---
title: "\"МУК 4.1.1426-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Беномила по карбендазиму и Карбендазима в воде, почве, семенах рапса (горчицы) и подсолнечника, клубнях картофеля, корнеплодах сахарной свеклы, яблоках, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1426-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1426-03"
---

## "МУК 4.1.1426-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Беномила по карбендазиму и Карбендазима в воде, почве, семенах рапса (горчицы) и подсолнечника, клубнях картофеля, корнеплодах сахарной свеклы, яблоках, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1426-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Беномила по карбендазиму и Карбендазима в воде, почве, семенах рапса (горчицы) и подсолнечника, клубнях картофеля, корнеплодах сахарной свеклы, яблоках, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России 24.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
24 июня 2003 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ**
**БЕНОМИЛА ПО КАРБЕНДАЗИМУ И КАРБЕНДАЗИМА**
**В ВОДЕ, ПОЧВЕ, СЕМЕНАХ РАПСА (ГОРЧИЦЫ) И ПОДСОЛНЕЧНИКА,**
**КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ, КОРНЕПЛОДАХ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ, ЯБЛОКАХ,**
**ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.1426-03**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

30 июня 2003 года

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов). Разработчики методики указаны в конце.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть



#### <a id="p100011"></a>1.1 Фирма-производитель: Агро-Кеми защита растений, Дюпон де Немур.

<a id="p100012"></a>Торговое название: Фундазол, Бенлат.
<a id="p100013"></a>Название действующего вещества по ИСО: Беномил.
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: Метил 1-(бутилкарбомоил)бензимидазол-2-илкарбамат.
<a id="p100015"></a>    Структурная формула: (не приводится).
<a id="p100016"></a>    Эмпирическая формула: С  Н  N О .
                           14 18 4 3
<a id="p100017"></a>    Молекулярная масса: 290,3.
<a id="p100018"></a>    Химически   чистый   Беномил   представляет  собой  бесцветный
кристаллический порошок без запаха.
<a id="p100019"></a>    Температура  плавления  -  140  °С  (с  разложением). Давление
                -3
паров - < 5 х 10   мПа (при 25 °С).
<a id="p100020"></a>    Коэффициент распределения октанол-вода - К   log Р = 1,37.
                                              ow
<a id="p100021"></a>Растворимость в воде при 24 °С - 3,6 мкг/л (рН 5), 2,9 мг/л (рН 7), 1,9 мг/л (рН 9). Растворимость в органических растворителях (г/кг при 25 °С): диметилформамид - 53, ацетон - 18, этанол - 4, хлороформ - 94, гептан - 0,4.
<a id="p100022"></a>Беномил разрушается сильными кислотами и щелочами, в некоторых растворителях диссоциирует до Карбендазима и бутилизоцианата. В водных растворах, во влажной почве, в присутствии воды при хранении быстро разлагается. Стабилен при хранении при температуре ниже 50 °С в отсутствии света и влаги.
<a id="p100023"></a>    В  объектах  внешней  среды  Беномил  быстро  превращается  до
значительно более стабильного Карбендазима с DT   в почве 19 часов
                                               50
и в воде 2 часа. Такой процесс происходит и в растениях.
<a id="p100024"></a>    Краткая  токсикологическая характеристика. Беномил относится к
малотоксичным  веществам  (ЛД    для  крыс  составляет  более 5000
                             50
мг/кг) с малой дермальной (ЛД   для кроликов составляет более 5000
                             50
мг/кг)  и  средней  ингаляционной  токсичностью (СК   4 ч для крыс
                                                   50
более   2   мг/л).   Возможно  проявление  отрицательных  побочных
эффектов.
<a id="p100025"></a>    В России установлены следующие гигиенические нормативы:
<a id="p100026"></a>    ДСД для человека - 0,02 мг/кг/сут.
<a id="p100027"></a>    ПДК в воде водоема - 0,5 мг/куб. дм.
<a id="p100028"></a>    ОДК в почве - 0,1 мг/кг.
<a id="p100029"></a>    МДУ (мг/кг) корнеплоды сахарной свеклы - 0,1;
<a id="p100030"></a>                зерно хлебных злаков, рис  - 0,5.
<a id="p100031"></a>Остаточные количества в семенах и масле сои, ягодах земляники, смородины, винограда, во фруктах и овощах не допускаются.
<a id="p100032"></a>Область применения препарата. Беномил - фунгицид системного действия с длительным защитным эффектом из группы производных бензимидазола, эффективно подавляет развитие широкого круга заболеваний растений, вызываемых грибами из классов аскомицетов, базидиомицетов и несовершенных грибов на зерновых и овощных культурах, сахарной свекле, виноградниках, в садах при норме расхода 140 - 550 г д.в./га и 0,6 - 1,0 кг д.в./т при обработке семян. Препараты на основе Беномила широко применяются для защиты овощей и фруктов при хранении и транспортировке. Они зарегистрированы в России и странах СНГ под торговыми названиями Фундазол, 500 г/кг СП и Беномил, 500 г/кг СП для применения на зерновых культурах, рисе, сое, льне-долгунце, сахарной свекле, на плантациях винограда, плодовых и ягодных, цветочных и декоративных культур с нормой расхода препарата от 0,3 - 3 л/га (до 3-х обработок за сезон), а также для обработки семян зерновых и зернобобовых культур, проса, рапса и риса при норме расхода 1,5 - 2,5 кг/т.
<a id="p100033"></a>Препарат Фундазол проходит перерегистрацию в России.

