---
title: "\"МУК 4.1.1432-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1432-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1432-03"
---

## "МУК 4.1.1432-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1432-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России 24.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

24 июня 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ РИМСУЛЬФУРОНА**
**В КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1432-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

30 июня 2003 года

1. <a id="p100006"></a>Подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к.х.н. Довгилевич А.В.); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов). Разработчики методики указаны в конце.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирма-производитель: Дюпон.
<a id="p100012"></a>Торговое название: Титус.
<a id="p100013"></a>Название действующего вещества по ИСО: Римсульфурон.
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: 1-(4,6-диметок-сипиримидин-2-ил)-3-(3-этилсульфонил-2-пиридилсульфонил) мочевина.
<a id="p100015"></a>Структурная формула <*>:

<a id="p100016"></a>

---

<a id="p100017"></a><*> Не приводится.

<a id="p100018"></a>Эмпирическая формула: С14Н17N5O7S2. М.м. 431,4.
<a id="p100019"></a>Химически чистый Римсульфурон представляет собой белый кристаллический порошок без запаха.
<a id="p100020"></a>Температура плавления: 176 - 178 °C.
                           -3
<a id="p100021"></a>    Давление паров 1,7 x 10   мПа (при 25 °C).
<a id="p100022"></a>Коэффициент распределения октанол - вода: Kow logP = 0,288 (pH 5) - 1,47 (pH 7).
<a id="p100023"></a>Растворимость в воде (мг/л, 25 °C): 135 (pH 5), 7300 (pH 7), 5560 (pH 9).
<a id="p100024"></a>Растворимость в органических растворителях (г/л, при 20 °C): ацетон - 14,8, ацетонитрил - 17,2, этилацетат - 2,85, гексан < 0,01, метанол - 1,55, хлористый метилен - 35,5, N,N-диметилформамид - 241,0.
<a id="p100025"></a>Константа диссоциации рКа (при 25 °C) - 4,0.
<a id="p100026"></a>Стабилен при температуре 55 °C. Гидролизуется в водных растворах: DT50 - 4,6 дней (pH 5), 7,2 дня (pH 7), 0,3 дня (pH 9).
<a id="p100027"></a>Римсульфурон быстро разлагается в почве. Подвергается, главным образом, химическому гидролизу и в очень малой мере микробиологической деградации. Скорость деградации зависит от pH; DT50 в почве составляет 10 - 20 дней (в лабораторных условиях).
<a id="p100028"></a>В устойчивых растениях быстро разлагается до нетоксичных компонентов (DT50 в кукурузе - 6 ч).
<a id="p100029"></a>Краткая токсикологическая характеристика.
<a id="p100030"></a>Римсульфурон относится к малоопасным соединениям по острой оральной (ЛД50 для крыс составляет более 5000 мг/кг) и дермальной (ЛД50 для кроликов более 2000 мг/кг) токсичности и умеренно опасным веществам по ингаляционной (ЛК50 для крыс (4 ч) более 5,4 мг/л) токсичности. Не вызывает покраснения кожи, слабо раздражает слизистую оболочку глаз. Не проявляет тератогенных и мутагенных свойств.
<a id="p100031"></a>В России установлены следующие гигиенические нормативы для Римсульфурона:
<a id="p100032"></a>ДСД - 0,02 мг/кг массы тела человека;
<a id="p100033"></a>ОДК в почве - 0,03 мг/кг;
<a id="p100034"></a>МДУ (мг/кг): кукуруза, картофель - 0,01.
<a id="p100035"></a>Область применения препарата.
<a id="p100036"></a>Римсульфурон - гербицид системного действия, проникающий через корни и листья растений и ингибирующий биосинтез изолейцина и валина. Рекомендуется как послевсходовый гербицид для подавления однолетних и многолетних злаковых и некоторых широколистных сорняков на посевах кукурузы. Также используется на посадках картофеля и томатов. Хорошо подавляет развитие чувствительных к нему сорняков при норме расхода 15 г д.в./га.


