---
title: "\"МУК 4.1.1326-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций аверсектина C (смесь изомеров) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1326-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1326-03"
---

## "МУК 4.1.1326-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций аверсектина C (смесь изомеров) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1326-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций аверсектина C (смесь изомеров) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России 16.05.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 16 мая 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

16 мая 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ АВЕРСЕКТИНА C**
**(СМЕСИ ИЗОМЕРОВ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1326-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Подготовлены НИИ медицины труда РАМН (Макеева Л.Г., Муравьева Г.В.).
2. <a id="p100007"></a>Разработаны ООО НБЦ "Фармбиомед" (В.Т. Тер-Симонян, Е.Б. Кругляк), Российским государственным медицинским университетом (Е.Б. Гугля).
3. <a id="p100008"></a>Рассмотрены на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро подсекции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
4. <a id="p100009"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации (протокол N 18 от 27 марта 2003 года).
5. <a id="p100010"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 16 мая 2003 года.

<div align="center">

6. <a id="p100011"></a>Введены впервые.

</div>



## 1. <a id="p100012"></a>Общие положения и область применения


<a id="p100013"></a>Настоящие Методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание аверсектина C в диапазоне массовых концентраций от 0,025 до 0,5 мг/куб. м.
<a id="p100014"></a>Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристика погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".
<a id="p100015"></a>Методические указания предназначены для санитарных лабораторий промышленных предприятий, организаций и учреждений, где возможен контакт работающих с аверсектином C, и других лабораторий, аккредитованных в установленном порядке на право проведения таких исследований.


## 2. <a id="p100016"></a>Характеристика вещества



#### <a id="p100017"></a>2.1 Структурная формула


<a id="p100018"></a>Аверсектин C представляет собой смесь восьми близких в химическом отношении природных 16-членных макроциклических лактонов, продуктов жизнедеятельности культуры Streptomycis avermitilis [(табл. 1).](#p100022) Компоненты A1 и B1 имеют двойную связь в положении 22 - 23 (см. рисунок <*>), у компонентов A2 и B2 эта связь восстановлена. Основные компоненты - авермектины B1 и B2, причем содержание компонента B1a (10E,14T,16E,2Z)-(1R,4S,S',6S,6'R,8R,12S,20R,21R,24S)-6'-[(S)]-sec-бутил]-21,24-гидрокси-S',11,13,22-тетраметил-2-оксо-3,7,19-триоксатетрацикло=[16,61]-4,8O,22,24-пентакоза-0,14,16,22-тетраен-6-спиро-2'(5',6'-дигидро-2Н-пиран)-12-ил-2,6-дидеокси-4-2-(2,60-дидеокси-3-0-метил-альфа-1-арабино=гексапиранозил)-3=0-метил-альфа-арабиногекса-пиранозида) в смеси составляет не менее 40%.

<a id="p100019"></a>

---

<a id="p100020"></a><*> Не приводится.

<a id="p100021"></a>Таблица 1

<a id="p100022"></a>**ХАРАКТЕРИСТИКА АВЕРМЕКТИНОВ**


<table>
<colgroup><col width="12%"><col width="22%"><col width="22%"><col width="20%"><col width="12%"><col width="12%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Тип авермектина</td><td rowspan="2">Эмпирическая формула</td><td>Регистрационные номера по</td><td rowspan="2">Молекулярная масса</td><td colspan="2">Заместители</td></tr>
<tr><td>CAS</td><td>R5</td><td>R26</td></tr>
<tr><td>A1a</td><td>C49H74O14</td><td></td><td>886</td><td>OCH3</td><td>C2H5</td></tr>
<tr><td>A2a</td><td>C48H76O15</td><td></td><td>904</td><td>OCH3</td><td>C2H5</td></tr>
<tr><td>B1a</td><td>C48H72O14</td><td>65195-55-3</td><td>872</td><td>OH</td><td>C2H5</td></tr>
<tr><td>B2a</td><td>C48H74O15</td><td>65195-56-4</td><td>890</td><td>OH</td><td>C2H5</td></tr>
<tr><td>A1b</td><td>C49H72O14</td><td></td><td>872</td><td>OCH3</td><td>CH3</td></tr>
<tr><td>A2b</td><td>C49H74O15</td><td></td><td>890</td><td>OCH3</td><td>CH3</td></tr>
<tr><td>B1b</td><td>C47H70O14</td><td>65195-57-5</td><td>858</td><td>OH</td><td>CH3</td></tr>
<tr><td>B2b</td><td>C47H70O15</td><td>65195-58-6</td><td>876</td><td>OH</td><td>CH3</td></tr>
</table>



