---
title: "\"МУК 4.1.1391-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Карбофурана в воде, почве, корнеплодах и зеленой массе сахарной свеклы, капусте, семенах и масле рапса (горчицы) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1391-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1391-03"
---

## "МУК 4.1.1391-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Карбофурана в воде, почве, корнеплодах и зеленой массе сахарной свеклы, капусте, семенах и масле рапса (горчицы) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1391-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Карбофурана в воде, почве, корнеплодах и зеленой массе сахарной свеклы, капусте, семенах и масле рапса (горчицы) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России 24.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30.06.2003.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

24 июня 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ**
**КАРБОФУРАНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, КОРНЕПЛОДАХ И ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ**
**САХАРНОЙ СВЕКЛЫ, КАПУСТЕ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА (ГОРЧИЦЫ)**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1391-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

30 июня 2003 года

1. <a id="p100006"></a>Подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к.х.н. А.В. Довгилевич); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов). Разработчики методик указаны в конце каждой из них.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.
5. <a id="p100010"></a>Введены с 30 июня 2003 г.


## 1. <a id="p100011"></a>Вводная часть


<a id="p100012"></a>Фирма-производитель: Агро-Кеми Кфт.
<a id="p100013"></a>Торговое название препарата: Хинуфур, ВС, 436 г/л.
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по ИСО: Карбофуран.
<a id="p100015"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: О-(2,3-дигидро-2,2-диметилбензофуран-7-ил)метилкарбамат. Структурная формула <*>:

<a id="p100016"></a>

---

<a id="p100017"></a><*> Не приводится.

<a id="p100018"></a>Эмпирическая формула: C12H15NO3. М. м. 221,26.
<a id="p100019"></a>Химически чистый Карбофуран представляет собой белое кристаллическое вещество с температурой плавления 153 - 154 °С.
<a id="p100020"></a>Коэффициент распределения в системе н-октанол - вода Кow logP = 1,52 (при 20 °С).
<a id="p100021"></a>Растворимость в воде 320 мг/л (при 20 °С). Растворимость (при 25 °С в г/кг): в ацетоне 150, ацетонитриле 140, бензоле 40, диметилсульфоксиде 270, циклогексаноне 90. Растворимость в дихлорметане > 200 г/л (при 20 °С).
<a id="p100022"></a>При комнатной температуре нестабилен в щелочных растворах, стабилен в нейтральных и кислых. DT50 (при 20 °С) составляет >> 1 месяца (рН 4), 121 день (рН 7), 31 ч (рН 9). При нагревании со щелочами и кислотами быстро разлагается, в спиртовых растворах щелочей разлагается при комнатной температуре.
<a id="p100023"></a>Давление паров: 0,031 mРа (20 °С); 0,072 mРа (25 °С).
<a id="p100024"></a>Краткая токсикологическая характеристика.
<a id="p100025"></a>Карбофуран относится к чрезвычайно опасным веществам по острой пероральной (ЛД50 для крыс - 8,0 мг/кг, для мышей - 14,4 мг/кг, собак - 15,0 мг/кг) и ингаляционной токсичности (ЛК50 (4 ч) для крыс - 0,075 мг/л воздуха (аэрозоль)). Малоопасен при нанесении на кожу (ЛД50 для крыс > 3000 мг/кг), но вызывает раздражение кожи и слизистых оболочек глаз. Высоко токсичен для пчел и других полезных насекомых.
<a id="p100026"></a>В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,002 мг/кг/сутки; ПДК в почве - 0,01 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,02 мг/куб. дм; МДУ в семенах и масле горчицы и рапса - 0,05 мг/кг, ВМДУ в сухом хмеле - 5,0 мг/кг. Остаточные количества Карбофурана в сахарной свекле и винограде не допускаются.
<a id="p100027"></a>Область применения препарата.
<a id="p100028"></a>Карбофуран - инсектицид и нематицид системного, контактного и кишечного действия из группы эфиров карбаминовой кислоты - ингибиторов ацетилхолинэстеразы. Он эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, перепончатокрылых, прямокрылых, двукрылых, чешуекрылых (имаго и личинки). Карбофуран, внесенный в почву или нанесенный на семена, может предохранять всходы растений от повреждения блошками, жуками-долгоносиками, проволочниками и нематодами.
<a id="p100029"></a>Зарегистрирован в России под торговым названием: Хинуфур, концентрат суспензии (436 г/л), в качестве инсектицида для подавления численности крестоцветных блошек на рапсе при норме расхода 12 - 15 л/т семян, а также борьбы с комплексом почвообитающих и наземных вредителей сахарной и кормовой свеклы при норме расхода 12 - 23 л/т семян.


## 2. <a id="p100030"></a>Методика определения остаточных количеств Карбофурана в воде, почве, корнеплодах и зеленой массе сахарной свеклы, капусте, семенах и масле рапса (горчицы) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



### <a id="p100031"></a>2.1. Основные положения



#### <a id="p100032"></a>2.1.1. Принцип метода


<a id="p100033"></a>Методика основана на определении Карбофурана методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием УФ-детектора после его экстракции из анализируемой пробы органическим растворителем, очистки экстракта методом перераспределения между двумя несмешивающимися жидкими фазами и, при необходимости, на концентрирующем патроне Диапак.
<a id="p100034"></a>Идентификация вещества проводится по времени удерживания. Количественное определение Карбофурана осуществляется методом абсолютной калибровки.