#### <a id="p100034"></a>1.2 Фирма-производитель: Агро-Кеми защита растений.

<a id="p100035"></a>Торговое название: Колфуго.
<a id="p100036"></a>Название действующего вещества по ИСО: Карбендазим.
<a id="p100037"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: Метилбензимидазол-2-илкарбамат.
<a id="p100038"></a>    Структурная формула: (не приводится).
<a id="p100039"></a>    Эмпирическая формула: С Н N О .
                           9 9 3 2
<a id="p100040"></a>    Молекулярная масса: 191,2.
<a id="p100041"></a>    Химически   чистый   Карбендазим   представляет   собой  белый
кристаллический порошок без запаха.
<a id="p100042"></a>    Температура  плавления  - 302 - 307 °С (возгоняется, начиная с
230  °С с разложением при 300 °С). Давление паров - 0,090 мПа (при
20 °С), 0,15 мПа (при 25 °С), 1,3 мПа (при 50 °С).
<a id="p100043"></a>    Коэффициент  распределения  октанол-вода  - К    24 (рН 5), 32
                                                 ow
(рН 7), 31 (рН 9).
<a id="p100044"></a>    Растворимость  в  воде  при  24  °С  -  29 мг/л (рН 4), 8 мг/л
(рН 7), 7 мг/л (рН 8).  Растворимость в органических растворителях
(г/л при 24 °С):  диметилформамид - 5, ацетон - 0,3, этанол - 0,3,
хлороформ   -  0,1,  этилацетат  -  0,135,  дихлорметан  -  0,068,
бензол  -  0,036,  циклогексан  и  диэтиловый  эфир - менее  0,01,
                 -4
н-гексан - 5 х 10  .
<a id="p100045"></a>    Стабилен  при хранении при температуре ниже 50 °С и отсутствии
света.
<a id="p100046"></a>    Карбендазим  является  слабым  основанием,  рКа  - 4.2. Хорошо
сохраняется  в  щелочных  растворах (22 °С): DT   - более 350 дней
                                               50
(рН 5 и рН 7)  и  124  дня  (рН 9).  Стабилен  в кислых растворах,
образуя с кислотами водорастворимые соли.
<a id="p100047"></a>    В  объектах внешней среды Карбендазим долго сохраняется с DT
                                                                50
в  почве  от  3  до  12  месяцев  и  в  воде  от 2 до 25 месяцев в
зависимости   от   условий.   В  этих  средах  он  разрушается  до
2-аминобензимидазола, период полураспада которого от 8 до 32 дней.
<a id="p100048"></a>    Карбендазим   является   основным   метаболитом   Беномила   и
Тиофанат-метила в воде, почве и растениях.
<a id="p100049"></a>    Краткая    токсикологическая    характеристика.    Карбендазим
относится  к  малотоксичным  веществам  (ЛД    для крыс составляет
                                           50
более  15000  мг/кг,  для  собак  -  более  2500  мг/кг)  с  малой
дермальной  (ЛД   для  кроликов составляет более 10000 мг/кг,  для
               50
крыс  -  более 2000 мг/кг)  и ингаляционной токсичностью. Возможно
проявление отрицательных побочных эффектов.
<a id="p100050"></a>    В России установлены следующие гигиенические нормативы:
<a id="p100051"></a>    ДСД для человека - 0,01 мг/кг/сут.
<a id="p100052"></a>    ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/куб. м.
<a id="p100053"></a>    ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,01 мг/куб. м.
<a id="p100054"></a>    ПДК в воде водоема - 0,1 мг/куб. дм.
<a id="p100055"></a>    ОДК в почве - 0,1 мг/кг.
<a id="p100056"></a>    МДУ (мг/кг): корнеплоды сахарной свеклы - 0,1;
<a id="p100057"></a>                 зерно хлебных злаков       - 0,2.
<a id="p100058"></a>Остаточные количества в ягодах земляники, смородины, винограда, яблоках и огурцах не допускаются.
<a id="p100059"></a>Область применения препарата. Карбендазим - фунгицид системного действия с длительным защитным эффектом из группы производных бензимидазола, эффективно подавляет развитие заболеваний растений, вызываемых грибами из родов Septoria, Fusarium, Erysiphe, Tilletia, Ustilago и Pseudocercosporella на зерновых культурах, Cercospora и Erysiphe на сахарной свекле, Uncinula и Botrytis на виноградниках при норме расхода 120 - 600 г д.в./га и 0,6 - 0,8 кг/т при обработке семян. Зарегистрирован в России и странах СНГ под торговыми названиями Колфуго Супер, 200 г/л ВС для применения на зерновых культурах, сахарной свекле, на плантациях плодовых культур с нормой расхода препарата от 0,3 - 2 л/га (до 3 обработок за сезон), а также Колфуго Супер Колор, 200 г/л ВС для обработки семян зерновых и зернобобовых культур, проса, рапса и риса при норме расхода 1,5 - 2,5 кг/т.
<a id="p100060"></a>Карбендазим широко используется для приготовления смесевых препаратов.


## 2. <a id="p100061"></a>Методика определения остаточных количеств Беномила в виде Карбендазима и Карбендазима в воде, почве, семенах рапса (горчицы) и подсолнечника, клубнях картофеля, корнеплодах сахарной свеклы, яблоках, зеленой массе растений, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



### <a id="p100062"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100063"></a>2.1.1 Принцип метода


<a id="p100064"></a>Методика основана на определении Беномила в виде Карбендазима и Карбендазима методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после их экстракции (с одновременным гидролизом Беномила до Карбендазима) из образцов органическим растворителем, очистки путем перераспределения между двумя несмешивающимися фазами. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.


##### <a id="p100065"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода


<a id="p100066"></a>2.1.2.1. Метрологическая характеристика метода представлена в табл. 1 и [2](#p100092).

