---
title: "\"МУК 4.1.1427-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Бенсултапа в воде, почве, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур, томатах и баклажанах методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1427-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1427-03"
---

## "МУК 4.1.1427-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Бенсултапа в воде, почве, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур, томатах и баклажанах методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1427-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Бенсултапа в воде, почве, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур, томатах и баклажанах методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России 24.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
24 июня 2003 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ БЕНСУЛТАПА**
**В ВОДЕ, ПОЧВЕ, КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ**
**ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР, ТОМАТАХ И БАКЛАЖАНАХ**
**МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.1427-03**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

30 июня 2003 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. А.В. Довгилевич); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирма-производитель: Такеда Кемикал Индастриз, Япония.
<a id="p100012"></a>Торговое название препарата: Банкол.
<a id="p100013"></a>Название по ИСО: Бенсултап.
<a id="p100014"></a>Название по ИЮПАК: S,S'-2-диметиламинотриметилен ди(бензотиосульфонат).
<a id="p100015"></a>Структурная формула: (не приводится).
<a id="p100016"></a>    Эмпирическая формула: C  H  NO S .
                           17 21  4 4
<a id="p100017"></a>Молекулярная масса: 431,4.
<a id="p100018"></a>Химически чистое вещество представляет собой палево-желтые кристаллы со слабым характерным запахом и температурой плавления 83 - 84 °С (разрушается при нагревании до 150 °С).
<a id="p100019"></a>Давление паров: 0,21 mРа (22 °С).
<a id="p100020"></a>    К   - 2300 (37 °С).
     оw
<a id="p100021"></a>Растворимость: в воде - 0,7 - 0,8 мг/кг; метаноле - 25, этаноле - 13, н-гексане - 0,17, ацетоне, ацетонитриле, хлороформе - более 1000 г/кг при 25 °С. В щелочном и водном растворе быстро гидролизуется. Устойчив в подкисленном водном растворе (рН ниже 5,0).
<a id="p100022"></a>    Бенсултап является малостойким в почве веществом с ДТ   3 - 35
                                                         50
дней.
<a id="p100023"></a>    Краткая  токсикологическая характеристика. Бенсултап относится
к  веществам  малоопасным  по  острой  пероральной  (ЛД    крысы -
                                                       50
1105 - 1120 мг/кг),  малоопасным  по  дермальной  (ЛД    кролики -
                                                     50
более 2000 мг/кг) и  опасным  по  ингаляционной  токсичности (ЛД
                                                                50
крысы - 4 часа - более 0,47 мг/л).
<a id="p100024"></a>В России установлены следующие гигиенические нормативы:
<a id="p100025"></a>ДСД - 0,03 мг/кг/сутки;
<a id="p100026"></a>ОДК в почве - 0,06 мг/кг;
<a id="p100027"></a>ПДК в воде - 0,01 мг/л.
<a id="p100028"></a>Остаточные количества Бенсултапа в зерне хлебных злаков, картофеле, томатах, баклажанах и хмеле не допускаются.
<a id="p100029"></a>Область применения препарата. Бенсултап - инсектицид контактного и кишечного действия, ингибируюший взаимодействие ацетилхолина с постсинаптическими рецепторами при передаче нервных импульсов. Эффективно подавляет развитие многих видов вредителей, особенно жесткокрылых и чешуекрылых.
<a id="p100030"></a>Зарегистрирован в России под торговым названием Банкол, смачивающийся порошок - 500 г/кг, в качестве инсектицида для подавления численности колорадского жука на картофеле, томатах и баклажанах, люцернового долгоносика и рапсового цветоеда на хмеле и рапсе, соответственно при нормах расхода 0,2 - 1,0 кг/га (до двух обработок за сезон) со сроком последней обработки - 20 - 40 дней до уборки.


## 2. <a id="p100031"></a>Методика определения остаточных количеств Бенсултапа в воде, почве, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур, томатах и баклажанах методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100032"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100033"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100034"></a>Метод основан на газохроматографическом определении непосредственно Бенсултапа или продукта его гидролиза после экстракции из анализируемой пробы органическим растворителем (с последующим гидролизом), очистки экстракта перераспределением между двумя жидкими несмешивающимися фазами и на колонке с Флоризилом с использованием пламенно-фотометрического детектора на серу на неподвижной фазе ОV-17 + QF-1 или Карбовакс-20М.
<a id="p100035"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
<a id="p100036"></a>При газохроматографическом определении остаточных количеств Бенсултапа производится его гидролиз.


##### <a id="p100037"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100038"></a>Метрологическая характеристика метода представлена в табл. 1 и 2.

<a id="p100039"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="15%"><col width="18%"><col width="14%"><col width="12%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Анализируемый объект</td><td colspan="5">Метрологические параметры, р = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>предел обнаружения Бенсултапа, мг/кг (л)</td><td>диапазон определяемых концентраций, мг/кг (л)</td><td>среднее значение определения, %</td><td>стандартное отклонение, S</td><td>доверительный интервал среднего результата, %, +/-</td></tr>
<tr><td>вода</td><td>0,01</td><td>0,01 - 0,20</td><td>78,9</td><td>1,31</td><td>78,9 +/- 2,7</td></tr>
<tr><td>почва</td><td>0,02</td><td>0,02 - 0,20</td><td>80,4</td><td>0,97</td><td>80,4 +/- 2,0</td></tr>
<tr><td>зерно</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,25</td><td>84,5</td><td>0,045</td><td>84,5 +/- 2,1</td></tr>
<tr><td>солома</td><td>0,10</td><td>0,10 - 0,50</td><td>81,1</td><td>0,061</td><td>81,1 +/- 2,9</td></tr>
<tr><td>томаты</td><td>0,04</td><td>0,04 - 0,40</td><td>75,8</td><td>0,034</td><td>75,8 +/- 1,6</td></tr>
<tr><td>баклажаны</td><td>0,04</td><td>0,04 - 0,40</td><td>73,2</td><td>0,024</td><td>73,2 +/- 1,2</td></tr>
<tr><td>клубни картофеля</td><td>0,04</td><td>0,04 - 0,20</td><td>77,1</td><td>0,025</td><td>77,1 +/- 1,2</td></tr>
</table>


<a id="p100048"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100049"></a>**ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ И ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНСУЛТАПА**