#### <a id="p100032"></a>2.5 Физико-химические свойства


<a id="p100033"></a>Аверсектин C - порошок белого или желтовато-белого цвета, легко растворим в хлорированных углеводородах, ацетоне, бензоле, растворим в низших спиртах, практически нерастворим в воде, петролейном эфире. Температуры плавления авермектинов (с разложением) составляют около 150 °C.
<a id="p100034"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.


#### <a id="p100035"></a>2.6 Токсикологическая характеристика


<a id="p100036"></a>Аверсектин C - противопаразитарный препарат, обладает нервно-паралитическим действием.
<a id="p100037"></a>Предельно допустимая концентрация (ПДК) аверсектина C в воздухе 0,05 мг/куб. м. Класс опасности - первый.


## 3. <a id="p100038"></a>Погрешность измерений


<a id="p100039"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций аверсектина C с погрешностью не более +/- 24% при доверительной вероятности 0,95.


## 4. <a id="p100040"></a>Метод измерений


<a id="p100041"></a>Измерение массовых концентраций аверсектина C основано на получении флюоресцирующих производных авермектинов путем их дериватизации 1-метилимидазолом и трифторуксусным ангидридом. Последующее количественное определение авермектина B1a, одного из компонентов аверсектина C, проводят методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением флюоресцентного детектора при длинах волн возбуждения и испускания 365 и 470 нм соответственно.

<div align="center">

<a id="p100042"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

</div>

<a id="p100043"></a>Нижний предел измерения содержания авермектина B1a в хроматографируемом объеме раствора 0,004 мкг.
<a id="p100044"></a>Нижний предел измерения концентрации аверсектина С в воздухе 0,025 мг/куб. м (при отборе 140 куб. дм воздуха).
<a id="p100045"></a>Определению не мешают другие авермектины.


## 5. <a id="p100046"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы



#### <a id="p100047"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы


<a id="p100048"></a>5.1.1. Хроматограф жидкостной Du Pont 8800 (США) с флюоресцентным детектором.
<a id="p100049"></a>5.1.2. Колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм и внутренним диаметром 4 мм, заполненная сорбентом Диасорб-130-С16Т с размером частиц 5 мкм (фирма БиоХимМак, Россия).

##### <a id="p100050"></a>5.1.3 Аспирационное устройство ПУ-3Э, ТУ 4215-000-11696625-95.


##### <a id="p100051"></a>5.1.4 Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88Е.


##### <a id="p100052"></a>5.1.5 Меры массы, ГОСТ 7328-82Е.


##### <a id="p100053"></a>5.1.6 Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.


##### <a id="p100054"></a>5.1.7 Набор для фильтрации жидкостей, производство НПФ "Биохром".


##### <a id="p100055"></a>5.1.8 Колбы мерные вместимостью 25 и 100 куб. см, ГОСТ 1770-74Е.


##### <a id="p100056"></a>5.1.9 Пипетки вместимостью от 1, 2, 5 и 10 куб. см, ГОСТ 29227-91.

<a id="p100057"></a>5.1.10. Цилиндр мерный со шлифом вместимостью 100 куб. см, ГОСТ 1770-74Е.

