--- title: "\"МУК 4.1.1388-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств иодосульфурон-метил-натрия в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зеленой массе и зерне кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\"" number: "МУК 4.1.1388-03" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1388-03" --- ## "МУК 4.1.1388-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств иодосульфурон-метил-натрия в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зеленой массе и зерне кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания" # "МУК 4.1.1388-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств иодосульфурон-метил-натрия в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зеленой массе и зерне кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания" (утв. Минздравом России 24.06.2003) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299). > Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563). > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 30 июня 2003 года.
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО** 24 июня 2003 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ИОДОСУЛЬФУРОН-МЕТИЛ-НАТРИЯ** **В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР,**
**ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ И ЗЕРНЕ КУКУРУЗЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**
**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.1388-03**
Дата введения 30 июня 2003 года ## 1. Вводная часть Фирма производитель: БайерКропСайенс (Германия). Действующее вещество: иодосульфурон-метил-натрий (иодосуль-фурон). Метил 4-иодо-2-[3-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил) уреидосульфонил]бензоат, натриевая соль (ИЮПАК). Структурная формула: (не приводится). Эмпирическая формула: С Н IN NaO S М. м.: 529,2 14 13 5 6 Светло-бежевое твердое вещество без запаха. Температура плавления: 152 °С. -6 Давление паров при 25 °С: 6,7 х 10 мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: К log Р = 1,07 (рН оw 5), -0,7 (рН 7), -1,22 (рН 9). Растворимость (г/л) при 20 °С: ацетон > 380, дихлорметан > 500, гексан - 0,001, метанол - 12, ацетонитрил - 52; растворимость в воде (г/л): 0,16 (рН 5), 25 (рН 7), 65 (рН 9). Устойчив к фоторазложению (DT = 50 дней), относительно 50 быстро гидролизуется при рН 5 (DT = 31 день) и очень медленно при 50 рН 7 и 9. В биологически активных почвах в аэробных условиях иодосульфурон-метил-натрий быстро разлагается (DT = 1 - 5 дней) 50 и слабо передвигается по почвенному профилю. Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD ) для крыс - 2678 мг/кг; 50 острая дермальная токсичность (LD ) для крыс - более 2000
50
мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC ) для крыс - 2,81
50
мг/л воздуха. Иодосульфурон-метил-натрий не оказывает
раздражающего действия на слизистые оболочки глаз и кожу кроликов
и не обладает мутагенным эффектом. LC для рыб - 100 мг/л, ЕС
50 50
для дафнии > 100 мг/л, ЕС для водорослей - 0,02 мг/л.
50 Гигиенические нормативы: ПДК в воде водоемов - 0,001 мг/куб. дм; МДУ в зерне хлебных злаков - 0,1 мг/кг. Область применения препарата. Иодосульфурон-метил-натрий (иодосульфурон) - послевсходовый гербицид системного действия из класса сульфонилмочевин. Вещество достаточно хорошо поглощается листьями и передвигается в акропетальном и базипетальном направлениях в различные органы растения. Иодосульфурон-метил-натрий эффективно уничтожает однолетние и многолетние широколистные сорные растения в посевах зерновых культур (пшеница, ячмень, рожь). Вещество входит в состав комбинированного гербицидного препарата Секатор, ВДГ, содержащего 5% амидосульфурона, 1,25% иодосульфурон-метил-натрия и 12,5% антидота мефенпир-диэтила. Секатор рекомендуют применять в дозах 100 - 200 г/га в период от фазы кущения до начала выхода в трубку. ## 2. Методика определения остаточных количеств иодосульфурон-метил-натрия в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зеленой массе и зерне кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ### 2.1. Основные положения ##### 2.1.1 Принцип метода Метод основан на определении иодосульфурон-метил-натрия с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором после извлечения препарата из воды хлористым метиленом, из почвы и растительного материала водным ацетоном, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с силикагелем. