---
title: "\"МУК 4.1.1354-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций ванадия, висмута, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома, цинка рентгенофлуоресцентным методом в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1354-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1354-03"
---

## "МУК 4.1.1354-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций ванадия, висмута, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома, цинка рентгенофлуоресцентным методом в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.1354-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций ванадия, висмута, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома, цинка рентгенофлуоресцентным методом в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Минздравом России 16.05.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 16 мая 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

16 мая 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВАНАДИЯ, ВИСМУТА, ЖЕЛЕЗА,**
**КОБАЛЬТА, МАРГАНЦА, МЕДИ, НИКЕЛЯ, СВИНЦА, ХРОМА, ЦИНКА**
**РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫМ МЕТОДОМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.1354-03**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Научно-исследовательским институтом медицины труда РАМН, в составе Л.Г. Макеева (руководитель), Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.Н. Грицун, Г.Ф. Громова, при участии А.И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.
4. <a id="p100009"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения РФ Г.Г. Онищенко 16 мая 2003 года.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.

<a id="p100232"></a>Введение

<a id="p100233"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(Вып. 41)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1363-03) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100234"></a>Включенные в данный сборник 19 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".
<a id="p100235"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах - [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны", дополнениях 2, 3, 4, 6 к ним и дополнениях 2, 3, 4 и 5 к [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
<a id="p100236"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

1. <a id="p100011"></a>Область применения

<a id="p100012"></a>Методические указания устанавливают количественный рентгенофлуоресцентный анализ на содержание ванадия, висмута, кобальта, марганца, меди, никеля, цинка, свинца в воздухе рабочей зоны в диапазоне концентраций от 0,02 до 5,0 мг/куб. м; хрома от 0,005 до 5,0 мг/куб. м; железа от 0,02 до 50,0 мг/куб. м.

2. <a id="p100013"></a>Характеристики измеряемых элементов


#### <a id="p100014"></a>2.1 Характеристики элементов и гигиенические нормативы


<a id="p100015"></a>Таблица 1


| Элемент | Формула | Атомная, молекулярная масса | Регистрационный номер CaS | Предельно допустимые концентрации (ПДК) в воздухе рабочей зоны, максимально разовые/ среднесменные, мг/куб. м | Класс опасности |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| Железо | Fe | 55,8 | 7439-86-9 | 10 | 4 |
| Кобальт | Со | 58,9 |  | 0,05/0,01 | 1 |
| Свинец и его неорганические соединения | Рb | 207,2 |  | 0,05 (с.с.) | 1 |
| Никель, никель оксиды, сульфиды и смеси соединений никеля (файнштейн, никелевый концентрат и агломерат, оборотная пыль очистных устройств) по никелю | Ni | 58,7 |  | 0,05 | 1 |
| Марганец в сварочных аэрозолях при его содержании до 20% от 20 до 30% | Мn | 54,9 | 7439-96-5 7439-96-5 | 0,2 0,1 | 2 2 |
| Марганца | MnO | 86,9 |  |  |  |
| оксиды (в пересчете на марганца диоксид): | 2 |  |  |  |  |
| а) аэрозоль дезинтеграции |  |  |  | 0,3 | 2 |
| б) аэрозоль конденсации |  |  |  | 0,05 | 1 |
| Медь | Сu | 63,5 | 7440-50-8 | 1/0,5 | 2 |
| Хром (VI) триоксид | СrО 3 | 100 | 1333-82-0 | 0,01 | 1 |
| ди Хром триоксид (по хрому III) | Сr О 2 3 | 152 | 1308-38-9 | 1 | 3 |
| Цинк оксид | ZnO | 81,4 | 1314-13-2 | 0,5 | 2 |
| Ванадий и его соединения: диванадий пентоксид, пыль | O V 5 2 | 181,9 | 1314-62-1 | 0,5 | 2 |
| Висмут и его неорганические соединения (по висмуту) | Bi | 209 | 7440-69-9 | 0,5 | 2 |



#### <a id="p100030"></a>2.2 Физико-химические свойства. Анализируемые химические элементы присутствуют в воздухе в виде аэрозолей

