---
title: "\"МУК 4.1.1394-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение массовой концентрации Мезотриона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1394-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1394-03"
---

## "МУК 4.1.1394-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение массовой концентрации Мезотриона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1394-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение массовой концентрации Мезотриона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России 24.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

24 июня 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕЗОТРИОНА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1394-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

30 июня 2003 года

1. <a id="p100006"></a>Подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к.х.н. А.В. Довгилевич); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов). Разработчики методик указаны в конце каждой из них.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.
5. <a id="p100010"></a>Введены с 30 июня 2003 г.


## 1. <a id="p100011"></a>Вводная часть


<a id="p100012"></a>Фирма-производитель: ООО Сингента.
<a id="p100013"></a>Торговое название: WF 2795.
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по ИСО: Мезотрион.
<a id="p100015"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: 2-(4-мезил-2-нитробензоил)циклогексан-1,3-дион. Структурная формула <*>:

<a id="p100016"></a>

---

<a id="p100017"></a><*> Не приводится.

<a id="p100018"></a>Эмпирическая формула: C14H13NO7S. М. м. 339,3.
<a id="p100019"></a>Химически чистый Мезотрион представляет собой бледно-желтый порошок без запаха.
                             -3
<a id="p100020"></a>    Давление паров: 5,69 х 10   мПа при 20 °С.
<a id="p100021"></a>Температура плавления: 165,3 °С.
<a id="p100022"></a>Растворимость в воде - 2,2 (рН 4,8), 15 (рН 6,9), 22 (рН 9), г/л (при 20 °С).
<a id="p100023"></a>Растворимость в органических растворителях: 1,2-дихлорэтан - 66,3; этилацетат - 18,6; метанол - 4,6; толуол - 3,1, г/кг.
<a id="p100024"></a>Константа диссоциации рКа - 3,12 при 20 °С.
<a id="p100025"></a>Стабилен к гидролизу в стерильных условиях при рН 5 - 9 и фотолизу в воде.
<a id="p100026"></a>Сохранность и подвижность в почве сильно зависит от рН и содержания органического вещества. Кос колеблется от 387 при рН - 4,6 до 19 при рН - 7,0; ДТ50 - от 4 дн. при рН 7,7 и % орг. угл. 0,9 до 31,5 дн. при рН 5,0 и % орг. угл. 2,0.
<a id="p100027"></a>Краткая токсикологическая характеристика.
<a id="p100028"></a>Мезотрион относится к малоопасным для человека и теплокровных животных веществам по оральной (ЛД50 для крыс > 5000 мг/кг) дермальной токсичности (ЛД50 для крыс > 2000 мг/кг) и к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК50 для крыс > 5 мг/л).
<a id="p100029"></a>В России гигиенические нормативы не установлены.
<a id="p100030"></a>Область применения.
<a id="p100031"></a>Мезотрион - системный гербицид из класса трикетонов, хорошо проникающий в растение через корни и листья и передвигающийся в растениях в обоих направлениях - базипетально и акропетально. Эффективно подавляет двудольные однолетние и некоторые злаковые сорняки путем ингибирования биосинтеза каратиноидов в посевах кукурузы при нормах расхода 100 - 225 г/га (до всходов культуры) и 70 - 150 г/га (по всходам кукурузы).


## 2. <a id="p100032"></a>Методика измерения концентраций Мезотриона (za-1296) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



### <a id="p100033"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100034"></a>2.1.1 Принцип методики


<a id="p100035"></a>Методика основана на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором.
<a id="p100036"></a>Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента". Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.


##### <a id="p100037"></a>2.1.2 Избирательность метода


<a id="p100038"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы.


##### <a id="p100039"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (Р = 0,95)


<a id="p100040"></a>Число параллельных определений - 6.
<a id="p100041"></a>Предел обнаружения в хроматографируемом объеме - 2 нг.
<a id="p100042"></a>Предел обнаружения в воздухе при отборе 25 куб. дм воздуха - 0,02 мг/куб. м.
<a id="p100043"></a>Диапазон определяемых концентраций - 0,02 - 0,20 мг/куб. м.
<a id="p100044"></a>Среднее значение определения - 94,4%.
<a id="p100045"></a>Стандартное отклонение (S) - 2,0%.
<a id="p100046"></a>Относительное стандартное отклонение (DS) - 0,82%.
<a id="p100047"></a>Доверительный интервал среднего - 2,11%.
<a id="p100048"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 13%.

