---
title: "\"МУК 4.1.1401-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Фипронила в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1401-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1401-03"
---

## "МУК 4.1.1401-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Фипронила в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1401-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Фипронила в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России 24.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

24 июня 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФИПРОНИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.1401-03**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

30 июня 2003 года

1. <a id="p100006"></a>Сборник подготовлен: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к.х.н. А.В. Довгилевич); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов). Разработчики методик указаны в конце каждой из них.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 года.
4. <a id="p100009"></a>Введены с 30 июня 2003 года.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


### 1. <a id="p100011"></a>Вводная часть


<a id="p100012"></a>Фирма-производитель: Рон-Пуленк (Франция).
<a id="p100013"></a>Торговое название: Регент.
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по ИСО: Фипронил.
<a id="p100015"></a>Название по ИЮПАК:
<a id="p100016"></a>Фипронил - (+/-)-5-амино-1-(2,6-дихлор-альфа,альфа,альфа-трифтор-п-толил)-4-трифторметилсульфинил-пиразол-3-карбонитрил.
<a id="p100017"></a>Структурная формула: (не приводится).
<a id="p100018"></a>    Эмпирическая формула: C  H Cl F N OS.
                           12 4  2 6 4
<a id="p100019"></a>    Молекулярная масса: 437,2.
<a id="p100020"></a>    Вещество с плесневым запахом.
                                       -4
<a id="p100021"></a>    Давление насыщенного пара: 3,7 х 10   mРа при 20 °С.
<a id="p100022"></a>Температура плавления: 195,5 - 203,0 °С.
<a id="p100023"></a>Растворимость (г/100 мл): дихлорметан - 2,23, ацетон - 54,59, этилацетат - 26,49, гексан - 0,003 (28 мг/л), метанол - 13,75, 1-октанол - 1,22, вода - 1,9 - 2,4 мг/л (независимо от рН). Фипронил термически стабилен, не разрушается в присутствии металлов. Гидролитически стоек в водной среде при рН 5 - 7; при рН 9 гидролизуется на 50% за 28 дней.
<a id="p100024"></a>В растениях соединение в результате окисления метаболизируется до фипронил-сульфона. В почве в период 30 и более дней наряду с сульфоном образуется соответствующий сульфид в результате восстановления сульфоксидной группы, а также амид - за счет гидролиза нитрильной группы.
<a id="p100025"></a>В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,0002 мг/кг/сутки; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/куб. м.


### 2. <a id="p100026"></a>Методика измерения концентраций фипронила в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии



#### <a id="p100027"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100028"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100029"></a>Методика основана на определении фипронила методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации ионов.
<a id="p100030"></a>Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента".
<a id="p100031"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100032"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100033"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания картофеля.

##### <a id="p100034"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (Р = 0,95)

<a id="p100035"></a>Число параллельных определений - 10.
<a id="p100036"></a>Предел обнаружения в хроматографируемом объеме - 0,05 нг.
<a id="p100037"></a>Предел обнаружения в воздухе - 0,002 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха).
<a id="p100038"></a>Диапазон определяемых концентраций - 0,002 - 0,016 мг/куб. м.
<a id="p100039"></a>Среднее значение определения - 93,65%.
<a id="p100040"></a>Стандартное отклонение (S) - 10,1%.
<a id="p100041"></a>Относительное стандартное отклонение (DS) - 3,19%.

<div align="center">

<a id="p100042"></a>Доверительный интервал среднего - 7,21%.<br>
<a id="p100043"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 17%.

</div>



#### <a id="p100044"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100045"></a>Фипронил с содержанием д.в. 99,2%
Азот, ос.ч. ГОСТ 9293-74
Ацетон, ос.ч. ГОСТ 2603-79
Ацетонитрил, х.ч.                                ТУ 6-09-4326-76
Газохром Q с 5% OV-210 (0,12 - 0,16 мм),
Хемапол

<div align="center">

Хромосорб W-HD с 3% OV-101 (0,12 - 0,16 мм)<br>
Фильтры бумажные "синяя лента",<br>
предварительно промытые ацетоном