##### <a id="p100058"></a>5.1.11 Бюксы 50/30, ГОСТ 25336-82Е.

<a id="p100059"></a>5.1.12. Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 куб. см, ГОСТ 25336-82Е.
<a id="p100060"></a>5.1.13. Воронка фильтровальная ВФ-20/16, ГОСТ 25336-82.

##### <a id="p100061"></a>5.1.14 Центрифуга низкоскоростная ЦЛС-3, ТУ 5-375-4170-73.

<a id="p100062"></a>5.1.15. Центрифужные пробирки стеклянные вместимостью 5 куб. см с полиэтиленовыми пробками.

##### <a id="p100063"></a>5.1.16 Ультразвуковой диспергатор УЗДН-А, ТУ 25-7401.0127-88.


##### <a id="p100064"></a>5.1.17 Холодильник бытовой, ГОСТ 16317-87.


##### <a id="p100065"></a>5.1.18 Вакуумный испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.


##### <a id="p100066"></a>5.1.19 Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.



#### <a id="p100067"></a>5.2 Реактивы


<a id="p100068"></a>5.2.1. Авермектин B1, РСО 9340-201-00-494189-99, содержание авермектина B1a 88,88%.
<a id="p100069"></a>5.2.2. Аверсектин C, ТУ 9383-009-17266133-97, содержание авермектина B1a не менее 40%.

##### <a id="p100070"></a>5.2.3 Ацетонитрил "для жидкостной хроматографии", ТУ-6-09-14-2167-84.


##### <a id="p100071"></a>5.2.4 Спирт этиловый, х.ч., ТУ 6-0951710-72.

<a id="p100072"></a>5.2.5. 1-Метилимидазол импортный, фирма Мерк.

##### <a id="p100073"></a>5.2.6 Трифторуксусный ангидрид импортный, фирма Мерк.


##### <a id="p100074"></a>5.2.7 Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6995-77.


##### <a id="p100075"></a>5.2.8 Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.


<a id="p100076"></a>5.3. Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.


## 6. <a id="p100077"></a>Требования безопасности


<a id="p100078"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100079"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают меры противопожарной безопасности по [ГОСТ 12.1.004-76](https://bukva.ai/docs/gost-12-1-004-76).
<a id="p100080"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.


## 7. <a id="p100081"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100082"></a>К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц с высшим и средним специальным образованием, имеющих навыки работы на жидкостном хроматографе.


## 8. <a id="p100083"></a>Условия измерений


<a id="p100084"></a>8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100085"></a>8.2. Измерения на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 9. <a id="p100086"></a>Подготовка к выполнению измерения



#### <a id="p100087"></a>9.1 Приготовление растворов


<a id="p100088"></a>9.1.1. Стандартный раствор N 1 авермектина B1a для градуировки с концентрацией 88,8 мкг/куб. см готовят путем растворения точной навески 10 мг авермектина B1 в этиловом спирте в мерной колбе объемом 100 куб. см. Раствор хранят не более 2-х месяцев в холодильнике.
<a id="p100089"></a>9.1.2. Стандартный раствор N 2 авермектина B1 с концентрацией авермектина B1а 3,52 мкг/куб. см готовят путем разведения 4 куб. см стандартного раствора N 1 в мерной колбе на 100 куб. см этиловым спиртом. Раствор хранят не более 2-х недель в холодильнике.
<a id="p100090"></a>9.1.3. Раствор элюента готовят смешиванием в мерном цилиндре 98 куб. см метилового спирта и 2 куб. см дистиллированной воды. Непосредственно перед измерением раствор фильтруют с помощью набора для фильтрации.
<a id="p100091"></a>9.1.4. Реакционную смесь готовят из трифторуксусного ангидрида и ацетонитрила в соотношении 1:2 и помещают ее в холодильник при 0 °C (смесь готовят в день работы и не хранят).


#### <a id="p100092"></a>9.2 Подготовка прибора


<a id="p100093"></a>Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.


