---
title: "\"МУК 4.1.1430-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1430-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1430-03"
---

## "МУК 4.1.1430-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1430-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России 24.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

24 июня 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ЛЯМБДА-ЦИГАЛОТРИНА**
**В ВОДЕ, ЗЕРНЕ, СОЛОМЕ И ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ**
**КУЛЬТУР, ЗЕРНЕ И ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ КУКУРУЗЫ, КАПУСТЕ, ЗЕРНЕ**
**ГОРОХА, КОРНЕПЛОДАХ И БОТВЕ САХАРНОЙ И КОРМОВОЙ СВЕКЛЫ,**
**В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА, СОИ И ГОРЧИЦЫ МЕТОДОМ**
**ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1430-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

30 июня 2003 года

1. <a id="p100006"></a>Подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к.х.н. Довгилевич А.В.); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов). Разработчики методики указаны в конце.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирма-производитель: Сингента Кроп Протекшен АГ.
<a id="p100012"></a>Торговое название: Карате.
<a id="p100013"></a>Название действующего вещества по ИСО: лямбда-Цигалотрин.
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: (S,R)-альфа-циано-3-феноксибензил (1R,1S)-цис-3-(2-хлор-3,3,3-трифторпропенил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат (1:1).
<a id="p100015"></a>Структурная формула <*>:

<a id="p100016"></a>

---

<a id="p100017"></a><*> Не приводится.

<a id="p100018"></a>Эмпирическая формула: 23Н19ClF3NО3. М.м. 449,9.
<a id="p100019"></a>Физическое состояние химического материала - бесцветная паста.
                                    -4
<a id="p100020"></a>    Давление насыщенного пара 2 x 10   mРа. Температура  плавления
49,2 °C; при температуре 20 °C. Плотность при 25 °C 1,33 г/мл.
<a id="p100021"></a>Коэффициент перераспределения октанол/вода: Kow logP = 7 (20 °C).
<a id="p100022"></a>Растворимость: в воде - 0,005 (рН 6,5), 0,004 (рН 5,0) мг/л; в ацетоне, гексане, метаноле, толуоле, этилацетате - 500 г/л.
<a id="p100023"></a>Устойчив на свету. Стабилен при хранении в течение 6 месяцев при температуре 15 - 25 °C.
<a id="p100024"></a>Период полураспада в почве - ДТ50 = 4 - 12 недель.
<a id="p100025"></a>Краткая токсикологическая характеристика: лямбда-Цигалотрин относится к веществам, опасным по острой пероральной (ЛД50: крысы - 56 - 79 мг/кг), малоопасным по дермальной (ЛД50: крысы - 1293 - 1507 мг/кг, кролики - более 2000 мг/кг) и опасным по ингаляционной токсичности (ЛД50: крысы - 4 ч - более 0,06 мг/л). Отрицательные побочные эффекты не обнаружены.
<a id="p100026"></a>В России установлены следующие гигиенические нормативы.
<a id="p100027"></a>    ДСД для человека                           - 0,002 мг/кг/сут.
    ПДК в воде водоема                         - 0,001 мг/куб. дм.
    ОДК в почве                                - 0,05 мг/кг.
    МДУ (мг/кг):
    зерно хлебных злаков                       - 0,01;
    картофель, кукуруза, капуста, томаты,
    горох                                      - 0,01;
    яблоня, вишня                              - 0,03;
    рапс, соя, горчица (семена, масло)         - 0,1;
    свекла сахарная                            - 0,02;
    персики                                    - 0,2;
    хмель сухой                                - 1,0.
<a id="p100028"></a>Область применения препарата: лямбда-Цигалотрин - инсектицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пиретроидов, обладающий слабым репеллентным эффектом. Он эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, перепончатокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки), а также отдельных видов клещей в посевах зерновых и овощных культур, кукурузы, хлопчатника, на плантациях картофеля, технических, ягодных и плодовых культур при норме расхода 5 - 20 г д.в./га. Зарегистрирован в России и странах СНГ под торговым названием Каратэ, 5%, к.э. для применения на зерновых и зернобобовых культурах, кукурузе, сое, сахарной свекле, картофеле, капусте, томатах, хмеле, льне-долгунце, многолетних бобовых травах, крестоцветных культурах, на плантациях винограда, плодовых, ягодных, лекарственных и декоративных культур с нормой расхода препарата от 0,1 - 0,8 л/га (до двух обработок за сезон).