#### <a id="p100035"></a>2.1.2. Метрологическая характеристика метода


<a id="p100036"></a>Метрологическая характеристика метода ВЭЖХ представлена в табл. 1 и [2.](#p100048)

<a id="p100037"></a>Таблица 1

<a id="p100038"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**


<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="12%"><col width="22%"><col width="14%"><col width="12%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Анализируемый объект</td><td colspan="5">Метрологические параметры, р = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>предел обнаружения Карбофурана, мг/кг</td><td>диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>среднее значение определения, %</td><td>стандартное отклонение, S</td><td>доверительный интервал среднего результата, %, +/-</td></tr>
<tr><td>вода</td><td>0,01</td><td>0,01 - 0,10</td><td>82,22</td><td>0,0287</td><td>82,22 +/- 1,34</td></tr>
<tr><td>почва</td><td>0,005</td><td>0,005 - 0,050</td><td>74,40</td><td>0,0243</td><td>74,40 +/- 1,14</td></tr>
<tr><td>корнеплоды сахарной свеклы</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,50</td><td>75,79</td><td>0,0344</td><td>75,79 +/- 1,61</td></tr>
<tr><td>зеленая масса сахарной свеклы</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,50</td><td>79,84</td><td>0,0597</td><td>79,84 +/- 2,796</td></tr>
<tr><td>капуста</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,50</td><td>75,51</td><td>0,0436</td><td>75,51 +/- 2,04</td></tr>
<tr><td>семена рапса (горчицы)</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,50</td><td>80,39</td><td>0,0499</td><td>80,39 +/- 2,34</td></tr>
<tr><td>масло рапса (горчицы)</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,50</td><td>81,61</td><td>0,0487</td><td>81,61 +/- 2,28</td></tr>
</table>


<a id="p100047"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100048"></a>**ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ**<br>
**И ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОФУРАНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ,**<br>
**КОРНЕПЛОДАХ И ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ, КАПУСТЕ,**

</div>

**СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА (ГОРЧИЦЫ)**


<table>
<colgroup><col width="23%"><col width="20%"><col width="20%"><col width="22%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый объект</td><td>Добавлено Карбофурана, мг/кг (мг/л)</td><td>Обнаружено Карбофурана, мг/кг (мг/л)</td><td>Доверительный интервал, +/-</td><td>Полнота определения, %</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td></tr>
<tr><td rowspan="4">вода</td><td>0,0100</td><td>0,00819</td><td>0,0001</td><td>81,88</td></tr>
<tr><td>0,0200</td><td>0,0163</td><td>0,0008</td><td>81,36</td></tr>
<tr><td>0,0500</td><td>0,0412</td><td>0,0027</td><td>82,42</td></tr>
<tr><td>0,1000</td><td>0,0832</td><td>0,0033</td><td>83,23</td></tr>
<tr><td rowspan="4">почва</td><td>0,0050</td><td>0,0036</td><td>0,0001</td><td>72,62</td></tr>
<tr><td>0,0100</td><td>0,0074</td><td>0,0002</td><td>73,60</td></tr>
<tr><td>0,0200</td><td>0,0152</td><td>0,0004</td><td>76,02</td></tr>
<tr><td>0,0500</td><td>0,0377</td><td>0,0023</td><td>75,36</td></tr>
<tr><td>корнеплоды сахарной</td><td>0,05</td><td>0,0371</td><td>0,0020</td><td>74,19</td></tr>
<tr><td rowspan="3">свеклы</td><td>0,10</td><td>0,0782</td><td>0,0023</td><td>78,18</td></tr>
<tr><td>0,20</td><td>0,1439</td><td>0,0014</td><td>71,94</td></tr>
<tr><td>0,50</td><td>0,3944</td><td>0,0064</td><td>78,87</td></tr>
<tr><td>зеленая масса сахарной</td><td>0,05</td><td>0,0421</td><td>0,0044</td><td>84,25</td></tr>
<tr><td rowspan="3">свеклы</td><td>0,10</td><td>0,0847</td><td>0,0026</td><td>84,66</td></tr>
<tr><td>0,20</td><td>0,1506</td><td>0,0071</td><td>75,29</td></tr>
<tr><td>0,50</td><td>0,3758</td><td>0,0044</td><td>75,15</td></tr>
<tr><td rowspan="4">капуста</td><td>0,05</td><td>0,0386</td><td>0,0020</td><td>77,24</td></tr>
<tr><td>0,10</td><td>0,0737</td><td>0,0018</td><td>73,72</td></tr>
<tr><td>0,20</td><td>0,1454</td><td>0,0060</td><td>72,72</td></tr>
<tr><td>0,50</td><td>0,3918</td><td>0,0416</td><td>78,37</td></tr>
<tr><td rowspan="4">семена рапса (горчицы)</td><td>0,0500</td><td>0,0393</td><td>0,0040</td><td>78,61</td></tr>
<tr><td>0,1000</td><td>0,0768</td><td>0,0046</td><td>76,82</td></tr>
<tr><td>0,2000</td><td>0,1635</td><td>0,0073</td><td>81,72</td></tr>
<tr><td>0,5000</td><td>0,4225</td><td>0,0190</td><td>84,50</td></tr>
<tr><td rowspan="4">масло рапса (горчицы)</td><td>0,0500</td><td>0,0414</td><td>0,0012</td><td>82,79</td></tr>
<tr><td>0,1000</td><td>0,0827</td><td>0,0046</td><td>82,71</td></tr>
<tr><td>0,2000</td><td>0,1717</td><td>0,0095</td><td>85,85</td></tr>
<tr><td>0,5000</td><td>0,3758</td><td>0,0110</td><td>75,16</td></tr>
</table>



#### <a id="p100058"></a>2.1.3. Избирательность метода


<a id="p100059"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, близких по химическому строению (карбаматы), а также и других применяемых при возделывании сельскохозяйственных культур, на которых применяется Карбофуран.