</div>

**В ВОДЕ, ПОЧВЕ И КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ**


<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="18%"><col width="18%"><col width="22%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый объект</td><td>Добавлено Бенсултапа, мг/кг (л)</td><td>Обнаружено Бенсултапа, мг/кг (л)</td><td>Доверительный интервал, +/-</td><td>Полнота определения, %</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td></tr>
<tr><td rowspan="4">вода</td><td>0,01</td><td>0,0077</td><td>0,00097</td><td>77,1</td></tr>
<tr><td>0,02</td><td>0,016</td><td>0,0012</td><td>77,6</td></tr>
<tr><td>0,03</td><td>0,023</td><td>0,0022</td><td>78,3</td></tr>
<tr><td>0,04</td><td>0,033</td><td>0,0021</td><td>82,7</td></tr>
<tr><td rowspan="4">почва</td><td>0,02</td><td>0,017</td><td>0,002</td><td>82,5</td></tr>
<tr><td>0,05</td><td>0,04</td><td>0,002</td><td>80,0</td></tr>
<tr><td>0,10</td><td>0,079</td><td>0,006</td><td>78,7</td></tr>
<tr><td>0,20</td><td>0,161</td><td>0,004</td><td>80,3</td></tr>
<tr><td rowspan="4">зерно</td><td>0,05</td><td>0,0391</td><td>0,0008</td><td>78,3</td></tr>
<tr><td>0,10</td><td>0,083</td><td>0,0012</td><td>83,0</td></tr>
<tr><td>0,15</td><td>0,1305</td><td>0,0001</td><td>87,0</td></tr>
<tr><td>0,25</td><td>0,2244</td><td>0,0019</td><td>89,8</td></tr>
<tr><td rowspan="4">солома</td><td>0,10</td><td>0,071</td><td>0,0002</td><td>71,0</td></tr>
<tr><td>0,20</td><td>0,165</td><td>0,0067</td><td>82,5</td></tr>
<tr><td>0,30</td><td>0,2554</td><td>0,0003</td><td>85,1</td></tr>
<tr><td>0,50</td><td>0,4278</td><td>0,0038</td><td>85,6</td></tr>
<tr><td rowspan="4">томаты</td><td>0,04</td><td>0,0288</td><td>0,0009</td><td>72,0</td></tr>
<tr><td>0,10</td><td>0,0759</td><td>0,0049</td><td>75,9</td></tr>
<tr><td>0,20</td><td>0,1558</td><td>0,0063</td><td>77,9</td></tr>
<tr><td>0,40</td><td>0,3096</td><td>0,0088</td><td>77,4</td></tr>
<tr><td rowspan="4">баклажаны</td><td>0,04</td><td>0,0287</td><td>0,0006</td><td>71,7</td></tr>
<tr><td>0,10</td><td>0,0742</td><td>0,0025</td><td>74,2</td></tr>
<tr><td>0,20</td><td>0,1429</td><td>0,0048</td><td>71,4</td></tr>
<tr><td>0,40</td><td>0,3010</td><td>0,0119</td><td>75,3</td></tr>
<tr><td rowspan="4">картофель</td><td>0,08</td><td>0,0594</td><td>0,0003</td><td>74,3</td></tr>
<tr><td>0,12</td><td>0,0912</td><td>0,0030</td><td>76,0</td></tr>
<tr><td>0,16</td><td>0,1248</td><td>0,0010</td><td>78,0</td></tr>
<tr><td>0,20</td><td>0,1604</td><td>0,0027</td><td>80,2</td></tr>
</table>



##### <a id="p100059"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100060"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при выращивании картофеля (дитиокарбаматы, фосфорорганические соединения, пиретроиды).


### <a id="p100061"></a>2.2. Реактивы, растворы, оборудование и приборы



##### <a id="p100062"></a>2.2.1 Реактивы и растворы


<a id="p100063"></a>Аммиак водный, осч ГОСТ 9293-74
<a id="p100064"></a>Ацетон, хч                                         ТУ 6-09-3513-86
<a id="p100065"></a>Ацетонитрил                                        ТУ 6-09-3534-74
<a id="p100066"></a>Бенсултап, аналитический стандарт фирмы
Такеда Кемикал Индастриз, Япония,
с содержанием д.в. не менее 95%
<a id="p100067"></a>Вода дистиллированная                              ГОСТ 7602-72
<a id="p100068"></a>н-Гексан, хч                                       ТУ 6-09-3375-78
<a id="p100069"></a>Кислота хлороводородная (соляная) 0,1 и 0,5 н
водный раствор
<a id="p100070"></a>Кислота хлороводородная концентрированная, хч ГОСТ 3118-77
<a id="p100071"></a>Кислота щавелевая ГОСТ 22180-76
<a id="p100072"></a>Метилен хлористый [ГОСТ 12794-80](https://bukva.ai/docs/standart-gost-12794-80)
<a id="p100073"></a>Насадка для газохроматографической колонки
готовая, 5% ОV-17 + 1% QF-1 на Хроматоне
N-АW-DMCS, 0,12 - 0,15 мм, Хемапол, Чехия
<a id="p100074"></a>Насадка для газохроматографической колонки
готовая, 5% Карбовакса 20 М на Хроматоне-N-
АW-DMCS, 0,12 - 0,15 мм, Хемапол, Чехия
<a id="p100075"></a>Натрия сульфат безводный, чда [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
<a id="p100076"></a>Натрия хлорид ГОСТ 4233-77
<a id="p100077"></a>Никеля хлорид 6-водный, чда [ГОСТ 4038-79](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4038-79)
<a id="p100078"></a>Спирт метиловый (метанол)                          ГОСТ 6995-77
<a id="p100079"></a>Спирт этиловый, ректификат [ГОСТ 5962-67](https://bukva.ai/docs/gost-5962-67)
<a id="p100080"></a>Флоризил для колоночной хроматографии с
размером частиц 60 - 80 меш, фирма Мерк
или аналогичный
<a id="p100081"></a>Хлороформ, хч                                      ГОСТ 20015-74
<a id="p100082"></a>L-Цистеина гидрохлорид моногидрат.