## 2. <a id="p100029"></a>Методика определения остаточных количеств лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100030"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100031"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100032"></a>Метод основан на определении лямбда-Цигалотрина в воде и растительном материале с помощью газожидкостной (капиллярные и набивные колонки) с использованием детектора по захвату электронов после экстракции из проб органическим растворителем, очистки экстракта путем перераспределения вещества между органической и водной фазами и на колонке с Флорисилом. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100033"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100034"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при интенсивных технологиях производства сельскохозяйственной продукции. Избирательность метода в значительной степени увеличивается при использовании капиллярной колонки с программированием температуры термостата колонок.

##### <a id="p100035"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100036"></a>Метрологические характеристики метода приведены в табл. 1 - 2.

<a id="p100037"></a>Таблица 1

<a id="p100038"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**


<table>
<colgroup><col width="17%"><col width="12%"><col width="20%"><col width="14%"><col width="14%"><col width="23%"></colgroup>
<tr><td colspan="6">Метрологические параметры, р = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>анализируемый объект</td><td>предел обнаружения, мг/кг</td><td>диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>среднее значение определения, %</td><td>стандартное отклонение, S</td><td>доверительный интервал среднего результата, %, +/-</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>0,0005</td><td>0,0005</td><td>95,1</td><td>3,430</td><td>95,1 +/- 1,64</td></tr>
<tr><td>Зерно зерновых</td><td>0,005</td><td>0,005 - 0,1</td><td>92,3</td><td>3,305</td><td>92,3 +/- 1,55</td></tr>
<tr><td>Солома зерновых</td><td>0,01</td><td>0,01 - 0,1</td><td>85,3</td><td>3,673</td><td>85,3 +/- 1,72</td></tr>
<tr><td>Зерно кукурузы</td><td>0,005</td><td>0,005 - 0,1</td><td>88,5</td><td>5,050</td><td>88,5 +/- 2,36</td></tr>
<tr><td>Зеленая масса кукурузы, капуста</td><td>0,005</td><td>0,005 - 0,05</td><td>83,3</td><td>4,089</td><td>83,3 +/- 1,91</td></tr>
<tr><td>Зерно гороха</td><td>0,005</td><td>0,005 - 0,1</td><td>79,8</td><td>5,020</td><td>79,8 +/- 2,35</td></tr>
<tr><td>Корнеплоды сахарной и кормовой свеклы</td><td>0,005</td><td>0,005 - 0,1</td><td>91,9</td><td>4,626</td><td>91,9 +/- 2,16</td></tr>
<tr><td>Ботва сахарной и кормовой свеклы</td><td>0,005</td><td>0,005 - 0,1</td><td>80,3</td><td>2,704</td><td>80,3 +/- 1,27</td></tr>
<tr><td>Семена рапса, горчицы и сои</td><td>0,01</td><td>0,01 - 0,1</td><td>92,1</td><td>2,792</td><td>92,1 +/- 1,31</td></tr>
<tr><td>Масло рапса, горчицы и сои</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,5</td><td>86,3</td><td>3,590</td><td>86,3 +/- 1,68</td></tr>
</table>


<a id="p100051"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100052"></a>**ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ И ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ**<br>
**ЛЯМБДА-ЦИГАЛОТРИНА В ЗЕРНЕ, СОЛОМЕ И ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ ЗЕРНОВЫХ**<br>
**КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР, ЗЕРНЕ И ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ КУКУРУЗЫ, КАПУСТЕ,**<br>
**ЗЕРНЕ ГОРОХА, КОРНЕПЛОДАХ И БОТВЕ САХАРНОЙ И КОРМОВОЙ**

