 97,8%.
<a id="p100061"></a>Количественное определение вещества во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100062"></a>Расчет концентрации


<a id="p100063"></a>    Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по
формуле:

                                а х в
<a id="p100064"></a>                            С = -----,
                                б х V

<a id="p100065"></a>где:
<a id="p100066"></a>а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100067"></a>б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
<a id="p100068"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100069"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100072)).

<a id="p100070"></a>Методические указания разработаны Узбекским НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний.





<div align="right">

<a id="p100071"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100072"></a>ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79<br>
**(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)**

</div>


<a id="p100073"></a>    Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям проводят по
следующей формуле:

                          V х (273 + 20) х Р
<a id="p100074"></a>                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
    Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100075"></a>    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов ([Приложение 2](#p100077)). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100076"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100077"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°С</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 764</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2038</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0946</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0635</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0357</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100101"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100102"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**И ОПУБЛИКОВАННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**

</div>



| Наименование вещества | Ссылка на опубликованные Методические указания |
| --- | --- |
| 1. Аммония метаванадат | [МУ](https://bukva.ai/docs/1613-77) на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 7 |
| 2. Вольфрама диселенид | МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13 |
| 3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
| 4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
| 5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
| 6. Железа оксид | МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60 |
| 7. Кобальта диселенид | [МУ](https://bukva.ai/docs/1616-77) на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 14 |
| 8. Липрин | [МУ](https://bukva.ai/docs/2721-83) на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139 |
| 9. Молибдена диселенид | МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97 |
| 10. Ниобия диселенид | [МУ](https://bukva.ai/docs/5993-91) на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати) |
| 11. Пыльца бабочек зерновой моли | [МУ](https://bukva.ai/docs/2721-83) на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139 |
| 12. Полиамидное волокно "Армос" | [МУ](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) |
| 13. Пыль доменного шлака | [МУ](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) |
| 14. Метасол | [МУ](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) |
| 15. Сополимер акрилонитрила и | [МУ](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах |
| 2-метил-5-винилпиридина (волокно | вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) |
| ВИОН-АН-1) |  |
| 16. Соли неорганических кислот меди | [МУ](https://bukva.ai/docs/1618-77) на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 18 |
| 17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону) | МУ, вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 88 |
| 18. Фталат медисвинца Фталат свинца Свинец-оловотеллур (контроль по свинцу) | МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168 |
| 19. 1-(2,4,6- трихлорфенил)-3- аминопиразолон-5 | МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты ЗП-24. Вып. 25, М., 1989, с. 182 |
| 20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl) | МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 83 |
| 21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные) | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1693-77) на фотометрическое определение триэтоксисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 170 |
| 22. Цинка ацетат | [МУ](https://bukva.ai/docs/1634-77) на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 51 |




<a id="p100126"></a>

---