</div>



#### <a id="p100046"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100047"></a>Аспирационное устройство достаточной
разрешающей способности (тип ЭА-1)               ТУ 25-11-1414-78
Барометр-анероид М-67                            ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические ВЛА-200                       ГОСТ 34104-80Е
или аналогичные
Испаритель ротационный вакуумный ИР-1М           ТУ 25-11-917-74
или аналогичный
Колбы грушевидные со шлифом, вместимостью
100 мл                                           ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, вместимостью 100 мл                ГОСТ 1770-74
Колонка хроматографическая стеклянная,
длиной 1 м, с внутренним диаметром 2 - 3 мм
Палочки стеклянные ГОСТ 25336-82Е
Пипетки, вместимостью 0,1 и 1 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
Стаканы химические, вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена
деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С        ГОСТ 215-73Е
Фильтродержатель
Хроматограф газовый "Цвет" или аналогичный,
снабженный детектором постоянной скорости
рекомбинации ионов или ЭЗД с пределом
детектирования по Линдану 4 х 10 г/куб. см
Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл              ГОСТ 1770-74Е


#### <a id="p100048"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100049"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
<a id="p100050"></a>В течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 5,0 куб. дм/мин. аспирируют в течение 5 мин. через фильтр "синяя лента".
<a id="p100051"></a>Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить в холодильнике при температуре 6 +/- 2 °С в течение 15 дней.


#### <a id="p100052"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100053"></a>2.5.1 Подготовка и кондиционирование колонки

<a id="p100054"></a>Готовую насадку (5% OV-210 на Газохроме Q) засыпают в стеклянную колонку и уплотняют под вакуумом. Колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 200 °С в течение 10 - 12 ч.

##### <a id="p100055"></a>2.5.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100056"></a>Стандартный раствор фипронила с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетонитриле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике до 3 месяцев.
<a id="p100057"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,5 мкг/мл готовят из стандартного раствора соответствующим последовательным разбавлением ацетонитрилом. Растворы хранят в холодильнике при 6 +/- 2 °С не более 30 дней.

##### <a id="p100058"></a>2.5.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100059"></a>Для построения градуировочного графика на определение фипронила в инжектор хроматографа вводят по 1 мкл рабочего стандартного раствора с концентрацией 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,5 мкг/мл.
<a id="p100060"></a>Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение высот хроматографических пиков для каждой концентрации. Строят градуировочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от содержания фипронила в пробе в нг.


#### <a id="p100061"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100062"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 10 мл ацетона, оставляют на 4 - 5 мин, периодически перемешивая. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 мл.
<a id="p100063"></a>Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 45 °С до объема 1 - 2 мл. Оставшийся растворитель отдувают током теплого воздуха. Остаток растворяют в 1 мл ацетонитрила и 1 мкл полученного раствора анализируют по п. 2.7.


#### <a id="p100064"></a>2.7. Условия хроматографирования


<a id="p100065"></a>Хроматограф газовый "Цвет-570", с детектором постоянной скорости рекомбинации. Неподвижная фаза - 5% OV-210 на Газохроме Q (0,12 - 0,16 мм).

<div align="center">

<a id="p100066"></a>Колонка стеклянная, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

</div>

<a id="p100067"></a>Рабочая шкала электрометра - 64 х 10 Ом.
<a id="p100068"></a>Скорость движения ленты самописца - 240 мм/ч.
<a id="p100069"></a>Температура термостата колонки - 200 °С, детектора - 320 °С, испарителя - 280 °С.
<a id="p100070"></a>Скорость газа-носителя (азот) - 35 мл/мин.
<a id="p100071"></a>Объем вводимой пробы - 1 мкл.
<a id="p100072"></a>Абсолютное время удерживания - 4 мин. 30 с.
<a id="p100073"></a>Линейный диапазон детектирования - 0,05 - 0,4 нг.
<a id="p100074"></a>Альтернативная хроматографическая фаза.
<a id="p100075"></a>Неподвижная фаза - 3% OV-101 на Хромосорбе W-HD (0,12 - 0,16 мм).
<a id="p100076"></a>Колонка стеклянная, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
<a id="p100077"></a>Рабочая шкала электрометра - 128 х 10 Ом.
<a id="p100078"></a>Скорость движения ленты самописца - 240 мм/ч.
<a id="p100079"></a>Температура термостата колонки - 190 °С, детектора - 320 °С, испарителя - 270 °С.
<a id="p100080"></a>Скорость газа-носителя (азот) - 30 мл/мин.
<a id="p100081"></a>Объем вводимой пробы - 1 мкл.
<a id="p100082"></a>Абсолютное время удерживания - 1 мин. 58 с.
<a id="p100083"></a>Линейный диапазон детектирования - 0,02 - 0,4 нг.
<a id="p100084"></a>Среднюю высоту пика вычисляют из результатов 3 последовательных вводов пробы в испаритель хроматографа. Образцы, дающие пики большие чем стандартный раствор с концентрацией 0,4 мкг/мл, разбавляют ацетонитрилом.


