---
title: "\"МУК 4.1.1396-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций мефенпир-диэтила в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1396-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1396-03"
---

## "МУК 4.1.1396-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций мефенпир-диэтила в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом. Методические указания"

# "МУК 4.1.1396-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций мефенпир-диэтила в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом. Методические указания"

(утв. Минздравом России 24.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
24 июня 2003 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕФЕНПИР-ДИЭТИЛА В ВОЗДУХЕ**
**РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1396-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

30 июня 2003 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ защиты растений (Долженко В.И. и др.); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые с 30 июня 2003 г.


## 1. <a id="p100010"></a>ВВОДНАЯ ЧАСТЬ


<a id="p100011"></a>Мефенпир-диэтил (Хое 107892) - антидот, входящий в состав гербицидных препаратов Пума-супер и Секатора фирмы АгрЭво (Германия).
<a id="p100012"></a>Название действующего вещества по номенклатуре ИЮПАК: диэтил (RS)-1-(2,4-дихлорфенил)-5-метил-2-пиразолин-3,5-дикарбоксилат.
<a id="p100013"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100014"></a>    Эмпирическая формула: C  H  Cl N O                М. м.: 373,2
                           16 18  2 2 4
<a id="p100015"></a>    Белое   кристаллическое  вещество  со  слабым  неспецифическим
запахом.
<a id="p100016"></a>    Температура плавления: 50 - 52 °C.
<a id="p100017"></a>    Плотность при 20 °C: 1,31 кг/куб. м.
                                      -5
<a id="p100018"></a>    Давление паров при 25 °C: 1,4 х 10   мм рт. ст.
<a id="p100019"></a>Хорошо растворим (300 г/л) в н-гексане, толуоле, дихлорметане, метаноле, ацетоне, этилацетате; растворимость в воде - 20 мг/л.
<a id="p100020"></a>Коэффициент распределения н-октанол/вода: К = 6783 при pH 6,3.
<a id="p100021"></a>Вещество стабильно при нормальных условиях хранения.
<a id="p100022"></a>Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - аэрозоль.
<a id="p100023"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100024"></a>    Острая  пероральная  токсичность  (LD  ) для крыс - более 5000
                                         50
мг/кг;  острая дермальная токсичность (LD  ) для крыс - более 4000
                                         50
мг/г;  острая  ингаляционная  токсичность  (LC  ) для крыс - более
                                              50
1320 мг/куб. м воздуха. Мефенпир-диэтил не оказывает раздражающего
действия на кожу и слизистую оболочку глаз кролика.
<a id="p100025"></a>Гигиенические нормативы: ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,3 мг/куб. м.
<a id="p100026"></a>Область применения препарата
<a id="p100027"></a>Антидот мефенпир-диэтил (Хое 107892) входит в состав гербицидных препаратов Пума-супер и Секатора, применяемых для уничтожения однолетних и многолетних сорных растений в посевах зерновых колосовых культур. В настоящее время Пума-супер 7.5, ЭМВ (69 г/л феноксапроп-П-этил + 75 г/л Хое 107892) проходит регистрационные испытания в России и странах СНГ на озимой и яровой пшенице при норме расхода 0,8 - 1,2 л/га. Секатор (5% амидосульфурона, 1,25% иодосульфурон-метил-натрия и 12,5% Хое 107892) рекомендуется применять в дозах 150 - 300 г/га в посевах пшеницы и ячменя.


## 2. <a id="p100028"></a>МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕФЕНПИР-ДИЭТИЛА (ХОЕ 107892) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ



### <a id="p100029"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100030"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100031"></a>Метод основан на определении вещества с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов на неподвижной фазе OV-17 или OV-225.
<a id="p100032"></a>Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента". Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100033"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100034"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, входящих в состав препаративных форм гербицидных препаратов, в частности феноксапроп-П-этила, амидосульфурона, 2М-4Х.