</div>

**СВЕКЛЫ, В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА, СОИ И ГОРЧИЦЫ**


<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="23%"><col width="23%"><col width="18%"><col width="14%"></colgroup>
<tr><td>Среда</td><td>Добавлено лямбда-Цигалотрина, мг/кг</td><td>Обнаружено лямбда-Цигалотрина, мг/кг</td><td>Доверительный интервал, +/-</td><td>Полнота определения, %</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Зерно зерновых</td><td>0,005</td><td>0,004</td><td>0,0002</td><td>87,6</td></tr>
<tr><td>0,010</td><td>0,009</td><td>0,0002</td><td>93,4</td></tr>
<tr><td>0,050</td><td>0,048</td><td>0,0004</td><td>95,3</td></tr>
<tr><td>0,100</td><td>0,093</td><td>0,0010</td><td>92,8</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Солома зерновых</td><td>0,010</td><td>0,008</td><td>0,0010</td><td>87,6</td></tr>
<tr><td>0,020</td><td>0,017</td><td>0,0010</td><td>93,4</td></tr>
<tr><td>0,050</td><td>0,045</td><td>0,0010</td><td>95,3</td></tr>
<tr><td>0,100</td><td>0,084</td><td>0,0010</td><td>92,8</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Зерно кукурузы</td><td>0,005</td><td>0,005</td><td>0,0003</td><td>92,0</td></tr>
<tr><td>0,010</td><td>0,009</td><td>0,0010</td><td>89,2</td></tr>
<tr><td>0,050</td><td>0,045</td><td>0,0030</td><td>89,0</td></tr>
<tr><td>0,100</td><td>0,084</td><td>0,0040</td><td>83,8</td></tr>
<tr><td>Зеленая масса кукурузы,</td><td>0,005</td><td>0,004</td><td>0,0003</td><td>80,0</td></tr>
<tr><td rowspan="3">капуста</td><td>0,010</td><td>0,010</td><td>0,0005</td><td>86,0</td></tr>
<tr><td>0,025</td><td>0,020</td><td>0,0010</td><td>85,4</td></tr>
<tr><td>0,050</td><td>0,040</td><td>0,0003</td><td>82,0</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Зерно гороха</td><td>0,005</td><td>0,004</td><td>0,0002</td><td>86,4</td></tr>
<tr><td>0,010</td><td>0,008</td><td>0,0003</td><td>77,4</td></tr>
<tr><td>0,050</td><td>0,037</td><td>0,0010</td><td>74,8</td></tr>
<tr><td>0,100</td><td>0,081</td><td>0,0030</td><td>80,6</td></tr>
<tr><td>Корнеплоды сахарной и</td><td>0,005</td><td>0,005</td><td>0,0004</td><td>90,0</td></tr>
<tr><td rowspan="3">кормовой свеклы</td><td>0,010</td><td>0,009</td><td>0,0010</td><td>90,2</td></tr>
<tr><td>0,050</td><td>0,047</td><td>0,0020</td><td>94,7</td></tr>
<tr><td>0,100</td><td>0,095</td><td>0,0010</td><td>94,8</td></tr>
<tr><td>Ботва сахарной и</td><td>0,005</td><td>0,0040</td><td>0,0002</td><td>81,2</td></tr>
<tr><td rowspan="3">кормовой свеклы</td><td>0,010</td><td>0,0080</td><td>0,0002</td><td>77,4</td></tr>
<tr><td>0,050</td><td>0,0400</td><td>0,0010</td><td>80,9</td></tr>
<tr><td>0,100</td><td>0,0820</td><td>0,0020</td><td>81,8</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Семена рапса, горчицы и сои</td><td>0,010</td><td>0,0089</td><td>0,0001</td><td>89,2</td></tr>
<tr><td>0,025</td><td>0,0240</td><td>0,0009</td><td>94,6</td></tr>
<tr><td>0,050</td><td>0,0470</td><td>0,0014</td><td>93,1</td></tr>
<tr><td>0,100</td><td>0,0900</td><td>0,0010</td><td>90,4</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Масло рапса, горчицы и сои</td><td>0,050</td><td>0,0420</td><td>0,0022</td><td>84,0</td></tr>
<tr><td>0,100</td><td>0,0850</td><td>0,0047</td><td>84,7</td></tr>
<tr><td>0,250</td><td>0,2200</td><td>0,0072</td><td>88,1</td></tr>
<tr><td>0,500</td><td>0,4450</td><td>0,0167</td><td>89,1</td></tr>
</table>