##### <a id="p100083"></a>2.2.2 Приборы, оборудование и посуда


<a id="p100084"></a>Аппарат для встряхивания или аналогичный           ТУ 64-1-1081-73
<a id="p100085"></a>Баня водяная                                       ТУ 64-1-2850-76
<a id="p100086"></a>Вакуумный водоструйный насос ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100087"></a>Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные         ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100088"></a>Весы лабораторные общего назначения с ГОСТ 19491-74
наибольшим пределом взвешивания до 500 г и
пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г
<a id="p100089"></a>Воронки Бюхнера фарфоровые ГОСТ 9147-80Е
<a id="p100090"></a>Воронки делительные на 1000, 500 и 250 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100091"></a>Воронки конические стеклянные диаметром ГОСТ 25336-82Е
50 - 60 мм
<a id="p100092"></a>Встряхиватель механический или аналогичный         ТУ 64-673М
<a id="p100093"></a>Испаритель ротационный вакуумный ИР-1М             ТУ 25-11-917-76
или аналогичный
<a id="p100094"></a>Колбы Бунзена ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100095"></a>Колбы мерные на 100, 50, 25 и 10 мл                ГОСТ 1770-74
<a id="p100096"></a>Колбы плоскодонные и круглодонные со шлифами       ГОСТ 9737-70
<a id="p100097"></a>Мельница лабораторная электрическая                ТУ 46-22-236-84
или аналогичная
<a id="p100098"></a>Мерные цилиндры на 500 и 50 мл                     ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100099"></a>Микрошприц для газового хроматографа [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
на 10 мкл, МШ-10
<a id="p100100"></a>Миксер хозяйственный
<a id="p100101"></a>Стаканы стеклянные на 100 - 500 мл                 ГОСТ 25366-80Е
<a id="p100102"></a>Стеклянный холодильник с прямой трубкой            ГОСТ 9737-70
<a id="p100103"></a>Фильтры бумажные                                   ТУ 6-09-1678-77
<a id="p100104"></a>Хроматограф газовый Пай Юникум с пламенно-
фотометрическим детектором или аналогичный с
пределом детектирования по сере не выше
      -11
1 х 10    г/куб. см
<a id="p100105"></a>Центрифуга                                         МРТУ 42-219-69
<a id="p100106"></a>Эксикатор ГОСТ 25336-82Е.


### <a id="p100107"></a>2.3. Подготовка к определению



##### <a id="p100108"></a>2.3.1 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100109"></a>Взвешивают 50 мг Бенсултапа в мерной колбе на 50 мл, растворяют навеску в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл).
<a id="p100110"></a>Стандартный раствор N 1 можно хранить в холодильнике в течение 6 месяцев.
<a id="p100111"></a>Методом последовательного разбавления готовят стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл, который можно хранить в холодильнике в течение 30 дней (стандартный раствор N 2).


##### <a id="p100112"></a>2.3.2 Подготовка колонок с Флоризилом для очистки экстракта

<a id="p100113"></a>В стеклянную или пластмассовую колонку длиной 15 см, диаметром 1,5 см помещают на дно стекловату и заполняют колонку Флоризилом на высоту 10 см. На слой Флоризила наносят слой безводного серно-кислого натрия толщиной 1 см. За день до очистки экстракта промывают колонку последовательно 20 мл ацетона и 20 мл гексана. После этого колонка готова к работе.


##### <a id="p100114"></a>2.3.3 Проверка хроматографического поведения Бенсултапа на колонках с Флоризилом

<a id="p100115"></a>При отработке методики или поступлении новой партии сорбента (Флоризил) проводят изучение поведения Бенсултапа на колонке. Для этого на подготовленную колонку, как указано в [разделе 2.3.2](#p100112), наносят 1 мл стандартного ацетонового раствора Бенсултапа концентрацией 10 мкг/мл. Затем колонку промывают 25 мл смеси гексан-ацетон 3:2, отбирая последовательно по 5 мл элюента. Каждую фракцию объемом 5 мл собирают отдельно и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 40 °С. Сухие остатки растворяют в 1 мл ацетона и вводят в хроматограф 2 мкл раствора. По результатам обнаружения Бенсултапа в каждой фракции определяют объем смеси гексан-ацетон, необходимый для полного вымывания Бенсултапа из колонки.

<a id="p100116"></a>2.3.4. Построение градуировочного графика (газохроматографическое определение Бенсултапа в воде, почве, томатах и баклажанах)
<a id="p100117"></a>Для построения градуировочного графика методом последовательного разбавления ацетоном из стандартного раствора N 2 готовят стандартные растворы с концентрацией 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 мкг/мл. Вводят в хроматограф по 5 мкл каждого из полученных растворов, измеряют высоту пиков и строят график зависимости высоты пика от логарифма концентрации Бенсултапа.


##### <a id="p100118"></a>2.3.5 Подготовка и кондиционирование колонки для газожидкостной хроматографии

<a id="p100119"></a>Готовую насадку (5% Карбовакса 20 М на Хроматоне-N-АW-DMCS 0,12 - 0,15 мм или 5% ОV-17 + 1% QF-1 на Хроматоне-N-АW-DMCS 0,12 - 0,15 мм) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре не выше 215 °С в течение 16 - 20 часов.


##### <a id="p100120"></a>2.3.6 Приготовление 0,1 н раствора соляной кислоты, содержащего 1% моногидрата гидрохлорида L-цистеина

<a id="p100121"></a>Для приготовления раствора берут навеску 10 г моногидрата гидрохлорида L-цистеина, помещают в мерную колбу на 1 л, доводят объем до метки 0,1 н соляной кислотой и тщательно перемешивают.


##### <a id="p100122"></a>2.3.7 Приготовление 0,02 н раствора соляной кислоты, содержащего 1% моногидрата гидрохлорида L-цистеина

<a id="p100123"></a>Для приготовления раствора берут навеску 10 г моногидрата гидрохлорида L-цистеина, помещают в мерную колбу на 1 л, доводят объем до метки 0,02 н соляной кислотой и тщательно перемешивают.


##### <a id="p100124"></a>2.3.8 Приготовление 30% раствора этанола в 0,1 н соляной кислоте, содержащего 1% моногидрата гидрохлорида L-цистеина

<a id="p100125"></a>В мерную колбу на 1 л помещают 300 мл этилового спирта, 10 г моногидрата гидрохлорида L-цистеина и доводят объем до метки 0,1 н соляной кислотой (изменением объема смеси при растворении пренебрегают). Тщательно перемешивают.


##### <a id="p100126"></a>2.3.9 Приготовление 4% раствора 6-водного хлорида никеля

<a id="p100127"></a>Навеску этого вещества (10 г) 6-водного хлорида никеля помещают в мерную колбу на 250 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.


##### <a id="p100128"></a>2.3.10 Приготовление 20% раствора щавелевой кислоты в метаноле

<a id="p100129"></a>Навеску этого вещества (50 г) помещают в мерную колбу на 250 мл, доводят объем до метки метанолом и тщательно перемешивают.