### <a id="p100060"></a>2.2. Реактивы, растворы, оборудование и приборы



#### <a id="p100061"></a>2.2.1. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100062"></a>Ацетон, хч                                 ТУ 6-09-3513-86
Ацетонитрил, хч,
или для ВЭЖХ "В-230НМ"                     ТУ 6-09-3534-74
Вода деионизированная
бидистиллированная ГОСТ 6709-79
Вода дистиллированная                      ГОСТ 7602-72
н-Гексан, хч                               ТУ 6-09-3375-78
Калия гидроксид (кали едкое), хч           ОСТ 6-01-301-74
Калия перманганат, чда ГОСТ 20490-75
Карбофуран, аналитический стандарт
фирмы Chinoin Pharmaceutical and
Chemical Works Co. Ltd., Венгрия, с
содержанием д.в. не менее 97,0%
Кислота фосфорно-вольфрамовая              ГОСТ 18290-72
Кислота фосфорно-вольфрамовая,
40%-ный раствор в деионизированной
бидистиллированной воде
Кислота хлороводородная (соляная),
концентрированная, хч ГОСТ 3118-77
Кислота хлороводородная, 0,05 н
и 0,10 н растворы в деионизированной
бидистиллированной воде
Метилен хлористый (дихлорметан) [ГОСТ 12794-80](https://bukva.ai/docs/standart-gost-12794-80)
Натрия нитрит, хч                          ТУ 38-10274-79
Натрия сульфат (натрий серно-кислый)
безводный, чда [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
Натрия хлорид ГОСТ 4233-77
Патроны концентрирующие
Диапак-Нитрил (0,6 г)                      ТУ 4215-002-05451931-94
Фильтры бумажные                           ТУ 6-09-1678-77
Хлороформ, хч                              ГОСТ 20015-74


#### <a id="p100063"></a>2.2.2. Приборы, оборудование и посуда


<a id="p100064"></a>Хроматограф жидкостный Уотерс 510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,0050 ед. адсорбции на шкалу или другой аналогичного типа.
<a id="p100065"></a>Колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, Symmetry Shield RP-8, зернение 5 мкм, фирма Уотерс, или колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, Symmetry Shield RP-18, зернение 5 мкм, фирма Уотерс.

<a id="p100066"></a>Аллонж прямой с отводом для вакуума (для
работы с концентрирующими патронами)
Баня водяная                                       ТУ 64-1-2850-76
Ванна ультразвуковая "Серьга" или
аналогичная                                        ТУ 3.836.008
Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные         ГОСТ 34104-80Е
Весы лабораторные общего назначения с
наибольшим пределом взвешивания до 500 г и
пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г ГОСТ 19491-74
Воронки делительные на 500 и 250 мл ГОСТ 25336-82Е
Воронки конические, стеклянные диаметром
50 - 60 мм ГОСТ 25336-82Е
Встряхиватель механический или аналогичный         ТУ 64-673М
Испаритель ротационный вакуумный ИР-1М или
аналогичный                                        ТУ 25-11-917-76
Колбы круглодонные со шлифами                      ГОСТ 9737-70
Колбы мерные на 100 мл, 50 мл и 25 мл              ГОСТ 1770-74
Колбы плоскодонные конические со шлифами           ГОСТ 9737-70
Мельница лабораторная электрическая или
аналогичная                                        ТУ 46-22-236-84
Микрошприц для жидкостного
хроматографа на 50 - 100 мкл
Насос вакуумный водоструйный ГОСТ 25336-82Е
Палочки стеклянные ГОСТ 25336-82Е
Пипетки на 1, 2, 5 и 10 мл                         ГОСТ 22292-74
Стаканы стеклянные на 100 - 500 мл ГОСТ 25366-80Е
Стеклянный холодильник с прямой трубкой            ГОСТ 9737-70
Центрифуга                                         МРТУ 42-219-69
Цилиндры мерные на 25, 50, 100 и 500 мл            ГОСТ 1770-74Е


### <a id="p100067"></a>2.3. Отбор проб


<a id="p100068"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79, 21.08.79).
<a id="p100069"></a>Отобранные пробы воды, почвы, сахарной свеклы, капусты, семян и масла рапса (горчицы) анализируются в день отбора или могут храниться в холодильнике при 4 °С в течение 3 дней.
<a id="p100070"></a>Для длительного хранения пробы почвы подсушивают при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение года. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Пробы сахарной свеклы и капусты замораживают и хранят при температуре -18 °С. Непосредственно перед определением пробы корнеплодов сахарной свеклы и капусты измельчают на терке. Пробы зеленой массы сахарной свеклы измельчают ножницами.
<a id="p100071"></a>Пробы семян рапса (горчицы) подсушивают при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света до стандартной влажности и хранят в воздушно-сухом состоянии в бумажной или тканевой упаковке. Перед анализом пробы семян рапса измельчают на лабораторной мельнице.
<a id="p100072"></a>Пробы масла рапса (горчицы) хранят в плотно закрытой таре в холодильнике при температуре 0 - 5 °С.


### <a id="p100073"></a>2.4. Подготовка к определению



#### <a id="p100074"></a>2.4.1. Приготовление стандартных растворов


<a id="p100075"></a>2.4.1.1. Приготовление стандартных растворов Карбофурана в ацетонитриле.
<a id="p100076"></a>Взвешивают 50 мг Карбофурана в мерной колбе на 50 мл, растворяют навеску в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом (стандартный раствор в ацетонитриле N 1 с концентрацией 1 мг/мл).
<a id="p100077"></a>Стандартный раствор N 1 хранят в мерных колбах с притертыми пробками в холодильнике в течение 6 месяцев.
<a id="p100078"></a>Методом последовательного разбавления готовят стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл (стандартный раствор в ацетонитриле N 2), который хранится в холодильнике в течение 30 дней в плотно закрытой посуде.
<a id="p100079"></a>Стандартные растворы Карбофурана в ацетонитриле используют для построения градуировочного графика и внесения в воду, почву, корнеплоды и зеленую массу сахарной свеклы, капусту, семена рапса при отработке и апробации методики.

