---
title: "\"МУК 4.1.1428-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Десмедифама в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1428-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1428-03"
---

## "МУК 4.1.1428-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Десмедифама в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1428-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Десмедифама в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России 24.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
24 июня 2003 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДЕСМЕДИФАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.1428-03**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

30 июня 2003 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. А.В. Довгилевич); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирма-производитель: Авентис КропСайенс.
<a id="p100012"></a>Торговое название: Бетанал АМ, Бетанал Прогресс Ам.
<a id="p100013"></a>Название действующего вещества по ИСО: Десмедифам.
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: Этил-3-фенил-карбамоилоксифенилкарбамат; этил-3-фенилкарбамоилоксикарбанилат; 3-этоксикарбониламинофенил фенилкарбамат.
<a id="p100015"></a>Структурная формула: (не приводится).
<a id="p100016"></a>    Эмпирическая формула: C  H  N O .
                           16 16 2 4
<a id="p100017"></a>Молекулярная масса: 300,3.
<a id="p100018"></a>Химически чистый Десмедифам представляет собой белый кристаллический порошок без запаха.
<a id="p100019"></a>Температура плавления: 120 °С.
                           -5
<a id="p100020"></a>    Давление паров 4,0 х 10   мПа (при 25 °С).
<a id="p100021"></a>    Коэффициент  распределения  октанол-вода  К   lg Р - 3,39  (рН
                                               оw
5,9).
<a id="p100022"></a>Растворимость в воде - 7 мг/л (при 20 °С).
<a id="p100023"></a>Растворимость в органических растворителях (г/л при 20 °С): ацетон - 400,0; метанол - 180,0; толуол - 4,2; этилацетат - 149,0; хлороформ - 80,0; дихлорэтан - 17,8; бензол - 1,6; толуол - 1,2; гексан - 0,5.
<a id="p100024"></a>Стабилен в течение 2 лет при 70 °С. Стабилен в кислой водной среде, гидролизуется в нейтральной и щелочной средах. Время полуразложения в водном растворе при рН 3,8 на свету составляет 224 часа. Гидролизуется наполовину при рН 5 - 70 дней, при рН 7 - 20 часов, при рН 9 - 10 мин.
<a id="p100025"></a>    Десмедифам относительно  быстро разлагается в почве (ДТ   - 34
                                                           50
дня) с образованием этил 3-гидроксикарбоната, который подвергается
дальнейшей деградации. Десмедифам слабо передвигается в почве и не
попадает  в грунтовые воды. В сахарной свекле основным метаболитом
Десмедифама  является  этил  N-(3-гидроксифенил)карбамат,  который
затем превращается в m-аминофенол.
<a id="p100026"></a>    Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100027"></a>    Десмедифам  относится  к  малоопасным  соединениям по оральной
(ЛД    для крыс - более 10250 мг/кг, для мышей - более 5000 мг/кг)
   50
и дермальной  (ЛД   для кроликов - более 4000 мг/кг) токсичности и
                 50
умеренно  опасным по ингаляционной (ЛК   для крыс - 4 часа - более
                                      50
7,4 мг/л) токсичности.
<a id="p100028"></a>В России установлены следующие гигиенические нормативы:
<a id="p100029"></a>ДСД (мг/кг/сут.) - 0,025.
<a id="p100030"></a>ПДК в воздухе рабочей зоны (мг/куб. м) - 1,0.
<a id="p100031"></a>ОБУВ в атмосферном воздухе (мг/куб. м) - 0,01.
<a id="p100032"></a>Область применения препарата
<a id="p100033"></a>Десмедифам - узко избирательный системный гербицид, проникающий в растения через листья и подавляющий процесс передачи электронов при фотосинтезе. Подавляет развитие широколистных сорняков, включая щирицу запрокинутую, в посевах свеклы. Особенно эффективен в стадии проростков сорных растений. Его действие не зависит от типа почвы и влажности. Используется, в основном, как компонент смесей с Фенмедифамом и Этофумезатом.
<a id="p100034"></a>В России и странах СНГ зарегистрированы препараты: Бетанал С, Бетанал АМ 11, Бетанал Прогресс АМ и Бетанал Прогресс ОФ - в качестве гербицидов в посевах сахарной и кормовой свеклы с нормой расхода 1 - 6 л/га по препарату (70 - 480 г Десмедифама на га) при одно-трехкратной обработках в фазу от 2 настоящих листьев культуры.