### <a id="p100064"></a>2.2. Реактивы, материалы, приборы, оборудование



##### <a id="p100065"></a>2.2.1 Реактивы и материалы


<a id="p100066"></a>Аналитический стандарт лямбда-Цигалотрина с
содержанием не менее 95% д.в.
Азот особой чистоты ГОСТ 9293-74
Ацетон                                             ТУ 6-09-3513-86
Гексан                                             ТУ 6-09-3375-78
Гелий очищенный марки "А"                          ТУ-51-940-80
Натрий серно-кислый, безводный, хч [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
Натрия хлорид, хч ГОСТ 4233-77
Натрия хлорид, насыщенный водный раствор
Ацетонитрил                                        ТУ 6-09-3534-87
Неподвижные фазы для газожидкостной
хроматографии: OV-1, 3% на Инертоне супер
(0,125 - 0,160 мм)
Хлороформ, ч                                       ГОСТ 20015-74


##### <a id="p100067"></a>2.2.2 Приборы и оборудование


<a id="p100068"></a>Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные         ГОСТ 34104-80Е
Весы лабораторные общего назначения, с
наибольшим пределом взвешивания до 500 г и
пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г ГОСТ 19491-74
Водоструйный насос                                 ГОСТ 10696-75
Воронки делительные 250, 500 мл ГОСТ 25336-82Е
Воронки для фильтрования стеклянные                ГОСТ 8613-75
Встряхиватель механический                         ТУ 64-1-1081-73
Колбы конические плоскодонные на 100 и 250 мл      ГОСТ 10394-72
Колбы мерные на 25, 50 и 100 мл                    ГОСТ 1770-74
Колонки стеклянные хроматографические, длиной
2 м с внутренним диаметром 3 мм (заполненные
носителем)
Концентраторы грушевидные (конические) 250 мл      ГОСТ 10394-72
Микрошприц для газового хроматографа на
1 - 10 мкл
Пипетки мерные на 1; 2,0; 5,0; 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
Ротационный испаритель МР-1М                       ТУ 25-11-917-74
Фильтры бумажные "красная лента"                   ТУ 6-09-2678-77
Хроматограф "Цвет" или другой марки,
снабженный ДПР или ЭДЗ с приспособлениями
для работы с набивными и/или капиллярными
колонками
Центрифужные банки полипропиленовые с крышками
объемом 250 мл, Nalgene, cat. N 3120 - 0250


### <a id="p100069"></a>2.3. Подготовка к определению



##### <a id="p100070"></a>2.3.1 Подготовка и кондиционирование колонки для газожидкостной хроматографии

<a id="p100071"></a>Готовую насадку (3% OV-1 на Инертоне супер) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 280 °C в течение 8 - 10 ч.
<a id="p100072"></a>Капиллярную колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют не менее 3 ч при температуре на 20 °C ниже допустимой, не подсоединяя к детектору. При установлении газовых потоков следует придерживаться инструкции, прилагаемой к колонке.

##### <a id="p100073"></a>2.3.2 Приготовление стандартных растворов и построение градуировочного графика

<a id="p100074"></a>Взвешивают 50 мг лямбда-Цигалотрина в мерной колбе на 50 мл, растворяют навеску в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартные растворы N 1, концентрация 1 мг/мл).
<a id="p100075"></a>Стандартные растворы N 1 можно хранить в холодильнике в течение 6 месяцев. Методом последовательного разбавления готовят стандартные растворы в гексане с концентрациями 0,05; 0,025; 0,01 и 0,005 мкг/мл для построения калибровочного графика. Хроматографируют по 3 мкл каждого из полученных четырех растворов и строят график зависимости величины сигнала детектора от концентрации. Объем вводимой пробы при работе с капиллярными колонками - 1 мкл.

##### <a id="p100076"></a>2.3.3 Подготовка колонки для очистки экстракта

<a id="p100077"></a>В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают примерно 4 г "Флорисила" с размером зерен 60 - 100 меш. и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента высотой 5 см. Сверху на "Флорисил" насыпают 1 г безводного сульфата натрия. Колонку промывают 15 мл ацетона и тщательно отжимают, затем промывают 10 мл гексана.

##### <a id="p100078"></a>2.3.4 Проверка хроматографического поведения лямбда-Цигалотрина на колонке

<a id="p100079"></a>При отработке методики или поступлении новой партии "Флорисила" проводят изучение поведения лямбда-Цигалотрина на колонке.
<a id="p100080"></a>В концентратор объемом 50 мл вносят 1 мл стандартного раствора лямбда-Цигалотрина в гексане с концентрацией 0,5 мкг/мл и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 25 - 30 °C. Сухой остаток растворяют в 5 мл гексана и полученную смесь наносят на подготовленную [(пункт 2.3.3)](#p100076) колонку. Затем промывают колонку 20 мл гексана и 10 мл смеси гексан:ацетон в соотношении 10:1 и элюат отбрасывают. Лямбда-Цигалотрин элюируют с колонки последовательно тремя порциями объемом 5 мл каждая смеси гексан:ацетон в соотношении 4:1, каждую порцию собирают отдельно в концентраторы и упаривают досуха при температуре не выше 25 - 30 °C.
<a id="p100081"></a>Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 мл гексана и 3 мкл пробы вводят в хроматограф.
<a id="p100082"></a>Рассчитывают содержание вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и определяют необходимый объем элюата.