<div align="right">

<a id="p100067"></a>Таблица 1

</div>


<a id="p100068"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**


<table>
<colgroup><col width="15%"><col width="12%"><col width="18%"><col width="14%"><col width="18%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый</td><td colspan="5">Метрологические параметры, р = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>объект</td><td>предел обнаружения, мг/кг</td><td>диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л)</td><td>среднее значение определения, %</td><td>стандартное отклонение, S</td><td>доверительный интервал среднего результата, %, +/-</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td></tr>
<tr><td colspan="6">Беномил</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,5</td><td>93,9</td><td>2,41</td><td>1,12</td></tr>
<tr><td>Почва</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,5</td><td>90,6</td><td>2,50</td><td>1,17</td></tr>
<tr><td>Семена подсолнечника</td><td>0,075</td><td>0,075 - 0,75</td><td>82,4</td><td>2,99</td><td>0,86</td></tr>
<tr><td>Семена рапса и горчицы</td><td>0,15</td><td>0,15 - 1,5</td><td>87,1</td><td>3,91</td><td>1,82</td></tr>
<tr><td>Картофель (клубни)</td><td>0,075</td><td>0,075 - 0,75</td><td>82,5</td><td>2,99</td><td>0,86</td></tr>
<tr><td>Яблоки (плоды)</td><td>0,075</td><td>0,075 - 0,75</td><td>82,2</td><td>2,78</td><td>1,30</td></tr>
<tr><td>Сахарная свекла (корнеплоды)</td><td>0,075</td><td>0,075 - 0,75</td><td>88,2</td><td>2,43</td><td>1,14</td></tr>
<tr><td>Зерно пшеницы</td><td>0,15</td><td>0,15 - 1,5</td><td>84,1</td><td>1,74</td><td>0,82</td></tr>
<tr><td>Солома пшеницы</td><td>0,15</td><td>0,15 - 1,5</td><td>82,8</td><td>2,19</td><td>1,02</td></tr>
<tr><td colspan="6">Карбендазим</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,5</td><td>93,9</td><td>2,41</td><td>1,13</td></tr>
<tr><td>Почва</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,5</td><td>90,6</td><td>2,50</td><td>1,17</td></tr>
<tr><td>Семена рапса (горчицы)</td><td>0,1</td><td>0,1 - 1,0</td><td>87,1</td><td>3,90</td><td>1,83</td></tr>
<tr><td>Семена подсолнечника</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,5</td><td>82,4</td><td>2,73</td><td>1,28</td></tr>
<tr><td>Картофель (клубни)</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,5</td><td>82,5</td><td>2,41</td><td>1,13</td></tr>
<tr><td>Яблоки (плоды)</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,5</td><td>82,2</td><td>2,78</td><td>1,30</td></tr>
<tr><td>Сахарная свекла (корнеплоды)</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,5</td><td>88,2</td><td>2,43</td><td>1,14</td></tr>
<tr><td>Зерно пшеницы</td><td>0,1</td><td>0,1 - 1,0</td><td>84,1</td><td>1,74</td><td>0,82</td></tr>
<tr><td>Солома пшеницы</td><td>0,1</td><td>0,1 - 1,0</td><td>82,8</td><td>2,19</td><td>1,02</td></tr>
</table>


<div align="right">

<a id="p100091"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100092"></a>**ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБЕНДАЗИМА В ВОДЕ, ПОЧВЕ,**<br>
**СЕМЕНАХ РАПСА (ГОРЧИЦЫ) И ПОДСОЛНЕЧНИКА, КЛУБНЯХ**<br>
**КАРТОФЕЛЯ, КОРНЕПЛОДАХ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ, ЯБЛОКАХ, ЗЕЛЕНОЙ**<br>
**МАССЕ РАСТЕНИЙ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР**

</div>

**(5 ПОВТОРНОСТЕЙ ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ)**


| Среда | Добавлено, мг/кг (мг/л) | Обнаружено, мг/кг (мг/л) | Доверительный интервал, +/- | Полнота определения, % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| Вода | 0,05 | 0,048 | 0,001 | 96 |
|  | 0,1 | <...> | 0,003 | 93 |
|  | 0,2 | <...>84 | 0,003 | 92 |
|  | 0,5 | 0,457 | 0,014 | 91,4 |
| среднее |  |  |  | 93,1 |
| Почва | 0,05 | 0,045 | 0,0009 | 90 |
|  | 0,1 | 0,093 | 0,001 | 93 |
|  | 0,25 | 0,226 | 0,007 | 90 |
|  | 0,5 | 0,444 | 0,012 | 88,8 |
| среднее |  |  |  | 90,5 |
| Семена рапса (горчицы) | 0,1 | 0,093 | 0,001 | 93,0 |
|  | 0,2 | 0,173 | 0,0006 | 86,6 |
|  | 0,5 | 0,426 | 0,01 | 85,2 |
|  | 1,0 | 0,836 | 0,03 | 83,6 |
| среднее |  |  |  | 87,1 |
| Семена подсолнечника | 0,05 | 0,041 | 0,0008 | 82 |
|  | 0,1 | 0,081 | 0,0016 | 81 |
|  | 0,2 | 0,161 | 0,0036 | 80,5 |
|  | 0,5 | 0,431 | 0,0041 | 86,2 |
| среднее |  |  |  | 82,4 |
| Картофель (клубни) | 0,05 | 0,041 | 0,0015 | 82 |
|  | 0,1 | 0,084 | 0,0011 | 84 |
|  | 0,2 | 0,160 | 0,0059 | 80 |
|  | 0,5 | 0,420 | 0,0093 | 84 |
| среднее |  |  |  | 82,5 |
| Яблоки (плоды) | 0,05 | 0,042 | 0,0015 | 84 |
|  | 0,1 | 0,080 | 0,0024 | 80 |
|  | 0,2 | 0,162 | 0,0055 | 81 |
|  | 0,5 | 0,419 | 0,0059 | 83,8 |
| среднее |  |  |  | 82,2 |
| Сахарная свекла (корнеплоды) | 0,03 | 0,0273 | 0,0007 | 91 |
|  | 0,06 | 0,053 | 0,0011 | 88,3 |
|  | 0,12 | 0,104 | 0,0031 | 86,7 |
|  | 0,3 | 0,260 | 0,0014 | 86,7 |
| среднее |  |  |  | 88,2 |
| Зерно пшеницы | 0,1 | 0,086 | 0,0021 | 86 |
|  | 0,2 | 0,168 | 0,0022 | 84 |
|  | 0,5 | 0,416 | 0,0078 | 83,2 |
|  | 1,0 | 0,830 | 0,0174 | 83 |
| среднее |  |  |  | 84,1 |
| Солома пшеницы | 0,2 | 0,169 | 0,0037 | 84,5 |
|  | 0,4 | 0,338 | 0,0056 | 84,5 |
|  | 1,0 | 0,813 | 0,0128 | 81,3 |
|  | 2,0 | 1,62 | 0,0421 | 81,0 |
| среднее |  |  |  | 82,8 |