###### <a id="p100080"></a>2.4.1.2 Приготовление стандартных растворов Карбофурана в гексане.

<a id="p100081"></a>Взвешивают 50 мг Карбофурана в мерной колбе на 100 мл. Интенсивно встряхивая, растворяют навеску в гексане и доводят объем до метки гексаном (стандартный раствор в гексане N 3 с концентрацией 500 мкг/мл). Для лучшего растворения Карбофурана в гексане мерную колбу можно на 1 мин. поместить в ультразвуковую ванну.
<a id="p100082"></a>Стандартный раствор N 3 хранят в мерных колбах с притертыми пробками в холодильнике в течение 6 месяцев.
<a id="p100083"></a>Методом последовательного разбавления готовят стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл (стандартный раствор в гексане N 4), который хранят в мерных колбах с притертыми пробками в холодильнике в течение 30 дней.
<a id="p100084"></a>Стандартные растворы Карбофурана в гексане используют для внесения в масло рапса (горчицы) при отработке и апробации методики.


#### <a id="p100085"></a>2.4.2. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии


<a id="p100086"></a>Хроматографическую колонку устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 25 °С и скорости потока подвижной фазы 1,0 мл/мин. в течение 3 - 4 часов.


#### <a id="p100087"></a>2.4.3. Приготовление растворов для жидкостной хроматографии


<a id="p100088"></a>Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанные ацетонитрил и деионизированную бидистиллированную воду.

###### <a id="p100089"></a>2.4.3.1 Приготовление деионизированной бидистиллированной воды.

<a id="p100090"></a>Бидистиллят из дистиллятора заливают в круглодонную колбу подходящего объема, кипятят в течение 6 ч с перманганатом калия, добавленным из расчета 1 г/л, и затем перегоняют.

###### <a id="p100091"></a>2.4.3.2 Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ.

<a id="p100092"></a>В плоскодонную колбу объемом 1 л помещают 400 мл ацетонитрила и 500 мл деионизированной бидистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 мл/мин. в течение 5 мин., после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин. Полученный раствор используют в качестве подвижной фазы.


#### <a id="p100093"></a>2.4.4. Построение градуировочного графика


<a id="p100094"></a>Для построения градуировочного графика (площадь пика - концентрация Карбофурана в растворе) методом последовательного разбавления ацетонитрилом из стандартного раствора N 2 готовят градуировочные растворы с концентрациями 0,25; 0,50; 1,00; 2,50 и 5,00 мкг/мл. Вводят в хроматограф по 20 мкл из соответствующих градуировочных растворов.
<a id="p100095"></a>Измеряют площадь пиков (не менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации). Строят график зависимости площади хроматографического пика от концентрации Карбофурана.


#### <a id="p100096"></a>2.4.5. Подготовка концентрирующего патрона Диапак-Нитрил


<a id="p100097"></a>2.4.5.1. Подготовка концентрирующего патрона Диапак-Нитрил для очистки экстракта.
<a id="p100098"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 мл/мин.
<a id="p100099"></a>Патрон Диапак-Нитрил устанавливают на аллонж с прямым отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 мл (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100100"></a>Концентрирующий патрон промывают 10 мл смеси гексан-ацетон в соотношении 1:4. Элюат отбрасывают. В течение 4 мин. сушат патрон, продувая через него воздух, не нанося при этом никакого элюента. Затем промывают патрон 20 мл гексана. Элюат отбрасывают. После промывки патрона гексаном нельзя допускать высыхания его поверхности.
<a id="p100101"></a>2.4.5.2. Проверка хроматографического поведения Карбофурана на концентрирующем патроне Диапак-Нитрил.
<a id="p100102"></a>При отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов проводят изучение поведения Карбофурана на патроне. Для этого на патрон, подготовленный, как указано в [разделе 2.4.5.1,](#p100097) наносят 4 мл стандартного раствора Карбофурана концентрацией 1,0 мкг/мл в гексане. Затем патрон промывают 10 мл гексана, отбирая последовательно по 5 мл элюата. Каждую фракцию объемом 5 мл собирают отдельно и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 35 °С. Карбофуран смывают с патрона 10 мл смеси гексан-ацетон 1:4, последовательно отбирая по 5 мл элюата. Каждую фракцию объемом 5 мл собирают отдельно, упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 35 °С. Сухие остатки растворяют в 2 мл ацетонитрила, помещают на 30 с в ультразвуковую ванну, тщательно обмывают стенки концентратора и вводят в хроматограф по 20 мкл раствора.
<a id="p100103"></a>По результатам обнаружения Карбофурана в каждой фракции определяют объем смеси гексан-ацетон, необходимый для полного вымывания Карбофурана из патрона. Фракции, содержащие Карбофуран, объединяют, хроматографируют и определяют полноту смыва вещества с патрона.