## 2. <a id="p100037"></a>Методика определения остаточных количеств Римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



### <a id="p100038"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100039"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100040"></a>Методика основана на определении Римсульфурона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта путем перераспределения между двумя несмешивающимися органическими растворителями и на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак-Амин). Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100041"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100042"></a>Метрологическая характеристика метода представлена в табл. 1 и [2.](#p100049)

<a id="p100043"></a>Таблица 1

<a id="p100044"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="12%"><col width="20%"><col width="14%"><col width="12%"><col width="23%"></colgroup>
<tr><td colspan="6">Метрологические параметры, р = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>анализируемый объект</td><td>предел обнаружения, мг/кг (мг/л)</td><td>диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л)</td><td>среднее значение определения, %</td><td>стандартное отклонение, S</td><td>доверительный интервал среднего результата, %, +/-</td></tr>
<tr><td>Картофель</td><td>0,01</td><td>0,01 - 0,1</td><td>74,45</td><td>1,7</td><td>2,11</td></tr>
</table>


<a id="p100048"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100049"></a>**ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ РИМСУЛЬФУРОНА В КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ**

</div>

**(5 ПОВТОРНОСТЕЙ ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ)**


| Среда | Внесено Римсульфурона, мг/кг (мг/л) | Обнаружено, мг/кг (мг/л) | Доверительный интервал, +/- | Полнота определения, % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| Клубни картофеля | 0,01 | 0,00743 | 0,0001 | 74,30 |
|  | 0,02 | 0,01482 | 0,0004 | 74,10 |
|  | 0,05 | 0,03650 | 0,0008 | 73,00 |
|  | 0,10 | 0,07640 | 0,0008 | 76,40 |
| среднее |  |  |  | 74,45 |



##### <a id="p100056"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100057"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при выращивании картофеля.


### <a id="p100058"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование



##### <a id="p100059"></a>2.2.1 Реактивы, материалы и растворы


<a id="p100060"></a>Римсульфурон, аналитический стандарт с
содержанием д.в. 98,8%, фирма Дюпон
Ацетонитрил                                ТУ 6-09-3534-87
Вода бидистиллированная, деионизированная  ГОСТ 7602-72
Гексан, ч                                  ТУ 6-09-3375-78
Гелий, осч
Калий марганцово-кислый, чда ГОСТ 20490-75
Кислота ортофосфорная, хч ГОСТ 6552-80
Кислота уксусная, ледяная ГОСТ 61-75
Натрий серно-кислый, безводный, хч [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
Натрий хлористый, хч ГОСТ 4233-77
Натрия гидроокись, хч ГОСТ 4328-77
Подвижная фаза для ВЭЖХ:
ацетонитрил - 400 мл, 0,1%-ный водный
раствор ортофосфорной кислоты - 600 мл     ТУ 4215-002-05451931-94
Концентрирующие патроны Диапак-Амин
(0,6 г), Диапак С
Фильтры бумажные, "красная лента" ТУ-6-09-1678-86
Хлороформ, ч                               ГОСТ 20015-74
Этиловый эфир уксусной кислоты [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76)
Фильтры для очистки растворителей,
диаметром 20 мм с отверстиями пор 20
мкм, фирма Уотерс


##### <a id="p100061"></a>2.2.2 Приборы и оборудование


<a id="p100062"></a>Алонж прямой с отводом для вакуума для
работы с концентрирующими патронами
Диапак-Амин
Ванна ультразвуковая
Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные ГОСТ 34104-80Е
Весы лабораторные общего назначения, с ГОСТ 19491-74
наибольшим пределом взвешивания до 500 г
и пределом допустимой погрешности +/-
0,038 г
Воронки делительные на 250 и 500 мл ГОСТ 25336-82Е
Воронки конические стеклянные диаметром ГОСТ 25336-82Е
50 - 60 мм
Встряхиватель механический или аналогичный ТУ 64-673М
Колбы конические плоскодонные на 250 и     ГОСТ 9737-70
500 мл
Колбы мерные на 25, 50 и 100 мл            ГОСТ 1770-74
Колонка хроматографическая стальная,
длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6
мм, Symmetry Shield RP 18, зернением 5
мкм
Концентраторы грушевидные и круглодонные,
объемом 50, 100 и 250 мл, КТУ-100-14/19    ГОСТ 10394-75
Микрошприц для жидкостного хроматографа
на 50 - 100 мкл
Насос водоструйный                         ГОСТ 10696-75
Пипетки мерные на 0,2; 1,0; 2,0; и 5,0 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М
или аналогичный                            ТУ 25-11-917-74
Стаканы стеклянные на 100 - 500 мл         ГОСТ 25366-80Е
Хроматограф жидкостный "Уотерс 510" с
ультрафиолетовым детектором с изменяемой
длиной волны и чувствительностью не ниже
0,005 единицы адсорбции на шкалу или
другой аналогичного типа


### <a id="p100063"></a>2.3. Подготовка к определению



##### <a id="p100064"></a>2.3.1 Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии

<a id="p100065"></a>Колонку Symmetry Shield RP 18 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 25 °C и скорости потока подвижной фазы 1 мл/мин. в течение 3 - 4 ч.