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки. ##### 2.1.2 Избирательность метода В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания зерновых культур и кукурузы. ##### 2.1.3 Метрологическая характеристика метода Таблица **МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ МЕТОДА**
АнализируемыйМетрологические параметры, Р = 0,95, n = 20
объектпредел обнаружения, мг/куб. дм, мг/кгдиапазон определяемых концентраций, мг/куб. дм, мг/кгсреднее значение определения, %стандартное отклонение, S, %относительное отклонение, %доверительный интервал среднего, %
Вода0,0010,001 - 0,0194,43,41,5+/- 3,1
Почва0,010,01 - 0,183,04,21,9+/- 3,9
Зерно0,010,01 - 0,183,24,11,8+/- 3,8
Солома0,050,05 - 0,583,54,82,2+/- 4,5
Зерно кукурузы0,020,02 - 0,1679,54,01,8+/- 3,7
Зеленая масса0,050,05 - 0,584,23,91,7+/- 3,6
### 2.2 Реактивы, растворы, материалы Иодосульфурон-метил-натрий с содержанием д.в. 98,0% (АгрЭво, Германия) Ацетон, чда ГОСТ 2603-79 Ацетонитрил, ч ТУ 6-09-3534-82 Вода бидистиллированная ГОСТ 7602-72 Гексан, ч ТУ 6-09-3375-78 Калия перманганат, хч ГОСТ 20490-75 Калий углекислый, хч [ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) Кальция хлорид, хч ГОСТ 4161-77 Кислота ортофосфорная, хч ГОСТ 6552-80 Кислота серная, хч ГОСТ 4204-77 Натрий фосфорно-кислый двузамещенный, чда [ГОСТ 11773-76](https://bukva.ai/docs/gost-11773-76) Натрия гидроксид, хч ГОСТ 11078-78 Натрия сульфат безводный, хч [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) Натрия хлорид, хч ГОСТ 4233-77 Спирт метиловый, хч ГОСТ 6995-77 Фосфора пентоксид, ч МРТУ 6-09-5759-69 Хлороформ, ч ГОСТ 20015-74 Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрил- метанол-0,005 М ортофосфорная кислота (38:2:60 по объему) Силикагель для колоночной хроматографии марки Л (40 - 100 мкм) /Хемапол, Чехия/
или аналогичный
Элюент N 1 для колоночной хроматографии:
смесь гексан-ацетон (8:2 по объему)
Элюент N 2 для колоночной хроматографии: смесь гексан-ацетон (7:3 по объему) Стекловата Хлопковая вата Фильтры бумажные "синяя лента" ТУ 6-09-1678-77 ### 2.3. Приборы Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором фирмы Altex (США) или аналогичный Хроматографическая колонка стальная длиной 15 см, внутренним диаметром 4 мм, заполненная Диасорбом 130-С8 Т или Диасфером 100-С18 (АО БиоХимМак, РФ; 119899, Москва, Ленинские горы) Шприц для ввода образцов в жидкостный хроматограф Весы аналитические типа ВЛР-200 [ГОСТ 19401-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-19401-74) Водоструйный насос ГОСТ 10696-75 Встряхиватель механический ТУ 64-1-1081-73 Иономер ЭВ-74 или аналогичный ГОСТ 22261-76 Мельница электрическая лабораторная или аналогичная ТУ 46-22-236-79 Ротационный испаритель, тип ИР-1М ТУ 25-11-917-76 Сито с диаметром отверстий 1 мм Воронка Бюхнера ГОСТ 9147-80Е Воронки делительные вместимостью 100, 250 мл ГОСТ 25336-82Е Воронки для фильтрования стеклянные ГОСТ 8613-75 Колба Бунзена ГОСТ 5614-75 Колбы грушевидные вместимостью 50 и 100 мл ГОСТ 25336-82 Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 100, 250 и 500 мл ГОСТ 9737-70 Колбы конические с притертыми пробками вместимостью 250 мл ГОСТ 25336-82 Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 и 1000 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) Пробирки градуированные с притертыми пробками вместимостью 5 и 10 мл ГОСТ 10515-75 Стаканы химические, емкостью 500 и 1000 мл ГОСТ 25336-82Е Цилиндры мерные вместимостью 50, 100, 250 и 500 мл ГОСТ 1770-74 ### 2.4. Отбор проб Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79). Отобранные пробы зерна и соломы подсушивают до стандартной влажности и хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре не выше 4 °С не более трех месяцев. Зеленую массу хранят при температуре 0 - 4 °С в течение суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят при температуре -18 °С. Пробы воды хранят при температуре не выше 4 °С в течение 2 дней, при температуре -18 °С - в течение месяца. Пробы почвы высушивают при комнатной температуре в отсутствии прямого солнечного света до воздушно-сухого состояния и хранят в темном сосуде не более трех месяцев. Перед анализом зерно и солому размалывают на мельнице, сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм, а зеленую массу измельчают ножницами. ### 2.5. Подготовка к определению ##### 2.5.