---
title: "\"МУК 4.1.1390-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств имидаклоприда в воде, почве, огурцах, томатах, сахарной свекле, картофеле, перце и баклажанах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1390-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1390-03"
---

## "МУК 4.1.1390-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств имидаклоприда в воде, почве, огурцах, томатах, сахарной свекле, картофеле, перце и баклажанах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1390-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств имидаклоприда в воде, почве, огурцах, томатах, сахарной свекле, картофеле, перце и баклажанах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России 24.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
24 июня 2003 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ИМИДАКЛОПРИДА В ВОДЕ,**
**ПОЧВЕ, ОГУРЦАХ, ТОМАТАХ, САХАРНОЙ СВЕКЛЕ, КАРТОФЕЛЕ, ПЕРЦЕ**
**И БАКЛАЖАНАХ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1390-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

30 июня 2003 года

</div>



## 1. <a id="p100006"></a>Вводная часть


<a id="p100007"></a>Фирма-производитель: БайерКропСайенс (Германия).
<a id="p100008"></a>Торговое название: КОНФИДОР, ГАУЧО, АДМИР.
<a id="p100009"></a>Действующее вещество: имидаклоприд (NТN 33893).
<a id="p100010"></a>1-(6-хлор-3-пиридилметил)-N-нитроимидазолидин-2-илиденамин (ИЮПАК).
<a id="p100011"></a>1-[(6-хлор-3-пиридинил)метил]-N-нитро-2-имидазолидинимин (С.А.).
<a id="p100012"></a>Структурная формула: (не приводится).
<a id="p100013"></a>    Эмпирическая формула: C H  ClN О                  М. м.: 255,7
                           9 10   5 2
<a id="p100014"></a>Бесцветное кристаллическое вещество со слабым характерным запахом.
<a id="p100015"></a>Температура плавления: 144 °С.
                                    -7
<a id="p100016"></a>    Давление паров при 20 °С: 4 х 10   мПа.
<a id="p100017"></a>    Коэффициент распределения н-октанол/вода: К   log Р = 0,57.
                                               ow
<a id="p100018"></a>Растворимость (г/л) при 20 °С: вода - 0,61; гексан - менее 0,1; дихлорметан - 55; изопропанол - 1,2; толуол - 0,68.
<a id="p100019"></a>    Вещество  устойчиво  к  гидролизу  при рН 5 - 11 (Т    более 1
                                                       1/2
года).
<a id="p100020"></a>Имидаклоприд относительно слабо передвигается по почвенному профилю и очень быстро разрушается в почве под действием света и микрофлоры. В растениях соединение постепенно метаболизируется.
<a id="p100021"></a>Краткая токсикологическая характеристика.
<a id="p100022"></a>    Острая  пероральная  токсичность  (LD  ) для крыс - 450 мг/кг;
                                         50
острая дермальная токсичность (LD  ) для крыс -  более 5000 мг/кг;
                                 50
острая  ингаляционная  токсичность  (LС  ) для крыс - 69 мг/куб. м
                                       50
воздуха.
<a id="p100023"></a>    Имидаклоприд не вызывает раздражения слизистой оболочки кожи у
кроликов. LС   для рыб - 211 мг/л (96 ч).
            50
<a id="p100024"></a>Имидаклоприд практически не токсичен для птиц, дождевых червей, водорослей, но опасен для пчел при прямом контакте.
<a id="p100025"></a>Гигиенические нормативы: ОДК в почве - 0,1 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,03 мг/куб. дм ; МДУ в картофеле - 0,05, огурцах и томатах - 0,1 мг/кг.
<a id="p100026"></a>Область применения препарата.
<a id="p100027"></a>Имидаклоприд - инсектицид нервно-паралитического действия, эффективно уничтожает листовую тлю, белокрылку, минеров, трипсов, колорадского жука, долгоносиков на хлопчатнике, рисе, картофеле, кукурузе, сахарной свекле, овощных культурах, цитрусовых, косточковых и семечковых плодовых в течение вегетационного периода. Вещество обладает системной активностью и может использоваться для обработки почвы и надземных органов растений.
<a id="p100028"></a>Проходит регистрационные испытания в России и странах СНГ в виде препарата Гаучо 600 FS (600 г имидаклоприда в 1 л препарата), предназначенного для протравливания семян и посадочного материала ряда культур, и препарата Конфидор, ВРК (200 г имидаклоприда в 1 л препарата), рекомендованного для обработки вегетирующих растений.