##### <a id="p100066"></a>2.3.2 Подготовка растворителей

<a id="p100067"></a>Перед началом эксперимента проверяют чистоту гексана, этилацетата и хлороформа. Для этого досуха упаривают на ротационном вакуумном испарителе 100 мл растворителя, добавляют в концентратор 2 мл ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и хроматографируют при 230 нм. При недостаточной чистоте растворителей проводят их очистку.
<a id="p100068"></a>Гексан встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают бледно-розовым раствором марганцово-кислого калия до тех пор, пока раствор не перестанет обесцвечиваться, затем промывают водой, сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют (Гордон А., Форд Р. Спутник химика. Москва, 1976, с. 441).
<a id="p100069"></a>Хлороформ встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают водой, сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют (Гордон А., Форд Р. Спутник химика. Москва, 1976, с. 443).
<a id="p100070"></a>Этиловый эфир уксусной кислоты промывают равным объемом 5%-ного раствора соды, сушат над безводным хлористым кальцием (Беккер Г. и др. Органикум. Москва, 1979, с. 372), кипятят в течение 1 ч с прокаленным сульфатом магния и затем перегоняют.
<a id="p100071"></a>Бидистиллят кипятят в течение 6 ч с марганцово-кислым калием, добавленным из расчета 1 г/л, и затем перегоняют.
<a id="p100072"></a>Магний серно-кислый 7-водный прокаливают в течение 5 ч (до полного испарения воды).

##### <a id="p100073"></a>2.3.3 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100074"></a>Взвешивают 100 мг Римсульфурона в мерной колбе объемом 100 мл. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом (стандартный раствор с концентрацией Римсульфурона 1,0 мг/мл). Затем 10,0 мл стандартного раствора с концентрацией 1,0 мг/мл отбирают пипеткой в мерную колбу объемом 100 мл и доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании (стандартный раствор с концентрацией Римсульфурона 100,0 мкг/мл). Стандартные растворы можно хранить в холодильнике в течение месяца. Для хроматографического исследования и внесения в контрольные образцы из стандартного раствора с концентрацией 100 мкг/мл методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 5,0; 2,0; 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/мл Римсульфурона.

##### <a id="p100075"></a>2.3.4 Приготовление растворов для проведения анализа


###### <a id="p100076"></a>2.3.4.1 Приготовление 0,05 М фосфатного щелочного буфера с pH 9.

<a id="p100077"></a>В мерную колбу объемом 1000 мл помещают 800 мл дистиллированной воды и растворяют в ней 8,75 г калия фосфорно-кислого двузамещенного и 100 г хлористого натрия, доводят pH по потенциометру до 9,0, используя 1 М раствор гидроксида натрия, после чего доводят раствор до метки дистиллированной водой.
<a id="p100078"></a>2.3.4.2. Приготовление 0,1%-ного раствора уксусной кислоты в этилацетате.
<a id="p100079"></a>В мерную колбу объемом 100 мл помещают 50 мл этилацетата и туда же добавляют 0,1 мл ледяной уксусной кислоты и доводят до метки этилацетатом, тщательно перемешивая. Раствор используют для элюирования Римсульфурона с концентрирующего патрона Диапак С.
<a id="p100080"></a>2.3.4.3. Приготовление 2%-ного раствора уксусной кислоты в этилацетате.
<a id="p100081"></a>В мерную колбу объемом 100 мл помещают 50 мл этилацетата и туда же добавляют 2,0 мл ледяной уксусной кислоты и доводят до метки этилацетатом, тщательно перемешивая. Раствор используют для элюирования Римсульфурона с концентрирующего патрона Диапак-Амин.

##### <a id="p100082"></a>2.3.5 Приготовление растворов для жидкостной хроматографии

<a id="p100083"></a>Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанные ацетонитрил и очищенную воду.