## 2. <a id="p100035"></a>Методика измерения концентраций Десмедифама в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



### <a id="p100036"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100037"></a>2.1.1 Принцип методики

<a id="p100038"></a>Методика основана на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором.
<a id="p100039"></a>Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента". Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.


##### <a id="p100040"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100041"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, в т.ч. фенмедифама.


##### <a id="p100042"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (Р = 0,95)


<a id="p100043"></a>    Число параллельных определений          6
<a id="p100044"></a>    Предел обнаружения                      2 нг
    в хроматографируемом объеме
<a id="p100045"></a>    Предел обнаружения в воздухе            0,005 мг/куб. м
    при отборе 60 куб. дм воздуха
<a id="p100046"></a>    Диапазон определяемых концентраций      0,005 - 0,05 мг/куб. м
                                            (при отборе 60 куб. дм
                                            воздуха);
                                            0,3 - 3,0 мг/куб. м
                                            (при отборе 1 куб. дм
                                            воздуха)
<a id="p100047"></a>    Среднее значение определения            95,6%
<a id="p100048"></a>    Стандартное отклонение (S)              2,34%
<a id="p100049"></a>    Относительное стандартное               0,95%
    отклонение (DS)

<div align="center">

<a id="p100050"></a>    Доверительный интервал среднего         2,44%

</div>

<a id="p100051"></a>    Суммарная погрешность измерения         не превышает 19%.


### <a id="p100052"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100053"></a>Десмедифам с содержанием д.в. 99,5%
<a id="p100054"></a>Ацетон, чда ГОСТ 2603-79
<a id="p100055"></a>Ацетонитрил для жидкостной хроматографии          ТУ 6-09-4326-6
(УФ 210 нм)
<a id="p100056"></a>Вода дистиллированная, деионизованная или
перегнанная над КМО
                   4

<div align="center">

<a id="p100057"></a>Бумажные фильтры "синяя лента" обеззоленные,      ТУ 6-09-2678-77.

</div>

предварительно промытые ацетоном


### <a id="p100058"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100059"></a>Жидкостный хроматограф Waters (США)
с ультрафиолетовым детектором или другой
аналогичного типа
<a id="p100060"></a>Хроматографическая колонка стальная длиной
25 см, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая
Zorbax SВ-С18, зернением 5 мкм
<a id="p100061"></a>Хроматографическая колонка стальная длиной
25 см, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая
Lichrosorb RР-18, зернением 5 мкм
<a id="p100062"></a>Микрошприц для жидкостного хроматографа
вместимостью 50 - 100 мкл
<a id="p100063"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М            ТУ 25-11-917-76
или аналогичный
<a id="p100064"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200                   ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100065"></a>Насос водоструйный                                ГОСТ 10696-75
<a id="p100066"></a>Аспирационное устройство типа ЭА-1                ТУ 25-11-1414-78
или аналогичное
<a id="p100067"></a>Барометр                                          ТУ 2504-1797-75
<a id="p100068"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена        ГОСТ 215-73Е
деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С
<a id="p100069"></a>Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл           ГОСТ 1770-74
<a id="p100070"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10 и 500 мл          ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100071"></a>Колбы грушевидные со шлифом вместимостью          ГОСТ 10394-72
100 мл
<a id="p100072"></a>Пробирки центрифужные ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100073"></a>Стаканы химические вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100074"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100075"></a>Воронки химические конусные диаметром ГОСТ 25336-82Е
34 - 40 мм
<a id="p100076"></a>Груша резиновая
<a id="p100077"></a>Фильтродержатели
<a id="p100078"></a>Стеклянные палочки.


### <a id="p100079"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100080"></a>Воздух со скоростью 1 - 5 куб. дм/мин. пропускают через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
<a id="p100081"></a>Для измерения концентрации вещества на уровне 0,005 мг/куб. м следует отобрать 60 куб. дм воздуха.
<a id="p100082"></a>Фильтры с отобранными пробами, помещенные в герметически закрываемые склянки, можно хранить в холодильнике при температуре 6 +/- 2 °С в течение 10 дней.


