---
title: "\"МУК 4.1.1308-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение массовых концентраций фосфора трихлорида (треххлористого фосфора) в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1308-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1308-03"
---

## "МУК 4.1.1308-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение массовых концентраций фосфора трихлорида (треххлористого фосфора) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.1308-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение массовых концентраций фосфора трихлорида (треххлористого фосфора) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Минздравом России 30.03.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 марта 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

30 марта 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОСФОРА**
**ТРИХЛОРИДА (ТРЕХХЛОРИСТОГО ФОСФОРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1308-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны сотрудниками Казанского ОАО "Казаньоргсинтез".
2. <a id="p100007"></a>Подготовлены НИИ медицины труда РАМН при участии Департамента Госсанэпиднадзора Минздрава России.
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
4. <a id="p100009"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 30.03.03.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


## <a id="p100165"></a>Введение


<a id="p100166"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(Вып. 39)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1297-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100167"></a>Включенные в данный сборник 14 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".
<a id="p100168"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
<a id="p100169"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.


## 1. <a id="p100011"></a>Область применения


<a id="p100012"></a>Настоящие Методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание фосфора трихлорида (треххлористого фосфора) фотометрическим методом в диапазоне массовых концентраций (0,10 - 4,00) мг/куб. м.
<a id="p100013"></a>Метод специфичен при производстве пероксида лауроила.
<a id="p100014"></a>Определению не мешают хлористый водород, лауриновая кислота.


## 2. <a id="p100015"></a>Характеристика вещества



#### <a id="p100016"></a>2.1 Структурная формула: (не приводится).


#### <a id="p100017"></a>2.2 Эмпирическая формула PCl .

                                 3

#### <a id="p100018"></a>2.3 Молекулярная масса 137,3.


#### <a id="p100019"></a>2.4 Регистрационный номер по CAS 7719-12-2.


#### <a id="p100020"></a>2.5 Физико-химические   свойства.  Треххлористый  фосфор  -

бесцветная  дымящая  жидкость с едким запахом. Температура кипения
                   20
76  °С, плотность d   = 1,5567,  реагирует с водой, растворяется в
                   4
эфире,   бензоле,   хлороформе,   сероуглероде,   четыреххлористом
углероде.
<a id="p100021"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.
<a id="p100022"></a>2.6. Токсикологическая характеристика. Сильно раздражает дыхательные пути и глаза. Класс опасности - второй.
<a id="p100023"></a>Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 0,2 мг/куб. м.


## 3. <a id="p100024"></a>Погрешность измерений


<a id="p100025"></a>Методика обеспечивает выполнение результатов измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25% при доверительной вероятности 0,95.


## 4. <a id="p100026"></a>Методы измерений


<a id="p100027"></a>Измерение массовой концентрации треххлористого фосфора выполняют фотометрическим методом при длине волны (670 +/- 5) нм, после окисления его перманганатом калия до ортофосфорной кислоты, образующей при взаимодействии с молибдатом аммония синий молибденовый комплекс.
<a id="p100028"></a>Отбор проб проводят с концентрированием.
<a id="p100029"></a>Нижний предел измерения содержания треххлористого фосфора в анализируемом объеме 1,0 мкг.
<a id="p100030"></a>Нижний предел измерения массовых концентраций треххлористого фосфора в воздухе 0,10 мг/куб. м (при отборе 10 куб. дм воздуха).