##### <a id="p100140"></a>2.1.3 Избирательность метода


<a id="p100141"></a>В прилагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при выращивании масличных и зерновых культур, яблок, картофеля и сахарной свеклы.


### <a id="p100142"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование



##### <a id="p100143"></a>2.2.1 Реактивы, материалы и растворы


<a id="p100144"></a>Карбендазим, аналитический стандарт
с содержанием д.в. 99,4%, фирма Хиноин
<a id="p100145"></a>Ацетонитрил                                        ТУ 6-09-3534-87
<a id="p100146"></a>Вода бидистиллированная [<*>](#p100160) деионизированная ГОСТ 7602-72
<a id="p100147"></a>Гексан, ч                                          ТУ 6-09-3375
<a id="p100148"></a>Гелий, осч
<a id="p100149"></a>Натрий серно-кислый безводный, хч [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
<a id="p100150"></a>Гидроксид натрия ГОСТ 4328-77
<a id="p100151"></a>Гидроксид натрия, 2% водный раствор
<a id="p100152"></a>Гидроксид натрия, 10% водный раствор
<a id="p100153"></a>Соляная кислота, конц. ГОСТ 857-88
<a id="p100154"></a>Соляная кислота, 0,1 н водный раствор
<a id="p100155"></a>Этиловый эфир уксусной кислоты [<**>](#p100161) [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76)
<a id="p100156"></a>Подвижная фаза для ВЭЖХ:
ацетонитрил - 300 мл; вода очищенная [<*>](#p100160) - 700 мл
(Symmetry Shield RP8, Symmetry Shield RP18);

<div align="center">

ацетонитрил - 250 мл; вода очищенная [<*>](#p100160) - 700 мл

</div>

(или Zorbax SB-C18)
<a id="p100157"></a>Фильтры бумажные "красная лента" ТУ 6-09-1678-86
<a id="p100158"></a>Фильтры для очистки растворителей диаметром
20 мм с отверстиями 20 мкм, фирма Уотерс.

<a id="p100159"></a>

---

<a id="p100160"></a><*> Бидистиллят кипятят в течение 6 часов с марганцово-кислым калием, добавленным из расчета 1 г/л, и затем перегоняют.
<a id="p100161"></a><**> Этиловый эфир уксусной кислоты кипятят в течение 1 часа с прокаленным сульфатом магния, добавленным из расчета 20 - 25 г/л, и затем перегоняют.


##### <a id="p100162"></a>2.2.2 Приборы и оборудование


<a id="p100163"></a>Хроматограф жидкостной Уотерс 510
с ультрафиолетовым детектором с изменяемой
длиной волны и чувствительностью не выше
0,0025 единиц адсорбции на шкалу или другой
аналогичного типа
<a id="p100164"></a>Колонка хроматографическая стальная длиной
250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм,
содержащая Symmetry Shield RP8, зернением 5 мкм
или Symmetry Shield RP18, зернением 5 мкм,
или Zorbax SB-C18, зернением 5 мкм
<a id="p100165"></a>Ванна ультразвуковая
<a id="p100166"></a>Весы аналитические ВЛА-200                         ГОСТ 34104-80Е
или аналогичные
<a id="p100167"></a>Весы лабораторные общего назначения ГОСТ 19491-74
с наибольшим пределом взвешивания до 500 г
и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г
<a id="p100168"></a>Воронки делительные на 250, 500 и 1500 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100169"></a>Воронки конические стеклянные диаметром ГОСТ 25336-82Е
50 - 60 мм
<a id="p100170"></a>Встряхиватель механический или аналогичный         ТУ 64-673М
<a id="p100171"></a>Колбы конические плоскодонные на 250 и 500 мл      ГОСТ 9737-70
<a id="p100172"></a>Колбы мерные на 25, 50 и 100 мл                    ГОСТ 1770-74
<a id="p100173"></a>Концентраторы грушевидные и круглодонные           ГОСТ 10394-72
объемом 50 и 250 мл, КТУ-100-14/19
<a id="p100174"></a>Микрошприц для жидкостного хроматографа
на 50 - 100 мкл
<a id="p100175"></a>Насос водоструйный                                 ГОСТ 10696-75
<a id="p100176"></a>Пипетки мерные на 0,2; 1,0; 5,0; 10,0 и 25,0 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100177"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М             ТУ 25-11-917-74
или аналогичный
<a id="p100178"></a>Стаканы стеклянные на 100 - 500 мл                 ГОСТ 25366-80Е
<a id="p100179"></a>Цилиндры мерные
<a id="p100180"></a>Центрифужные стаканы объемом 250 мл.