##### <a id="p100035"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)

<a id="p100036"></a>Число параллельных определений - 6.
<a id="p100037"></a>Предел обнаружения в хроматографируемом объеме - 0,04 нг.
<a id="p100038"></a>Предел обнаружения в воздухе при отборе 10 куб. дм воздуха - 0,1 мг/куб. м.
<a id="p100039"></a>Диапазон определяемых концентраций - 0,1 - 1,0 мг/куб. м.
<a id="p100040"></a>Среднее значение определения - 93,12%.
<a id="p100041"></a>Стандартное отклонение (S) - 7,51%.
<a id="p100042"></a>Относительное стандартное отклонение (DS) - 3,07%.
<a id="p100043"></a>Доверительный интервал среднего - 7,89%.
<a id="p100044"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 22%.


### <a id="p100045"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100046"></a>Мефенпир-диэтил (Хое 107892) с содержанием
д.в. 99,4% (АгрЭво, Германия)
<a id="p100047"></a>Азот газообразный, осч ГОСТ 9293-74
<a id="p100048"></a>Бумажные фильтры "синяя лента", обеззоленные,      ТУ 6-09-1678-77
предварительно промытые н-гексаном
<a id="p100049"></a>н-Гексан, ч                                        ТУ 6-09-375-78
<a id="p100050"></a>Натрия сульфат безводный, хч [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)


### <a id="p100051"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100052"></a>Газовый хроматограф с детектором постоянной
скорости рекомбинации ионов серии "Цвет-500"
с пределом детектирования по линдану
      -13
4 х 10    г/куб. см или другой
аналогичного типа
<a id="p100053"></a>Колонка хроматографическая, стеклянная,
1000 х 3 мм, неподвижная фаза 5% OV-17 на
Хроматоне-супер (0,16 - 0,20 мм)
<a id="p100054"></a>Колонка хроматографическая стеклянная,
2000 х 3 мм, неподвижная фаза 3% OV-225 на
Хромосорбе W(HP) (0,125 - 0,150 мм)
<a id="p100055"></a>Микрошприц емкостью 1 мкл, МШ-10Ф                 ТУ 64-1-2850
<a id="p100056"></a>Аспирационное устройство типа ЭА-1                ТУ 25-11-1414-78
или аналогичные
<a id="p100057"></a>Барометр                                          ТУ 2504-1797-75
<a id="p100058"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200                   ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100059"></a>Воронки химические конусные диаметром ГОСТ 25336-82Е
34 - 40 мм
<a id="p100060"></a>Колбы мерные вместимостью 100 мл                  ГОСТ 1770-74
<a id="p100061"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100062"></a>Прибор для перегонки растворителей
при атмосферном давлении
<a id="p100063"></a>Стаканы химические вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100064"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена        ГОСТ 215-73Е
деления 1 °C, пределы измерения 0 - 55 °C
<a id="p100065"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10 и 25 мл           ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100066"></a>Груша резиновая
<a id="p100067"></a>Фильтродержатели
<a id="p100068"></a>Стеклянные палочки


### <a id="p100069"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100070"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
<a id="p100071"></a>Воздух со скоростью 2 - 4 л/мин. пропускают через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
<a id="p100072"></a>Для измерения концентрации вещества на уровне 0,1 мг/куб. м следует отобрать 10 л воздуха.
<a id="p100073"></a>Фильтры с отобранными пробами, помещенные в герметически закрываемые склянки, можно хранить в холодильнике при температуре 4 - 6 °C в течение 15 дней.


### <a id="p100074"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100075"></a>2.5.1 Подготовка гексана

<a id="p100076"></a>Гексан встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока свежая порция кислоты не перестанет окрашиваться. Затем гексан последовательно промывают водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего его сушат над гидроксидом натрия и перегоняют.

##### <a id="p100077"></a>2.5.2 Кондиционирование колонки

<a id="p100078"></a>Готовую насадку (5% OV-17 на Хроматоне-супер) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 270 °C в течение 10 - 12 ч.

##### <a id="p100079"></a>2.5.3 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100080"></a>Основной стандартный раствор мефенпир-диэтила с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,0100 г препарата, содержащего 99,4% д.в., в гексане в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике при 4 - 6 °C не более месяца.
<a id="p100081"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрациями 0,04; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора соответствующим последовательным разбавлением гексаном. Рабочие растворы хранят в холодильнике при 4 - 6 °C не более 15 дней.