## 5. <a id="p100031"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы



#### <a id="p100032"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства



##### <a id="p100033"></a>5.1.1 Колориметр фотоэлектрический

    концентрационный типа КФК-2, позволяющий
    измерять оптическую плотность при длине
    волны (670 +/- 5) нм и имеющий кюветы с
    толщиной поглощающего слоя 10 мм            ТУ 3-3.1766-83

##### <a id="p100034"></a>5.1.2 Весы лабораторные общего

    назначения 2 класса точности
 с наибольшим пределом взвешивания 200 г ГОСТ 24104

##### <a id="p100035"></a>5.1.3 Гири общего назначения Г-2-210,

 2 класса точности ГОСТ 7328
<a id="p100036"></a>    5.1.4. Секундомер механический              ТУ 25-1819.0021-90

##### <a id="p100037"></a>5.1.5 Аспирационное устройство (водный

 газометр) со склянками 3-1,00 ГОСТ 25336

##### <a id="p100038"></a>5.1.6 Барометр-анероид контрольный М-67    ТУ 2504-1787-75

<a id="p100039"></a>    5.1.7. Термометр ТМ6-1                      ГОСТ 112

##### <a id="p100040"></a>5.1.8 Пипетки 1-1-1-0,5, 1-1-2-1,

    1-1-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10                  ГОСТ 29227

##### <a id="p100041"></a>5.1.9 Колбы 2-50-2, 2-500-2, 2-1000-2      ГОСТ 1770

<a id="p100042"></a>    5.1.10. Цилиндры 1-10, 1-50, 1-100          ГОСТ 1770

##### <a id="p100043"></a>5.1.11 Стаканчик для взвешивания СВ-24/10 ГОСТ 25336


##### <a id="p100044"></a>5.1.12 Пробирка П-4-10-14/23 ТХС ГОСТ 25336


##### <a id="p100045"></a>5.1.13 Колбы Кн-1-50-19/26,

 Кн-1-100-29/32, Кн-1-250-29/32 ТХС ГОСТ 25336

##### <a id="p100046"></a>5.1.14 Баня водяная типа LW-4 (Польша)


##### <a id="p100047"></a>5.1.15 Поглотительный прибор Зайцева

    или Петри

##### <a id="p100048"></a>5.1.16 Чашка выпарительная фарфоровая

 2 или 1 ГОСТ 9147
<a id="p100049"></a>Допускается использование других средств измерений, посуды и вспомогательных устройств, метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных.


#### <a id="p100050"></a>5.2 Реактивы и материалы



##### <a id="p100051"></a>5.2.1 Стандартный образец состава

    раствора фосфат-иона с массовой
    концентрацией 0,50 мг/куб. см               ГСО 5241-90

##### 5.2.2 Стандарт-титр кислота серная с

    (1/2 H SO ) = 0,1 моль/куб. дм (0,1 н)      ТУ 6-09-2540-87
          2  4

##### <a id="p100052"></a>5.2.3 Калия перманганат, чда ГОСТ 20490


##### <a id="p100053"></a>5.2.4 Серная кислота концентрированная,

 хч ГОСТ 4204

##### <a id="p100054"></a>5.2.5 Пероксид водорода, чда ГОСТ 10929 или

                                                ТУ 6-00-04691277-
                                                103-89

##### <a id="p100055"></a>5.2.6 Аммония молибдат, чда [ГОСТ 3765](https://bukva.ai/docs/gost-3765-78)

<a id="p100056"></a>    5.2.7. Аскорбиновая кислота, чда            ГОСТ 4815

##### <a id="p100057"></a>5.2.8 Вода дистиллированная ГОСТ 6709

<a id="p100058"></a>Допускается использование реактивов квалификации чда, хч или осч.


## 6. <a id="p100059"></a>Требования безопасности


<a id="p100060"></a>6.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами согласно ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100061"></a>6.2. При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра соблюдают правила электробезопасности согласно ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.
<a id="p100062"></a>6.3. Организацию обучения безопасности труда работающих проводят согласно ГОСТ 12.0.004-76.
<a id="p100063"></a>6.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009-83.


## 7. <a id="p100064"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100065"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим и среднеспециальным образованием, владеющих техникой анализа и изучивших инструкцию по эксплуатации фотоэлектроколориметра.