### <a id="p100181"></a>2.3. Подготовка к определению



##### <a id="p100182"></a>2.3.1 Подготовка и кондиционирование колонки

<div align="center">

для жидкостной хроматографии

</div>


<a id="p100183"></a>Колонку Symmetry Shield RP8, Symmetry Shield RP18 или Zorbax SB-C18 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при t° = 25 °С и скорости потока подвижной фазы 1 мл/мин. в течение 3 - 4 часов.


##### <a id="p100184"></a>2.3.2 Приготовление стандартных растворов


<a id="p100185"></a>Взвешивают 20 мг Карбендазима в мерной колбе объемом 100 мл. Навеску растворяют в метаноле (в ультразвуковой ванне) и доводят объем до метки ацетонитрилом (стандартный раствор N 1, концентрация Карбендазима - 200 мкг/мл). Затем 10 мл стандартного раствора N 1 отбирают пипеткой в мерную колбу объемом 100 мл и доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании (стандартный раствор N 2, концентрация Карбендазима - 20 мкг/мл). Стандартные растворы N 1 и 2 можно хранить в холодильнике в течение 3-х и 1-го месяцев соответственно. Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 10,0; 5,0; 2,0; 1,0; 0,5; 0,2 мкг/мл вещества, и используют эти растворы для построения калибровочного графика и внесения в контрольный образец при отработке методики.


##### <a id="p100186"></a>2.3.3 Приготовление подвижной фазы

<div align="center">

для жидкостной хроматографии

</div>


<a id="p100187"></a>Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанные ацетонитрил и очищенную воду.
<a id="p100188"></a>В плоскодонную колбу объемом 1 л помещают 300 мл ацетонитрила и 700 мл воды (для проведения анализов на колонке Symmetry Shield RP8 и Symmetry Shield RP18) и 250 мл ацетонитрила и 700 мл воды (для проведения анализов на колонке Zorbax SB-C18). Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 мл/мин. в течение 5 мин., после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин. Полученный раствор используют в качестве подвижной фазы.


##### <a id="p100189"></a>2.3.4 Построение калибровочного графика


<a id="p100190"></a>Для построения калибровочного графика вводят в хроматограф последовательно 3 раза по 20 мкл каждого из полученных четырех растворов (с концентрацией Карбендазима 2,0; 1,0; 0,5; 0,2 мкг/мл). Измеряют площади пиков, рассчитывают среднее значение площади пика для каждой концентрации и строят график зависимости площади пика от концентрации Карбендазима (мкг/мл).


### <a id="p100191"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100192"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79). Отобранные пробы зерна и соломы подсушивают до стандартной влажности и хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре при комнатной температуре. Пробы клубней картофеля, плодов яблок, корнеплодов сахарной свеклы замораживают и хранят при температуре -18 °С. Для длительного хранения пробы почвы подсушивают при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение года. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм, семена рапса и горчицы измельчают на лабораторной мельнице.


### <a id="p100193"></a>2.5. Описание определения



##### <a id="p100194"></a>2.5.1 Вода


<a id="p100195"></a>Пробу воды объемом 100 мл помещают в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 2,0 мл 2% водного раствора гидроксида калия (до рН 10) и экстрагируют 30 мл этилацетата, встряхивая воронку в течение 2 мин. После разделения фаз в воронке верхний органический слой сливают в химический стакан. Нижний водный слой возвращают в делительную воронку, проверяют рН водной фазы, при необходимости доводят 2% водным раствором гидроксида калия до рН 10 и повторяют экстракцию этилацетатом еще 2 раза порциями по 30 мл, встряхивая каждый раз воронку в течение 2 мин. (при этом рН водной фазы всегда должен быть не менее 10). Этилацетатный экстракт объединяют в химическом стакане, после чего переносят в делительную воронку и выделившийся водный (нижний) слой отбрасывают. Этилацетат собирают в концентратор, пропуская его через безводный сульфат натрия, осушитель обмывают еще 10 мл этилацетата, которые объединяют с экстрактом. Объединенный экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Остаток растворителя отдувают холодным воздухом до полного исчезновения запаха этилацетата.
<a id="p100196"></a>Сухой остаток растворяют в 10 - 25 мл ацетонитрила и 20 мкл раствора вводят в хроматограф.


##### <a id="p100197"></a>2.5.2 Почва


<a id="p100198"></a>Образец почвы массой 20 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, добавляют 10 мл дистиллированной воды, встряхивают колбу до полного смешивания и дают выстояться в течение 10 мин. Затем в колбу прибавляют 50 мл этилацетата и встряхивают на механическом встряхивателе в течение 30 мин. Экстракт переносят в центрифужный стакан и центрифугируют при 2500 об./мин. 5 мин. Супернатант фильтруют в делительную воронку объемом 250 мл через фильтр "красная лента". Карбендазим экстрагируют еще 2 раза, используя по 50 мл этилацетата в течение 30 мин. с обязательным последующим центрифугированием. Экстракты объединяют в делительной воронке объемом 250 мл. Верхний этилацетатный слой оставляют в воронке, выделившийся нижний водный - отбрасывают. Из объединенного экстракта Карбендазим экстрагируют трижды, используя по 50 мл 0,1 н соляной кислоты, встряхивая каждый раз воронку в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний водный слой собирают в химический стакан объемом 200 мл, добавляют 10% гидроксида калия до рН 10 и экстрагируют 50 мл этилацетата, встряхивая воронку в течение 2 мин. После разделения фаз в воронке верхний этилацетатный слой сливают в химический стакан. Нижний водный слой возвращают в делительную воронку, проверяют рН водной фазы, доводят 10% раствором гидроксида калия до рН 10 и повторяют экстракцию этилацетатом еще 2 раза порциями по 50 мл, встряхивая каждый раз воронку в течение 2 мин. (при этом рН водной фазы всегда должен быть не менее 10, добавляют 5 мл 10% гидроксида калия при каждой экстракции). Этилацетатный экстракт объединяют в химическом стакане, после чего переносят в делительную воронку и выделившийся водный (нижний) слой отбрасывают. Этилацетат собирают в концентратор, пропуская его через безводный сульфат натрия, осушитель обмывают еще 10 мл этилацетата, который объединяют с экстрактом. Объединенный экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Остаток растворителя отдувают холодным воздухом до полного исчезновения запаха этилацетата. Сухой остаток растворяют в 5 мл ацетонитрила и аликвоту 20 мкл вводят в хроматограф.