### <a id="p100104"></a>2.5. Описание определения



#### <a id="p100105"></a>2.5.1. Вода


<a id="p100106"></a>Пробу воды объемом 200 мл фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в делительную воронку емкостью 500 мл.
<a id="p100107"></a>Экстрагируют Карбофуран из воды 50 мл хлористого метилена, интенсивно встряхивая воронку в течение 2 мин. После разделения фаз нижний метиленхлоридный слой собирают в круглодонную колбу, пропуская через безводный сульфат натрия. Верхний водный слой оставляют в делительной воронке. Экстракцию повторяют еще 3 раза, используя каждый раз по 50 мл хлористого метилена.
<a id="p100108"></a>Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре водяной бани не более 35 °С. Остатки растворителя отдувают из концентратора воздухом комнатной температуры не менее 3 мин. Сухой остаток растворяют в 4 мл ацетонитрила и вводят в хроматограф 20 мкл пробы.
<a id="p100109"></a>В случае недостаточной чистоты анализируемых проб воды используют процедуру очистки на концентрирующем патроне Диапак-Нитрил, как описано в [п. 2.5.2.2.](#p100121)


#### <a id="p100110"></a>2.5.2. Почва



###### <a id="p100111"></a>2.5.2.1 Экстракция и предварительная очистка.

<a id="p100112"></a>Навеску 100 г воздушно-сухой почвы помещают в коническую колбу на 500 мл. К навеске почвы прибавляют 20 мл 0,05 н раствора хлороводородной (соляной) кислоты в деионизированной бидистиллированной воде. Встряхивают коническую колбу в течение минуты для равномерного смачивания навески почвы.
<a id="p100113"></a>Затем в колбу добавляют 100 мл смеси ацетонитрил - 0,05 н соляная кислота 9:1 и перемешивают содержимое на механическом встряхивателе 30 мин.
<a id="p100114"></a>Далее содержимое колбы переносят в центрифужный стакан и центрифугируют 10 мин. при 2000 об./мин. Супернатант фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в делительную воронку емкостью 500 мл, в которую предварительно добавлено 3 г хлорида натрия. Осадок из центрифужного стакана переносят обратно в коническую колбу. Повторяют экстракцию из почвы еще 2 раза, используя каждый раз по 50 мл смеси ацетонитрил - 0,05 н соляная кислота и перемешивая содержимое колбы на механическом встряхивателе 15 мин. После каждой экстракции содержимое колбы центрифугируют, супернатант фильтруют в делительную воронку. После завершающей экстракции осадок почвы отбрасывают.
<a id="p100115"></a>Делительную воронку с объединенным экстрактом интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают. Верхний ацетонитрильный слой оставляют в делительной воронке.
<a id="p100116"></a>К экстракту в делительной воронке прибавляют 40 мл гексана и интенсивно встряхивают 1 мин. Возможно, в делительной воронке будет наблюдаться три слоя жидкости. Нижний слой - вода, не полностью отделившаяся от ацетонитрила при предшествующем встряхивании с хлоридом натрия. Нижний водный слой отбрасывают. Средний ацетонитрильный слой собирают в химический стакан объемом 200 мл. Верхний гексановый слой отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт из химического стакана снова переносят в делительную воронку. Повторяют процедуру промывки ацетонитрильного экстракта гексаном еще 2 раза, используя по 30 мл гексана. После завершающей промывки нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор на 250 мл, пропуская его через слой безводного сульфата натрия.
<a id="p100117"></a>Ацетонитрил упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С. Добавляют в концентратор 20 мл гексана. Тщательно обмывают стенки концентратора, помещают концентратор на 20 с в ультразвуковую ванну, тщательно перемешивают. Содержимое концентратора переносят в чистую делительную воронку на 250 мл. В концентратор добавляют еще 20 мл гексана, помещают его в ультразвуковую ванну на 20 с, тщательно обмывают стенки. Гексан из концентратора переносят в ту же делительную воронку.
<a id="p100118"></a>К объединенным порциям гексана добавляют 50 мл 0,1 н раствора соляной кислоты в деионизированной бидистиллированной воде. Аккуратно встряхивают 1 мин. После полного разделения фаз нижний водный слой фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в коническую колбу объемом 250 - 500 мл. Верхний гексановый слой оставляют в делительной воронке. Повторяют процедуру экстракции Карбофурана из гексана 0,1 н раствором соляной кислоты еще 3 раза, используя по 50 мл раствора. Нижние водные слои фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу на 200 - 500 мл.
<a id="p100119"></a>Переносят водный раствор из конической колбы в делительную воронку на 500 мл, куда добавляют 50 мл хлористого метилена. Интенсивно встряхивают 1 мин. Нижний метиленхлоридный слой собирают в концентратор на 250 мл, пропуская его через слой безводного сульфата натрия. Верхний водный слой оставляют в делительной воронке. Повторяют процедуру экстракции хлористым метиленом еще 3 раза, используя по 50 мл растворителя. Нижние метиленхлоридные слои пропускают через слой безводного сульфата натрия и объединяют в концентраторе на 250 мл.
<a id="p100120"></a>Хлористый метилен упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С досуха. Остатки растворителя отдувают из концентратора воздухом комнатной температуры не менее 3 мин.

###### <a id="p100121"></a>2.5.2.2 Очистка экстракта на концентрирующем патроне Диапак-Нитрил.

<a id="p100122"></a>Сухой остаток в концентраторе растворяют в 4 мл гексана, помещают на 30 с в ультразвуковую ванну и тщательно обмывают стенки концентратора. Полученный раствор вносят на картридж. Концентратор тщательно обмывают 10 мл гексана и также вносят на картридж. Элюат отбрасывают. Карбофуран элюируют с картриджа 10 мл смеси гексан-ацетон 1:4, элюат собирают в концентратор, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С. Сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила и аликвоту 20 мкл вводят в хроматограф.