##### <a id="p100130"></a>2.3.11 Приготовление стандартных растворов продукта гидролиза Бенсултапа

<a id="p100131"></a>2.3.11.1. Приготовление градуировочных растворов продукта гидролиза Бенсултапа для определения его в зерне.
<a id="p100132"></a>В коническую колбу на 100 мл помещают 50 мл 30% раствора этанола в 0,1 н соляной кислоте, содержащего 1% моногидрата гидрохлорида L-цистеина, добавляют 1 мл стандартного раствора Бенсултапа N 2. Колбу встряхивают на механическом встряхивателе в течение 3 часов.
<a id="p100133"></a>По окончании встряхивания в коническую колбу добавляют 1 мл 4% раствора 6-водного хлорида никеля и водный раствор аммиака до рН 8 (приблизительно 0,5 мл). Тщательно перемешивают.
<a id="p100134"></a>Содержимое конической колбы переносят в делительную воронку на 250 мл и три раза экстрагируют продукт гидролиза Бенсултапа из щелочного раствора хлористым метиленом порциями по 50, 30 и 30 мл. Слои метилена (нижние) собирают через безводный сульфат натрия в концентратор, в который добавляют 5 мл 20% раствора щавелевой кислоты в метаноле с тщательным перемешиванием. Содержимое концентратора выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100135"></a>Последовательно растворяя содержимое концентратора в 2, 5 и 10 мл метанола, получают градуировочные растворы продукта гидролиза Бенсултапа с концентрациями, соответствующими содержанию Бенсултапа 5, 2 и 1 мкг/мл, соответственно. Отобрав из концентратора 3 мл градуировочного раствора 1 мкг/мл, упарив их досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С и разведя в 1 мл метанола, получают градуировочный раствор с концентрацией продукта гидролиза 3 мкг/мл.
<a id="p100136"></a>Полученные градуировочные растворы используют для построения градуировочного графика.
<a id="p100137"></a>2.3.11.2. Приготовление градуировочных растворов продукта гидролиза Бенсултапа для определения его в соломе.
<a id="p100138"></a>В коническую колбу на 100 мл помещают 50 мл 0,02 н раствора соляной кислоты, содержащего 1% моногидрата гидрохлорида L-цистеина, добавляют 1 мл стандартного раствора Бенсултапа N 2 (10 мкг/мл). Колбу встряхивают на механическом встряхивателе в течение 30 мин. Затем снимают со встряхивателя и оставляют в покое на ночь при комнатной температуре. На следующий день колбу повторно встряхивают в течение 1,5 часов.
<a id="p100139"></a>Далее для получения градуировочных растворов продукта гидролиза Бенсултапа для определения его в соломе действуют, как описано в [п. 2.3.11.1](#p100131).
<a id="p100140"></a>2.3.11.3. Приготовление градуировочных растворов продукта гидролиза Бенсултапа для его газохроматографического определения в клубнях картофеля.
<a id="p100141"></a>В коническую колбу на 250 мл помещают 120 мл 0,1 н раствора соляной кислоты, содержащего 1% моногидрата гидрохлорида L-цистеина, добавляют 1 мл стандартного раствора Бенсултапа N 2 (10 мкг/мл). Колбу встряхивают на механическом встряхивателе в течение 1 ч 15 мин.
<a id="p100142"></a>В коническую колбу добавляют 3 мл 4% раствора 6-водного хлорида никеля и водный раствор аммиака до рН 8. Колбу встряхивают на механическом встряхивателе в течение 30 мин.
<a id="p100143"></a>Содержимое конической колбы переносят в делительную воронку на 250 мл и три раза экстрагируют продукт гидролиза Бенсултапа из щелочного раствора хлористым метиленом, порции 100, 50 и 30 мл. Слои метилена собирают через безводный сульфат натрия в концентратор, в который добавляют 5 мл 2% раствора щавелевой кислоты в метаноле. Содержимое концентратора упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100144"></a>Далее для получения градуировочных растворов продукта гидролиза Бенсултапа для определения его в картофеле действуют, как описано в [п. 2.3.11.1](#p100131).

<a id="p100145"></a>2.3.12. Построение градуировочных графиков (для газохроматографического определения Бенсултапа в зерне, соломе и клубнях картофеля)
<a id="p100146"></a>Для построения градуировочных графиков растворы, полученные как указано в [п. п. 2.3.11.1](#p100131), [2.3.11.2](#p100137) и [2.3.11.3](#p100140), вводят по 5 мкл каждого в хроматограф (при показаниях аттенюатора 1 х 8) и измеряют высоту полученных пиков. Строят графики зависимости логарифма (десятичного) высоты пика от логарифма концентрации продуктов гидролиза Бенсултапа.
<a id="p100147"></a>Получают градуировочные графики для определения Бенсултапа в зерне, соломе и корнеплодах картофеля, соответственно.


### <a id="p100148"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100149"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79).
<a id="p100150"></a>Отобранные пробы клубней картофеля, томатов, баклажанов анализируют в день отбора или замораживают при температуре -18 °С и хранят в морозильной камере до дня анализа при той же температуре.
<a id="p100151"></a>Для длительного хранения пробы почвы, зерна и соломы подсушиваются при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение года. Пробы зерна и соломы подсушивают до критической влажности и хранят в воздушно-сухом состоянии. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм, пробы клубней картофеля измельчают на крупной терке, а пробы зерна и соломы - на лабораторной мельнице. Плоды томатов и баклажанов измельчают в миксере.


### <a id="p100152"></a>2.5. Описание определения



##### <a id="p100153"></a>2.5.1 Вода

<a id="p100154"></a>Пробу воды объемом 250 мл помещают в делительную воронку емкостью 500 мл, подкисляют 0,1 н соляной кислотой до рН 4 - 4,5, добавляют 60 г хлорида натрия и встряхивают до полного растворения соли.
<a id="p100155"></a>Затем Бенсултап экстрагируют 100 мл хлористого метилена, интенсивно встряхивая воронку в течение 2 мин. После разделения слоев нижний метиленхлоридный слой собирают в круглодонную колбу, пропуская через слой безводного сернокислого натрия. Экстракцию повторяют еще 3 раза, используя каждый раз по 50 мл метиленхлорида и добавляя в делительную воронку при каждой экстракции по 10 г хлористого натрия.
<a id="p100156"></a>Объединенный экстракт упаривают на роторном испарителе досуха при температуре водяной бани не более 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и вводят в хроматограф 5 мкл пробы.