#### <a id="p100085"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100086"></a>Содержание фипронила в воздухе рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

                                 A x B
<a id="p100087"></a>                             C = -----,
                                 b x V

<a id="p100088"></a>где:
<a id="p100089"></a>С - содержание фипронила в воздухе, мг/куб. м;
<a id="p100090"></a>А - количество вещества, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, нг;
<a id="p100091"></a>В - общий объем пробы для хроматографирования, мл;
<a id="p100092"></a>b - объем пробы, вводимой в хроматограф, мкл;
<a id="p100093"></a>V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), л.

                                     P
<a id="p100094"></a>                      V   = 0,383 ------- u t,
                       20         273 + T

<a id="p100095"></a>где:
<a id="p100096"></a>Т - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С,
<a id="p100097"></a>Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.
<a id="p100098"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.,
<a id="p100099"></a>t - длительность отбора пробы, мин.


### 3. <a id="p100100"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100101"></a>При выполнении измерений концентраций фипронила в воздухе необходимо соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях в соответствии с "[Правилами](https://bukva.ai/docs/standart-gost-30324-0-95) устройств, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемиологического режима и личной гигиены при работе в лечебных и санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР" (N 2455-81 от 20.10.1981), а также требования, изложенные в документации на прибор.


### 4. <a id="p100102"></a>Разработчики


<div align="center">

<a id="p100103"></a>Калинин В.А., Довгилевич Е.В., Калинина Т.С., Довгилевич А.В.

</div>

<a id="p100104"></a>Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева. Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов", 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53, стр. 1.
<a id="p100105"></a>Телефон/факс: 976-37-68/976-43-26.





<a id="p100106"></a>Приложение 1

<div align="right">

<a id="p100107"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЯ**

</div>

**КОНЦЕНТРАЦИЙ ФИПРОНИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<div align="center">

**МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

    1.   <a id="p100108"></a>Неисключенная    систематическая    погрешность     (НСП)

</div>

обусловливается   погрешностями:  приготовления  растворов  (Q  );
                                                              пр
прибора  (Q );  построения  градуировочного  графика (Q );  отбора
           п                                           г
проб (Q   ); измерения концентрации вещества (Q   ).
       отб                                     изм

#### <a id="p100109"></a>1.1 НСП приготовления растворов (Q  ), %:

                                      пр

                               ________________
                              /2    2    2    2
<a id="p100110"></a>                  Q   = +/- \/Q  + Q  + Q  + Q ,
                   пр          1    2    3    4

    где:
    Q  - погрешность чистоты реактивов, %;
     1
    Q  - погрешность взвешивания, %;
     2
    Q , Q  -  погрешности  измерения  объемов  растворов  в мерной
     3   4
колбе и пипетке соответственно, %.

##### <a id="p100111"></a>1.1.1 НСП чистоты реактивов Q  определяется содержанием  д.в.

                                  1
в образце (в соответствии с сертификатом) - 99,2%:
<a id="p100112"></a>    Q  = 0,8%.
     1
<a id="p100113"></a>    1.1.2.  НСП    взвешивания   Q    определяется    погрешностью
                                  2
аналитических весов.
<a id="p100114"></a>    Взвешивание  навески  массой  0,010 г на весах типа ВЛА-200 по
ГОСТ 13076-69  с ценой деления  0,0001 г  приводит  к погрешности:
<a id="p100115"></a>    Q  = 0,0001 х 100 / 0,01 = 1%.
     2
<a id="p100116"></a>    1.1.3.  НСП  измерения   объема   раствора   в  мерной   колбе
вместимостью  100 мл  (2-го класса)  с  погрешностью  0,4 мл (ГОСТ
1770-74); процедура осуществляется 4 раза:
                _________
               /        2
<a id="p100117"></a>    Q  = +/- \/4 х (0,2)  = +/- 0,8%.
     3