<a id="p100031"></a>    Железо  - серебристо-белый металл. Т       = 1539 °С,  Т     =
                                        плавл.              кип.
3200 °С, плотность - 7,87 г/куб. см. Реагирует с кислотами.
<a id="p100032"></a>    Кобальт  -  твердый   серебристый   металл.   Существуют   две
аллотропные  модификации.  Т       =  1492 °С,  Т     =  3100  °С,
                            плавл.               кип.
плотность - 8,84 г/куб. см.
<a id="p100033"></a>    В воде практически не растворим. Растворяется  в  разбавленных
кислотах (хлороводородной, серной, азотной).
<a id="p100034"></a>    Свинец  -  мягкий серый  металл.  Т       =  327,4 °С, Т     =
                                       плавл.               кип.
1740  °С,  плотность - 11,3  г/куб. см.  В  разбавленных  кислотах
практически не растворим.
<a id="p100035"></a>    Растворяется в азотной кислоте, мягкой воде, особенно хорошо в
присутствии кислорода воздуха и углекислого газа.
<a id="p100036"></a>    Никель - серебристый металл. Т       =  1453 °С,  Т     = 2140
                                  плавл.               кип.
°С,  плотность  -  8,90  г/куб.  см.   Плохо   растворим  в  воде.
Растворяется в минеральных кислотах.
<a id="p100037"></a>    Марганец - серебристо-белый  металл,  на  воздухе  покрывается
пленкой  оксида. Т       = 1244 °С,   Т     = 2095 °С, плотность -
                  плавл.               кип.
7,44  г/куб. см.  Мелко  раздробленный  марганец легко окисляется.
Растворяется в кислотах.
<a id="p100038"></a>    Оксид   марганца  (IV).  Черный  порошок.  Существует  в  виде
нескольких кристаллических модификаций. При нагревании выше 560 °С
диссоциирует   с   выделением  кислорода  и  образованием  оксидов
марганца  низших  степеней окисляемости. Плотность 5,03 г/куб. см;
растворимость  в  воде  0,14%  (37  °С,  10  суток),  в  сыворотке
человеческой крови 3,38 мг %.
<a id="p100039"></a>    Медь - розовый  или  красноватый   металл.  Т       = 1083 °С,
                                                 плавл.
Т     = 2343 °С, плотность - 8,9 г/куб. см. Растворяется в азотной
 кип.
кислоте и горячей концентрированной серной кислоте.
<a id="p100040"></a>    Хром (VI)  триоксид - темно-красные гигроскопичные  кристаллы.
Т       = 197 °С (разл.), плотность - 2,8 г/куб. см.  Растворим  в
 плавл.
воде. Сильный окислитель.
<a id="p100041"></a>    Дихром  триоксид  (по хрому III)  -  темно-зеленые  кристаллы.
Т       = 2235 °С (разл.),  плотность - 5,21 г/куб. см.  Растворим
 плавл.
в крови человека.
<a id="p100042"></a>    Оксид цинка - белый кристаллический порошок. Т      = 1800 °С,
                                                  возг.
плотность  - 5,6 г/куб. см. Растворимость  в  воде 0,00016 г/100 г
(20 °С). Растворяется в кислотах и щелочах.
<a id="p100043"></a>    Оксид ванадия - красный или красно-желтый порошок.  Существует
в  аморфной   и  кристаллической  модификациях.  Т       = 670 °С,
                                                  плавл.
плотность  -  3,4 г/куб.  см.   При   температуре  700 °С  заметно
испаряется,  при нагревании (до температуры плавления и выше) дает
в  воздухе  устойчивый  аэрозоль,  растворяется  в  кислотах,  при
растворении  в щелочах  образует  ванадаты. Растворимость в воде -
25%, в крови - 47%.
<a id="p100044"></a>    Висмут - серебристо-белый с розоватым оттенком хрупкий металл.
Т       = 271 °С, Т     = 1560 °С,  плотность  -  9,80 г/куб.  см.
 плавл.            кип.
Растворяется в азотной кислоте (с  выделением  оксидов  азота),  в
царской  водке,  в   горячей   концентрированной   серной  кислоте
(с выделением диоксида серы).