##### <a id="p100157"></a>2.5.2 Почва

<a id="p100158"></a>Навеску воздушно-сухой почвы 50 г помещают в коническую колбу объемом 200 - 250 мл, добавляют в колбу 20 мл 0,5 н соляной кислоты и содержимое тщательно перемешивают, добиваясь полного смачивания почвы. После этого в колбу приливают 50 мл ацетонитрила и колбу встряхивают в течение 30 мин. Содержимое колбы переносят в центрифужный стакан и центрифугируют при 2000 об./мин. в течение 5 мин. Супернатант осторожно сливают через бумажный фильтр в концентратор объемом 250 мл. Содержимое центрифужного стакана возвращают в колбу, обмывая стакан 10 мл 0,5 н соляной кислоты и 50 мл ацетонитрила. Встряхивают колбу в течение 30 мин. Содержимое колбы переносят в центрифужный стакан и центрифугируют при 2000 об./мин. в течение 5 мин. Жидкую фазу переносят в тот же концентратор методом декантации через тот же бумажный фильтр. Экстракцию с центрифугированием повторяют 3-й раз, используя 10 мл кислоты и 50 мл ацетонитрила. Экстракты объединяют.
<a id="p100159"></a>Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе до полного удаления ацетонитрила при температуре не выше 40 °С. Водный остаток переносят в делительную воронку объемом 250 мл, обмывая концентратор 20 мл дистиллированной воды. К водному экстракту в воронке приливают 20 мл н-гексана, встряхивают воронку в течение 1 мин. и после разделения слоев гексановую фракцию отбрасывают. Повторяют операцию еще раз, используя 20 мл гексана.
<a id="p100160"></a>Добавляют в воронку 5 г хлористого натрия, встряхивают воронку до полного его растворения и приливают 50 мл метиленхлорида. Встряхивают воронку в течение 2 мин., и после разделения слоев нижний метиленхлоридный слой собирают в концентратор, пропуская его через слой безводного сернокислого натрия. Повторяют экстракцию метиленхлоридом еще 2 раза, используя по 50 мл метиленхлорида. Метиленхлоридную фракцию объединяют в концентраторе и упаривают на ротационном вакуумном испарителе до полного удаления метиленхлорида при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток в концентраторе растворяют в 1 мл ацетона и наносят на колонку с Флоризилом. При переэкстракции Бенсултапа в метиленхлорид возможно образование достаточно стойкой эмульсии. В этом случае собирают метиленхлоридную фракцию в отдельную делительную воронку и промывают экстракт 2 порциями дистиллированной воды объемом 50 мл каждая.
<a id="p100161"></a>Очистка экстракта на колонке. После нанесения ацетонового экстракта промывают колонку последовательно 10 мл гексана и 5 мл смеси гексан-ацетон в соотношении 3:2. Смывы отбрасывают. Промывают колонку 15 мл смеси гексан-ацетон (3:2), смыв собирают в концентратор и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют 2 - 5 мкл пробы.


##### <a id="p100162"></a>2.5.3 Картофель

<a id="p100163"></a>Навеску клубней картофеля (50 г) измельчают, помещают в коническую колбу на 250 мл, заливают 50 мл 0,1 н соляной кислоты, содержащей 1% моногидрата гидрохлорида цистеина. Инсектицид экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 30 мин.
<a id="p100164"></a>Экстракт переносят в центрифужный стакан и центрифугируют при 2000 об./мин. в течение 5 мин. Супернатант фильтруют под вакуумом через бумажный фильтр "красная лента" в фарфоровой воронке Бюхнера в колбу Бунзена. Осадок из центрифужного стакана возвращают в колбу, обмывая стакан двумя порциями по 20 мл 0,1 н соляной кислоты, содержащей 1% моногидрата гидрохлорида цистеина.
<a id="p100165"></a>Повторяют экстракцию 40 мл 0,1 н соляной кислоты, содержащей 1% моногидрата гидрохлорида цистеина в течение 30 мин. Центрифугируют и фильтруют экстракт. Осадок из центрифужного стакана возвращают в колбу, обмывая стакан двумя порциями по 15 мл 0,1 н соляной кислоты, содержащей 1% моногидрата гидрохлорида цистеина.
<a id="p100166"></a>Повторяют экстракцию 30 мл 0,1 н соляной кислоты, содержащей 1% моногидрата гидрохлорида цистеина, в течение 15 мин., центрифугируют и фильтруют экстракт.
<a id="p100167"></a>Профильтрованные экстракты объединяют в колбе на 500 мл с герметичной пробкой, добавляют в нее 3 мл 4% раствора 6-водного хлорида никеля и водный раствор аммиака до рН 8, встряхивают на механическом встряхивателе в течение 30 мин.
<a id="p100168"></a>В колбу на 500 мл добавляют 100 мл хлористого метилена, плотно закрывают пробкой, интенсивно встряхивают, экстрагируя продукт гидролиза Бенсултапа из щелочного раствора.
<a id="p100169"></a>При экстракции в дихлорметан образуется достаточно стойкая эмульсия.
<a id="p100170"></a>Эмульсию собирают в центрифужный стакан и центрифугируют при 2000 об./мин. в течение 10 - 15 мин.
<a id="p100171"></a>Образующиеся в стакане после центрифугирования водный и метиленхлоридный слои аккуратно декантируют в делительную воронку, оставляя студенистый осадок крахмала в центрифужном стакане.
<a id="p100172"></a>Затем центрифужный стакан тщательно ополаскивают 3 порциями по 10 мл хлористого метилена, хлористый метилен переносят методом декантации в делительную воронку, не допуская попадания в нее осадка крахмала. Делительную воронку оставляют в покое до разделения слоев воды и хлористого метилена. Слой дихлорметана собирают в коническую колбу на 500 мл, пропуская через безводный сульфат натрия.
<a id="p100173"></a>Из водного слоя продукт гидролиза Бенсултапа экстрагируют еще два раза, используя по 50 мл хлористого метилена. При повторных экстракциях также образуется стойкая эмульсия. Эмульсию следует центрифугировать при 2000 об./мин. 10 - 15 мин., после чего водный и метиленхлоридный слои переносят в делительную воронку и выдерживают до разделения слоев. Студнеобразный осадок крахмала оставляют в центрифужном стакане и каждый раз промывают 3 порциями по 10 мл хлористого метилена. Эти порции дихлорметана также переносят в делительную воронку.
<a id="p100174"></a>Слои дихлорметана объединяют в конической колбе на 500 мл, пропуская через безводный сульфат натрия, частями помещают в концентратор на 250 мл, в который добавляют 5 мл 20% раствора щавелевой кислоты в метаноле.
<a id="p100175"></a>Выпаривают содержимое концентратора досуха на ротационном вакуумном испарителе. Анализ можно прервать на этом этапе и хранить образец в сухом виде не более 12 часов (ночь) в холодильнике.
<a id="p100176"></a>Сухой остаток в концентраторе разводят в 2 мл ацетона. В концентратор добавляют 30 мл хлористого метилена, тщательно обмывают стенки концентратора. Растворители переносят из концентратора в делительную воронку. Концентратор дважды обмывают порциями дихлорметана по 10 мл, которые также помещают в делительную воронку.
<a id="p100177"></a>Если не требуется прервать анализ, то содержимое концентратора следует упаривать не досуха, а до объема 30 мл. Этот объем переносят в делительную воронку. Концентратор дважды обмывают порциями дихлорметана по 10 мл, которые также помещают в делительную воронку.
<a id="p100178"></a>Продукт гидролиза Бенсултапа экстрагируют из хлористого метилена три раза 0,02 н водным раствором соляной кислоты порциями по 30 мл. Водный слой (верхний) собирают в стакан на 100 мл, добавляют к ней раствор аммиака в воде до рН 8, тщательно перемешивают.
<a id="p100179"></a>Водный раствор переносят в делительную воронку на 250 мл и экстрагируют продукт гидролиза хлористым метиленом 3 раза порциями 70, 50 и 30 мл. Метиленхлоридные слои собирают в концентратор через безводный сульфат натрия. В концентратор добавляют 5 мл 20% раствора щавелевой кислоты в метаноле и упаривают содержимое досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100180"></a>Сухой остаток растворяют в 2 мл метанола и хроматографируют 2 - 5 мкл пробы.