## 8. <a id="p100066"></a>Условия измерений


<a id="p100067"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100068"></a>температура воздуха (15 - 25) °С,
- <a id="p100069"></a>атмосферное давление (97,3 - 104,0) [(кПа или (730 - 780) мм рт. ст.)],
- <a id="p100070"></a>влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °С,
- <a id="p100071"></a>частота переменного тока (50 +/- 1) Гц,
- <a id="p100072"></a>напряжение в сети (220 +/- 10) В,
- <a id="p100073"></a>отсутствие веществ, вызывающих коррозию прибора.


## 9. <a id="p100074"></a>Подготовка к выполнению измерений



#### <a id="p100075"></a>9.1 Приготовление растворов и реактивов



##### <a id="p100076"></a>9.1.1 Приготовление рабочего стандартного раствора треххлористого фосфора с массовой концентрацией 20 мкг/куб. см:

<a id="p100077"></a>Отбирают 1,38 куб. см раствора стандартного образца с массовой концентрацией фосфат-иона 0,50 мг/куб. см, переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см и доводят до метки водой.
<a id="p100078"></a>Приготовленный раствор соответствует массовой концентрации треххлористого фосфора 20 мкг/куб. см. Раствор устойчив в течение 8 ч.

##### <a id="p100079"></a>9.1.2 Кислота серная, разбавленная в соотношении 1:4.

<a id="p100080"></a>К 40 куб. см воды приливают по каплям 10 куб. см концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в течение 6 месяцев.

##### <a id="p100081"></a>9.1.3 Раствор молибдата аммония в растворе серной кислоты (1:4).

<a id="p100082"></a>1 г молибдата аммония растворяют в 10 куб. см воды, затем добавляют 50 куб. см раствора серной кислоты (1:4). Раствор устойчив в течение 6 месяцев.

##### <a id="p100083"></a>9.1.4 Кислота серная, раствор с массовой концентрацией 0,1 н.

<a id="p100084"></a>Содержимое ампулы стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 куб. дм и доводят объем до метки водой. Раствор устойчив в течение 6 месяцев.

##### <a id="p100085"></a>9.1.5 Калия перманганат, раствор с массовой концентрацией 0,05 н.

<a id="p100086"></a>1,6 г перманганата калия растворяют в 500 куб. см воды. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

##### <a id="p100087"></a>9.1.6 Окислительная смесь.

<a id="p100088"></a>Смешивают 10 куб. см 0,05 н раствора перманганата калия и 10 куб. см 0,1 н раствора серной кислоты. Раствор устойчив в течение 4 ч.

##### <a id="p100089"></a>9.1.7 Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%.

<a id="p100090"></a>1 г аскорбиновой кислоты растворяют в 99 куб. см воды. Раствор устойчив в течение 8 ч.

##### <a id="p100091"></a>9.1.8 Пероксид водорода, раствор с массовой долей 1%.

<a id="p100092"></a>1,70 куб. см пероксида водорода (уд. вес 1,19) растворяют в 98 куб. см воды. Раствор устойчив в течение 8 ч.


#### <a id="p100093"></a>9.2 Подготовка прибора


<a id="p100094"></a>Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100095"></a>9.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100096"></a>Для установления градуировочной характеристики готовят серию растворов.
<a id="p100097"></a>В ряд пробирок вносят согласно [табл. 1](#p100100) необходимые объемы рабочего стандартного раствора треххлористого фосфора с массовой концентрацией 20 мкг/куб. см и воды. Затем добавляют по 1 куб. см раствора молибдата аммония, по 0,5 куб. см раствора аскорбиновой кислоты и ставят на 3 мин. в кипящую водяную баню.
<a id="p100098"></a>После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов сравнения в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, при длине волны (670 +/- 5) нм по отношению к контрольному раствору, которым является раствор N 1.