<a id="p100049"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100050"></a>**ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕЗОТРИОНА В ВОЗДУХЕ**

</div>

**(6 ПОВТОРНОСТЕЙ ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ)**


<table>
<colgroup><col width="11%"><col width="32%"><col width="32%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td>Среда</td><td>Внесено Мезотриона, мкг/фильтр</td><td>Найдено Мезотриона, мкг/фильтр</td><td>Полнота определения, %</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Воздух</td><td>0,5</td><td>0,4655 +/- 0,0244</td><td>93,10</td></tr>
<tr><td>1,5</td><td>1,4107 +/- 0,0632</td><td>94,05</td></tr>
<tr><td>2,5</td><td>2,3466 +/- 0,1291</td><td>93,86</td></tr>
<tr><td>5,0</td><td>4,7323 +/- 0,2447</td><td>94,65</td></tr>
</table>



### <a id="p100053"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100054"></a>Мезотрион (ZA-1296) с содержанием
д.в. 99,0% (Сингента, Швейцария)
Ацетон, чда ГОСТ 2603-79
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии
(УФ 210 нм)                                        ТУ 6-09-4326-76
Вода дистиллированная, деионизованная или
перегнанная над КМО4
Калий фосфорно-кислый однозамещенный, чда [ГОСТ 2493-75](https://bukva.ai/docs/standart-gost-2493-75)

<div align="center">

Кислота ортофосфорная, хч ГОСТ 6552-80

</div>

Бумажные фильтры "синяя лента", обеззоленные,
предварительно промытые ацетоном                   ТУ 6-09-2678-77


### <a id="p100055"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100056"></a>Барометр                                          ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические типа ВЛА-200                   ГОСТ 34104-80Е
Воронки химические конусные диаметром
34 - 40 мм ГОСТ 25336-82Е
Груша резиновая
Иономер ЭВ-74 или аналогичный ГОСТ 22261-76
Испаритель ротационный вакуумный ИР-1М или
аналогичный                                       ТУ 25-11-917-76
Колбы грушевидные со шлифом, вместимостью 100
мл                                                ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, вместимостью 100 и 1000 мл          ГОСТ 1770-74
Колонка хроматографическая стальная длиной 25
см, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая
Spherisorb C18, зернением 5 мкм
Колонка хроматографическая стальная длиной 25
см, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая
Lichrosorb RP-18, зернением 5 мкм
Микрошприц для жидкостного хроматографа,
вместимостью 50 - 100 мкл
Насос водоструйный                                ГОСТ 10696-75
Палочки стеклянные ГОСТ 25336-82Е
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
Пробирки центрифужные ГОСТ 25336-82Е
Стаканы химические, вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена
деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С         ГОСТ 215-73Е
Устройство аспирационное типа ЭА-1 или
аналогичное                                       ТУ 25-11-1414-78
Фильтродержатели
Хроматограф жидкостный Waters (США) с
ультрафиолетовым детектором
Цилиндры мерные, вместимостью 10 и 500 мл         ГОСТ 1770-74Е


### <a id="p100057"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100058"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
<a id="p100059"></a>Воздух со скоростью 5 л/мин. пропускают через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
<a id="p100060"></a>Для измерения концентрации вещества на уровне 0,02 мг/куб. м следует отобрать 25 куб. дм воздуха.
<a id="p100061"></a>Фильтры с отобранными пробами, помещенные в герметически закрываемые склянки, можно хранить в холодильнике при температуре 6 +/- 2 °С в течение 10 дней.


### <a id="p100062"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100063"></a>2.5.1 Приготовление 10 мМ фосфатного буферного раствора


<a id="p100064"></a>1,32 г однозамещенного фосфата калия растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доводят рН раствора до 3 с помощью ортофосфорной кислоты, контролируя его значение с помощью иономера.