##### <a id="p100181"></a>2.5.4 Зерно

<a id="p100182"></a>Навеску 20 г измельченного зерна помещают в коническую колбу, заливают 70 мл 30% раствора этанола в 0,1 н соляной кислоте, содержащего 1% моногидрата гидрохлорида цистеина. Инсектицид экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 1 часа.
<a id="p100183"></a>Экстракт переносят в центрифужный стакан и центрифугируют при 2000 об./мин. в течение 5 мин. Супернатант фильтруют под вакуумом через бумажный фильтр "красная лента" в фарфоровой воронке Бюхнера в колбу Бунзена. Осадок из центрифужного стакана возвращают в колбу, обмывая стакан несколькими порциями по 10 мл 30% раствора этанола в 0,1 н соляной кислоте, содержащего 1% моногидрата гидрохлорида цистеина.
<a id="p100184"></a>Повторяют экстракцию 50 мл 30% раствора этанола в 0,1 н соляной кислоте, содержащего 1% моногидрата гидрохлорида цистеина, еще два раза по 1 часу, центрифугируют и фильтруют экстракты.
<a id="p100185"></a>Профильтрованные экстракты объединяют в концентраторе на 250 мл. Добавляют в концентратор 4 мл 4% раствора 6-водного хлорида никеля и водный раствор аммиака до рН 8, тщательно перемешивают.
<a id="p100186"></a>Выпаривают спирт, содержащийся в экстракте, на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Водный остаток фильтруют в делительную воронку на 250 мл через фильтр "красная лента".
<a id="p100187"></a>Добавляют в делительную воронку 50 мл хлористого метилена, интенсивно встряхивают, экстрагируя продукт гидролиза Бенсултапа из щелочного раствора. Оставляют в покое до разделения слоев воды и хлористого метилена.
<a id="p100188"></a>При экстракции в дихлорметан возможно образование достаточно стойкой эмульсии. В этом случае в делительной воронке наблюдается три слоя жидкости: водный слой, слой эмульсии и слой хлористого метилена.
<a id="p100189"></a>Метилен хлоридный слой собирают через безводный сульфат натрия в концентратор на 250 мл.
<a id="p100190"></a>Слой эмульсии собирают в центрифужный стакан и центрифугируют при 2000 об./мин. в течение 10 мин. Образующиеся в стакане после центрифугирования водный и метиленхлоридный слои аккуратно декантируют в делительную воронку, оставляя сбившийся крахмал в центрифужном стакане. Стакан тщательно ополаскивают 3 порциями по 20 мл хлористого метилена, хлористый метилен аккуратно переносят методом декантации в делительную воронку, не допуская попадания в нее сбившегося крахмала. Оставляют в покое до разделения слоев воды и хлористого метилена.
<a id="p100191"></a>Из водного слоя продукт гидролиза Бенсултапа экстрагируют еще два раза, используя по 50 мл хлористого метилена, после чего водный слой отбрасывают.
<a id="p100192"></a>Все слои дихлорметана пропускают через безводный сульфат натрия и объединяют в концентраторе на 250 мл, в который добавляют 5 мл 20% раствора щавелевой кислоты в метаноле. Упаривают содержимое концентратора досуха на ротационном вакуумном испарителе.
<a id="p100193"></a>Анализ можно прервать на этом этапе и хранить образец в сухом виде не более 12 - 14 часов (ночь) в холодильнике.
<a id="p100194"></a>Сухой остаток разводят в 20 мл хлористого метилена, переносят из концентратора в делительную воронку. Концентратор дважды обмывают порциями дихлорметана по 10 мл, которые также помещают в делительную воронку. Продукт гидролиза Бенсултапа экстрагируют из хлористого метилена три раза 0,02 н соляной кислотой, содержащей 1% моногидрата гидрохлорида цистеина, порциями 40, 30 и 30 мл. Кислоту собирают в стакан на 200 мл, добавляют к ней 2 мл 4% раствора 6-водного хлорида никеля и раствор аммиака в воде до щелочной реакции (рН 8), тщательно перемешивают.
<a id="p100195"></a>Водный раствор переносят в делительную воронку на 250 мл и экстрагируют продукт гидролиза хлористым метиленом 3 раза по 50 мл. Метиленхлоридные слои собирают в концентратор через безводный сульфат натрия. В концентратор добавляют 5 мл 20% раствора щавелевой кислоты в метаноле и упаривают содержимое досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100196"></a>Сухой остаток растворяют в 1 мл метанола и хроматографируют 2 - 5 мкл пробы.