#### <a id="p100123"></a>2.5.3. Корнеплоды сахарной свеклы


<a id="p100124"></a>Образец массой 20 г, измельченный на терке, помещают в коническую колбу объемом 250 мл. Прибавляют 40 мл ацетонитрила и помещают на 5 мин. в ультразвуковую ванну, затем перемешивают содержимое колбы 15 мин. на механическом встряхивателе. Процедуру экстракции повторяют еще 2 раза, используя по 40 мл ацетонитрила. Экстракты фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в делительную воронку на 250 мл.
<a id="p100125"></a>В делительную воронку добавляют приблизительно 3 г хлорида натрия, интенсивно встряхивают 1 мин. После разделения слоев нижний водный слой с остатками нерастворившегося хлорида натрия отбрасывают.
<a id="p100126"></a>К оставшемуся в делительной воронке ацетонитрильному слою прибавляют 30 мл гексана и интенсивно встряхивают 1 мин. После полного разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в химический стакан объемом 200 мл. Верхний гексановый слой отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт из химического стакана снова переносят в делительную воронку. Повторяют процедуру промывки ацетонитрильного экстракта гексаном еще 2 раза, используя по 30 мл гексана. После завершающей промывки нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор на 250 мл, пропуская его через слой безводного сульфата натрия.
<a id="p100127"></a>Ацетонитрильный экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С. В концентратор добавляют 2 мл ацетона, тщательно растворяют сухой остаток. Концентратор помещают на 30 с в ультразвуковую ванну. В концентратор к ацетону добавляют 20 мл гексана, тщательно перемешивают и обмывают стенки. Содержимое концентратора переносят в делительную воронку на 250 мл. В концентратор повторно добавляют 20 мл гексана, тщательно обмывают стенки. Гексан переносят в ту же делительную воронку.
<a id="p100128"></a>К объединенным порциям гексана добавляют 50 мл 0,1 н раствора соляной кислоты в деионизированной бидистиллированной воде. Смесь в воронке осторожно встряхивают 1 мин. После полного разделения фаз водный слой фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в коническую колбу объемом 200 - 500 мл. Верхний гексановый слой оставляют в делительной воронке. Повторяют процедуру экстракции из гексана 0,1 н раствором соляной кислоты еще 3 раза, используя по 50 мл раствора каждый раз. Нижние водные слои фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу на 250 - 500 мл. После завершающей экстракции гексановый слой отбрасывают.
<a id="p100129"></a>Переносят раствор соляной кислоты из конической колбы в делительную воронку на 500 мл, куда добавляют 50 мл хлористого метилена. Интенсивно встряхивают 1 мин. После разделения фаз нижний метиленхлоридный слой собирают в концентратор на 250 мл, пропуская его через слой безводного сульфата натрия. Верхний водный слой оставляют в делительной воронке. Повторяют процедуру экстракции хлористым метиленом еще 3 раза, используя по 50 мл растворителя. Нижние метиленхлоридные слои пропускают через слой безводного сульфата натрия и объединяют в концентраторе на 250 мл.
<a id="p100130"></a>Хлористый метилен упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С досуха. Остатки растворителя отдувают из концентратора воздухом комнатной температуры не менее 3 мин.
<a id="p100131"></a>Далее проводят процедуру очистки на концентрирующем патроне Диапак-Нитрил, как описано в [п. 2.5.2.2.](#p100121)


#### <a id="p100132"></a>2.5.4. Зеленая масса сахарной свеклы. Капуста


<a id="p100133"></a>Измельченный образец массой 20 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл. Прибавляют 40 мл ацетонитрила и помещают на 5 мин. в ультразвуковую ванну. Затем смесь перемешивают 10 мин. на механическом встряхивателе. Процедуру экстракции повторяют еще 2 раза, используя по 40 мл ацетонитрила. Экстракты фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в делительную воронку на 250 мл.
<a id="p100134"></a>В делительную воронку добавляют 5 г хлорида натрия, интенсивно встряхивают 1 мин. После разделения фаз нижний водный слой с остатками нерастворившегося хлорида натрия отбрасывают.
<a id="p100135"></a>К оставшемуся в делительной воронке ацетонитрильному слою прибавляют 30 мл гексана и интенсивно встряхивают 1 мин. После полного разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в химический стакан объемом 200 мл. Верхний гексановый слой отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт из химического стакана снова переносят в делительную воронку. Повторяют процедуру промывки ацетонитрильного экстракта гексаном еще 2 раза, используя по 30 мл гексана. После завершающей промывки нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор на 250 мл, пропуская его через слой безводного сульфата натрия.
<a id="p100136"></a>Ацетонитрильный экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С. В концентратор добавляют 2 мл ацетона, тщательно растворяют сухой остаток. Концентратор помещают на 1 мин. в ультразвуковую ванну. В концентратор к ацетону добавляют 20 мл гексана, тщательно перемешивают и обмывают стенки. Содержимое концентратора переносят в делительную воронку на 250 мл. В концентратор повторно добавляют 20 мл гексана, тщательно обмывают стенки. Гексан переносят в ту же делительную воронку.
<a id="p100137"></a>К объединенным порциям гексана добавляют 50 мл 0,1 н раствора соляной кислоты в деионизированной бидистиллированной воде. Осторожно встряхивают в течение 1 мин. После полного разделения фаз водный слой фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в коническую колбу объемом 200 - 500 мл. Верхний гексановый слой оставляют в делительной воронке. Повторяют процедуру экстракции Карбофурана из гексана 0,1 н раствором соляной кислоты еще 3 раза, используя по 50 мл раствора. Нижние водные слои фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу на 250 - 500 мл. После завершающей экстракции гексановый слой отбрасывают.
<a id="p100138"></a>Переносят раствор соляной кислоты из конической колбы в делительную воронку на 500 мл, куда добавляют 50 мл хлористого метилена. Интенсивно встряхивают 1 мин. После разделения фаз нижний метиленхлоридный слой собирают в концентратор на 250 мл, пропуская его через слой безводного сульфата натрия. Верхний водный слой оставляют в делительной воронке. Повторяют процедуру экстракции из раствора соляной кислоты хлористым метиленом еще 3 раза, используя по 50 мл растворителя. Нижние метиленхлоридные слои пропускают через слой безводного сульфата натрия и объединяют в концентраторе на 250 мл.
<a id="p100139"></a>Хлористый метилен упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С досуха. Остатки растворителя отдувают из концентратора воздухом комнатной температуры не менее 3 мин.
<a id="p100140"></a>Далее проводят процедуру очистки на концентрирующем патроне Диапак-Нитрил, как описано в [п. 2.5.2.2.](#p100121)