### <a id="p100083"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100084"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79). Пробы овощей и фруктов, зеленой массы кукурузы, гороха, капусты, а также корнеплодов и зеленой массы сахарной и кормовой свеклы хранятся в холодильнике при температуре не выше 5 °C не более 3 суток, а для длительного хранения замораживаются и хранятся при температуре -18 °C.
<a id="p100085"></a>Отобранные пробы зерна подсушивают до стандартной влажности и хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре при комнатной температуре. Пробы соломы зерновых культур и почвы просушивают в затененном месте и хранят в сухом шкафу при комнатной температуре.
<a id="p100086"></a>Перед анализом зерно и солому, предварительно нарезанную на части длиной 1 - 2 см, измельчают на лабораторной мельнице, почву измельчают и просеивают через сито с ячейками диаметром 0,1 мм. Зеленую массу измельчают ножницами или ножом.


### <a id="p100087"></a>2.5. Описание определения



##### <a id="p100088"></a>2.5.1 Вода

<a id="p100089"></a>Пробу воды (500 мл) помещают в делительную воронку и лямбда-Цигалотрин экстрагируют хлороформом трижды порциями по 50 мл. Фильтруют экстракт через слой безводного сульфата натрия в концентратор на 250 мл и упаривают досуха при температуре бани не выше 30 °C.
<a id="p100090"></a>Остаток в концентраторе растворяют в 1 мл ацетона или гексана и хроматографируют 3 мкл (1 мкл для капиллярной колонки).
<a id="p100091"></a>2.5.2. Зерно и зеленая масса зерновых культур, кукурузы, капусты, гороха, а также корнеплоды и зеленая масса сахарной и кормовой свеклы

###### <a id="p100092"></a>2.5.2.1 Экстракция и предварительная очистка.

<a id="p100093"></a>Навеску 10 г измельченного зерна, зеленой массы или корнеплодов помещают в коническую колбу емкостью 250 мл. Зерно смачивают 10 мл дистиллированной воды. Приливают в колбу 50 мл ацетонитрила и лямбда-Цигалотрин экстрагируют, встряхивая смесь на механическом встряхивателе в течение 45 мин. Экстракт фильтруют через фильтр "красная лента" в концентратор на 250 мл методом декантации. Повторяют экстракцию еще дважды, используя по 30 мл ацетонитрила и встряхивая смесь каждый раз по 0,5 ч. Экстракты объединяют в концентраторе и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 25 - 30 °C.
<a id="p100094"></a>Сухой остаток в концентраторе растворяют в 5 мл ацетонитрила, приливают в него 100 мл дистиллированной воды и хорошо перемешивают. Раствор переносят в делительную воронку на 250 мл и в ту же воронку добавляют 2 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 30 мл гексана. Смесь в воронке интенсивно встряхивают в течение 1 - 2 мин. После разделения слоев нижний водный слой собирают в стакан, а верхний (гексановый) переносят в концентратор, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Водную фракцию возвращают в делительную воронку и экстрагируют лямбда-Цигалотрин еще дважды, используя для этого каждый раз 30 мл гексана. Объединенные гексановые экстракты упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 25 - 30 °C.

###### <a id="p100095"></a>2.5.2.2 Очистка пробы на колонке с "Флорисилом".

<a id="p100096"></a>Сухой остаток в концентраторе растворяют в 5 мл гексана, обмывая стенки концентратора. Тщательно перемешивают содержимое концентратора и полученный раствор наносят на заранее подготовленную колонку (кондиционирование колонки описано в [пункте 2.3.3).](#p100076) Колонку промывают 20 мл гексана и 10 мл смеси гексан:ацетон в соотношении 10:1, смывы отбрасывают. Далее лямбда-Цигалотрин элюируют с колонки 15 мл смеси гексан:ацетон в соотношении 4:1, элюат собирают в концентратор на 50 мл и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 25 - 30 °C.
<a id="p100097"></a>Сухой остаток растворяют в 10 мл гексана и 3 мкл (1 мкл для капиллярной колонки) вводят в хроматограф.