#### <a id="p100045"></a>2.3 Токсикологическая характеристика

<a id="p100046"></a>Ванадий и его соединения по токсическому действию являются ядами с разнообразным влиянием на организм человека. Он вызывает изменения в кровообращении, органах дыхания, нервной системе, обмене веществ, меняет общую реактивность организма.
<a id="p100047"></a>Действие висмута и его соединений на человека недостаточно изучено. Профессиональные отравления или кожные заболевания при работе с ним до сих пор не выявлены. Однако при исследовании действия соединений висмута на животных было обнаружено нарушение условно рефлекторной деятельности, снижение активности ферментов печени и крови.
<a id="p100048"></a>При интоксикации медью и ее соединениями возможны функциональные расстройства нервной системы, нарушение функции печени и почек, изъязвление и перфорация носовой перегородки.
<a id="p100049"></a>При воздействии пыли цинка и его соединений обнаружены выраженные атрофические и субатрофические катары верхних дыхательных путей, желудочно-кишечные расстройства и гипохромная анемия, повышенная заболеваемость верхних дыхательных путей и кариес зубов.
<a id="p100050"></a>По токсикологическому действию свинец и его соединения являются ядами, которые действуют на все живое и вызывают изменения особенно в нервной системе, крови и сосудах.
<a id="p100051"></a>Соединения хрома и хром вызывают местное раздражение кожи и слизистых, способствуют прободению хрящевой части носовой перегородки, поражению органов дыхания и других органов.
<a id="p100052"></a>Марганец и его соединения являются сильными ядами, действующими на центральную нервную систему, вызывая тяжелые органические изменения (главным образом, экстрапирамидный симптомокомплекс).
<a id="p100053"></a>Соединения железа при длительном воздействии откладываются в легких и вызывают сидероз.
<a id="p100054"></a>Кобальт и его соединения действуют на углеводный обмен, повышают содержание сахара в крови, избирательно повреждая эндокринную часть поджелудочной железы, снижают кровяное давление, избирательно поражают сердечную мышцу.
<a id="p100055"></a>Никель и его соединения активируют или угнетают ряд ферментов. Влияют на дефосфорилирование аминотрифосфата. Оказывают влияние на кроветворение и углеводный обмен. Никель связывается с РНК, значительно меньше с ДНК, вызывая нарушение структуры и функции нуклеиновых кислот.

3. <a id="p100056"></a>Погрешность измерений

<a id="p100057"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений элементов с погрешностью +/- 25%: ванадия, висмута, кобальта, марганца, меди, никеля, цинка, свинца в интервале концентраций от 0,02 до 5,0 мг/куб. м, хрома от 0,005 до 5,0 мг/куб. м, железа от 0,02 до 50,0 мг/куб. м, при доверительной вероятности 0,95.

4. <a id="p100058"></a>Метод измерений

<a id="p100059"></a>Отбор воздушной пробы осуществляется путем аспирации через фильтр АФА-ВП-10, задерживающий аэрозоли и твердые частицы. Анализ сконцентрированных на фильтре аэрозолей основан на измерении вторичного рентгеновского излучения, возбуждаемого первичным излучением рентгеновской трубки и испускаемого атомами элементов на соответствующих каждому металлу длинах волн.
<a id="p100060"></a>Градуировку рентгенофлуоресцентного спектрометра ("Спектроскан") проводят с помощью ГСО, состоящего из фильтров ДЭ-ТАТА с осажденным заданным количеством определяемых элементов.
<a id="p100061"></a>Нижний предел измерения поверхностной массовой концентрации измеряемых элементов на фильтре 2,63 мкг/кв. см.
<a id="p100062"></a>Нижний предел измерения концентраций в воздухе: ванадия, висмута, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, цинка, свинца - 0,02 мг/куб. м (при отборе 1050 куб. дм воздуха), хрома - 0,005 мг/куб. м (при отборе 5200 куб. дм).
<a id="p100063"></a>Благодаря селективному возбуждению флуоресценции анализируемых элементов другие элементы не мешают определению.
<a id="p100064"></a>Метод специфичен в условиях: электролитического получения цинка, никеля и кадмия, гальванических покрытий, гидрохимического получения диоксида марганца, при изготовлении источников тока (электроаккумуляторы, электробатареи) на основе никеля и кадмия, при использовании этих источников на телефонных станциях, при выполнении сварочных работ.
<a id="p100065"></a>Метод не применим при одновременном присутствии в воздухе разновалентных форм хрома или аэрозолей конденсации и дезинтеграции оксидов марганца и неравномерном распределении аэрозолей на поверхности фильтра.