##### <a id="p100197"></a>2.5.5 Солома

<a id="p100198"></a>Навеску 10 г измельченной соломы помещают в коническую колбу, заливают 150 мл 0,02 н соляной кислоты, содержащей 1% моногидрата гидрохлорида цистеина. Инсектицид экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Затем снимают колбу со встряхивателя и оставляют в покое на ночь при комнатной температуре. На следующий день снова встряхивают колбу в течение 30 мин.
<a id="p100199"></a>Экстракт осторожно декантируют на бумажный фильтр "красная лента" в фарфоровой воронке Бюхнера и фильтруют под вакуумом в колбу Бунзена. Осадок с фильтра возвращают в колбу.
<a id="p100200"></a>Повторяют экстракцию 100 мл 0,02 н соляной кислоты, содержащей 1% моногидрата гидрохлорида цистеина, в течение 30 мин. Экстракт фильтруют под вакуумом. Экстракцию повторяют еще 2 раза по 50 мл 0,02 н соляной кислоты, содержащей 1% моногидрата гидрохлорида цистеина, по 10 мин. Экстракты фильтруют под вакуумом.
<a id="p100201"></a>Профильтрованные экстракты объединяют в колбе на 500 мл, добавляют в нее 5 мл 4% раствора 6-водного хлорида никеля и водный раствор аммиака до рН 8, тщательно перемешивают.
<a id="p100202"></a>Подщелоченный экстракт переносят в делительную воронку на 500 мл, в которую добавляют 150 мл хлористого метилена, интенсивно встряхивают, экстрагируя продукт гидролиза Бенсултапа из щелочного раствора. Оставляют в покое до разделения слоев воды и хлористого метилена.
<a id="p100203"></a>При экстракции в дихлорметан возможно образование достаточно стойкой эмульсии. В этом случае в делительной воронке наблюдается три слоя жидкости: водный слой, слой эмульсии и слой хлористого метилена.
<a id="p100204"></a>Метиленхлоридный слой собирают через безводный сульфат натрия в концентратор на 250 мл.
<a id="p100205"></a>Слой эмульсии собирают в центрифужный стакан и центрифугируют при 2000 об./мин. в течение 10 мин. Образующиеся в стакане после центрифугирования водный и метиленхлоридный слои аккуратно декантируют в делительную воронку, оставляя хлопья осадка в центрифужном стакане. Стакан тщательно ополаскивают 3 порциями по 20 мл хлористого метилена, помещают методом декантации этот метилен в делительную воронку, не допуская попадания в нее хлопьев осадка. Оставляют в покое до разделения слоев воды и хлористого метилена.
<a id="p100206"></a>Из водного слоя продукт гидролиза Бенсултапа экстрагируют еще два раза, используя по 100 мл хлористого метилена, после чего водный слой отбрасывают.
<a id="p100207"></a>Все слои дихлорметана пропускают через безводный сульфат натрия, объединяют, частями помещают в концентратор на 250 мл, в который добавляют 5 мл 20% раствора щавелевой кислоты в метаноле.
<a id="p100208"></a>Упаривают содержимое концентратора досуха на ротационном вакуумном испарителе. Анализ можно прервать на этом этапе и хранить образец в сухом виде не более 12 часов (ночь) в холодильнике.
<a id="p100209"></a>Сухой остаток разводят в 20 мл хлористого метилена, переносят из концентратора в делительную воронку. Концентратор дважды обмывают порциями дихлорметана по 10 мл, которые также помещают в делительную воронку.
<a id="p100210"></a>Если нет потребности прервать анализ, то содержимое концентратора можно упаривать не досуха, а до объема 20 - 30 мл. Этот объем переносят в делительную воронку. Концентратор дважды обмывают порциями дихлорметана по 10 мл, которые также помещают в делительную воронку.
<a id="p100211"></a>Продукт гидролиза Бенсултапа экстрагируют из хлористого метилена три раза 0,02 н соляной кислотой, содержащей 1% моногидрата гидрохлорида цистеина, порциями 40, 30 и 30 мл. Кислоту собирают в стакан на 200 мл, добавляют к ней 4 мл 4% раствора 6-водного хлорида никеля и раствор аммиака в воде до щелочной реакции (рН 8), тщательно перемешивают.
<a id="p100212"></a>Водный раствор переносят в делительную воронку на 250 мл и экстрагируют продукт гидролиза хлористым метиленом 3 раза по 50 мл. Метиленхлоридные слои собирают в концентратор через безводный сульфат натрия. В концентратор добавляют 5 мл 20% раствора щавелевой кислоты в метаноле и упаривают содержимое досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100213"></a>Сухой остаток растворяют в 1 мл метанола и хроматографируют 2 - 5 мкл пробы.