##### <a id="p100098"></a>2.5.3 Солома зерновых культур

<a id="p100099"></a>Навеску 5 г измельченной соломы помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 100 мл 70%-ного раствора водного ацетона и встряхивают смесь на механическом встряхивателе в течение 60 мин. Экстракт фильтруют через фильтр "красная лента" в концентратор на 250 мл методом декантации. Повторяют экстракцию еще дважды, используя по 50 мл 70%-ного раствора водного ацетона и встряхивая смесь каждый раз по 0,5 ч. Объединенные экстракты упаривают до воды на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 25 - 30 °C. Осторожно! Кипит! Возможны выбросы жидкости!
<a id="p100100"></a>Водный остаток переносят в делительную воронку на 250 мл, добавляют в воронку 100 мл дистиллированной воды, 2 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 30 мл гексана, интенсивно встряхивают смесь в течение 1 - 2 мин. После разделения слоев нижний (водный) слой собирают в стакан, а верхний (гексановый) собирают в концентратор, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Водную фракцию возвращают в делительную воронку и экстрагируют лямбда-Цигалотрин еще дважды, используя для этого каждый раз 30 мл гексана. Объединенные гексановые экстракты упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 25 - 30 °C. Далее проводят очистку пробы от коэкстрактивных веществ на колонке с "Флорисилом", как указано в [пункте 2.5.2.2.](#p100095)
<a id="p100101"></a>Сухой остаток растворяют в 10 мл гексана и 3 мкл (1 мкл для капиллярной колонки) вводят в хроматограф.

##### <a id="p100102"></a>2.5.4 Семена рапса, горчицы и сои

<a id="p100103"></a>Навеску 10 г измельченных семян помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают 10 мл дистиллированной воды, добавляют 100 мл ацетонитрила и встряхивают смесь на механическом встряхивателе в течение 45 мин. Экстракт фильтруют через фильтр "красная лента" в концентратор на 250 мл методом декантации. Повторяют экстракцию еще дважды, используя по 50 мл ацетонитрила и встряхивая смесь каждый раз по 0,5 ч. Объединенные экстракты упаривают до капель масла на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 25 - 30 °C.
<a id="p100104"></a>К остатку масла в концентраторе добавляют 5 мл ацетонитрила и 100 мл дистиллированной воды и переносят в делительную воронку на 250 мл. В ту же делительную воронку добавляют 2 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 30 мл гексана, интенсивно встряхивают смесь в течение 1 - 2 мин. После разделения слоев нижний (водный) слой собирают в стакан, а верхний (гексановый) собирают в концентратор, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Водную фракцию возвращают в делительную воронку и экстрагируют лямбда-Цигалотрин еще дважды, используя для этого каждый раз 30 мл гексана. Объединенные гексановые экстракты упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 25 - 30 °C. Далее проводят очистку пробы от коэкстрактивных веществ на колонке с "Флорисилом", как указано в [пункте 2.5.2.2.](#p100095)
<a id="p100105"></a>Сухой остаток растворяют в 10 мл гексана и 3 мкл (1 мкл для капиллярной колонки) вводят в хроматограф.

##### <a id="p100106"></a>2.5.5 Масло рапса, горчицы и сои

<a id="p100107"></a>Навеску 5 г масла растворяют в 50 мл ацетонитрила, нагретом до 30 °C, и переносят в делительную воронку. Добавляют в делительную воронку 50 мл гексана и встряхивают смесь в течение 2 мин. После полного разделения слоев нижний (ацетонитрильный) слой собирают в концентратор. Лямбда-Цигалотрин экстрагируют из гексана еще два раза, используя для этого каждый раз 50 мл ацетонитрила. Из объединенного экстракта берут аликвоту 30 мл (1/5 часть) и упаривают до капель масла в концентраторе на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 25 - 30 °C.
<a id="p100108"></a>Далее проводят очистку масла от коэкстрактивных веществ на колонке с "Флорисилом", как указано в [пункте 2.5.2.2.](#p100095)
<a id="p100109"></a>Сухой остаток растворяют в 10 мл гексана и 3 мкл (1 мкл для капиллярной колонки) вводят в хроматограф.