### <a id="p100083"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100084"></a>2.5.1 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

<a id="p100085"></a>Отмеряют 450 мл ацетонитрила, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют 500 мл бидистиллированной воды, фильтруют и дегазируют.


##### <a id="p100086"></a>2.5.2 Кондиционирование колонки

<a id="p100087"></a>Промыть колонку для ВЭЖХ подвижной фазой при скорости подачи растворителя 1 мл/мин. в течение 30 - 45 мин. до получения стабильной базовой линии.


##### <a id="p100088"></a>2.5.3 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100089"></a>Основной стандартный раствор Десмедифама с содержанием 1,0 мг/мл готовят растворением 0,1005 г препарата, содержащего 99,5% д.в., в ацетонитриле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике при 6 +/- 2 °С в течение месяца.
<a id="p100090"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора соответствующим последовательным разбавлением ацетонитрилом. Растворы хранят в холодильнике при 6 +/- 2 °С не более 10 дней.


##### <a id="p100091"></a>2.5.4 Построение градуировочного графика

<a id="p100092"></a>Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 20 мкл рабочего стандартного Десмедифама с концентрацией 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/мл.
<a id="p100093"></a>Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение площади хроматографического пика для каждой концентрации. Строят градуировочный график зависимости площади хроматографического пика (мВ х мин.) от концентрации Десмедифама в растворе (мкг/мл).


### <a id="p100094"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100095"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 10 мл ацетона, оставляют на 10 - 15 мин., периодически перемешивая. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 мл.
<a id="p100096"></a>Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха, остаток растворяют в 3 мл ацетонитрила, фильтруют или центрифугируют для удаления взвеси и хроматографируют.


### <a id="p100097"></a>2.7. Условия хроматографирования



##### <a id="p100098"></a>2.7.1 Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором Waters (США)

<a id="p100099"></a>Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Zorbax SВ-С18, зернением 5 мкм
<a id="p100100"></a>     Температура колонки        комнатная
<a id="p100101"></a>     Подвижная фаза             ацетонитрил-вода (45:50 по объему)
<a id="p100102"></a>     Скорость потока элюента    1 мл/мин.
<a id="p100103"></a>     Рабочая длина волны        235 нм
<a id="p100104"></a>     Чувствительность           0,005 ед. абсорбции на шкалу
<a id="p100105"></a>     Объем вводимой пробы       20 мкл
<a id="p100106"></a>     Время выхода Десмедифама   12,805 - 13,059 мин.
<a id="p100107"></a>     Линейный диапазон          2,0 - 20 нг.
     детектирования
<a id="p100108"></a>2.7.2. Альтернативная неподвижная фаза: колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Lichrosorb RР-18, зернением 5 мкм
<a id="p100109"></a>    Подвижная фаза                        ацетонитрил-вода (60:40
                                          по объему).
<a id="p100110"></a>    Условия хроматографирования те же.
<a id="p100111"></a>    Время выхода Десмедифама              5,07 - 5,023 мин.
<a id="p100112"></a>Образцы, дающие пики большие чем стандартный раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл, разбавляют ацетонитрилом.


### <a id="p100113"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100114"></a>Содержание Десмедифама рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

                                С х W
<a id="p100115"></a>                            Х = -----,
                                  V

<a id="p100116"></a>где:
<a id="p100117"></a>Х - содержание Десмедифама в пробе воздуха, мг/куб. м;
<a id="p100118"></a>С - концентрация Десмедифама в хроматографируемом растворе, найденная по калибровочному графику, мкг/мл;
<a id="p100119"></a>W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
<a id="p100120"></a>V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), куб. дм.


## 3. <a id="p100121"></a>Требования безопасности


<a id="p100122"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами.


## 4. <a id="p100123"></a>Разработчики


<a id="p100124"></a>Калинин В.А., проф., к.с-х.н.; Довгилевич Е.В., к. биол. н.; Калинина Т.С., к.с-х.н.; Довгилевич А.В., к. хим. н.
<a id="p100125"></a>Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева.
<a id="p100126"></a>Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов". 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53/1. Телефон: (095) 976-37-68, факс: (095) 976-43-26.



<a id="p100127"></a>

---