#### <a id="p100141"></a>2.5.5. Семена рапса (горчицы)


<a id="p100142"></a>Образец размолотых семян рапса массой 20 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл. Прибавляют 40 мл ацетонитрила и помещают на 5 мин. в ультразвуковую ванну и затем перемешивают смесь 10 мин. на механическом встряхивателе. Процедуру экстракции повторяют еще 2 раза, используя по 40 мл ацетонитрила. Экстракты фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в делительную воронку на 250 мл.
<a id="p100143"></a>К объединенному экстракту в делительной воронке прибавляют 40 мл гексана и интенсивно встряхивают 1 мин. После полного разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в химический стакан объемом 200 мл. Верхний гексановый слой отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт из химического стакана снова переносят в делительную воронку. Повторяют процедуру промывки ацетонитрильного экстракта гексаном еще 3 раза, используя по 30 мл гексана. После завершающей промывки нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор на 250 мл, пропуская его через слой безводного сульфата натрия.
<a id="p100144"></a>Ацетонитрильный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С до масляного остатка. Добавляют в концентратор к масляному остатку 20 мл хлористого метилена. Растворяют масло, тщательно перемешивают. Раствор переносят в делительную воронку на 250 мл. В концентратор добавляют еще 20 мл хлористого метилена. Концентратор помещают в ультразвуковую ванну на 30 с, тщательно обмывают стенки. Хлористый метилен из концентратора переносят в ту же делительную воронку.
<a id="p100145"></a>Добавляют в делительную воронку 40 мл 0,05 н раствора соляной кислоты в деионизированной бидистиллированной воде. Интенсивно встряхивают 1 мин. Для того чтобы разбить образующуюся эмульсию в делительную воронку, при плавном перемешивании, порциями по 0,5 мл прибавляют 0,5 - 2,0 мл 40% раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты. После полного разделения фаз нижний метиленхлоридный слой собирают в химический стакан объемом 200 мл. Скоагулировавшийся белок в химический стакан не собирают. Верхний слой с хлопьями белка отбрасывают. Делительную воронку ополоскивают небольшим количеством деионизированной бидистиллированной воды. Хлористый метилен из химического стакана снова переносят в делительную воронку. Повторяют процедуру промывки дихлорметана 0,05 н раствором соляной кислоты еще 2 раза, используя по 40 мл раствора. При этом также может образовываться стойкая суспензия. Для ее разрушения следует добавлять при плавном перемешивании 0,5 - 2,0 мл 40%-ной фосфорно-вольфрамовую кислоту. После завершающей промывки нижний метиленхлоридный слой фильтруют через бумажный фильтр "красная лента", на который добавлено 5 г безводного сульфата натрия, в концентратор на 100 мл.
<a id="p100146"></a>Хлористый метилен упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С до масляного остатка. Добавляют в концентратор к масляному остатку 20 мл гексана. Растворяют масло, тщательно перемешивают. Масло, растворенное в гексане, переносят в делительную воронку на 250 мл. В концентратор добавляют еще 20 мл гексана, концентратор помещают на ультразвуковую ванну на 30 с, тщательно обмывают стенки. Гексан из концентратора переносят в ту же делительную воронку.
<a id="p100147"></a>К объединенным порциям гексана добавляют 50 мл 0,1 н раствора соляной кислоты в деионизированной бидистиллированной воде. Осторожно встряхивают 1 мин. Если при встряхивании образовалась суспензия, то ее разбивают, медленно помешивая содержимое делительной воронки стеклянной палочкой. При необходимости в делительную воронку при плавном перемешивании прибавляют 0,5 мл 40% раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты. После полного разделения фаз водный слой фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в коническую колбу объемом 200 - 500 мл. Верхний гексановый слой оставляют в делительной воронке. Повторяют процедуру экстракции 0,1 н раствором соляной кислоты еще 3 раза, используя по 50 мл раствора. Нижние водные слои фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу на 250 - 500 мл.
<a id="p100148"></a>Переносят раствор соляной кислоты из конической колбы в делительную воронку на 500 мл, куда добавляют 50 мл хлористого метилена. Интенсивно встряхивают 1 мин. После разделения фаз нижний метиленхлоридный слой собирают в концентратор на 250 мл, пропуская его через слой безводного сульфата натрия. Верхний водный слой оставляют в делительной воронке. Повторяют процедуру экстракции из раствора соляной кислоты хлористым метиленом еще 3 раза, используя по 50 мл растворителя. Нижние метиленхлоридые слои пропускают через слой безводного сульфата натрия и объединяют в концентраторе на 250 мл.
<a id="p100149"></a>Хлористый метилен упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С досуха. Остатки растворителя отдувают из концентратора воздухом комнатной температуры не менее 3 мин.
<a id="p100150"></a>Далее проводят процедуру очистки на концентрирующем патроне Диапак-Нитрил, как описано в [п. 2.5.2.2.](#p100121)