###### <a id="p100084"></a>2.3.5.1 Приготовление 0,1%-ного раствора ортофосфорной кислоты.

<a id="p100085"></a>В мерную колбу объемом 1000 мл наливают 500 мл очищенной воды, добавляют туда 1 мл концентрированной ортофосфорной кислоты, перемешивают, доводят до метки очищенной водой и тщательно перемешивают.

###### <a id="p100086"></a>2.3.5.2 Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ.

<a id="p100087"></a>В плоскодонную колбу объемом 1 л помещают 400 мл ацетонитрила и 600 мл 0,1%-ного раствора ортофосфорной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 мл/мин. в течение 5 мин., после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин. Полученный раствор используют в качестве подвижной фазы.

##### <a id="p100088"></a>2.3.6 Построение калибровочного графика

<a id="p100089"></a>Для построения калибровочного графика вводят в хроматограф последовательно 3 раза по 20 мкл каждого из стандартных растворов, содержащих Римсульфурон, с концентрациями 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/мл, измеряют площадь пиков, рассчитывают среднее значение площади пика для каждой концентрации и строят график зависимости площади пика от концентрации Римсульфурона.

##### <a id="p100090"></a>2.3.7 Подготовка концентрирующего патрона Диапак-Амин (0,6 г) для очистки экстракта

<a id="p100091"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 мл/мин.
<a id="p100092"></a>Патрон Диапак-Амин устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 мл (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100093"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 мл этилацетата. Элюат отбрасывают. Нельзя допускать высыхания поверхности концентрирующего патрона!
<a id="p100094"></a>2.3.7.1. Проверка хроматографического поведения Римсульфурона на концентрирующем патроне Диапак-Амин.
<a id="p100095"></a>Из стандартного раствора Римсульфурона в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/мл, отбирают 2 мл, помещают в круглодонную колбу объемом 100 мл и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 5 мл этилацетата, помещают на 30 с в ультразвуковую ванну, тщательно обмывают стенки концентратора и полученный раствор вносят на концентрирующий патрон. Затем в концентратор добавляют 5 мл этилацетата, обмывают стенки концентратора и полученный раствор также вносят на концентрирующий патрон. Элюат собирают в концентратор, упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила, помещают на 30 с в ультразвуковую ванну, тщательно обмывают стенки концентратора и хроматографируют. Концентратор тщательно обмывают 10 мл 0,1%-ной уксусной кислоты в этилацетате и смесь также вносят на концентрирующий патрон. Элюат собирают в концентратор, упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила, помещают на 30 с в ультразвуковую ванну, тщательно обмывают стенки концентратора и хроматографируют.
<a id="p100096"></a>Римсульфурон элюируют с концентрирующего патрона 10 мл 2%-ной уксусной кислоты в этилацетате порциями по 5 мл, элюат после внесения каждой порции упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Остатки уксусной кислоты отдувают холодным воздухом. Сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила, помещают на 30 с в ультразвуковую ванну, тщательно обмывают стенки концентратора и хроматографируют. Определяют фракции, содержащие Римсульфурон, и объединяют их.


### <a id="p100097"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100098"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79). Отобранные пробы картофеля хранят в полиэтиленовой таре в морозильной камере при температуре -18 °C.


