---
title: "\"МУК 4.1.1436а-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Тритиконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1436а-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1436a-03"
---

## "МУК 4.1.1436а-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Тритиконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1436а-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Тритиконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России 24.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
24 июня 2003 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИТИКОНАЗОЛА В ВОЗДУХЕ**
**РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
МУК 4.1.1436а-03

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

30 июня 2003 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. А.В. Довгилевич); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов). Разработчики методики указаны в конце.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены с 30 июня 2003 г.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100011"></a>Вводная часть


<a id="p100012"></a>Фирма-производитель: Байер КропСайенс.
<a id="p100013"></a>Торговое название: Премис.
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по ИСО: Тритиконазол.
<a id="p100015"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: (1RS)-(E)-5-[(4-хлорфенил)метилен]-2,2-диметил-1-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)-циклопентан-1-ол (ИЮПАК).
<a id="p100016"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100017"></a>    Эмпирическая формула: C  H  ClN O.
                           17 20   3
<a id="p100018"></a>Молекулярная масса: 317,82.
<a id="p100019"></a>Белый порошок без запаха.
<a id="p100020"></a>Температура плавления: 139,0 - 140,5 °С.
<a id="p100021"></a>Плотность при 20 °С: 1,324 - 1,366 кг/куб. м.
<a id="p100022"></a>Давление паров при 50 °С: менее 0,1 х 10 гПа.
<a id="p100023"></a>Хорошо растворим в дихлорметане, ацетоне, этилацетате, плохо - в гексане, растворимость в воде при 20 °С - 8,5 мг/л.
<a id="p100024"></a>Стабилен в водных растворах.
<a id="p100025"></a>Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде аэрозоля.
<a id="p100026"></a>    Краткая    токсикологическая    характеристика.   Тритиконазол
относится  к веществам, опасным по ингаляционной токсичности (ЛК
                                                                50
крысы  -  1400 мг/куб. м), малоопасным по острой пероральной (ЛД
                                                                50
крысы  -  более 2000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД   крысы -
                                                        50
более 2000 мг/кг).
<a id="p100027"></a>В России установлены следующие гигиенические нормативы:
<a id="p100028"></a>ДСД - 0,005 мг/кг массы человека;
<a id="p100029"></a>ОБУВ в воздухе рабочей зоны при применении - 1,0 мг/куб. м;
<a id="p100030"></a>ОБУВ в воздухе атмосферы при применении - 0,01 мг/куб. м.
<a id="p100031"></a>Область применения препарата. Тритиконазол - фунгицид контактного и системного действия, рекомендуемый для обработки семян пшеницы против многих грибов и ряда лиственных патогенов, таких как ржавчина, мучнистая роса, пятнистость, болезни всходов, колосковая головня. Расход препарата от 25 до 50 г д.в. на тонну зерна.
<a id="p100032"></a>Зарегистрирован в России в качестве фунгицида под фирменными названиями Премис двести, кс (200 г/л), Премис, кс (25 г/л) - против головни, ржавчины, корневых гнилей, септориоза, мучнистой росы зерновых культур, с нормой расхода 0,15 - 0,25 л/т.


## 2. <a id="p100033"></a>Методика измерения концентраций Тритиконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100034"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100035"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100036"></a>Методика основана на определении Тритиконазола с помощью газожидкостной хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации. Отбор воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента".
<a id="p100037"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.


##### <a id="p100038"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100039"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания зерновых культур.


##### <a id="p100040"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (р = 0,95)

<a id="p100041"></a>Число параллельных определений - 10.
<a id="p100042"></a>Предел обнаружения в хроматографируемом объеме - 0,5 нг.
<a id="p100043"></a>Предел обнаружения в воздухе - 0,007 мг/куб. м (при отборе 75 л воздуха).
<a id="p100044"></a>Диапазон определяемых концентраций - 0,007 - 0,112 мг/куб. м.
<a id="p100045"></a>Среднее значение определения - 94,4%.
<a id="p100046"></a>Стандартное отклонение (S) - 8,98%.
<a id="p100047"></a>Относительное стандартное отклонение (DS) - 2,84%.
<a id="p100048"></a>Доверительный интервал среднего - 6,42%.
<a id="p100049"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 13%.