## 2. <a id="p100029"></a>Методика определения остаточных количеств имидаклоприда в воде, почве, огурцах, томатах, сахарной свекле, картофеле, перце и баклажанах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



### <a id="p100030"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100031"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100032"></a>Метод основан на определении имидаклоприда методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после извлечения препарата из воды дихлорметаном, из почвы и растительного материала - водным ацетоном, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с силикагелем.
<a id="p100033"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.


##### <a id="p100034"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100035"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании сахарной свеклы, картофеля, а также огурцов, томатов, перца и баклажанов открытого и защищенного грунта.


##### <a id="p100036"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода


<a id="p100037"></a>Таблица

<a id="p100038"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**


<table>
<colgroup><col width="15%"><col width="12%"><col width="18%"><col width="12%"><col width="11%"><col width="17%"><col width="14%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый</td><td colspan="6">Метрологические параметры, Р = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>объект</td><td>предел обнаружения, мг/куб. дм, мг/кг</td><td>диапазон определяемых концентраций, мг/куб. дм, мг/кг</td><td>среднее значение определения, %</td><td>стандартное отклонение, S, %</td><td>относительное стандарт. отклонение, DS, %</td><td>доверительный интервал среднего, %</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>0,0004</td><td>0,0004 - 0,004</td><td>84,9</td><td>3,7</td><td>1,7</td><td>+/- 3,5</td></tr>
<tr><td>Почва</td><td>0,02</td><td>0,02 - 0,2</td><td>75,6</td><td>3,8</td><td>1,7</td><td>+/- 3,5</td></tr>
<tr><td>Огурцы</td><td>0,02</td><td>0,02 - 0,2</td><td>86,0</td><td>6,7</td><td>3,0</td><td>+/- 6,3</td></tr>
<tr><td>Томаты</td><td>0,02</td><td>0,02 - 0,2</td><td>82,1</td><td>4,8</td><td>2,2</td><td>+/- 4,5</td></tr>
<tr><td>Свекла сахарная</td><td>0,02</td><td>0,02 - 0,2</td><td>81,5</td><td>3,8</td><td>1,7</td><td>+/- 3,5</td></tr>
<tr><td>Картофель</td><td>0,02</td><td>0,02 - 0,2</td><td>88,3</td><td>5,4</td><td>2,4</td><td>+/- 5,0</td></tr>
<tr><td>Перец</td><td>0,02</td><td>0,02 - 0,2</td><td>81,9</td><td>3,7</td><td>1,6</td><td>+/- 3,7</td></tr>
<tr><td>Баклажаны</td><td>0,02</td><td>0,02 - 0,2</td><td>83,2</td><td>4,0</td><td>1,8</td><td>+/- 4,0</td></tr>
</table>



### <a id="p100048"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100049"></a>Имидаклоприд с содержанием д.в. 99,6% (Байер,
Германия)
<a id="p100050"></a>Ацетон ГОСТ 2603-79
<a id="p100051"></a>Ацетонитрил, ч                                   ТУ 6-09-3534-82
<a id="p100052"></a>Вода бидистиллированная                          ГОСТ 7602-72
<a id="p100053"></a>Гексан, ч                                        ТУ 6-09-3375-78
<a id="p100054"></a>Калия перманганат ГОСТ 20490-75
<a id="p100055"></a>Кальция хлорид, хч                               ГОСТ 4161-77
<a id="p100056"></a>Калий углекислый, хч [ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76)
<a id="p100057"></a>Кислота серная, хч ГОСТ 4204-77
<a id="p100058"></a>Натрий двууглекислый ГОСТ 83-79
<a id="p100059"></a>Натрия гидроксид, хч ГОСТ 4328-77
<a id="p100060"></a>Натрия сульфат безводный, хч [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
<a id="p100061"></a>Фосфора пентоксид, ч                             МРТУ 6-09-5759-69
<a id="p100062"></a>Этилацетат [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76)
<a id="p100063"></a>Элюент N 1 для колоночной хроматографии:
смесь гексан-этилацетат (4:6 по объему)
<a id="p100064"></a>Элюент N 2 для колоночной хроматографии:
смесь гексан-этилацетат (2:8 по объему)
<a id="p100065"></a>Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрил-
вода (25:75 по объему)
<a id="p100066"></a>Силикагель для адсорбционной хроматографии

<div align="center">

(Вельм, Германия) 1 степени активности или<br>
силикагель КСК (60 - 100 меш)<br>
<a id="p100067"></a>Стекловата

</div>

<a id="p100068"></a>Целит 535 (2 - 15 мкм) /Серва, Германия/
или аналогичный
<a id="p100069"></a>Фильтры бумажные "синяя лента"                   ТУ 6-09-1678-77.


