---
title: "\"МУК 4.1.1389-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций иодосульфурон-метил-натрия в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1389-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1389-03"
---

## "МУК 4.1.1389-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций иодосульфурон-метил-натрия в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1389-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций иодосульфурон-метил-натрия в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России 24.06.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 июня 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

24 июня 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИОДОСУЛЬФУРОН-МЕТИЛ-НАТРИЯ**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1389-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

30 июня 2003 года

</div>



## 1. <a id="p100006"></a>Вводная часть


<a id="p100007"></a>Фирма производитель: БайерКропСайенс.
<a id="p100008"></a>Торговое название: Секатор.
<a id="p100009"></a>Действующее вещество: иодосульфурон-метил-натрий (иодосульфурон).
<a id="p100010"></a>Метил 4-иодо-2-[3-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)уреидосульфонил]бензоат, натриевая соль (ИЮПАК).

<a id="p100011"></a>Структурная формула: (не приводится).
<a id="p100012"></a>    Эмпирическая формула: С  Н  IN NaO S              М. м.: 529,2
                           14 13  5   6
<a id="p100013"></a>    Светло-бежевое твердое вещество без запаха.
<a id="p100014"></a>    Температура плавления: > 190 °С.
                                      -6
<a id="p100015"></a>    Давление паров при 25 °С: 6,7 х 10   мПа
<a id="p100016"></a>    Коэффициент   распределения  н-октанол/вода:  К log P   = -0,7
                                                         ow
(рН 7,0).
<a id="p100017"></a>Растворимость при 20 °С (г/л): вода - 25, ацетон > 380, дихлорметан > 500, гексан - 0,001, метанол - 12, ацетонитрил - 52.
<a id="p100018"></a>Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - аэрозоль.
<a id="p100019"></a>Краткая токсикологическая характеристика.
<a id="p100020"></a>    Острая  пероральная токсичность (LD  )  для крыс - 2678 мг/кг;
                                       50
острая  дермальная  токсичность (LD  ) для крыс - более 2000 мг/г;
                                   50
острая ингаляционная токсичность (LC  ) для крыс - 2,81 мг/куб. дм
                                    50
воздуха.
<a id="p100021"></a>Гигиенические нормативы: ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м.
<a id="p100022"></a>Область применения препарата.
<a id="p100023"></a>Иодосульфурон-метил-натрий (иодосульфурон) - послевсходовый гербицид системного действия из класса сульфонилмочевин. Вещество достаточно хорошо поглощается листьями и передвигается в акропетальном и базипетальном направлениях в различные органы растения. Иодосульфурон эффективно уничтожает однолетние и многолетние двудольные сорные растения в посевах зерновых культур (пшеница, ячмень). Вещество входит в состав комбинированного гербицидного препарата Секатор, содержащего 5% амидосульфурона, 1,25% иодосульфурона и 12,5% антидота. Секатор рекомендуют применять в дозах 150 - 300 г/га в период от фазы кущения до начала выхода в трубку.


## 2. <a id="p100024"></a>Методика измерения концентраций иодосульфурон-метил-натрия в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



### <a id="p100025"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100026"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100027"></a>Метод основан на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором.
<a id="p100028"></a>Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента". Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.


##### <a id="p100029"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100030"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, в том числе амидосульфурона и антидота мефенпир-диэтила.


##### <a id="p100031"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (Р = 0,95)

<a id="p100032"></a>Число параллельных определений - 6.
<a id="p100033"></a>Предел обнаружения в хроматографируемом объеме - 2,5 нг.
<a id="p100034"></a>Предел обнаружения в воздухе при отборе 25 куб. дм воздуха - 0,005 мг/куб. м.
<a id="p100035"></a>Диапазон определяемых концентраций - 0,005 - 0,05 мг/куб. м.
<a id="p100036"></a>Среднее значение определения - 92,8%.
<a id="p100037"></a>Стандартное отклонение (S) - 9,33%.
<a id="p100038"></a>Относительное стандартное отклонение (DS) - 3,81%.