##### <a id="p100082"></a>2.5.4 Построение калибровочного графика

<a id="p100083"></a>Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 1 мкл рабочего стандартного раствора мефенпир-диэтила с концентрацией 0,04; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мкг/мл. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации мефенпир-диэтила в растворе в мкг/мл.


### <a id="p100084"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100085"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 10 мл н-гексана, помещают на встряхиватель на 10 - 15 мин. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями н-гексана объемами последовательно 10 и 5 мл.
<a id="p100086"></a>Экстракты фильтруют через слой безводного сульфата натрия, помещенного в коническую воронку с бумажным фильтром, в мерный цилиндр вместимостью 25 мл, доводят общий объем раствора до метки н-гексаном, перемешивают и хроматографируют.


### <a id="p100087"></a>2.7. Условия хроматографирования


<a id="p100088"></a>Газовый хроматограф "Цвет-550" с детектором постоянной скорости рекомбинации.
                                                          10
<a id="p100089"></a>    Показания электрометра                         32 х 10   ом.
<a id="p100090"></a>    Скорость движения ленты самописца              240 мм/ч.
<a id="p100091"></a>    Колонка  стеклянная,  1000 х 3 мм; неподвижная фаза - 5% ОV-17
на Хроматоне-супер (0,16 - 0,20 мм).
<a id="p100092"></a>    Температура испарителя                         260 °C;
<a id="p100093"></a>                термостата колонки                 250 °C;
<a id="p100094"></a>                детектора                          320 °C.
<a id="p100095"></a>    Скорость потока газа-носителя (азот)           40 мл/мин.
<a id="p100096"></a>    Объем вводимой пробы                           1 мкл.
<a id="p100097"></a>    Время удерживания мефенпир-диэтила             4 мин. +/- 5 с.
<a id="p100098"></a>    Линейный диапазон детектирования               0,04 - 0,4 нг.
<a id="p100099"></a>    Альтернативная  фаза:  3%  OV-225 на Хромосорбе W(НР) (0,125 -
0,15 мм); колонка стеклянная, 2000 х 3 мм.
                                                          10
<a id="p100100"></a>    Показания электрометра                         32 х 10   ом.
<a id="p100101"></a>    Температура испарителя                         250 °C;
<a id="p100102"></a>                термостата колонки                 235 °C;
<a id="p100103"></a>                детектора                          320 °C.
<a id="p100104"></a>    Скорость потока газа-носителя (азот)           30 мл/мин.
<a id="p100105"></a>    Объем вводимой пробы                           1 мкл.
<a id="p100106"></a>    Время удерживания мефенпир-диэтила             3 мин. +/- 5 с.
<a id="p100107"></a>    Линейный диапазон детектирования               0,04 - 0,4 нг
<a id="p100108"></a>    Условия хроматографирования те же.
<a id="p100109"></a>Каждую анализируемую пробу вводят 3 раза и вычисляют среднюю высоту пика.
<a id="p100110"></a>Образцы, дающие пики, большие чем стандартный раствор с концентрацией 0,4 мкг/мл, разбавляют н-гексаном.


### <a id="p100111"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100112"></a>Содержание мефенпир-диэтила рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

                                 C W
<a id="p100113"></a>                             X = ---,
                                  V

<a id="p100114"></a>где:
<a id="p100115"></a>X - содержание мефенпир-диэтила в пробе воздуха, мг/куб. м;
<a id="p100116"></a>C - концентрация мефенпир-диэтила в растворе, найденная по калибровочному графику, мкг/мл;
<a id="p100117"></a>W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
<a id="p100118"></a>V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °C), куб. дм.


## 3. <a id="p100119"></a>ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100120"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами.


## 4. <a id="p100121"></a>КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100122"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) ГСИ. "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".


## 5. <a id="p100123"></a>РАЗРАБОТЧИКИ


<a id="p100124"></a>Дубовая Л.В.; Макеев А.М., к. биол. н.
<a id="p100125"></a>ВНИИ фитопатологии, 143050, Московская обл., п/о Большие Вяземы, тел. 592-92-20.



<a id="p100126"></a>

---