##### <a id="p100065"></a>2.5.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ


<a id="p100066"></a>Отмеряют 350 мл ацетонитрила, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют 650 мл 10 мМ фосфатного буферного раствора (рН 3), перемешивают, фильтруют и дегазируют.


##### <a id="p100067"></a>2.5.3 Кондиционирование колонки


<a id="p100068"></a>Промыть колонку для ВЭЖХ подвижной фазой при скорости подачи растворителя 1 мл/мин. в течение 30 - 45 мин. до получения стабильной базовой линии.


##### <a id="p100069"></a>2.5.4 Приготовление стандартных растворов


<a id="p100070"></a>Основной стандартный раствор Мезотриона с содержанием 1,0 мг/мл готовят растворением 0,1010 г препарата, содержащего 99,0% д.в., в ацетонитриле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике при 6 +/- 2 °С в течение месяца.
<a id="p100071"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,1; 0,3; 0,5 и 1,0 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора соответствующим последовательным разбавлением ацетонитрилом. Растворы хранят в холодильнике при 6 +/- 2 °С не более 7 дней.


##### <a id="p100072"></a>2.5.5 Построение градуировочного графика


<a id="p100073"></a>Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 20 мкл рабочего стандартного Мезотриона с концентрацией 0,1; 0,3; 0,5 и 1,0 мкг/мл.
<a id="p100074"></a>Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение площади хроматографического пика для каждой концентрации. Строят градуировочный график зависимости площади хроматографического пика в относительных единицах от концентрации Мезотриона в растворе в мкг/мл.


### <a id="p100075"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100076"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 10 мл ацетона, оставляют на 10 - 15 мин., периодически перемешивая. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 мл.
<a id="p100077"></a>Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха, остаток растворяют в 5 мл ацетонитрила, фильтруют или центрифугируют для удаления взвеси и хроматографируют.


### <a id="p100078"></a>2.7. Условия хроматографирования



##### <a id="p100079"></a>2.7.1 Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором Waters (США):

<a id="p100080"></a>Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Spherisorb C8, зернением 5 мкм
<a id="p100081"></a>Температура колонки: комнатная
<a id="p100082"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил - 10 мМ фосфатный буфер, рН 3 (35:65, по объему)
<a id="p100083"></a>Скорость потока элюента: 1 мл/мин.
<a id="p100084"></a>Рабочая длина волны: 275 нм
<a id="p100085"></a>Чувствительность: 0,005 ед. абсорбции на шкалу
<a id="p100086"></a>Объем вводимой пробы: 20 мкл
<a id="p100087"></a>Время выхода Мезотриона: 7,18 - 7,35 мин.
<a id="p100088"></a>Линейный диапазон детектирования: 2,0 - 20 нг.
<a id="p100089"></a>2.7.2. Альтернативная неподвижная фаза: колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Lichrosorb RP-18, зернением 5 мкм.
<a id="p100090"></a>Условия хроматографирования те же.
<a id="p100091"></a>Время выхода Мезотриона: 6,67 - 6,85.
<a id="p100092"></a>Образцы, дающие пики, большие, чем стандартный раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл, разбавляют ацетонитрилом.


### <a id="p100093"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100094"></a>Содержание Мезотриона рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

<a id="p100095"></a>                          X = С х W / V,

<a id="p100096"></a>где:
<a id="p100097"></a>X - содержание Мезотриона в пробе воздуха, мг/куб. м;
<a id="p100098"></a>С - концентрация Мезотриона в хроматографируемом растворе, найденная по калибровочному графику, мкг/мл;
<a id="p100099"></a>W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
<a id="p100100"></a>V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), куб. дм.


## 3. <a id="p100101"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100102"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами.


## 4. <a id="p100103"></a>Разработчики


<a id="p100104"></a>Калинин В.А., проф., к.с-х.н., Довгилевич Е.В., к.б.н., Калинина Т.С., к.с-х.н., Довгилевич А.В., к.х.н.
<a id="p100105"></a>Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева. Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов", 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53, стр. 1, телефон/факс: 976-37-68/976-43-26.



<a id="p100106"></a>

---