#### <a id="p100094"></a>9.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100095"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика авермектина B1a (в условных единицах) от количества массы (мкг) авермектина B1а в хроматографируемом объеме пробы, устанавливают по методу абсолютной градуировки с использованием градуировочных растворов, которые готовят согласно табл. 2. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

<div align="right">

<a id="p100096"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100097"></a>**РАСТВОРЫ**<br>
**ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ АВЕРМЕКТИНА B1А**

</div>



| N | Стандартный раствор N 2 авермектина B1a, куб. см | Этиловый спирт, куб. см | Концентрация вещества, мкг/куб. см | Содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 25 | 0 | 0 |
| 2 | 1,0 | 24,5 | 0,141 | 0,0040 |
| 3 | 1,5 | 23,5 | 0,211 | 0,0060 |
| 4 | 2,5 | 22,5 | 0,352 | 0,0102 |
| 5 | 5,0 | 20,0 | 0,704 | 0,0201 |
| 6 | 10,0 | 15,0 | 1,408 | 0,0404 |
| 7 | 20,0 | 5,0 | 2,816 | 0,0804 |


<a id="p100106"></a>Для построения градуировочного графика отбирают по 2,0 куб. см каждого градуировочного раствора, помещают в центрифужные пробирки и упаривают досуха на вакуумном испарителе. В каждую пробирку с сухим остатком вносят по 0,5 куб. см ацетонитрила, пробирку энергично встряхивают и обрабатывают ультразвуком в течение 30 с. Затем пробирку повторно встряхивают и повторно обрабатывают ультразвуком. В каждую пробирку вносят по 0,05 куб. см 1-метилимидазола. Пробирку закрывают, тщательно перемешивают содержимое в течение 5 - 10 с, обрабатывают ультразвуком, центрифугируют и помещают в холодильник при 0 °C на 10 минут. После охлаждения в пробирку с образцом вносят 0,15 куб. см охлажденной реакционной смеси. Пробирку закрывают и выдерживают в холодильнике в течение 1 часа. Общий объем раствора пробы после проведения реакции - 0,7 куб. см.
<a id="p100107"></a>Растворы помещают в пробоотборное устройство хроматографа. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

<a id="p100108"></a>состав элюента                  метиловый спирт : дистиллированная
                                вода, 98:2
<a id="p100109"></a>скорость потока элюента         2,0 куб. см/мин.
<a id="p100110"></a>объем вводимой пробы            10 куб. мм
<a id="p100111"></a>длины волн флюоресцентного
детектора                       365/470 нм
<a id="p100112"></a>Время удерживания авермектина   B1в                     9,7 мин.
<a id="p100113"></a>                                B1a                    12,2 мин.

<a id="p100114"></a>На полученной хроматограмме измеряют площадь пика с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 6-и растворов разных концентраций и растворителя, проводя не менее 5-и параллельных определений для каждого раствора, и строят градуировочную кривую зависимости площади пика авермектина B1a от количества компонента в пробе (в мкг).
<a id="p100115"></a>Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в неделю.


#### <a id="p100116"></a>9.4 Отбор проб воздуха


<a id="p100117"></a>Воздух с объемным расходом 20 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 140 куб. дм. Пробы можно хранить не более десяти суток в защищенном от света месте.
<a id="p100118"></a>Отбор проб сопровождается составлением акта отбора с указанием, при какой температуре и давлении он проводился.


## 10. <a id="p100119"></a>Выполнение измерений


<a id="p100120"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и приливают пипеткой 10 куб. см раствора этанола. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 10 мин. Экстракт фильтруют через воронку с пористой пластинкой N 1 или N 2 и сливают в пробирку с притертой пробкой. Степень экстракции с фильтра 93%. Отбирают 2 куб. см раствора, помещают в центрифужную пробирку и упаривают досуха. Далее проводят химическую трансформацию и хроматографический анализ аналогично тому, как описано в [п. 9.3](#p100094) для градуировочных растворов. Количественное определение содержания анализируемого авермектина B1a в растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