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей Органические растворители перед началом работы очищают, сушат и перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Гексан и хлороформ встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока свежая порция кислоты не перестанет окрашиваться. Затем гексан последовательно промывают водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего его сушат над гидроксидом натрия и перегоняют. Хлороформ промывают водой, сушат над хлористым кальцием и перегоняют. Ацетонитрил сушат над пентоксидом фосфора и перегоняют; отогнанный растворитель повторно перегоняют над углекислым калием. Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 л ацетона 10 г КМnО и 2 г К СО ). 4 2 3 Силикагель встряхивают с двойным объемом ацетона и суспензию фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Силикагель на фильтре промывают 1,5 объема ацетона и затем высушивают при температуре 130 °С в течение 2 ч. ##### 2.5.2 Приготовление 2 М и 0,005 М растворов ортофосфорной кислоты Для получения 2 М раствора Н РО отмеряют 137 мл 85,6%-ной 3 4 ортофосфорной кислоты, переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл, добавляют 500 - 600 мл бидистиллированной воды, перемешивают и доводят объем водой до метки. Для получения 0,005 М раствора Н РО отбирают 2,5 мл 3 4 приготовленного 2 М раствора ортофосфорной кислоты, переносят в колбу емкостью 1000 мл, добавляют бидистиллированную воду до метки и перемешивают. ##### 2.5.3 Приготовление фосфатного буферного раствора (рН 10) В химическом стакане в 400 мл воды растворяют 1,42 г безводного Na HРО и 40 г NaCl и доводят рН раствора до 10 путем 2 4 добавления по каплям 1 N раствора гидроксида натрия при перемешивании. Щелочность раствора контролируют с помощью иономера. ##### 2.5.4 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ При подготовке подвижной фазы для анализа иодосульфурон-метил-натрия отмеряют 380 мл ацетонитрила и 20 мл метанола, переносят в колбу на 1000 мл, добавляют 520 мл 0,005 М ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют, дегазируют. ##### 2.5.5 Кондиционирование колонки Промыть колонку для ВЭЖХ 20 мл смеси ацетонитрил-вода (1:1 по объему), а затем подвижной фазой в течение 30 мин. при скорости подачи растворителя 1 мл/мин. Включить детектор и подождать стабилизации базовой линии (5 - 15 мин.). ##### 2.5.6 Приготовление стандартных растворов Основной стандартный раствор иодосульфурон-метил-натрия с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10,2 мг препарата, содержащего 98% д.в., в ацетонитриле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике при температуре -12 °С не более 10 дней. Рабочие стандартные растворы с концентрациями 0,025; 0,05; 0,125 и 0,25 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора иодосульфурон-метил-натрия соответствующим последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ ([п. 2.5.4](#p100111)) непосредственно в день проведения анализа. Раствор хранят в холодильнике не более 3 дней. При изучении полноты открывания иодосульфурон-метил-натрия в модельных матрицах используются ацетоновые растворы вещества. ##### 2.5.7 Построение калибровочного графика Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 100 мкл рабочего стандартного раствора иодосульфурон-метил-натрия с концентрацией 0,025, 0,05, 0,125 и 0,25 мкг/мл. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений и находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации препарата в растворе в мкг/мл. ##### 2.5.8 Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 1,0 см вставляют тампон из стекловаты, закрывают кран и вносят суспензию 5 г силикагеля в 20 мл гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают 30 мл элюента N 2 (смесь гексан-ацетон, 7:3) и затем 60 мл элюента N 1 (смесь гексан-ацетон, 8:2) со скоростью 1 - 2 капли в секунду. ##### 2.5.9 Проверка хроматографического поведения иодосульфурон-метил-натрия на колонке с силикагелем В круглодонную колбу емкостью 10 мл отбирают 0,1 мл стандартного раствора иодосульфурон-метил-натрия с концентрацией 100 мкг/мл, отдувают растворитель потоком теплого воздуха, остаток растворяют в 2 - 3 мл элюента N 1 и наносят на подготовленную колонку. Промывают колонку 30 мл элюента, а затем 60 мл элюента N 2 со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Отбирают фракции по 5 мл каждая, упаривают досуха, остаток растворяют в 5 мл подвижной фазы для ВЭЖХ ([п. 2.5.4](#p100111)) и анализируют на содержание иодосульфурон-метил-натрия по [п. 2.7](#p100138). Фракции, содержащие иодосульфурон-метил-натрий, объединяют и вновь анализируют по [п. 2.7](#p100138). Рассчитывают содержание вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента. *Примечание.* Профиль вымывания иодосульфурон-метил-натрия может меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей. ### 2.6. Описание определения ##### 2.6.1 Экстракция ###### 2.6.1.1 Вода. К образцу предварительно отфильтрованной воды объемом 100 мл добавляют 1,18 г Na НРО х 2Н O и перемешивают до 2 4 2 растворения соли. Полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 250 мл, промывают трижды хлороформом порциями по 20 мл, который отбрасывают. Водную фазу подкисляют 2 М ортофосфорной кислотой до рН 3 (контролируя его значения на ионометре), переносят в делительную воронку и иодосульфурон-метил-натрий экстрагируют хлороформом трижды (30 мл + 20 мл х 2). Объединенную органическую фазу пропускают через слой хлопковой ваты (1 см) и упаривают на роторном испарителе досуха при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 4 мл подвижной фазы для ВЭЖХ ([п. 2.5.4](#p100111)) и анализируют на содержание иодосульфурон-метил-натрия по [п. 2.7](#p100138). 2.6.1.2. Почва. Навеску (20 г) воздушно-сухой почвы помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл 90%-ного водного ацетона и суспензию перемешивают в течение 1 ч на аппарате для встряхивания. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Почву еще раз экстрагируют 50 мл 90%-ного водного ацетона при встряхивании в течение 30 мин. Из объединенного экстракта отбирают аликвоту раствора (около 70 мл), эквивалентную 10 г почвы. Дальнейшую очистку проводят по [п. п. 2.6.2](#p100133) и [2.6.3](#p100135). 2.6.1.3. Зеленая масса, зерно, солома. Навеску (25 г) измельченной зеленой массы кукурузы переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл смеси ацетон-вода (9:1 по объему) и перемешивают в течение 1 ч на аппарате для встряхивания. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Растительный материал повторно экстрагируют 100 мл смеси ацетон-вода (9:1) при встряхивании в течение 30 мин. Из объединенного экстракта отбирают аликвоту раствора (около 38 мл), эквивалентную 5 г растительной ткани. Дальнейшую очистку проводят по [п. п. 2.6.2](#p100133) и [2.6.3](#p100135). Навеску размолотого зерна (20 г) или соломы (5 г) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл 90%-ного водного ацетона и суспензию перемешивают в течение 1 ч на аппарате для встряхивания. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Растительный материал повторно экстрагируют 70 мл 90%-ного водного ацетона при встряхивании в течение 30 мин. Из объединенного экстракта муки или соломы отбирают аликвоту раствора (около 80 мл), эквивалентную соответственно 10 г зерна или 2,5 г соломы. Дальнейшую очистку проводят по [п. п. 2.6.2](#p100133) и [2.6.3](#p100135). ##### 2.6.2 Очистка экстрактов Отобранные аликвоты растительного (из [п. 2.6.1.3](#p100131)) и почвенного (из [п. 2.6.1.2](#p100130)) экстрактов упаривают до объема 5 - 7 мл на роторном испарителе при температуре 40 °С. К оставшемуся водному раствору добавляют 30 мл фосфатного буферного раствора с рН 10 ([п. 2.5.3](#p100109)), при необходимости доводят рН раствора до 10 с помощью 1 N раствора гидроксида натрия. Колбу помещают в баню с ледяной водой (температура 5 - 7 °С) на 20 мин. Охлажденный раствор быстро фильтруют через неплотный бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 200 мл и промывают его тремя порциями хлороформа по 20 мл. Органическую фазу отбрасывают. Водную фазу переносят в химический стакан, подкисляют 2 М ортофосфорной кислотой до рН 3, контролируя кислотность раствора с помощью иономера. Раствор переносят в делительную воронку и иодосульфурон-метил-натрий экстрагируют хлороформом трижды (30 мл + 20 мл х 2). Объединенную органическую фазу пропускают через слой хлопковой ваты (1 см) и упаривают на роторном испарителе досуха при температуре 40 °С. ##### 2.6.3 Очистка на колонке с силикагелем Остаток в колбе, полученный при упаривании очищенных по [п. 2.6.2](#p100133) экстрактов зеленой массы, зерна, соломы и почвы, с помощью 3 мл элюента N 1 (смесь гексан-ацетон, 8:2) количественно переносят в подготовленную хроматографическую колонку ([п. 2.5.8](#p100121)). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и колонку промывают 30 мл элюента N 1, которые отбрасывают. Иодосульфурон-метил-натрий элюируют 50 мл элюента N 2 (смесь гексан-ацетон, 7:3) в круглодонную колбу емкостью 100 мл и раствор упаривают досуха на роторном испарителе при температуре 40 °С. Сухой остаток экстрактов зерна и почвы растворяют в 4 мл, соломы - в 5 мл, зеленой массы и зерна кукурузы -соответственно в 10 и 8 мл подвижной фазы для ВЭЖХ ([п. 2.5.4](#p100111)) и анализируют на содержание иодосульфурон-метил-натрия по [п. 2.7](#p100138). Примечание: При использовании новой партии сорбента или растворителей проводится проверка хроматографического поведения иодосульфурон-метил-натрия на колонке с силикагелем. ### 2.7. Условия хроматографирования Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором фирмы Altex (США). Хроматографическая колонка стальная (15 см х 4 мм), заполненная Диасорбом 130-С8 Т (7 мкм). Подвижная фаза: ацетонитрил-метанол-0,005 М ортофосфорная кислота (38:2:60 по объему). Скорость потока элюента: 1 мл/мин. Температура колонки: комнатная. Рабочая длина волны: 233 нм. Чувствительность: 0,01 ед. абсорбции на шкалу. Объем вводимой пробы: 100 мкл. Время удерживания иодосульфурон-метил-натрия: 10,5 мин. Линейный диапазон детектирования: 2,5 - 25 нг. Альтернативная неподвижная фаза: Диасфер 100-С18 (6 мкм). Время удерживания иодосульфурон-метил-натрия: около 12 мин. Образцы, дающие пики большие чем стандартный раствор с концентрацией 0,25 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ. ### 2.8. Обработка результатов анализа Содержание иодосульфурон-метил-натрия рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле: Н А V 1 Х = -------, Н m 0 где: Х - содержание иодосульфурон-метил-натрия, мг/куб. дм, мг/кг; Н - высота пика образца, мм; 1 Н - высота пика стандарта, мм; 0 А - концентрация стандартного раствора иодосульфурон-метил-натрия, мкг/мл; V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл; m - масса или объем анализируемой части образца, г или мл (для воды - 100 мл; для почвы и зерна - 10 г; для зеленой массы - 5 г; для соломы - 2,5 г). ## 3. Требования техники безопасности Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами. ## 4. Контроль погрешности измерений Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95). ГСИ "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа". ## 5. Разработчики Назарова Т.А., к. биол. н.; Микитюк О.Д., к. биол. н.; Дубовая Л.В.; Макеев А.М., к. биол. н. (ВНИИФ). ВНИИ фитопатологии, 143050, Московская обл., п/о Большие Вяземы, тел. 592-92-20. Калинин В.А., к.с-х.н; Довгилевич А.В., к. хим. н. (МСХА). Московская сельскохозяйственная академия им. К. А. Тимирязева, 127550, Москва, Тимирязевский пр., 2, кафедра химических средств защиты растений, тел. 976-02-20. ---