### <a id="p100050"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100051"></a>Тритиконазол с содержанием д.в. 99,3%
<a id="p100052"></a>Азот, осч ГОСТ 9293-74
<a id="p100053"></a>Ацетон, осч ГОСТ 2603-79
<a id="p100054"></a>Бумажные фильтры "синяя лента",

<div align="center">

предварительно промытые ацетоном<br>
<a id="p100055"></a>Хромасорб W-HD с 3% OV-101 (0,12 - 0,16 мм)<br>
<a id="p100056"></a>Хроматон N-AW с 5% SE-30 (0,16 - 0,20 мм),

</div>

<a id="p100057"></a>Хемапол.


### <a id="p100058"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100059"></a>Газовый хроматограф "Цвет" или аналогичный,
снабженный детектором постоянной скорости
рекомбинации (ДПР) с пределом детектирования
                 -14
по линдану 4 х 10    г/куб. см
<a id="p100060"></a>Колонка хроматографическая стеклянная
длиной 1 м, внутренним диаметром 2 - 3 мм
<a id="p100061"></a>Аспирационное устройство достаточной              ТУ 25-11-1414-78
разрешающей способности типа ЭА-1
<a id="p100062"></a>Барометр-анероид М-67                             ТУ 2504-1797-75
<a id="p100063"></a>Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные        ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100064"></a>Колбы грушевидные со шлифом вместимостью          ГОСТ 10394-72
100 мл
<a id="p100065"></a>Колбы мерные вместимостью 100 мл                  ГОСТ 1770-74
<a id="p100066"></a>Пипетки вместимостью 0,1 и 1 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100067"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М            ТУ 25-11-917-74
или аналогичный
<a id="p100068"></a>Стаканы химические вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100069"></a>Стеклянные палочки
<a id="p100070"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена        ГОСТ 215-73Е
деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С
<a id="p100071"></a>Фильтродержатель
<a id="p100072"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10 мл                ГОСТ 1770-74Е.


### <a id="p100073"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100074"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
<a id="p100075"></a>Воздух с объемным расходом 5,0 куб. дм/мин. аспирируют в течение 15 мин. через фильтр "синяя лента". Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить при комнатной температуре в течение 30 дней.


### <a id="p100076"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100077"></a>2.5.1 Подготовка и кондиционирование колонки

<a id="p100078"></a>Готовую насадку (5% SE-30 на Хроматоне N-AW) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 250 °С в течение 10 - 12 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору, устанавливают параметры хроматографирования, указанные в [п. 2.7.1](#p100091), и проводят тренировку колонки в течение 8 - 10 ч, вводя в испаритель газового хроматографа по 1 мкл стандартного раствора Тритиконазола с концентрацией 100 мкг/мл.


##### <a id="p100079"></a>2.5.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100080"></a>Стандартный раствор Тритиконазола с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.
<a id="p100081"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрациями 0,5; 1,5; 3,0; 5,0; 8,0 мкг/мл готовят из раствора, содержащего 100 мкг/мл Тритиконазола, соответствующим разбавлением ацетоном. Растворы хранятся в холодильнике в течение 3 месяцев.


##### <a id="p100082"></a>2.5.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100083"></a>Для построения градуировочного графика на определение Тритиконазола в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл рабочего стандартного раствора с концентрациями 0,5; 1,5; 3,0; 5,0 и 8,0 мкг/мл.
<a id="p100084"></a>Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации.
<a id="p100085"></a>Строят градуировочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от содержания Тритиконазола в пробе в нг.


### <a id="p100086"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100087"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 10 мл ацетона и оставляют на 4 - 5 мин. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 мл.
<a id="p100088"></a>Далее объединенный экстракт упаривают в грушевидных колбах на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 45 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают током теплого воздуха. Остаток растворяют в 1 мл ацетона и 1 мкл полученного раствора анализируют по [п. 2.7](#p100089).