### <a id="p100110"></a>2.6. Условия хроматографирования и обработка результатов



##### <a id="p100111"></a>2.6.1 Условия хроматографирования

<a id="p100112"></a>    Хроматограф   "Цвет-600"   с  детектором  постоянной  скорости
рекомбинации  ионов с пределом детектирования по Линдану  не  выше
      -4
4 x 10   г/куб. см.
                                       10
<a id="p100113"></a>    Рабочая  шкала электрометра 64 x 10  . Скорость движения ленты
самописца 5 мм/мин.
<a id="p100114"></a>Колонка стеклянная спиральная, длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм. Носитель Инертон супер, неподвижная фаза 3% OV-1, размер частиц 0,125 - 0,160 мм.
<a id="p100115"></a>Температура испарителя - 290 °C, термостата колонки - 275 °C, детектора - 340 °C.
<a id="p100116"></a>Газовый режим: азот - 40 мл/мин.
<a id="p100117"></a>Абсолютное время удерживания лямбда-Цигалотрина - 1 мин. 36 с.
<a id="p100118"></a>Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,015 - 0,300 нг.
<a id="p100119"></a>Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю высоту пика.
<a id="p100120"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией лямбда-Цигалотрина 0,1 мкг/мл соответственно, разбавляют.

###### <a id="p100121"></a>2.6.1.1 Альтернативные условия хроматографирования.

<a id="p100122"></a>Хроматограф газовый НР 6890 Series GC System, ECD, с детектором по захвату электронов, ЭЗД, в модификации с электронным управлением пневматической системы (ЭУПС).
<a id="p100123"></a>Капиллярная кварцевая колонка НР-1 Methyl Siloxane, длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм.
<a id="p100124"></a>Температура детектора - 300 °C, поток обдува анода (азот) - 6,0 мл/мин., суммарный поток - 60,0 мл/мин.
<a id="p100125"></a>Температура инжектора - 270 °C, режим Split, тип газа - гелий, давление 25,0 psi, деление потока 20:1, split поток 25,0 мл/мин.
<a id="p100126"></a>Программированный нагрев колонки с 240 °C (выдержка 1 мин.) по 2 °/мин. до 270 °C (выдержка 4 мин.), средняя скорость 37 см/с.
<a id="p100127"></a>Объем вводимой пробы - 1 мкл.
<a id="p100128"></a>Абсолютное время удерживания лямбда-Цигалотрина - 9 мин. 75 с.
<a id="p100129"></a>Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,005 - 0,05 нг.
<a id="p100130"></a>Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю высоту пика.
<a id="p100131"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией лямбда-Цигалотрина 0,05 мкг/мл соответственно, разбавляют.

##### <a id="p100132"></a>2.6.2 Обработка результатов анализов

<a id="p100133"></a>Содержание лямбда-Цигалотрина рассчитывают по формуле:

                           Sпр x A x V
<a id="p100134"></a>                      X = ------------- x P,
                          100 x Sст x m

<a id="p100135"></a>где:
<a id="p100136"></a>X - содержание лямбда-Цигалотрина в пробе, мг/кг;
<a id="p100137"></a>Scт - высота (площадь) пика стандарта, мВ;
<a id="p100138"></a>Sпр - высота (площадь) пика образца, мВ;
<a id="p100139"></a>A - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
<a id="p100140"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
<a id="p100141"></a>m - масса анализируемого образца, г;
<a id="p100142"></a>P - содержание лямбда-Цигалотрина в аналитическом стандарте, %.

###### <a id="p100143"></a>2.6.2.1 Альтернативная обработка результатов.

<a id="p100144"></a>Для обработки результатов хроматографического анализа используется программное обеспечение химического анализа HP GC ChemStation Rev. A.06.03RUS.


## 3. <a id="p100145"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100146"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.


## 4. <a id="p100147"></a>Разработчики


<a id="p100148"></a>Калинин В.А., профессор, канд. с.-х. наук, Калинина Т.С., канд. с.-х. наук, Рыбакова О.И.
<a id="p100149"></a>Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева.
<a id="p100150"></a>Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов". 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53/1. Телефон: (095) 976-37-68, факс: (095) 976-43-26.



<a id="p100151"></a>

---