<a id="p100099"></a>Таблица 1

<a id="p100100"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**


| N п/п | Объем рабочего стандартного раствора треххлористого фосфора с массовой концентрацией 20 мкг/куб. см, куб. см | Объем дистиллированной воды, куб. см | Масса треххлористого фосфора, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,0 | 3,00 | 0,0 |
| 2 | 0,05 | 2,95 | 1,0 |
| 3 | 0,10 | 2,90 | 2,0 |
| 4 | 0,20 | 2,80 | 4,0 |
| 5 | 0,40 | 2,60 | 8,0 |
| 6 | 0,80 | 2,20 | 16,0 |
| 7 | 1,20 | 1,80 | 24,0 |
| 8 | 1,60 | 1,40 | 32,0 |
| 9 | 2,00 | 1,00 | 40,0 |


<a id="p100111"></a>Растворы сравнения устойчивы в течение 40 мин.
<a id="p100112"></a>Затем строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу треххлористого фосфора в 3 куб. см раствора в мкг, а по оси ординат - соответствующие значения оптических плотностей.
<a id="p100113"></a>Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации согласно [табл. 1.](#p100100)
<a id="p100114"></a>Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в квартал и при изменении условий анализа.


#### <a id="p100115"></a>9.4 Отбор проб воздуха


<a id="p100116"></a>Воздух с объемным расходом 0,5 куб. дм/мин. аспирируют через два последовательно соединенных прибора Зайцева или Петри, содержащих по 5 куб. см окислительной смеси. Для определения массовой концентрации треххлористого фосфора на уровне 0,5 ПДК следует отобрать 10 куб. дм воздуха. В одной точке должно быть последовательно отобрано не менее трех проб. Срок хранения проб в окислительной смеси при комнатной температуре не более суток.


## 10. <a id="p100117"></a>Выполнение измерений


<a id="p100118"></a>Готовят контрольный раствор, для чего в фарфоровую чашку вносят 10 куб. см окислительной смеси и упаривают до 1/3 первоначального объема. После охлаждения добавляют по каплям раствор пероксида водорода в количестве, необходимом для получения прозрачного раствора, и отмечают его объем.
<a id="p100119"></a>Одновременно готовят испытуемый раствор, для чего окислительные смеси из обоих поглотительных приборов сливают в одну чашку, ополаскивают каждый прибор 1 куб. см воды и сливают промывные воды в ту же чашку. Чашку с пробой упаривают до 1/3 первоначального объема, охлаждают и добавляют по каплям точно такое же количество раствора пероксида водорода, которое пошло на обесцвечивание контрольного раствора.
<a id="p100120"></a>Затем контрольный и испытуемый растворы выпаривают досуха, охлаждают и растворяют сухие остатки добавлением по 3 куб. см воды. Потери треххлористого фосфора на стадии окисления его до фосфат-ионов составляют 4%.
<a id="p100121"></a>Растворы переносят в пробирки, приливают по 1 куб. см раствора молибдата аммония, по 0,5 куб. см раствора аскорбиновой кислоты и ставят на 3 мин. в кипящую водяную баню. После охлаждения измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному при длине волны (670 +/- 5) нм. Количественное содержание треххлористого фосфора (в мкг) в испытуемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.


## 11. <a id="p100122"></a>Обработка и оформление результатов измерений



#### <a id="p100123"></a>11.1 Массовую концентрацию треххлористого фосфора С (мг/куб. м) в воздухе рабочей зоны рассчитывают по формуле:


                                       m
<a id="p100124"></a>                                  С = ---,
                                       V

<a id="p100125"></a>где:
<a id="p100126"></a>m - масса треххлористого фосфора в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100127"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям в соответствии с ГОСТ 8.395 при температуре 20 °С и атмосферном давлении 760 мм рт. ст.
<a id="p100128"></a>Объем V вычисляют по формуле:

                              V  x P x (273 + 20)
                               t
<a id="p100129"></a>                          V = -------------------,
                                (273 + t) x 760

    где:
    V   -  объем  воздуха  при температуре t в месте отбора пробы,
     t
куб. дм;
    Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;
    Т - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.