5. <a id="p100066"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы


#### <a id="p100067"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

<a id="p100068"></a>Рентгенофлуоресцентный спектрометр
серии "Спектроскан" (кроме модификации S)
в комплекте с компьютером
IBM PC AT 386-486 и программным
обеспечением "КВАНТ"                       ТУ 4276-001-23042550-94
Термометр лабораторный ТЛ-2, 0 - 100 °С    ГОСТ 215-73
Секундомер, класс 3, цена деления
секундной шкалы 0,2 с
Барометр-анероид                           ОСТ 23696-79Е
Электроаспиратор ПУ-ЗЭ (ЗАО "Химко")       ТУ 4215-000-11696625-95
Фильтры АФА-ВП-10, площадь
активной поверхности S = 10 кв. см         ТУ 95-743-80
Фильтродержатели ИРА 10                    ТУ 95.72.05-77
<a id="p100069"></a>Примечание: Допускается применять другие средства измерений, метрологические характеристики которых соответствуют указанным в настоящей методике.


#### <a id="p100070"></a>5.2 Реактивы

<a id="p100071"></a>5.2.1. Государственный стандартный образец состава осажденной массы металлов на сорбционном ДЭТАТА фильтре ГСО N 7832-2000 комплект (Ф1-Ф5), с содержанием каждого элемента 10,0; 25,0; 50,0; 75,0; 100,0 мкг на рабочей поверхности фильтра. Диаметр рабочей поверхности ДЭТАТА фильтра 2,2 см.

6. <a id="p100072"></a>Требования безопасности

<a id="p100073"></a>6.1. При работе на рентгенофлуоресцентном спектрометре необходимо соблюдать общие требования по радиационной безопасности, установленные по [НРБ-76/87](https://bukva.ai/docs/normy-nrb-7687) (Нормы радиационной безопасности), по ОСП-72/82 (Основные санитарные правила) и по [СП 5170-90](https://bukva.ai/docs/sanitarnye-pravila-5170-90).
<a id="p100074"></a>6.2. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с токсическими химическими реактивами по ГОСТ 12.4.019-88, ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100075"></a>6.3. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100076"></a>6.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.

7. <a id="p100077"></a>Требования к квалификации оператора

<a id="p100078"></a>К выполнению измерений на приборе и обработке их результатов допускают лиц, имеющих высшее или специальное среднее образование, владеющих техникой анализа и изучивших инструкцию по эксплуатации рентгенофлуоресцентного спектрометра и освоивших данные МУК.

8. <a id="p100079"></a>Условия проведения измерений


#### <a id="p100080"></a>8.1 Измерения в лаборатории проводятся при следующих условиях:

<div align="center">

<a id="p100081"></a>температура окружающего воздуха (20 +/- 5) °С;

</div>

<a id="p100082"></a>относительная влажность воздуха (60 +/- 20)%;
<a id="p100083"></a>атмосферное давление (84 - 106) кПа.
<a id="p100084"></a>8.2. Выполнение измерений на рентгенофлуоресцентном спектрометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
<a id="p100085"></a>Частота переменного тока (50 +/- 1) Гц.
<a id="p100086"></a>Напряжение в сети (220 +/- 10) В.

9. <a id="p100087"></a>Подготовка к выполнению измерений


#### <a id="p100088"></a>9.1 Подготовка прибора к работе

<a id="p100089"></a>Подготовку рентгенофлуоресцентного спектрометра к работе и оптимизацию условий измерений производят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации спектрометра и табл. 2.

<a id="p100090"></a>Таблица 2

<div align="right">

<a id="p100091"></a>**УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



| Элемент | Аналитическая линия, нм | Экспозиция, с |
| --- | --- | --- |
| Bi | 0,1145 | 60 |
| Pb | 0,1176 | 60 |
| Zn | 0,1435 | 60 |
| Cu | 0,1540 | 60 |
| Ni | 0,1657 | 60 |
| Co | 0,1783 | 60 |
| Fe | 0,1936 | 60 |
| Mn | 0,2102 | 100 |
| Cr | 0,2290 | 150 |
| V | 0,2503 | 150 |



#### <a id="p100103"></a>9.2 Градуировка прибора

<a id="p100104"></a>Градуировку прибора осуществляют по ГСО N 7832-2000 комплект (Ф1-Ф5).