##### <a id="p100199"></a>2.5.3 Семена рапса (горчицы)


<a id="p100200"></a>Образец размолотых семян массой 10 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, прибавляют 10 мл дистиллированной воды, встряхивают колбу до полного смешивания и дают выстояться в течение 10 мин. Затем в колбу прибавляют 50 мл этилацетата и встряхивают на механическом встряхивателе в течение 1 часа. Экстракт переносят в центрифужный стакан и центрифугируют при 2500 об./мин. 5 мин. Супернатант фильтруют в колбу объемом 250 мл через фильтр "красная лента" и помещают в холодильник. Остаток после центрифугирования заливают 50 мл этилацетата, встряхивают на механическом встряхивателе в течение 15 мин. и оставляют на ночь при комнатной температуре. Утром смесь встряхивают в течение 15 мин. на механическом встряхивателе, экстракт переносят в центрифужный стакан и центрифугируют при 2500 об./мин. 5 мин. Супернатант фильтруют через фильтр "красная лента" и объединяют с первым экстрактом в колбе. Карбендазим экстрагируют еще раз, используя 50 мл этилацетата в течение 30 мин. с обязательным последующим центрифугированием. Экстракты объединяют в делительной воронке объемом 500 мл. Выделившийся нижний водный слой отбрасывают. Из объединенного экстракта Карбендазим экстрагируют трижды, используя по 50 мл 0,1 н соляной кислоты, встряхивая каждый раз воронку в течение 2 мин. После полного разделения слоев нижний водный слой собирают и объединяют в химическом стакане объемом 200 мл, добавляют 50 мл гексана и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения фаз верхний гексановый слой отбрасывают.
<a id="p100201"></a>К водному слою добавляют 50 мл гексана и операцию повторяют еще раз. Затем к водной фазе добавляют 10% водного раствора гидроксида калия до рН 10 и экстрагируют Карбендазим 50 мл этилацетата, встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. После разделения фаз в воронке верхний этилацетатный слой сливают в химический стакан. Нижний водный слой возвращают в делительную воронку, проверяют рН водной фазы, доводят 10% раствором гидроксида калия до рН 10 и повторяют экстракцию этилацетатом еще 2 раза порциями по 50 мл, встряхивая каждый раз воронку в течение 2 мин. (при этом рН водной фазы всегда должен быть не менее 10, добавляют 5 мл 10% гидроксида калия при каждой экстракции). Этилацетатный экстракт объединяют в химическом стакане, после чего переносят в делительную воронку и выделившийся водный (нижний) слой отбрасывают.
<a id="p100202"></a>Из объединенного этилацетатного экстракта Карбендазим реэкстрагируют трижды, используя по 30 мл 0,1 н соляной кислоты, встряхивая каждый раз воронку в течение 2 мин. Каждый раз после полного разделения слоев нижний водный слой собирают в химический стакан объемом 200 мл, объединяя водную фазу. Этилацетатную фазу отбрасывают.
<a id="p100203"></a>Переносят водную фракцию в делительную воронку, добавляют в нее 10% водного раствора гидроксида калия до рН 10 и экстрагируют Карбендазим 30 мл этилацетата, встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. После разделения фаз в воронке верхний этилацетатный слой сливают в химический стакан. Нижний водный слой возвращают в делительную воронку, проверяют рН водной фазы, при необходимости прибавляют 10% гидроксида калия до рН 10 и повторяют экстракцию этилацетатом еще 2 раза порциями по 30 мл, встряхивая каждый раз воронку в течение 2 мин. (при этом рН водной фазы всегда должен быть не менее 10, добавляют 5 мл 10% гидроксида калия при каждой экстракции). Этилацетатный экстракт объединяют в химическом стакане, после чего переносят в делительную воронку и выделившийся водный (нижний) слой отбрасывают. Этилацетат собирают в концентратор, пропуская его через безводный сульфат натрия, осушитель обмывают еще 10 мл этилацетата и объединяют с экстрактом. Объединенный экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Остаток растворителя отдувают холодным воздухом до полного исчезновения запаха этилацетата. Сухой остаток растворяют в 5 мл ацетонитрила и аликвоту 20 мкл вводят в хроматограф.