#### <a id="p100130"></a>11.2 Оформление результатов анализа


<a id="p100131"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:

<a id="p100132"></a>                       (С  +/- ДЕЛЬТА) мг/куб. м, Р = 0,95,
                         i

<a id="p100133"></a>где:
<a id="p100134"></a>ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, ДЕЛЬТА = 0,021 + 0,034С.


## 12. <a id="p100135"></a>Контроль погрешности методики


<a id="p100136"></a>Характеристика погрешности, нормативы оперативного контроля показателей качества результатов КХА (сходимости, воспроизводимости, точности):

<a id="p100137"></a>Таблица 2


| Диапазон измеряемых концентраций, треххлористого фосфора, мг/куб. м | Характеристика погрешности, ДЕЛЬТА, мг/куб. м (Р = 0,95) | Норматив оперативного контроля сходимости, d, мг/куб. м (P = 0,95, n = 2) | Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/куб. м (Р = 0,95, m = 2) | Норматив оперативного контроля точности, К, мг/куб. м (Р = 0,95) |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 0,10 - 4,00 | 0,021 + 0,034С | 0,013 + 0,029С | 0,025 + 0,038С | 0,021 + 0,034С |


<a id="p100140"></a>Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в образце для контроля - С, мг/куб. м (среднее арифметическое результатов параллельных определений).


#### <a id="p100141"></a>12.1 Оперативный контроль сходимости


<a id="p100142"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны, которые анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая по 2 параллельных определения для каждой пробы.
<a id="p100143"></a>Результаты параллельных определений не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами параллельных определений:

<a id="p100144"></a>                                 |С  - С | <= d,
                                   1    2

    где:
    С , С  - результаты параллельных определений;
     1   2
<a id="p100145"></a>d - допускаемые расхождения между результатами параллельных определений одной и той же пробы воздуха рабочей зоны (норматив оперативного контроля сходимости).

<a id="p100146"></a>d = 0,013 + 0,029 x С (мг/куб. м)

<a id="p100147"></a>При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива d выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.
<a id="p100148"></a>    Выбор значения d проводят по значениям С  = (С  + С ) / 2.
                                            1     1    2


#### <a id="p100149"></a>12.2 Оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100150"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов.
<a id="p100151"></a>Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

<a id="p100152"></a>                                  |С  - С | <= D,
                                    1    2

    где:
    С  - результат анализа пробы воздуха рабочей зоны;
     1
    С   -  результат  анализа  этой же пробы воздуха, полученный в
     2
другой  лаборатории   или  в  этой  же,  но  другим  аналитиком  с
использованием  другого  набора  мерной  посуды  и  других  партий
реактивов;
    D - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и
той    же    пробы   воздуха   (норматив   оперативного   контроля
воспроизводимости), D = 0,025 + 0,038С (мг/куб. м).
<a id="p100153"></a>    Выбор значения D проводят по значениям С = (С  + С ) / 2.
                                                 1    2
<a id="p100154"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.


#### <a id="p100155"></a>12.3 Оперативный контроль точности


<a id="p100156"></a>Образцами для контроля являются смеси, аттестованные по процедуре приготовления, которые анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат контрольной процедуры X.
<a id="p100157"></a>Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

<a id="p100158"></a>                                  |X - C | <= K,
                                        0

    где:
    С  - аттестованное значение образца для контроля;
     0
    К - норматив оперативного контроля точности.
<a id="p100159"></a>К = 0,021 +/- 0,034С (мг/куб. м).
<a id="p100160"></a>При превышении норматива оперативного контроля точности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

<div align="center">

<a id="p100161"></a>Периодичность оперативного контроля не реже одного раза в квартал.

</div>



## 13. <a id="p100162"></a>Норма затрат времени на анализ


<a id="p100163"></a>Для проведения серии анализов из 3 проб требуется 2 ч.



<a id="p100164"></a>

---