<a id="p100105"></a>Таблица 3

<div align="right">

<a id="p100106"></a>**СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ**

</div>

**ХАРАКТЕРИСТИК ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ЭЛЕМЕНТОВ**


<table>
<colgroup><col width="38%"><col width="12%"><col width="12%"><col width="12%"><col width="12%"><col width="12%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Элемент</td><td colspan="5">Аттестованное значение стандартного образца, мкг/кв. см</td></tr>
<tr><td>Ф-1</td><td>Ф-2</td><td>Ф-3</td><td>Ф-4</td><td>Ф-5</td></tr>
<tr><td>Bi, Pb, Zn, Cu, Ni, Co, Fe, Mn, Cr, V</td><td>2,63</td><td>6,58</td><td>13,16</td><td>19,74</td><td>26,32</td></tr>
</table>


<a id="p100109"></a>Стандартные образцы с поверхностной массовой концентрацией элементов от 2,63 до 26,32 мкг/кв. см помещают в зажимное устройство в порядке возрастания их номеров.
<a id="p100110"></a>Градуировочную характеристику (ГХ) линейной зависимости величины импульсов на линии элемента от массы его устанавливают в соответствии с программой для проведения количественного анализа "Квант" при использовании режима "Градуировка".

#### <a id="p100111"></a>9.3 Отбор и хранение проб воздуха


##### <a id="p100112"></a>9.3.1 Подготовка фильтров АФА-ВП-10 к отбору проб

<a id="p100113"></a>Фильтры АФА-ВП-10 к месту отбора доставляют в бумажных кассетах. После установки аспираторов и подсоединения к ним фильтродержателей, извлекают фильтры из бумажных пакетиков и вместе с защитными кольцами устанавливают в фильтродержатель.

##### <a id="p100114"></a>9.3.2 Отбор проб

<a id="p100115"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны производят с помощью аспиратора, согласно его техническому описанию.

<a id="p100116"></a>Таблица 4

<div align="right">

<a id="p100117"></a>**УСЛОВИЯ ОТБОРА ПРОБ**

</div>



| N | Элемент | Расход воздуха, куб. дм/мин. | Объем воздуха, куб. дм |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | Железо | 1 | 5 |
| 2 | Медь, дихром триоксид (по хрому III) | 10 | 50 |
| 3 | Цинк оксид, диванадий пентоксид, висмут | 20 | 110 |
| 4 | Марганец (аэрозоль дезинтеграции) | 20 | 180 |
| 5 | Марганец в сварочных аэрозолях при содержании Мn до 20% | 20 | 260 |
| 6 | Марганец в сварочных аэрозолях при содержании Мn от 20 до 30% | 50 | 530 |
| 7 | Свинец | 50 | 1050 |
| 8 | Кобальт, никель, марганец (аэрозоль конденсации) | 70 | 1050 |
| 9 | Хром (VI) триоксид | 400 | 5200 |


<a id="p100128"></a>В [табл. 4](#p100117) представлены условия отбора проб для измерения 1/2 ПДК определяемых элементов.
<a id="p100129"></a>После отбора пробы фильтр с держателем помещают в прилагаемое к прибору специальное кассетное устройство для транспортирования и хранения проб, наклеивают этикетку и хранят при комнатной температуре до начала анализа не более одного месяца.

10. <a id="p100130"></a>Выполнение измерений


#### <a id="p100131"></a>10.1 Калибруют прибор по линии железа.

<a id="p100132"></a>10.2. Выполняют качественный анализ отобранной пробы в соответствии с программой качественного анализа в режиме "Измерения".
<a id="p100133"></a>Режим качественного анализа:
<a id="p100134"></a>начало - 0,0800 нм;
<a id="p100135"></a>конец - 0,2600 нм;
<a id="p100136"></a>шаг - 0,0005 нм;
<a id="p100137"></a>экспозиция - 5 с;
<a id="p100138"></a>порядок - 1.
<a id="p100139"></a>В дальнейшем количественный анализ выполняется с учетом результатов качественного анализа.
<a id="p100140"></a>10.3. Проводят определение содержания элементов в анализируемых образцах в соответствии с программой количественного анализа в режиме "Анализ". Массы элементов рассчитываются автоматически. Результаты выводятся на экран компьютера и на печать.
<a id="p100141"></a>10.4. Для выполнения измерений держатель с фильтром помещается в пробозагрузочное устройство прибора "Спектроскан". Содержание элементов на фильтре измеряется в четырех взаимно перпендикулярных положениях и в середине фильтра в соответствии с "Программным комплексом" в режиме "Анализ". За истинное значение принимается среднее арифметическое значение полученных масс каждого элемента, из которых вычитается значение холостой пробы. Холостой пробой служат 3 - 5 чистых фильтров АФА-ВП-10 из той же партии, которая использовалась для измерения массы анализируемых элементов.