#### <a id="p100151"></a>2.5.6. Масло рапса (горчицы)


<a id="p100152"></a>Образец масла массой 10 г помещают в коническую колбу объемом 100 мл и добавляют 20 мл гексана. Растворяют масло, тщательно перемешивают. Масло, растворенное в гексане, переносят в делительную воронку на 250 мл. В коническую колбу добавляют еще 20 мл гексана. Колбу помещают в ультразвуковую ванну на 30 с, тщательно обмывают стенки. Гексан из колбы переносят в ту же делительную воронку.
<a id="p100153"></a>К объединенным порциям гексана добавляют 30 мл ацетонитрила. Интенсивно встряхивают 1 мин. После разделения фаз нижний ацетонитрильный слой фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в концентратор на 250 мл. Верхний гексановый слой оставляют в делительной воронке. Повторяют процедуру экстракции Карбофурана из гексана ацетонитрилом еще 2 раза, используя по 30 мл ацетонитрила. Нижние ацетонитрильные слои фильтруют через бумажный фильтр и объединяют в концентраторе на 250 мл.
<a id="p100154"></a>Ацетонитрил упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С до масляного остатка. Добавляют в концентратор к масляному остатку 20 мл гексана. Растворяют масло, тщательно перемешивают. Масло, растворенное в гексане, переносят в делительную воронку на 250 мл. В концентратор добавляют еще 20 мл гексана, помещают его в ультразвуковую ванну на 30 с, тщательно обмывают стенки. Гексан из концентратора переносят в ту же делительную воронку.
<a id="p100155"></a>К объединенным порциям гексана добавляют 50 мл 0,1 н раствора соляной кислоты в деионизированной бидистиллированной воде. Аккуратно встряхивают 1 мин. После полного разделения фаз нижний водный слой фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в коническую колбу объемом 200 - 500 мл. Верхний гексановый слой оставляют в делительной воронке. Повторяют процедуру экстракции раствором соляной кислоты еще 3 раза, используя по 50 мл раствора. Нижние водные слои фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу на 250 - 500 мл.
<a id="p100156"></a>Переносят раствор соляной кислоты из конической колбы в делительную воронку на 500 мл, куда добавляют 50 мл хлористого метилена. Интенсивно встряхивают 1 мин. После разделения фаз нижний метиленхлоридный слой собирают в концентратор на 250 мл, пропуская его через слой безводного сульфата натрия. Верхний водный слой оставляют в делительной воронке. Повторяют процедуру экстракции хлористым метиленом еще 3 раза, используя по 50 мл растворителя. Нижние метиленхлоридые слои пропускают через слой безводного сульфата натрия и объединяют в концентраторе на 250 мл.
<a id="p100157"></a>Хлористый метилен упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С досуха. Остатки растворителя отдувают из концентратора воздухом комнатной температуры не менее 3 мин.
<a id="p100158"></a>Далее проводят процедуру очистки на концентрирующем патроне Диапак-Нитрил, как описано в [п. 2.5.2.2.](#p100121)


### <a id="p100159"></a>2.6. Условия хроматографирования и обработка результатов



#### <a id="p100160"></a>2.6.1. Условия хроматографирования


<a id="p100161"></a>Хроматограф "Waters" или другой с аналогичными характеристиками с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны.
<a id="p100162"></a>Колонка стальная Symmetry Shield RP-8, 4,6 мм х 25 см, зернением 5 мкм или альтернативная колонка Symmetry Shield RP-18, стальная, 4,6 мм х 25 см, зернением 5 мкм.
<a id="p100163"></a>Температура колонки: 25 °С.
<a id="p100164"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил - деионизированная бидистиллированная вода в соотношении 40:50 (по объему), скорость потока 1 мл/мин.
<a id="p100165"></a>Рабочая длина волны детектора 210 нм.
<a id="p100166"></a>Чувствительность 0,005 ед. оптической плотности на шкалу.
<a id="p100167"></a>Объем вводимой пробы 20 мкл.
<a id="p100168"></a>Время удерживания для колонки Symmetry Shield RP-8 - 7,75 - 7,90 мин.; для колонки Symmetry Shield RP-18 - 7,95 - 8,10 мин.


#### <a id="p100169"></a>2.6.2. Обработка результатов анализа


<a id="p100170"></a>Содержание Карбофурана рассчитывают по формуле:

                           Sпр х A х V
<a id="p100171"></a>                      X = ------------- х P,
                          100 х Sст х m

<a id="p100172"></a>где:
<a id="p100173"></a>X - содержание Карбофурана в пробе, мг/кг;
<a id="p100174"></a>Scт - площадь (высота) пика стандарта, мм;
<a id="p100175"></a>Sпp - площадь (высота) пика образца, мм;
<a id="p100176"></a>A - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
<a id="p100177"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
<a id="p100178"></a>m - масса анализируемого образца, г;
<a id="p100179"></a>P - содержание Карбофурана в аналитическом стандарте, %.


## 3. <a id="p100180"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100181"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами. Карбофуран является чрезвычайно опасным веществом, поэтому все работы по приготовлению стандартных растворов необходимо проводить в вытяжном шкафу. Персонал лаборатории должен быть обучен правилам безопасности.


## 4. <a id="p100182"></a>Разработчики


<a id="p100183"></a>Калинин В.А., проф., к.с-х.н., Довгилевич Е.В., к.б.н., Быков К.В., Рыбакова О.И.
<a id="p100184"></a>Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева. УНКЦ "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов", 127550, г. Москва, Тимирязевская ул., 53, стр. 1, телефон/факс: 976-43-26.



<a id="p100185"></a>

---