<div align="center">

<a id="p100039"></a>Доверительный интервал среднего - 9,79%.

</div>

<a id="p100040"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 23%.


### <a id="p100041"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100042"></a>Иодосульфурон-метил-натрий с содержанием
д.в. 95,7% (АгрЭво, Германия)
<a id="p100043"></a>Ацетон, ч.д.а ГОСТ 2603-79
<a id="p100044"></a>Ацетонитрил для жидкостной хроматографии          ТУ 6-09-4326-76
<a id="p100045"></a>Вода дистиллированная, деионизованная или
перегнанная над КМnО
                    4
<a id="p100046"></a>Ортофосфорная кислота, хч ГОСТ 6552-80
<a id="p100047"></a>Спирт метиловый, хч                               ГОСТ 6995-77

<div align="center">

<a id="p100048"></a>Бумажные фильтры "синяя лента", обеззоленные,     ТУ 6-09-1678-77.

</div>

предварительно промытые ацетоном


### <a id="p100049"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100050"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым
детектором фирмы Altex (США) или аналогичный
<a id="p100051"></a>Хроматографическая колонка стальная длиной
20 см, внутренним диаметром 4 мм, содержащая
Lichrosorb RP-18, зернением 5 мкм
<a id="p100052"></a>Хроматографическая колонка стальная длиной
15 см, внутренним диаметром 4 мм, содержащая
Диасорб 130-С8, зернением 7 мкм
<a id="p100053"></a>Микрошприц для жидкостного хроматографа
вместимостью 50 - 100 мкл
<a id="p100054"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М            ТУ 25-11-917-76
или аналогичный
<a id="p100055"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200                   ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100056"></a>Насос водоструйный                                ГОСТ 10696-75
<a id="p100057"></a>Аспирационное устройство типа ЭА-1                ТУ 25-11-1414-78
или аналогичное
<a id="p100058"></a>Барометр                                          ТУ 2504-1797-75
<a id="p100059"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена        ГОСТ 215-73Е
деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С
<a id="p100060"></a>Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл           ГОСТ 1770-74
<a id="p100061"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10, 25 и 500 мл      ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100062"></a>Колбы грушевидные со шлифом вместимостью 100 мл   ГОСТ 10394-72
<a id="p100063"></a>Пробирки центрифужные ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100064"></a>Стаканы химические вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100065"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100066"></a>Воронки химические, конусные диаметром ГОСТ 25336-82Е
34 - 40 мм
<a id="p100067"></a>Груша резиновая
<a id="p100068"></a>Фильтродержатели
<a id="p100069"></a>Стеклянные палочки.


### <a id="p100070"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100071"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
<a id="p100072"></a>Воздух со скоростью 5 л/мин. пропускают через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
<a id="p100073"></a>Для измерения концентрации вещества на уровне 0,005 мг/куб. м следует отобрать 25 л воздуха.
<a id="p100074"></a>Фильтры с отобранными пробами, помещенные в герметически закрываемые склянки, можно хранить в морозильной камере при температуре -12 °С в течение 30 дней, в холодильнике при 4 - 6 °С - в течение 5 дней.


### <a id="p100075"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100076"></a>2.5.1 Очистка растворителей

<a id="p100077"></a>Органические растворители перед началом работы очищают, сушат и перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Ацетонитрил сушат над пентоксидом фосфора и перегоняют; отогнанный растворитель повторно перегоняют над углекислым калием. Ацетон очищают перегонкой.


##### <a id="p100078"></a>2.5.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

<a id="p100079"></a>Отмеряют 380 мл ацетонитрила, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют 20 мл метанола, 600 мл бидистиллированной или деионизованной воды и 0,4 мл ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют и дегазируют.


##### <a id="p100080"></a>2.5.3 Кондиционирование колонки

<a id="p100081"></a>Промыть колонку для ВЭЖХ 20 мл смеси ацетонитрил-вода (1:1 по объему), затем подвижной фазой ацетонитрил-метанол-вода-ортофосфорная кислота (38:2:60:0,04 по объему) при скорости подачи растворителя 1 мл/мин. в течение 30 - 45 мин. до получения стабильной базовой линии.