11. <a id="p100142"></a>Расчет концентрации

<a id="p100143"></a>11.1. Вычисление и оформление результатов анализа проводят в соответствии с программой количественного анализа в режиме "Анализ".
<a id="p100144"></a>11.2. Результат анализа выдается в тех же единицах, в которых построена градуировочная характеристика - в мкг/кв. см. Расчет массовых концентраций элементов в воздухе производится по формуле:

                                X х S
<a id="p100145"></a>                            С = -----,
                                 V
                                  0

<a id="p100146"></a>где:
<a id="p100147"></a>С - концентрация элемента в воздухе, мг/куб. м;
<a id="p100148"></a>Х - массовая концентрация элемента на фильтре, мкг/кв. см;
<a id="p100149"></a>S - площадь, занимаемая отобранной пробой на фильтре АФА-BП-10, S = 10 кв. см;
<a id="p100150"></a>    V  - объем  воздуха,  отобранного  для  анализа  (куб.  дм)  и
     0
<a id="p100151"></a>приведенного к стандартным условиям [(Прилож. 1).](#p100192)

<div align="center">

12. <a id="p100152"></a>Оформление результатов измерений

</div>


<a id="p100153"></a>Результаты измерений представляют в виде:

<div align="center">

<a id="p100154"></a>(С +/- ДЕЛЬТА) мг/куб. м, Р = 0,95,

</div>


<a id="p100155"></a>где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности.
<a id="p100156"></a>ДЕЛЬТА = С х дельта х 0,01. Дельта - граница погрешности измерений, равная +/- 25% при Р = 0,95.

<div align="center">

13. <a id="p100157"></a>Контроль погрешности методики

</div>


<div align="right">

<a id="p100158"></a>Таблица 5

</div>


<div align="center">

<a id="p100159"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ**<br>
**КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА**

</div>



<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="22%"><col width="22%"><col width="28%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td>Элемент</td><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/куб. м</td><td>Погрешность методики при Р = 0,95</td><td>Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, R</td><td>Норматив &lt;*&gt; контроля точности</td></tr>
<tr><td>Свинец</td><td>0,02 - 5,0</td><td>+/- 25%</td><td rowspan="10">Ф2 = 15% Ф5 = 10%</td><td rowspan="10">К = 20%</td></tr>
<tr><td>Цинк</td><td>0,02 - 5,0</td><td>+/- 25%</td></tr>
<tr><td>Медь</td><td>0,02 - 5,0</td><td>+/- 25%</td></tr>
<tr><td>Никель</td><td>0,02 - 5,0</td><td>+/- 25%</td></tr>
<tr><td>Кобальт</td><td>0,02 - 5,0</td><td>+/- 25%</td></tr>
<tr><td>Железо</td><td>0,02 - 50,0</td><td>+/- 25%</td></tr>
<tr><td>Марганец</td><td>0,02 - 5,0</td><td>+/- 25%</td></tr>
<tr><td>Хром</td><td>0,005 - 5,0</td><td>+/- 25%</td></tr>
<tr><td>Ванадий</td><td>0,02 - 5,0</td><td>+/- 25%</td></tr>
<tr><td>Висмут</td><td>0,02 - 5,0</td><td>+/- 25%</td></tr>
<tr><td colspan="5">&lt;*&gt; Норматив приведен без учета погрешности пробоотбора.</td></tr>
</table>



#### <a id="p100172"></a>13.1 Контроль точности установления градуировочной характеристики

<a id="p100173"></a>Контроль осуществляется после установления градуировочной характеристики на основе рассчитанной математической модели. Результат контроля считается удовлетворительным, если среднеквадратичная погрешность сигма построения градуировочной характеристики, определяемая в режиме количественного анализа "Градуирование", "Вычисления", меньше 2,0 мкг/кв. см. При невыполнении этого условия разрешается пересчитать градуировочную характеристику, исключив наиболее удаленную от рассчитанного графика точку. Операция выполняется в режиме "Вычисления" автоматически. Если полученная градуировочная характеристика вновь не удовлетворяет условию сигма < 2,0 мкг/кв. см, ее переделывают [(п. 9.2).](#p100103)