##### <a id="p100204"></a>2.5.4 Картофель (клубни), яблоки (плоды),

<div align="center">

корнеплоды сахарной свеклы

</div>


<a id="p100205"></a>Образец измельченных клубней картофеля массой 20 г (для плодов яблок навеска - 10 г) помещают в коническую колбу объемом 250 мл. Затем в колбу прибавляют 30 мл этилацетата и встряхивают на механическом встряхивателе в течение 0,5 часа. Экстракт фильтруют в колбу объемом 250 мл через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще 2 раза порциями по 30 мл этилацетата, встряхивая на механическом встряхивателе в течение 0,5 часа. Экстракты объединяют в делительной воронке объемом 250 мл.
<a id="p100206"></a>Из объединенного экстракта Карбендазим экстрагируют трижды, используя по 30 мл 0,1 н соляной кислоты, встряхивая каждый раз воронку в течение 2 мин. После полного разделения слоев нижний водный слой собирают и объединяют в химическом стакане объемом 200 мл, переносят в делительную воронку, добавляют 50 мл гексана и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения фаз верхний гексановый слой отбрасывают. К водному слою добавляют 50 мл гексана и операцию повторяют еще раз.
<a id="p100207"></a>Затем к водной фазе добавляют 10% водного раствора гидроксида калия (до рН 10) и экстрагируют Карбендазим 30 мл этилацетата, встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. После разделения фаз в воронке верхний органический слой сливают в химический стакан. Нижний водный слой возвращают в делительную воронку, проверяют рН водной фазы, доводят 10% раствором гидроксида калия до рН 10 и повторяют экстракцию этилацетатом еще 2 раза порциями по 30 мл, встряхивая каждый раз воронку в течение 2 мин. (при этом рН водной фазы всегда должен быть не менее 10, добавляют 5 мл 10% гидроксида калия при каждой экстракции). Этилацетатный экстракт объединяют в химическом стакане, после чего переносят в делительную воронку и выделившийся водный (нижний) слой отбрасывают.
<a id="p100208"></a>Из объединенного экстракта Карбендазим экстрагируют трижды, используя по 30 мл 0,1 н соляной кислоты, встряхивая каждый раз воронку в течение 2 мин. После полного разделения слоев нижний водный слой собирают в химический стакан объемом 200 мл, добавляют 10% водного раствора гидроксида калия до рН 10 и реэкстрагируют вещество 30 мл этилацетата, встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. После разделения фаз в воронке верхний органический слой сливают в химический стакан. Нижний водный слой возвращают в делительную воронку, проверяют рН водной фазы, доводят 10% раствором гидроксида калия до рН 10 и повторяют экстракцию этилацетатом еще 2 раза порциями по 30 мл, встряхивая каждый раз воронку в течение 2 мин. (при этом рН водной фазы всегда должен быть не менее 10, добавляют 5 мл 10% гидроксида калия при каждой экстракции). Этилацетатный экстракт объединяют в химическом стакане, после чего переносят в делительную воронку и выделившийся водный (нижний) слой отбрасывают. Этилацетат собирают в концентратор, пропуская его через безводный сульфат натрия, осушитель обмывают еще 10 мл этилацетата и объединяют с экстрактом. Объединенный экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Остаток растворителя отдувают холодным воздухом до полного исчезновения запаха этилацетата. Сухой остаток растворяют в 2,5 (яблоки); 3 (сахарная свекла); 5 (картофель) мл ацетонитрила и аликвоту 20 мкл вводят в хроматограф.


##### <a id="p100209"></a>2.5.5 Зерно пшеницы


<a id="p100210"></a>Образец размолотого зерна массой 10 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, прибавляют 5 мл дистиллированной воды и выдерживают при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем в колбу прибавляют 50 мл этилацетата и встряхивают на механическом встряхивателе в течение 0,5 часа. Экстракт фильтруют в колбу объемом 250 мл через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще 2 раза порциями по 50 мл этилацетата, встряхивая на механическом встряхивателе в течение 0,5 часа. Экстракты объединяют в делительной воронке объемом 250 мл.
<a id="p100211"></a>Из объединенного экстракта Карбендазим экстрагируют трижды, используя по 50 мл 0,1 н соляной кислоты, встряхивая каждый раз воронку в течение 2 мин. После полного разделения слоев нижний водный слой собирают и объединяют в химическом стакане объемом 200 мл, переносят в делительную воронку, добавляют 50 мл гексана и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения фаз верхний гексановый слой отбрасывают. К водному слою добавляют 50 мл гексана и операцию повторяют еще раз. Затем к водной фазе добавляют 10% водного раствора гидроксида калия (до рН 10) и экстрагируют Карбендазим 50 мл этилацетата, встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. После разделения фаз в воронке верхний органический слой сливают в химический стакан. Нижний водный слой возвращают в делительную воронку, проверяют рН водной фазы, доводят 10% раствором гидроксида калия до рН 10 (добавляют 5 мл 10% гидроксида калия) и повторяют экстракцию этилацетатом еще 2 раза порциями по 30 мл, встряхивая каждый раз воронку в течение 2 мин. (при этом рН водной фазы всегда должен быть не менее 10, добавляют 5 мл 10% гидроксида калия при каждой экстракции). Этилацетатный экстракт объединяют в химическом стакане, после чего переносят в делительную воронку и выделившийся водный (нижний) слой отбрасывают.
<a id="p100212"></a>Из объединенного экстракта Карбендазим экстрагируют трижды, используя по 30 мл 0,1 н соляной кислоты, встряхивая каждый раз воронку в течение 2 мин. После полного разделения слоев нижний водный слой собирают в химический стакан объемом 200 мл, добавляют 10% раствора гидроксида калия до рН 10 (добавляют 5 мл 10% гидроксида калия) и экстрагируют 30 мл этилацетата, встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. После разделения фаз в воронке верхний органический слой сливают в химический стакан. Нижний водный слой возвращают в делительную воронку, проверяют рН водной фазы, прибавляют 10% гидроксида калия до рН 10 и повторяют экстракцию этилацетатом еще 2 раза порциями по 30 мл, встряхивая каждый раз воронку в течение 2 мин. (при этом рН водной фазы всегда должен быть не менее 10, добавляют 5 мл 10% гидроксида калия при каждой экстракции).
<a id="p100213"></a>Этилацетатный экстракт объединяют в химическом стакане, после чего переносят в делительную воронку и выделившийся водный (нижний) слой отбрасывают. Этилацетат собирают в концентратор, пропуская его через безводный сульфат натрия, осушитель обмывают еще 10 мл этилацетата и объединяют с экстрактом. Объединенный экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Остаток растворителя отдувают холодным воздухом до полного исчезновения запаха этилацетата. Сухой остаток растворяют в 2,5 (яблоки, солома); 3 (сахарная свекла); 5 (картофель, зерно) мл ацетонитрила и аликвоту 20 мкл вводят в хроматограф.