### <a id="p100070"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100071"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым
детектором фирмы Altex (США) или аналогичный
<a id="p100072"></a>Хроматографическая колонка стальная длиной
15 см, внутренним диаметром 4 мм, заполненная
Диасорбом 130-С10СN или Диасорбом 130-С16 Т
(ЗАО БиоХимМак, РФ; 119899, Москва,
Ленинские горы)
<a id="p100073"></a>Шприц для ввода образцов в жидкостный
хроматограф
<a id="p100074"></a>Весы аналитические типа ВЛР-200                    ГОСТ 19401-74
<a id="p100075"></a>Водоструйный насос                                 ГОСТ 10696-75
<a id="p100076"></a>Встряхиватель механический                         ТУ 64-1-1081-73
<a id="p100077"></a>Гомогенизатор                                      МРТУ 42-1505-63
<a id="p100078"></a>Ротационный испаритель, тип ИР-1М                  ТУ 25-11-917-76
<a id="p100079"></a>Сито с диаметром отверстий 1 мм
<a id="p100080"></a>Баня водяная                                       ТУ 46-22-603-75
<a id="p100081"></a>Воронка Бюхнера                                    ГОСТ 9147-73
<a id="p100082"></a>Воронки делительные вместимостью 100, 250 мл ГОСТ 25336-82
<a id="p100083"></a>Воронки для фильтрования стеклянные                ГОСТ 8613-75
<a id="p100084"></a>Колба Бунзена                                      ГОСТ 5614-75
<a id="p100085"></a>Колбы круглодонные на шлифе вместимостью           ГОСТ 9737-70
100 и 250 мл
<a id="p100086"></a>Колбы конические с притертыми пробками ГОСТ 25336-82
вместимостью 250 мл
<a id="p100087"></a>Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 и 1000 мл    ГОСТ 1770-74
<a id="p100088"></a>Колбы грушевидные вместимостью 100 и 250 мл ГОСТ 25336-82
<a id="p100089"></a>Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100090"></a>Пробирки градуированные с притертыми               ГОСТ 10515-75
пробками вместимостью 5 и 10 мл
<a id="p100091"></a>Цилиндры мерные вместимостью 50, 100, 250          ГОСТ 1770-74.
и 500 мл


### <a id="p100092"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100093"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79).
<a id="p100094"></a>Отобранные пробы почвы, сахарной свеклы, огурцов, картофеля, томатов, перца и баклажанов хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более одного дня. Для длительного хранения пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния и хранят в холодильнике; пробы растительного материала хранят до анализа в морозильной камере при температуре -18 °С. Пробы воды хранят при температуре не выше 4 °С в течение 3 дней, при температуре -18 °С - в течение месяца.
<a id="p100095"></a>Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм, а растительный материал измельчают.


### <a id="p100096"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100097"></a>2.5.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей

<a id="p100098"></a>Органические растворители перед началом работы очищают, сушат и перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Гексан встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока свежая порция кислоты не перестанет окрашиваться. Затем гексан последовательно промывают водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего его сушат над гидроксидом натрия и перегоняют.
<a id="p100099"></a>    Ацетон  перегоняют  над  перманганатом калия и поташом (на 1 л

<div align="center">

ацетона 10 г KMnO  и 2 г К СО ).<br>
                 4        2  3

</div>

<a id="p100100"></a>Ацетонитрил сушат над пентаксидом фосфора и перегоняют; отогнанный растворитель повторно перегоняют над углекислым калием.
<a id="p100101"></a>Этилацетат промывают равным объемом 5%-ного раствора двууглекислого натрия, сушат над хлористым кальцием и перегоняют.


##### <a id="p100102"></a>2.5.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

<a id="p100103"></a>Отмеряют 250 мл ацетонитрила, переносят в колбу на 1000 мл, добавляют 750 мл бидистиллированной воды, перемешивают, фильтруют, дегазируют.


##### <a id="p100104"></a>2.5.3 Кондиционирование колонки

<a id="p100105"></a>Промывают колонку для ВЭЖХ смесью ацетонитрил-вода (23:75 по объему) в течение 30 мин. при скорости подачи растворителя 0,6 мл/мин. Включают детектор и ждут стабилизации базовой линии (5 - 15 мин.).


##### <a id="p100106"></a>2.5.4 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100107"></a>Основной стандартный раствор имидаклоприда с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,010 г препарата, содержащего 99,6% д.в., в ацетонитриле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике при температуре -12 °С не более месяца.
<a id="p100108"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрациями 0,04, 0,08, 0,20 и 0,40 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора имидаклоприда соответствующим последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ [(п. 2.5.2)](#p100102). Рабочие растворы хранят в холодильнике не более одного дня.
<a id="p100109"></a>При изучении полноты открывания имидаклоприда в модельных матрицах используются ацетонитрильные растворы вещества.