##### <a id="p100214"></a>2.5.6 Томаты и баклажаны

<a id="p100215"></a>Внимание! При определении остаточных количеств Бенсултапа в томатах или баклажанах очистку экстракта следует проводить по возможности быстро, затрачивая на процедуру очистки не более 2 часов (не считая времени, в течение которого упаренный экстракт хранится в холодильнике). В противном случае может происходить частичное разложение Бенсултапа в процессе анализа. При этом в предлагаемых условиях на хроматограмме могут наблюдаться пик Бенсултапа и пик, соответствующий продукту разложения Бенсултапа, с коэффициентом разделения менее 1.
<a id="p100216"></a>Навеску измельченных томатов или баклажанов 50 г помещают в коническую колбу объемом 200 - 250 мл, добавляют в колбу 5 мл 1,0 н соляной кислоты и тщательно встряхивают содержимое. После этого приливают 50 мл ацетонитрила и колбу встряхивают в течение 30 мин. Содержимое колбы переносят в центрифужный стакан и центрифугируют при 2000 об./мин. в течение 5 мин. Супернатант осторожно сливают через бумажный фильтр в другую коническую колбу объемом 250 мл. Содержимое центрифужного стакана возвращают в первую коническую колбу, обмывая стакан 3 мл 1,0 н соляной кислоты и 30 мл ацетонитрила. Встряхивают колбу в течение 30 мин. Содержимое колбы переносят в центрифужный стакан и центрифугируют при 2000 об./мин. 5 мин. Жидкую фазу переносят во вторую коническую колбу методом декантации через тот же бумажный фильтр. Экстракцию, центрифугирование и фильтрование повторяют третий раз, используя 2 мл кислоты и 20 мл ацетонитрила. Экстракты объединяют во второй конической колбе.
<a id="p100217"></a>Добавляют в колбу с экстрактом 5 г хлористого натрия и тщательно ее встряхивают. Содержимое переливают в делительную воронку, не допуская попадания в воронку нерастворившегося остатка хлорида натрия. Оставляют в покое до разделения слоев. После разделения слоев нижний водный слой отбрасывают. Верхний ацетонитрильный слой собирают в коническую колбу, пропуская его через слой безводного сернокислого натрия. Промывают безводный сернокислый натрий 5 мл ацетонитрила.
<a id="p100218"></a>Ацетонитрил из конической колбы переливают в сухую делительную воронку. К ацетонитрилу в делительной воронке приливают 20 мл н-гексана, встряхивают воронку в течение 1 мин. и после разделения слоев гексановую фракцию отбрасывают. Повторяют операцию еще два раза, используя по 20 мл гексана.
<a id="p100219"></a>Ацетонитрильный слой из делительной воронки собирают в концентратор и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 40 °С.
<a id="p100220"></a>Внимание! При упаривании возможно резкое интенсивное вскипание экстракта и выброс упариваемой жидкости из концентратора в приемную колбу ротационного вакуумного испарителя. Это приводит к потере части анализируемого вещества. Для недопущения выброса упариваемого экстракта из концентратора следует при начале кипения повысить давление внутри ротационного вакуумного испарителя, приоткрыв на короткое время кран испарителя.
<a id="p100221"></a>Анализ можно прервать на этом этапе и хранить образец в сухом виде не более 12 часов (ночь) в холодильнике.
<a id="p100222"></a>В концентратор с упаренной пробой приливают 1 мл ацетона. Тщательно обмывают стенки концентратора. В тот же концентратор добавляют 20 мл н-гексана, перемешивают. Содержимое концентратора переносят в делительную воронку. Концентратор дважды обмывают порциями н-гексана по 5 мл, которые также помещают в делительную воронку.
<a id="p100223"></a>Экстрагируют Бенсултап три раза по 25 мл 0,02 н соляной кислоты. Кислоту собирают в коническую колбу на 100 мл, добавляют к ней 15 г хлорида натрия. Встряхивают коническую колбу до полного растворения хлорида натрия.
<a id="p100224"></a>Водный раствор переносят в делительную воронку на 250 мл и экстрагируют Бенсултап хлористым метиленом 3 раза по 30 мл. Метиленхлоридные слои собирают в концентратор через безводный сульфат натрия. Промывают безводный сернокислый натрий 5 мл дихлорметана. Содержимое концентратора упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С.
<a id="p100225"></a>Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют 2 - 5 мкл пробы.


### <a id="p100226"></a>2.6. Условия хроматографирования и обработка результатов



##### <a id="p100227"></a>2.6.1 Условия хроматографирования

<a id="p100228"></a>    Хроматограф    "Пай   Юникум",     серия   204,   с  пламенно-
фотометрическим детектором, светофильтр  396  нм  или  аналогичный
                                                               -11
хроматограф  с  пределом  детектирования по сере не выше 1 х 10
г/куб. см.
<a id="p100229"></a>    Показания аттенюатора                         1 х 4 или 1 х 8.
<a id="p100230"></a>    Скорость движения ленты самописца             300 мм/ч.
<a id="p100231"></a>Колонка стеклянная, длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм. Носитель - Хроматон-N-АW-DMCS, зернение - 0,12 - 0,15 мм, неподвижная фаза - 5% Карбовакс 20 М.
<a id="p100232"></a>    Температура
<a id="p100233"></a>     термостата колонки              190 °С (при анализе проб воды
                                     и почвы)или 170 °С (при
                                     анализе проб зерна и соломы);
<a id="p100234"></a>     испарителя                      250 °С;
<a id="p100235"></a>     детектора                       300 °С.
<a id="p100236"></a>    Скорость:
<a id="p100237"></a>     газа-носителя                   30 мл/мин.,
<a id="p100238"></a>     водорода                        30 мл/мин.;
<a id="p100239"></a>     воздуха                         30 мл/мин.
<a id="p100240"></a>    Объем пробы, вводимой в          2 - 5 мкл.
    испаритель
<a id="p100241"></a>Абсолютное время удерживания Бенсултапа 1 мин. 48 с, продукта гидролиза Бенсултапа 2 мин. 36 с.
<a id="p100242"></a>Линейность детектирования Бенсултапа сохраняется в пределах 5 - 50 нг. Предел детектирования - 5 нг.
<a id="p100243"></a>Альтернативная фаза: 5% ОV-17 + 1% QF-1 на Хроматоне-N-АW-DWDS, зернение - 0,12 - 0,15 мм. Длина колонки 2 м.
<a id="p100244"></a>    Температура
<a id="p100245"></a>     термостата колонки               200 °С,
<a id="p100246"></a>     испарителя                       250 °С,
<a id="p100247"></a>     детектора                        300 °С.
<a id="p100248"></a>Скорость газа-носителя, водорода и воздуха 30 мл/мин.
<a id="p100249"></a>Объем пробы, вводимой в испаритель, 5 мкл.
<a id="p100250"></a>Абсолютное время удерживания Бенсултапа 2 мин. 05 с.
<a id="p100251"></a>Линейность детектирования сохраняется в пределах 5 - 50 нг (10 - 100 нг). Предел детектирования - 5 нг.
<a id="p100252"></a>Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю высоту пика.
<a id="p100253"></a>Образцы, дающие пики большие чем стандартный раствор с концентрацией Бенсултапа 20,0 мкг/мл или стандартный раствор с концентрацией продукта гидролиза Бенсултапа 5,0 мкг/м, разбавляют.


##### <a id="p100254"></a>2.6.2 Обработка результатов анализа

<a id="p100255"></a>Содержание Бенсултапа в пробах рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

                           Н  х А х V
                            1
<a id="p100256"></a>                      Х = ------------ х Р,
                          Н  х m х 100
                           0

    где:
    Х - содержание Бенсултапа в пробе, мг/кг (мг/л);
    Н  - высота пика в образце, мм;
     1
    Н  - высота пика стандарта, мм;
     0
    А - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
    V -  объем экстракта,  подготовленного для хроматографирования
(мл);
    m - масса или объем анализируемого образца, г или мл;
    Р - содержание Бенсултапа в аналитическом стандарте, %.


## 3. <a id="p100257"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100258"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.


## 4. <a id="p100259"></a>Разработчики


<a id="p100260"></a>Калинин В.А., проф., к.с.-х.н.; Довгилевич Е.В., к. биол. н.; Калинина Т.С., к.с.-х.н.; Довгилевич А.В., к. хим. н.; Устименко Н.В., к. биол. н.; Фролова Н.С.
<a id="p100261"></a>Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева.
<a id="p100262"></a>Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов". 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53/1. Телефон: (095) 976-37-68, факс: (095) 976-43-26.



<a id="p100263"></a>

---