##### <a id="p100118"></a>1.1.4 НСП  измерения объема раствора пипеткой на 1 мл (2 мл),

операция осуществляется 4 раза:
                _______________
               /              2
<a id="p100119"></a>    Q  = +/- \/4 х (0,1 х 100)  = +/- 2%;
     4
                 ____________________________
                /    2      2        2      2
<a id="p100120"></a>    Q   = +/- \/(0,8)  + (1)  + (0,8)  + (2)  = +/- 2,51%.
     пр

#### <a id="p100121"></a>1.2 НСП  прибора,  обусловленная   нестабильностью  показаний

прибора:
<a id="p100122"></a>    Q  = +/- 4%.
     п

#### <a id="p100123"></a>1.3 НСП построения градуировочного графика  Q  рассчитывается

                                                  г
на основе экспериментальных данных по всему интервалу концентраций
в 6 точках при проведении 5 измерений  в каждой точке  (выбирается
максимальное значение погрешности): Q  = 7,7%.
                                     г
<a id="p100124"></a>    1.4. НСП  этапа  отбора  проб  (Q   )  составляют  погрешности
                                     отб
измерения  объема  воздуха,  температуры,  давления;   погрешности
проскока вещества; погрешность хранения отобранных проб воздуха.
<a id="p100125"></a>    1.4.1. НСП   измерения   объема   отобранного   воздуха   (Q )
                                                                v
определяется погрешностью аспирационного устройства в соответствии
с документацией: Q  = +/- 5%.
                  v

##### <a id="p100126"></a>1.4.2 НСП измерения  температуры (Q )  определяется половиной

                                        t
цены  деления  термометра +/- 0,5 °С: Q  = +/- 0,5 х 100 / (273 +
                                       t
t) = 0,17% (при 20 °С).

##### <a id="p100127"></a>1.4.3 НСП  измерения  атмосферного давления (Q ) определяется

                                                   p
половиной  цены  деления барометра +/- 0,065 кПа: Q  = +/- 0,065 х
                                                   p
100 / 101,3 = 0,06% (при давлении 101,3 кПа).

##### <a id="p100128"></a>1.4.4 НСП,  обусловленная  проскоком  анализируемого вещества

(Q    ),  измеряется  экспериментально  при концентрации вещества,
  прос
близкой к верхней границе определения (0,016 мг/куб. м) при отборе
25 л воздуха:

<a id="p100129"></a>                    Q     = С  х 100 / (С + С ), %,
                     прос    2           1   2

    где:
    С , С  - содержание анализируемого вещества,  найденное на 1 и
     1   2
2  фильтрах,  мкг (определяется  как  среднее  из  3  параллельных
измерений).
<a id="p100130"></a>    С  = 0, Q     = 0
     2       прос

##### <a id="p100131"></a>1.4.5 НСП  измерения  концентраций   за  счет   длительности

хранения отобранной пробы воздуха:

<a id="p100132"></a>                   Q   = (С  - С  ) х 100 / С , %,
                    хр     о    t            о

    где:
    С  и С  - содержание  анализируемого  вещества,  найденное  на
     о    t
фильтрах,  проанализированных в день  отбора пробы и через 15 дней
хранения  при   4 °С,  мкг  (определяется   как   среднее   из  10
параллельных измерений):
<a id="p100133"></a>    Q   = (0,2 - 0,188) х 100 / 0,2 = 6%;
     хр

                           _________________________
                          /2    2    2    2       2
<a id="p100134"></a>             Q    = +/- \/Q  + Q  + Q  + Q     + Q  ;
              отб          v    t    p    прос    хр

<a id="p100135"></a>    Q    = +/- 7,81%.
     отб
<a id="p100136"></a>    1.5.  НСП   измерения   концентраций   (Q   )   обусловливают:
                                             изм
погрешность, связанная с неполнотой экстракции вещества с фильтра;
погрешность измерения объема раствора пробы; погрешность измерения
аналитических сигналов.