##### <a id="p100214"></a>2.5.6 Солома пшеницы


<a id="p100215"></a>Образец размолотой соломы массой 5 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, прибавляют 5 мл дистиллированной воды и выдерживают при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем в колбу прибавляют 75 мл этилацетата и помещают на 10 мин. в ультразвуковую ванну, после чего дополнительно встряхивают на механическом встряхивателе в течение 5 мин. Экстракт фильтруют в колбу объемом 250 мл через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще 2 раза порциями по 50 мл этилацетата по 10 мин. в ультразвуковой ванне и дополнительно по 5 мин. на механическом встряхивателе. Экстракты объединяют в делительной воронке объемом 250 мл.
<a id="p100216"></a>Далее поступают как указано в пункте 2.5.5. Зерно пшеницы, начиная со [второго абзаца](#p100211) со слов: "Из объединенного экстракта Карбендазим экстрагируют трижды, используя по 50 мл 0,1 н соляной кислоты...".


### <a id="p100217"></a>2.6. Условия хроматографирования и обработка результатов



##### <a id="p100218"></a>2.6.1 Условия хроматографирования


<a id="p100219"></a>    Хроматограф     "Waters"    или    другой    с    аналогичными
характеристиками с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной
волны.
<a id="p100220"></a>    Колонка   стальная   Symmetry  Shield  RP8,  4,6  мм х 25  см,
зернением 5 мкм.
<a id="p100221"></a>    Температура колонки             25 °С.
<a id="p100222"></a>    Подвижная фаза                  ацетонитрил-вода в соотношении
                                    30:70 по объему.
<a id="p100223"></a>    Скорость потока элюента         1 мл/мин.
<a id="p100224"></a>    Рабочая длина волны             260 нм.
<a id="p100225"></a>    Чувствительность                0,0025 ед. оптической
                                    плотности на шкалу.
<a id="p100226"></a>    Объем вводимой пробы            20 мкл.
<a id="p100227"></a>    Время удерживания Карбендазима  7,172 - 7,926 мин. (для метода
                                    определения остаточных
                                    количеств в семенах рапса);
                                    7,629 - 8,101 мин. (для метода
                                    определения остаточных
                                    количеств в воде и почве).
<a id="p100228"></a>    Альтернативная колонка:
<a id="p100229"></a>    Колонка  стальная   Symmetry  Shield  RP18,  4,6  мм х 25  см,
зернением 5 мкм.
<a id="p100230"></a>    Температура колонки             25 °С.
<a id="p100231"></a>    Подвижная фаза                  ацетонитрил-вода в соотношении
                                    30:70 по объему.
<a id="p100232"></a>    Скорость потока элюента         1 мл/мин.
<a id="p100233"></a>    Рабочая длина волны             280 нм.
<a id="p100234"></a>    Чувствительность                0,01 ед. оптической плотности
                                    на шкалу.
<a id="p100235"></a>    Объем вводимой пробы            20 мкл.
<a id="p100236"></a>    Время удерживания Карбендазима  6,438 - 6,836 мин.
<a id="p100237"></a>    Линейный диапазон               2 - 20 нг.
    детектирования
<a id="p100238"></a>    Альтернативная колонка:
<a id="p100239"></a>    Колонка   стальная    Zorbax   SB-C18,   4,6   мм  х  25   см,
зернением 5 мкм.
<a id="p100240"></a>    Температура колонки             25 °С.
<a id="p100241"></a>    Подвижная фаза                  ацетонитрил-вода в соотношении
                                    25:70 по объему.
<a id="p100242"></a>    Скорость потока элюента         1 мл/мин.
<a id="p100243"></a>    Рабочая длина волны             280 нм (Zorbax SB-C18).
<a id="p100244"></a>    Чувствительность                0,005 ед. оптической плотности
                                    на шкалу (Zorbax SB-C18).
<a id="p100245"></a>    Объем вводимой пробы            20 мкл.
<a id="p100246"></a>    Линейный диапазон               2 - 20 нг.
    детектирования


##### <a id="p100247"></a>2.6.2 Обработка результатов анализа


<a id="p100248"></a>    Содержание Карбендазима рассчитывают по формуле:

                           S   х А х V
                            пр
<a id="p100249"></a>                      Х = ------------- х Р,
                          100 х S   х m
                                 ст

    где:
    Х   - содержание Карбендазима в пробе, мг/кг или мг/л;
    S   - высота (площадь) пика стандарта, мм;
     ст
    S   - высота (площадь) пика образца, мм;
     пр
    А   - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
    V  - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,
мл;
    m   - масса анализируемого образца, г (мл);
    Р   - содержание Карбендазима в аналитическом стандарте, %.


## 3. <a id="p100250"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100251"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.


## 4. <a id="p100252"></a>Разработчики


<a id="p100253"></a>Калинин В.А., проф., к.с-х.н., Довгилевич Е.В., к. биол. н., Довгилевич А.В., к. хим. н., Устименко Н.В., к. биол. н.
<a id="p100254"></a>Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева.
<a id="p100255"></a>Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов". 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53/1. Телефон: (095) 976-37-68, факс: (095) 976-43-26.



<a id="p100256"></a>

---