#### <a id="p100174"></a>13.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100175"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят один раз в месяц. Средствами контроля являются фильтры из комплекта ГСО [(п. 5.2.1).](#p100071)
<a id="p100176"></a>    Каждый градуировочный образец измеряется четыре раза  в режиме
"Анализ" и вычисляется среднее арифметическое  значение содержания
каждого элемента Х  .
                  ср
<a id="p100177"></a>    Градуировочную   характеристику   считают    стабильной    при
выполнении для каждого элемента следующих условий:

                         Х  - Х
                          з    ср
<a id="p100178"></a>                         -------- х 100 <= R,
                            Х
                             з

    где:
    Х  - заданное  значение   массы   определяемого   элемента  на
     з
фильтрах Ф2 и Ф5 из комплекта ГСО N 7832-2000, мкг/кв. см;
    Х   - средний   результат    контрольного    измерения   массы
     ср
определяемого элемента в образцах Ф2 и Ф5, мкг/кв. см;
    R - норматив контроля, % R(Ф2) = 15, R(Ф5) = 10.
<a id="p100179"></a>Если условие стабильности не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца.
<a id="p100180"></a>Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины ее нестабильности, затем повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новую.

#### <a id="p100181"></a>13.3 Контроль погрешности измерений

<a id="p100182"></a>Контроль погрешности измерений массы элемента на фильтре осуществляется через каждые 15 анализируемых проб с использованием комплекта ГСО.
<a id="p100183"></a>Результаты контроля погрешности считаются удовлетворительными при выполнении условия:
                          Х  - Х
                           к    з
<a id="p100184"></a>                          ------- х 100 <= К,
                             Х
                              з

    где:
    Х  - измеренное  значение  массы   элементов,   нанесенных  на
     к
фильтр, мкг/кв. см;
    Х  - заданное  в  ГСО значение  массы элементов, нанесенных на
     з
фильтр, мкг/кв. см;
    К - норматив контроля точности, К = 20%.
<a id="p100185"></a>Если эти условия не выполняются, проведение анализа приостанавливают, выясняют причины получения неудовлетворительного результата, устраняют их и возобновляют аналитическую процедуру. При этом аннулируют результаты, полученные после анализа предыдущей контрольной пробы, а соответствующие пробы анализируют повторно.
<a id="p100186"></a>При контроле погрешности результатов измерений массы элементов на фильтре не учитывается погрешность этапа пробоотбора.
<a id="p100187"></a>Контроль правильности отбора проб осуществляется регулярными проверками работы пробоотборщиков и своевременной поверкой средств измерений.

<div align="center">

14. <a id="p100188"></a>Нормы затрат времени на анализ

</div>


<a id="p100189"></a>Для проведения серии анализов из 5 отобранных проб воздуха рабочей зоны при определении 10 элементов потребуется 2 ч.

<a id="p100190"></a>Методические указания разработаны: Научно-исследовательским центром "Экос" АО "Алгама", г. Москва, ЗАО НПО "Спектрон" г. Санкт-Петербург (Осипова Л.В., Майорова Е.Н.).





<div align="right">

<a id="p100191"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100192"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>


<a id="p100193"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (Т 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

                             V  х (273 + 20) x Р
                              t
<a id="p100194"></a>                       V   = -------------------,
                        20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
     t
    Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100195"></a>    Для   удобства   расчета  V   следует   пользоваться  таблицей
                               20
(коэффициентов [(Прилож. 2).](#p100197) Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<div align="right">

<a id="p100196"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100197"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>°С</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100229"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100230"></a>**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ,**<br>
**ТОРГОВЫХ И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

<a id="p100231"></a>Не приводится

</div>






<div align="right">

<a id="p100221"></a>Приложение 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100222"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ**<br>
**УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ**<br>
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>



| Название вещества | Опубликованные методические указания |
| --- | --- |
| 1 | 2 |
| Желатин | [МУ N 1719-77](https://bukva.ai/docs/1719-77) "Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок". - Вып. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с. |
| Крахмал | -"- |
| Сахарная пудра (сахароза) | -"- |




<a id="p100228"></a>

---