##### <a id="p100137"></a>1.5.1 НСП, обусловленная неполнотой экстракции:


<a id="p100138"></a>                   Q  = (С  - С ) х 100 / С , %,
                    э     1    2           1

    где:
    С  - количество вещества, нанесенное на фильтр, мкг;
     1
    С  - количество вещества, найденное по градуировочному графику
     2
в анализируемом растворе, мкг;
    Q  = 6,35% (среднее из 4 серий измерений при 6 повторностях).
     э

##### <a id="p100139"></a>1.5.2 НСП  измерения  объема  раствора  пипеткой вместимостью

1 +/- 0,01 мл:
<a id="p100140"></a>    Q  = 1%.
     а
<a id="p100141"></a>    1.5.3.  НСП  измерения  аналитических  сигналов  Q     (высоты
                                                      сигн
пика, мм):
<a id="p100142"></a>    Q     = 0,5 х 100 / 18,4 = 2,94%.
     сигн

##### <a id="p100143"></a>1.5.4 НСП измерения объема  вводимой пробы за счет отклонения

от  номинальной  вместимости  шприца   (определяется  по  паспорту
прибора):
<a id="p100144"></a>    Q    = +/- 4%;
     шпр
                                _____________________
                               /2    2    2       2
<a id="p100145"></a>                  Q    = +/- \/Q  + Q  + Q     + Q   ;
                   изм          э    а    сигн    шпр

<a id="p100146"></a>    Q    = +/- 8,12%;
     изм
    2.  <a id="p100147"></a>Суммарная    систематическая    погрешность    с    учетом
неисключенной    систематической    погрешности   при   k = 1,1  и
доверительной вероятности Р = 0,95 определяется по формуле:

                              __________________________
                             /2     2    2    2      2
<a id="p100148"></a>                Q    = +/- \/Q   + Q  + Q  + Q    + Q   ;
                 сум          пр    п    г    отб    изм

<a id="p100149"></a>    Q    = +/- 14,4%.
     сум
    3. <a id="p100150"></a>Определение случайной составляющей погрешности:


| N п/п | Концентрация фипронила, мг/куб. м | С 10 | Стандартное отклонение, S |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,0110 |  |  |
| 2 | 0,0115 |  |  |
| 3 | 0,0089 |  |  |
| 4 | 0,0100 |  |  |
| 5 | 0,0085 | 0,0099 | 0,001 |
| 6 | 0,0094 |  |  |
| 7 | 0,0097 |  |  |
| 8 | 0,0113 |  |  |
| 9 | 0,0091 |  |  |
| 10 | 0,0097 |  |  |


    4. <a id="p100162"></a>Относительное  среднее  квадратичное  отклонение результата
измерения:

                                       _______
<a id="p100163"></a>                     DS = S x 100 / (\/n x C  ), %;
                                            10

<a id="p100164"></a>    DS = 3,19%.
<a id="p100165"></a>    Доверительные границы случайной погрешности результата:
<a id="p100166"></a>    эпсилон = t x S, эпсилон = 7,21% (при n = 10 и P = 0,95)
    5. <a id="p100167"></a>Определение суммарной погрешности методики:
<a id="p100168"></a>    Q    / DS = 14,4 / 3,19 = 4,51.
     сум
<a id="p100169"></a>    Суммарная погрешность результата измерения ДЕЛЬТА складывается
из   неисключенной   систематической   погрешности   и   случайной
погрешности определения согласно формуле:

<a id="p100170"></a>                       ДЕЛЬТА = К х S   ,
                                     SUM
    где:
    К -  коэффициент,  зависящий   от   соотношения   случайной  и
неисключенной систематической погрешности:

                                _____________
                               /2           2
<a id="p100171"></a>                     S = +/- \/Q  / 3 + (DS) ,
                                i

    где:
          2         2         2        2        2          2
<a id="p100172"></a>    SUM (Q  / 3) = Q   / 3 + Q  / 3 + Q  / 3 + Q    / 3 + Q    / 3;
          i         пр        п        г        отб        изм
          2
<a id="p100173"></a>    SUM (Q  / 3) = 69,5;
          i
<a id="p100174"></a>    S  = +/- 8,93.
     г

                                              ___________
                                             /     2
<a id="p100175"></a>              К = (эпсилон + Q   ) / (DS + \/SUM (Q  / 3));
                              сум                  i

<a id="p100176"></a>    K = 1,87;
<a id="p100177"></a>    ДЕЛЬТА = +/- 1,87 х 8,93 = +/- 16,7% (~ 17%).



<a id="p100178"></a>

---