##### <a id="p100110"></a>2.5.5 Построение калибровочного графика

<a id="p100111"></a>Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 50 мкл рабочего стандартного раствора имидаклоприда с концентрацией 0,04; 0,08; 0,20 и 0,40 мкг/мл. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений и находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации имидаклоприда в растворе в мкг/мл.


##### <a id="p100112"></a>2.5.6 Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта

<a id="p100113"></a>В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 1,8 см вставляют тампон из стекловаты, закрывают кран и вносят суспензию 5 г силикагеля в 20 мл смеси гексан-этилацетат (4:6 по объему). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку последовательно промывают 50 мл смеси гексан-этилацетат (2:8 по объему) и 30 мл смеси гексан-этилацетат (4:6 по объему) со скоростью 1 - 2 капли в секунду, после чего она готова к работе.


##### <a id="p100114"></a>2.5.7 Проверка хроматографического поведения имидаклоприда на колонке с силикагелем

<a id="p100115"></a>В круглодонную колбу емкостью 10 мл отбирают 0,1 мл стандартного раствора имидаклоприда с концентрацией 10 мкг/мл. Отдувают растворитель током теплого воздуха, остаток растворяют в 3 мл элюента N 1 и наносят на колонку. Промывают колонку 50 мл элюента N 1 (гексан-этилацетат, 4:6), затем 60 мл элюента N 2 (гексан-этилацетат, 2:8) со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Отбирают фракции по 10 мл каждая, упаривают, остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы для ВЭЖХ [(п. 2.5.2)](#p100102) и анализируют на содержание имидаклоприда по [п. 2.7](#p100128).
<a id="p100116"></a>Фракции, содержащие имидаклоприд, объединяют, упаривают досуха, остаток растворяют в 4 мл подвижной фазы для ВЭЖХ и вновь анализируют по [п. 2.7](#p100128). Рассчитывают содержание имидаклоприда в элюате, определяют полноту вымывания вещества из колонки и необходимый для очистки экстракта объем элюента.
<a id="p100117"></a>*Примечание.* Профиль вымывания имидаклоприда может меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей.


### <a id="p100118"></a>2.6. Описание определения



##### <a id="p100119"></a>2.6.1 Экстракция имидаклоприда


###### <a id="p100120"></a>2.6.1.1 Вода.  100  мл  предварительно  отфильтрованной воды

помещают  в  делительную воронку емкостью 250 мл и обрабатывают 10

<div align="center">

мл  гексана  при  встряхивании  в  течение  1 мин. Гексановый слой<br>
отбрасывают  и  водную  фазу  экстрагируют  дихлорметаном   трижды

</div>

(30 + 30  + 20 мл). Объединенную  органическую  фазу  промывают  в
делительной   воронке  20  мл  0,05  М  раствора  К СО ,  а  затем
                                                   2  3
пропускают  через  слой  безводного сульфата натрия и упаривают на
роторном  вакуумном испарителе досуха при температуре 30 °С. Сухой
остаток растворяют в 1 мл подвижной фазы для ВЭЖХ [(п. 2.5.2)](#p100102) и
анализируют по [п. 2.7](#p100128).
<a id="p100121"></a>2.6.1.2. Почва. Навеску (20 г) воздушно-сухой почвы помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл смеси ацетон-вода (3:1 по объему) и суспензию перемешивают в течение 1 ч на аппарате для встряхивания. Добавляют 2 г целита и фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Осадок переносят в колбу, приливают 50 мл указанной выше смеси, перемешивают 30 мин. на аппарате для встряхивания и суспензию фильтруют через бумажный фильтр. Из объединенного экстракта отбирают аликвоту раствора (около 35 мл), эквивалентную 5 г почвы. Дальнейшую очистку проводят по [п. п. 2.6.2](#p100123) и [2.6.3](#p100125).
<a id="p100122"></a>2.6.1.3. Сахарная свекла, картофель, огурцы, томаты, перец, баклажаны. К навеске (25 г) измельченного материала добавляют 125 мл смеси ацетон-вода (3:1 по объему) и гомогенизируют 3 мин. при 10000 об./мин. К суспензии добавляют 2 г целита и фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу на 250 мл. Осадок на фильтре промывают 50 мл указанного выше водного ацетона. Из объединенного экстракта отбирают аликвоту раствора (около 35 мл), эквивалентную 5 г растительной ткани. Дальнейшую очистку проводят по [п. п. 2.6.2](#p100123) и [2.6.3](#p100125).