### <a id="p100099"></a>2.5. Описание определения



##### <a id="p100100"></a>2.5.1 Клубни картофеля

<a id="p100101"></a>Экстракция и предварительная очистка.
<a id="p100102"></a>Образец измельченных клубней картофеля массой 20 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, прибавляют 50 мл ацетонитрила и экстрагируют на ультразвуковой ванне в течение 5 мин. и дополнительно 5 мин. на механическом встряхивателе. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 50 мл ацетонитрила и экстрагируя на ультразвуковой ванне 5 мин. и дополнительно 5 мин. на механическом встряхивателе. Экстракт фильтруют в делительную воронку объемом 500 мл через фильтр "красная лента". В ту же воронку добавляют 50 мл гексана и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в химический стакан объемом 250 мл, а верхний гексановый слой отбрасывают.
<a id="p100103"></a>Затем ацетонитрильный экстракт возвращают в делительную воронку и промывают еще раз 50 мл гексана. После полного разделения слоев нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор через ватный тампон, верхний гексановый слой отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт упаривают до водного остатка при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100104"></a>К водному остатку в концентраторе добавляют 100 мл фосфатного буфера (0,05 М К2НРО4, pH 9), тщательно обмывают стенки концентратора и раствор переносят в чистую делительную воронку. К раствору в делительной воронке добавляют 50 мл хлороформа и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний слой (хлороформ) отбрасывают. Водный остаток в делительной воронке промывают еще раз 50 мл хлороформа, хлороформ отбрасывают, а водный остаток переносят в химический стакан емкостью 100 мл и подкисляют 0,1 М раствором фосфорной кислоты до pH 3,5 (по потенциометру).
<a id="p100105"></a>Подкисленный водный раствор переносят в делительную воронку, добавляют туда же 50 мл гексана и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний водный слой собирают в химический стакан объемом 100 мл, а гексан отбрасывают. Водный остаток возвращают в делительную воронку и промывают еще раз 50 мл гексана. Собирают в концентратор объемом 250 мл, пропуская через слой безводного сульфата натрия толщиной 1 см. Экстракцию повторяют еще двумя порциями ацетонитрила по 20 мл, экстракты объединяют и упаривают досуха при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100106"></a>Очистка экстракта.
<a id="p100107"></a>Сухой остаток растворяют в 5 мл этилацетата, помещают на 30 с в ультразвуковую ванну, тщательно обмывают стенки концентратора и полученный раствор вносят на концентрирующий патрон. Затем в концентратор добавляют 5 мл этилацетата, обмывают стенки концентратора и полученный раствор также вносят на концентрирующий патрон. Концентратор тщательно обмывают 10 мл 0,1%-ной уксусной кислоты в этилацетате и смесь также вносят на концентрирующий патрон. Элюат отбрасывают.
<a id="p100108"></a>Римсульфурон элюируют с концентрирующего патрона 10 мл 2%-ной уксусной кислоты в этилацетате, элюат упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила, помещают на 5 с в ультразвуковую ванну, тщательно обмывая стенки колбы, и аликвоту 20 мкл вводят в хроматограф.


### <a id="p100109"></a>2.6. Условия хроматографирования и обработка результатов



##### <a id="p100110"></a>2.6.1 Условия хроматографирования

<a id="p100111"></a>Хроматограф "Waters" или другой с аналогичными характеристиками с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны.
<a id="p100112"></a>Колонка стальная Symmetry Shield RP 18, 4,6 мм x 25 см, зернением 5 мкм.
<a id="p100113"></a>Предколонка Symmetry Shield RP 18, 4,6 мм x 2 см, зернением 5 мкм.
<a id="p100114"></a>Время выхода Римсульфурона 9,24 - 9,81 мин.
<a id="p100115"></a>Альтернативная колонка Symmetry Shield RP 18, 4,6 мм x 25 см, зернением 5 мкм.
<a id="p100116"></a>Время выхода Римсульфурона 12,91 - 13,73 мин.
<a id="p100117"></a>Температура колонки: 25 °C.
<a id="p100118"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,1% ортофосфорная кислота в соотношении 40:60.
<a id="p100119"></a>Чувствительность 0,005 ед. оптической плотности на шкалу.
<a id="p100120"></a>Объем вводимой пробы 20 мкл.
<a id="p100121"></a>Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.

##### <a id="p100122"></a>2.6.2 Обработка результатов анализа

<a id="p100123"></a>Содержание Римсульфурона рассчитывают по формуле:

                           Sпр x A x V
<a id="p100124"></a>                      X = ------------- x P,
                          100 x Sст x m

<a id="p100125"></a>где:
<a id="p100126"></a>X - содержание Римсульфурона в пробе, мг/кг или мг/л;
<a id="p100127"></a>Scт - высота (площадь) пика стандарта, мм;
<a id="p100128"></a>Sпр - высота (площадь) пика образца, мм;
<a id="p100129"></a>A - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
<a id="p100130"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
<a id="p100131"></a>m - масса анализируемого образца, г (мл);
<a id="p100132"></a>P - содержание Римсульфурона в аналитическом стандарте, %.


## 3. <a id="p100133"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100134"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.


## 4. <a id="p100135"></a>Разработчики


<a id="p100136"></a>Калинин В.А., профессор, канд. с.-х. наук, Довгилевич Е.В., канд. биол. наук, Калинина Т.С., канд. с.-х. наук, Довгилевич А.В., канд. хим. наук, Устименко Н.В., канд. биол. наук.
<a id="p100137"></a>Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева.
<a id="p100138"></a>Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов". 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53/1. Телефон: (095) 976-37-68, факс: (095) 976-43-26.



<a id="p100139"></a>

---