##### <a id="p100082"></a>2.5.4 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100083"></a>Основной стандартный раствор иодосульфурона с содержанием 1,0 мг/мл готовят растворением 104,5 мг препарата, содержащего 95,7% д.в., в метаноле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в морозильной камере при -12 °С не более 3 месяцев.
<a id="p100084"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,025; 0,05; 0,125 и 0,025 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора иодосульфурона соответствующим последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ [(п. 2.5.2)](#p100078) непосредственно в день проведения анализа.


##### <a id="p100085"></a>2.5.5 Построение калибровочного графика

<a id="p100086"></a>Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 100 мкл рабочего стандартного иодосульфурона с концентрацией 0,025; 0,05; 0,1 и 0,25 мкг/мл.
<a id="p100087"></a>Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации иодосульфурона в растворе в мкг/мл.


### <a id="p100088"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100089"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 10 мл ацетона, помещают на встряхиватель на 10 - 15 мин. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 мл.
<a id="p100090"></a>Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха, остаток растворяют в 5 мл подвижной фазы для ВЭЖХ [(п. 2.5.2)](#p100078), фильтруют или центрифугируют для удаления взвеси и хроматографируют.


### <a id="p100091"></a>2.7. Условия хроматографирования



##### <a id="p100092"></a>2.7.1 Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором Altex (США)

<a id="p100093"></a>Колонка стальная длиной 20 см, внутренним диаметром 4 мм, содержащая Lichrosorb RP-18, зернением 5 мкм.
<a id="p100094"></a>Температура колонки: комнатная.
<a id="p100095"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил-метанол-вода-87%-ная ортофосфорная кислота (38:2:60:0,04 по объему).
<a id="p100096"></a>Скорость потока элюента: 1 мл/мин.
<a id="p100097"></a>Рабочая длина волны: 233 нм.
<a id="p100098"></a>Чувствительность: 0,01 ед. абсорбции на шкалу.
<a id="p100099"></a>Объем вводимой пробы: 100 мкл.
<a id="p100100"></a>Время выхода иодосульфурона: 12,5 - 13 мин.
<a id="p100101"></a>Линейный диапазон детектирования: 2,5 - 25 нг.
<a id="p100102"></a>Образцы, дающие пики большие чем стандартный раствор с концентрацией 0,25 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ [(п. 2.5.2)](#p100078).
<a id="p100103"></a>Альтернативная неподвижная фаза.
<a id="p100104"></a>Хроматографическая колонка стальная (15 х 4 мм), заполненная Диасорбом 130-С8 Т (7 мкм).
<a id="p100105"></a>Условия хроматографирования те же.
<a id="p100106"></a>Время выхода иодосульфурона: 10,5 мин.


### <a id="p100107"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100108"></a>Содержание иодосульфурон-метил-натрия рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

                                С х W
<a id="p100109"></a>                            Х = -----,
                                  V

<a id="p100110"></a>где:
<a id="p100111"></a>Х - содержание иодосульфурон-метил-натрия в пробе воздуха, мг/куб. м;
<a id="p100112"></a>С - концентрация иодосульфурон-метил-натрия в хроматографируемом растворе, найденная по калибровочному графику, мкг/мл;
<a id="p100113"></a>W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
<a id="p100114"></a>V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), куб. дм.


## 3. <a id="p100115"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100116"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами.


## 4. <a id="p100117"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100118"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95). ГСИ "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".


## 5. <a id="p100119"></a>Разработчики


<a id="p100120"></a>Назарова Т.А., к. биол. н.; Микитюк О.Д., к. биол. н.; Макеев А.М., к. биол. н.
<a id="p100121"></a>ВНИИ фитопатологии, 143050, Московская обл., п/о Большие Вяземы, тел. 592-92-20.



<a id="p100122"></a>

---