##### <a id="p100123"></a>2.6.2 Очистка экстракта

<a id="p100124"></a> Отобранные аликвоты растительного (из [п. 2.6.1.3](#p100122)) и почвенного
(из [п. 2.6.1.2](#p100121)) экстрактов упаривают до объема 5 - 7 мл на
роторном   испарителе   при  температуре  30  °С.  Водный  остаток
переносят  в делительную воронку вместимостью 100 мл, приливают 40
мл  бидистиллированной  воды,  10 мл гексана и смесь встряхивают в
течение  1  мин.  Органический  слой отбрасывают. Обработку водной
фазы   гексаном  повторяют  еще  раз.  Затем  водную  фазу  трижды
обрабатывают  дихлорметаном  (30  +  30 + 20 мл) при встряхивании.
Объединенный  дихлорметановый  экстракт  промывают  в  делительной
воронке 20 мл 0,05 М раствора К СО , а затем пропускают через слой
                               2  3
безводного   сульфата   натрия  и  упаривают  досуха  на  роторном
испарителе при температуре 30 °С.


##### <a id="p100125"></a>2.6.3 Очистка на колонке с силикагелем

<a id="p100126"></a>Остаток в колбе, полученный при упаривании очищенных по [п. 2.6.2](#p100123) экстрактов почвы или растительного материала, количественно переносят тремя порциями (1 мл) смеси гексан-этилацетат (4:6 по объему) в подготовленную хроматографическую колонку [(п. 2.5.6)](#p100112). Колонку промывают 30 мл смеси гексан-этилацетат (4:6 по объему), которые отбрасывают. Имидаклоприд элюируют 50 мл смеси гексан-этилацетат (2:8 по объему) и собирают элюат в грушевидную колбу емкостью 100 мл. Раствор упаривают досуха на роторном испарителе при температуре 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2,5 мл подвижной фазы для ВЭЖХ [(п. 2.5.2)](#p100102) и анализируют на содержание имидаклоприда по [п. 2.7](#p100128).
<a id="p100127"></a>*Примечание.* При использовании новой партии сорбента или растворителей проводится проверка хроматографического поведения имидаклоприда на колонке с силикагелем.


### <a id="p100128"></a>2.7. Условия хроматографирования


<a id="p100129"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором Altex (США).
<a id="p100130"></a>Колонка стальная длиной 15 см, внутренним диаметром 4 мм, содержащая Диасорб 130-С10СN, зернением 5 мкм.
<a id="p100131"></a>Температура колонки: комнатная.
<a id="p100132"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (25:75 по объему).
<a id="p100133"></a>Скорость потока элюента: 0,6 мл/мин.
<a id="p100134"></a>Рабочая длина волны: 268 нм.
<a id="p100135"></a>Чувствительность: 0,02 ед. абсорбции на шкалу.
<a id="p100136"></a>Объем вводимой пробы: 50 мкл.
<a id="p100137"></a>Время выхода имидаклоприда: 6 мин. 45 с.
<a id="p100138"></a>Линейный диапазон детектирования: 2 - 20 нг.
<a id="p100139"></a>Образцы, дающие пики большие чем стандартный раствор с концентрацией 0,4 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.
<a id="p100140"></a>Альтернативная неподвижная фаза: Диасорб 130-С16 Т (5 мкм).
<a id="p100141"></a>Подвижная фаза: метанол-вода (50:50 по объему).
<a id="p100142"></a>Скорость потока элюента: 0,7 мл/мин.
<a id="p100143"></a>Время выхода имидаклоприда: 5 мин. 20 с.


### <a id="p100144"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100145"></a>Содержание имидаклоприда рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

                               Н  А V
                                1
<a id="p100146"></a>                           Х = ------,
                                Н  m
                                 0

    где:
    Х - содержание имидаклоприда в пробе, мг/кг или мг/куб. дм;
    Н  - высота пика образца, мм;
     1
    Н  - высота пика стандарта, мм;
     0
    А - концентрация стандартного раствора имидаклоприда, мкг/мл;
    V  - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,
мл;
    m - масса или объем анализируемой части образца, г или мл (для
воды - 100 мл; для почвы и растительного материала - 5 г).


## 3. <a id="p100147"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100148"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами.


## 4. <a id="p100149"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100150"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95). ГСИ "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".


## 5. <a id="p100151"></a>Разработчики


<a id="p100152"></a>Макеев А.М., к. биол. н.; Дубовая Л.В.
<a id="p100153"></a>ВНИИ фитопатологии, 143050, Московская обл., п/о Большие Вяземы, тел. 592-92-20.



<a id="p100154"></a>

---