## 11. <a id="p100121"></a>Вычисление результатов измерений


<a id="p100122"></a>Концентрацию аверсектина C "C" (в мг/куб. м) в воздухе вычисляют по формуле:

                             а x в x г
<a id="p100123"></a>                       C = -------------,
                           К x б x V x д

<a id="p100124"></a>где:
<a id="p100125"></a>а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100126"></a>б - объем пробы, взятый для хроматографирования, куб. см;
<a id="p100127"></a>в - общий объем раствора пробы после проведения химической реакции, куб. см;
<a id="p100128"></a>г - объем жидкой пробы после экстракции с фильтра, куб. см;
<a id="p100129"></a>д - объем жидкой пробы, взятый для упаривания, куб. см;
<a id="p100130"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, куб. дм (см. приложение 1);
<a id="p100131"></a>К = 0,4 - массовая доля авермектина B1a в аверсектине C согласно ТУ 9383-009-17266133-97.


## 12. <a id="p100132"></a>Оформление результатов анализа


<a id="p100133"></a>Результат количественного анализа представляют в виде C +/- ДЕЛЬТА мг/куб. м, Р = 0,95, где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, ДЕЛЬТА = 0,20C + 0,0006.


## 13. <a id="p100134"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100135"></a>Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 3 в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе C.

<a id="p100136"></a>Таблица 3

<div align="center">

<a id="p100137"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ**<br>
**МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО**

</div>

**ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА АВЕРСЕКТИНА C**


<table>
<colgroup><col width="26%"><col width="23%"><col width="28%"><col width="23%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемых</td><td colspan="3">Наименование метрологической характеристики</td></tr>
<tr><td>концентраций аверсектина C, мг/куб. м</td><td>характеристика погрешности ДЕЛЬТА, мг/куб. м; Р = 0,95</td><td>норматив оперативного контроля точности К, мг/куб. м; Р = 0,90, m = 2</td><td>норматив оперативного контроля воспроизводимости D, мг/куб. м; Р = 0,95, m = 2</td></tr>
<tr><td>От 0,025 до 0,5</td><td>0,20C + 0,0006</td><td>0,21C + 0,0007</td><td>0,12C + 0,0013</td></tr>
</table>



#### <a id="p100140"></a>13.1 Оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100141"></a>Оперативный контроль воспроизводимости выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно. Анализируют в соответствии с прописью методики, привлекая различных исполнителей и максимально варьируя условия проведения анализа (партии реактивов, набора мерной посуды и т.д.), и получают два результата C1 и C2 анализов. Результаты не должны отличаться друг от друга на величину большую, чем норматив оперативного контроля воспроизводимости D:

<a id="p100142"></a>|C1 - C2| <= D.

<a id="p100143"></a>При превышении расхождения между двумя результатами норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
<a id="p100144"></a>Внутренний оперативный контроль воспроизводимости проводят не реже чем 1 раз в неделю.


#### <a id="p100145"></a>13.2 Оперативный контроль точности


<a id="p100146"></a>Оперативный контроль точности выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно. Затем к одной пробе, отобранной на фильтр, делают добавку анализируемого компонента дельта C из раствора, нанося его на фильтр. Результаты анализа C1 без добавки и C2 с добавкой получают по возможности в одинаковых условиях: одним аналитиком, с одной партией реактивов, с одним набором посуды и т.д. Величина добавки дельта C должна соответствовать 50 - 150% от содержания компонента в пробе, а величина C2 не должна выходить за верхнюю границу диапазона измерения. Погрешность процедуры отбора проб контролируют путем поверки используемых пробоотборников. Расчет норматива оперативного контроля погрешности К проводят по характеристике погрешности методики за вычетом характеристики погрешности пробоотборника. Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

<div align="center">

<a id="p100147"></a>|C2 - C1 - дельта C| <= К.

</div>



## 14. <a id="p100148"></a>Нормы затрат времени на анализ


<a id="p100149"></a>Для проведения серии анализов из 6-и проб при последовательном проведении анализов воздуха требуется 9 часов.



<a id="p100150"></a>

---