### <a id="p100089"></a>2.7. Условия хроматографирования градуировочных и анализируемых растворов


<a id="p100090"></a>Хроматограф газовый "Цвет-570" с детектором постоянной скорости рекомбинации.


##### <a id="p100091"></a>2.7.1 Неподвижная фаза - 5% SE-30 на Хроматоне N-AW (0,16 - 0,20 мм)


<a id="p100092"></a>    Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним
    диаметром 3 мм
<a id="p100093"></a>    Рабочая шкала электрометра                       64 х 10 Ом
<a id="p100094"></a>    Скорость движения ленты самописца                240 мм/ч
<a id="p100095"></a>    Температура термостата колонки                   240 °С
<a id="p100096"></a>     детектора                                       340 °С
<a id="p100097"></a>     испарителя                                      390 °С
<a id="p100098"></a>    Скорость газа-носителя (азот)                    35 мл/мин.
<a id="p100099"></a>    Объем вводимой пробы                             1 мкл
<a id="p100100"></a>    Абсолютное время удерживания                     1 мин. 30 с
<a id="p100101"></a>    Линейный диапазон детектирования                 0,5 - 8,0 нг.


##### <a id="p100102"></a>2.7.2 Альтернативная хроматографическая фаза


<a id="p100103"></a>Неподвижная фаза - 3% OV-101 на Хромасорбе W-HD (0,12 - 0,16 мм)

<a id="p100104"></a>    Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним
    диаметром 3 мм
                                                            10
<a id="p100105"></a>    Рабочая шкала электрометра                       32 х 10   Ом
<a id="p100106"></a>    Скорость движения ленты самописца                240 мм/ч
<a id="p100107"></a>    Температуры термостата колонки                   235 °С
<a id="p100108"></a>     детектора                                       340 °С
<a id="p100109"></a>     испарителя                                      390 °С
<a id="p100110"></a>    Скорость газа-носителя (азота)                   30 мл/мин.
<a id="p100111"></a>    Объем вводимой пробы                             1 мкл.
<a id="p100112"></a>    Абсолютное время удерживания                     1 мин. 32 с
<a id="p100113"></a>    Линейный диапазон детектирования                 0,5 - 8,0 нг.

<a id="p100114"></a>Среднюю высоту пика вычисляют из результатов трех последовательных вводов пробы в испаритель хроматографа. Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 8,0 мкг/мл, разбавляют ацетоном.


### <a id="p100115"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100116"></a>Содержание Тритиконазола в воздухе рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

                                А х В
<a id="p100117"></a>                            С = -----,
                                b х V

<a id="p100118"></a>где:
<a id="p100119"></a>С - содержание Тритиконазола в воздухе, мг/куб. м;
<a id="p100120"></a>А - количество вещества, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, нг;
<a id="p100121"></a>В - общий объем пробы для хроматографирования, мл;
<a id="p100122"></a>b - объем пробы, вводимый в хроматограф, мкл;
<a id="p100123"></a>V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), л.

                                   Р
<a id="p100124"></a>                      V = 0,383 ------- u t,
                                273 + Т

<a id="p100125"></a>где:
<a id="p100126"></a>Т - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С;
<a id="p100127"></a>Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100128"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
<a id="p100129"></a>t - длительность отбора пробы, мин.


## 3. <a id="p100130"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100131"></a>При выполнении измерений концентраций Тритиконазола в воздухе необходимо соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях в соответствии с "[Правилами](https://bukva.ai/docs/standart-gost-30324-0-95) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемиологического режима и личной гигиены при работе в лечебных и санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР" (N 2455-81 от 20.10.81), а также требования, изложенные в документации на прибор.


## 4. <a id="p100132"></a>Разработчики


<a id="p100133"></a>Калинин В.А., проф., к. с-х. н.; Довгилевич Е.В., к. биол. н.; Калинина Т.С., к. с-х. н.; Довгилевич А.В., к. хим. н.
<a id="p100134"></a>Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева.
<a id="p100135"></a>Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов". 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53/1. Телефон: (095) 976-37-68, факс: (095) 976-43-26.



<a id="p100136"></a>

---